III. Tiến hành phân tích.
2. Khảo sát các điều kiện tạo phức tối u 1 Chọn bớc sóng tối u.
2.2. Khảo sát pHtối u.
2.2.1. Nguyên tắc.
Chế hoá các mẫu chỉ khác nhau về pH còn các điều kiện khác hoàn toàn nh nhau sau đó tiến hành chiết phức CHCl3 đo mật độ quang tại λtối u
= 267nm. ta thu đợc một bảng giá trị A - pH, giá trị pH ứng với mật độ quang cực đại chính là giá trị pH tối u.
2.2.2.Cách tiến hành.
Lấy 1ml Cd2+ 10-2M cho vào bình định mức dung tích 100ml sau đó cho tiếp 2,5ml DDTC 10-2M vào . Pha nớc cất 2 lần, điều chỉnh pH đồng thời định mức cho đến vạch (kiểm tra pH bằng chỉ thị vạn năng).
Bình 1: pH = 7 ữ 8 Bình 2: pH = 8 ữ 9 Bình 3: pH = 9 ữ 10 Bình 4: pH = 10 ữ 11 Bình 5: pH = 11 ữ 12
Cho vào phểu chiết dung tích 250ml, sau đó cho vào 10ml CHCl3. Đậy phểu chiết và lắc trong khoảng 2 phút. Để yên cho 2 tớng phân lớp, cẩn thận mở khoá cho lớp CHCl3 chứa phức Cađimi chảy từ từ vào một bình định mức dung tích 25ml qua một phễu khô có giấy lọc khô loại băng trắng. Thêm vào phễu 2ml CHCl3 nữa để lấy hết phần chiết còn lại trong cuống phễu và cho chảy vào bình định mức. Sau đó tiến hành 2 lần nữa nh vậy và thu tất cả vào bình định mức trên. Cuối cùng định mức bằng CHCl3. Đậy nút và lắc đều, tiến hành đo mật độ quang của dung dịch thu đợc ở λ = 267nm. Ta thu đợc kết quả ghi ở bảng 1.
2.2.3. Kết quả thảo luận.
Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch thu đợc ở λ = 267nm. Ta thu đợc kết quả ghi ở bảng 1.
Bảng 1:Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH.
pH 7 ữ 8 8ữ9 9ữ10 10ữ11 11ữ12
A 0,490 0,526 0,357 0,359 0,492
Từ kết quả thu đợc ta có pH tối u: 8 ữ 9.