III. Tiến hành phân tích.
1. Khảo sát hiệu ứng tạo phức đơn ligan giữa Cd2+ và dietyldithiocacbaminat (DDTC)
dietyldithiocacbaminat (DDTC) .
1.1. Nguyên tắc.
- Lấy dung dịch Cd2+có nồng độ cố định, thuốc thử DDTC có nồng độ gấp 2,5lần nồng độ ion kim loại, giữ pH không đổi.Sau đó chiết phức bằng CHCl3 (chiết 3 lần) thu tất cả vào bình định mức 25ml,định mức bằng CHCl3. Sau đó đo A của phức ở các bớc sóng khác nhau ta thu đợc đờng cong A = f(λ) (sự phụ thuộc mật độ quang vào bớc sóng ) gọi là phổ của phức.
- Lấy dung dịch thuốc thử có nồng độ nh trờng hợp tạo phức trên pH cũng giữ nh vậy. Sau đó chiết phức bằng CHCl3 (3 lần) thu tất cả vào bình định mức 25ml định mức bằng CHCl3. Sau đó đo A của phức ở các bớc sóng khác nhau ta thu đợc đờng cong A = f(λ) (sự phụ thuộc mật độ quang vào bớc sóng ) gọi là phổ của thuốc thử.
- Hoàn toàn tơng tự nh vậy ta đo phổ của ion kim loại ở cùng điều kiện, nếu phổ của phức (giả sử có sự tạo phức) khác xa so với phổ của ion kim loại, của thuốc thử, chứng tỏ điều giả sử là đúng.
1.2. Cách tiến hành.
Bình 1: Lấy 10ml Cd2+10-2M cho vào bình định mức 100ml ,sau đó cho tiếp 25ml DDTC 10-2M vào . Pha nớc cất 2 lần đồng thời điều chỉnh PH = 9 ữ 10 và định mức cho đến vạch (kiểm tra pH bằng chỉ thị vạn năng). Cho vào phểu chiết dung tích 250ml sau đó cho vào 10ml CHCl3. Đậy phểu chiết và lắc trong khoảng 2 phút. Để yên cho 2 tớng phân lớp cẩn thận mở khoá cho lớp CHCl3 chứa phức Cađimi chảy từ từ vào một bình định mức dung tích 25ml qua một phễu khô có giấy lọc khô loại băng
trắng. Thêm vào phễu 2ml CHCl3 nữa để lấy hết phần chiết còn lại trong cuống phễu và cho chảy vào bình định mức. Sau đó tiến hành 2 lần nữa nh vậy và thu tất cả vào bình định mức trên. Cuối cùng định mức bằng CHCl3. Đậy nút và lắc đều, đo nhanh mật độ quang của dung dịch thu đợc vì CHCl3 bay hơi mạnh ,ghi kết quả đo đợc.
Bình 2: Lấy 25ml thuốc thử 10-2M cho vào bình định mức dung tích 100ml. Pha loảng bằng nớc cất 2 lần đồng thời điều chỉnh pH = 9 ữ 10 và định mức cho đến vạch (kiểm tra pH bằng chỉ thị vạn năng). Cho vào phểu chiết dung tích 250ml sau đó cho vào 10ml CHCl3. Đậy phểu chiết và lắc trong khoảng 2 phút. Để yên cho 2 tớng phân lớp, cẩn thận mở khoá cho lớp CHCl3 chảy từ từ vào một bình định mức dung tích 25ml qua một phễu khô có giấy lọc khô loại băng trắng. Thêm vào phễu 2ml CHCl3 nữa để lấy hết phần chiết còn lại trong cuống phễu và cho chảy vào bình định mức. Sau đó tiến hành 2 lần nữa nh vậy và thu tất cả vào bình định mức trên. Cuối cùng định mức bằng CHCl3. Đậy nút và lắc đều, đo nhanh mật độ quang của dung dịch thu đợc vì CHCl3 bay hơi mạnh ,ghi kết quả đo đợc.
Bình 3: Lấy 10ml dung dịch Cd2+ 10-2M tiếp tục tiến hành nh hai tr- ờng hợp trên ta cũng thu tất cả phần chiết vào bình định mức 25ml , định mức bằng CHCl3. Đậy nút bình và lắc đều. Đo nhanh mật độ quang, ghi kết quả.
1.3. Kết quả và thảo luận.
Tiến hành quét phổ của 3 mẫu trên ta thu đợc kết quả ở các hình 1) (5): Phổ của phức
(6) : Phổ của thuốc thử (7) : Phổ của ion kim loại
Từ kết quả thu đợc ta có một số nhận xét.
-Khi cho Cd2+ vào DDTC tiến hành các bớc nh trên, quét phổ ta thu đợc phổ khác với phổ của thuốc thử và ion kim loại chứng tỏ có phức tạo thành.
Nh vậy khi thêm Cd2+ vào DDTC đã có hiện tợng chuyển bớc sóng cực đại từ 283nm (của thuốc thử) đến 267nm (của phức) đồng thời tăng mật độ quang.