III. Tiến hành phân tích.
2.4.Khảo sát nồng độ thuốc thử tối u.
2. Khảo sát các điều kiện tạo phức tối u 1 Chọn bớc sóng tối u.
2.4.Khảo sát nồng độ thuốc thử tối u.
2.4.1. Nguyên tắc.
Giữ nguyên nồng độ ion kim loại ở các mẫu và các điều kiện khác nh nhau chỉ thay đổi nồng độ thuốc thử, tiến hành chiết phức vào CHCl3 sau đó rửa thuốc thử d bằng NaOH 10-2M. Tiến hành đo mật độ quang A ở λ = 267nm ,ghi kết quả. Từ đó tìm đợcmật độ quang cực đại, tơng ứng với mật độ quang cực đại là tỷ lệ ionKL TT C C tối u. 2.4.2. Cách tiến hành.
Cho vào bình định mức dung tích 100ml:
1,00 ml Cd2+10-2M + 2,00 ml DDTC 10-2M (bình 1) 1,00 ml Cd2+10-2M + 2,50 ml DDTC 10-2M (bình 2) 1,00 ml Cd2+10-2M + 3,00 ml DDTC 10-2M (bình 3) 1,00 ml Cd2+10-2M + 4,00 ml DDTC 10-2M (bình 4) 1ml Cd2+10-2M + 5ml DDTC 10-2M (bình 5)
Thêm nớc cất hai lần ,đồng thời điều chỉnh pH = 8 ữ 9 và định mức cho đến vạch. Cho vào phễu chiết dung tích 250ml.Thêm vào phễu chiết 10ml CHCl3 đậy phễu chiết và lắc trong khoảng 3 phút. Để yên cho 2 tớng phân lớp cẩn thận mở khoá cho lớp CHCl3 chứa phức chảy vào một bình định mức dung tích 25ml qua một phễu khô có giấy lọc khô loại băng trắng. Thêm vào phễu 2 ml CHCl3 để lấy hết phần chiết còn lại trong cuống phễu và cho chảy vào bình định mức, sau đó tiến hành chiết 2 lần nữa nh vậy và thu tất cả vào bình định mức trên. Cuối cùng định mức bằng CHCl3, đậy nút bình và lắc đều cho phần phức đã chiết này vào một phễu
chiết khác (dung tích 125ml), cho vào 10ml NaOH 10-2M lắc kỹ sau đó để yên cho 2 tớng phân lớp, cẩn thận mở khoá cho lớp CHCl3 chảy vào một phễu chiết khác và lại rửa bằng 10ml NaOH 10-2M. Cuối cùng thu phần CHCl3 chứa phức vào bình định mức dung tích 25ml và định mức lại bằng CHCl3, lắc đều đo nhanh mật độ quang, ghi kết quả.
2.4.3. Kết quả - thảo luận.
Tiến hành đo mật độ quang của 5 mẫu trên ta thu đợc kết quả ghi ở bảng 3:
Bảng 3: Khảo sát sự phụ thuộc A vào tỷ lệ ionKL TT C C ionKL TT C C 2 2,5 3 4 5 A 0,520 0,526 0,495 0,463 0,401
Kết quả này phù hợp với cơ sở lý thuyết d nhiều thuốc thử DDTC làm cho tốc độ chiết giảm đi.
2.5.Khảo sát lực ion tối u.
2.5.1. Nguyên tắc.
Chế hoá mẫu (Dung dịch Cd2++ thuốc thử DDTC) với nồng độ nhỏ dùng NaClO4 để khống chế lực ion: 0,1; 0,5; 1.
Bình 1: à = 0,1 Bình 2: à = 0,5 Bình 3: à = 1
Pha nớc cất 2, lần đồng thời điều chỉnh pH = 8 ữ 9 và định mức cho đến vạch trong bình định mức 100ml. Chiết phức vào CHCl3. Đo mật độ quang ở bớc sóng λ = 267nm. Ta sẽ rút ra đợc sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch phức vào lực ion.
2.5.2. Cách tiến hành.
Bình 1:
Cho vào bình định mức dung tích 100ml: 1,00 ml Cd2+ 10-2M + 2,50 ml DDTC 10-2M sau đó cho vào 5,00 ml NaClO4 2M pha nớc cất 2 lần đồng thời điều chỉnh pH = 8ữ 9 và định mức cho đến vạch. Cho vào phểu chiết dung tích 250ml, cho thêm vào 10ml CHCl3 ,lắc kỹ trong 3 phút. Để yên cho 2 tớng phân lớp, cẩn thận mở khoá cho lớp CHCl3 chứa phức chảy vào một bình định mức dung tích 25ml qua một phễu khô có giấy lọc khô loại băng trắng. Thêm vào phễu 2 ml CHCl3 để lấy hết phần chiết còn lại trong cuống phễu và cho chảy vào bình định mức sau đó tiến hành chiết 2 lần nữa nh vậy và thu tất cả vào bình định mức trên. Cuối cùng định mức
bằng CHCl3, đậy nút bình và lắc đều. Đo nhanh mật độ quang A ở bớc sóng λ = 267 nm.
Bình 2: Tơng tự bình 1 cho vào 25ml NaClO4 2M. Bình 3:Tơng tự bình 1 cho vào 50ml NaClO4 2M.
2.5.3. Kết quả - thảo luận.
Ta có : à = ∑Ci.Zi2
21 1
Trong đó: Ci nồng độ mol/lit của ion i Zi điện tích của ion i
Đo mật độ quang ở bớc sóng λ = 267 nm kết quả thu đợc ghi ở bảng 4:
Bảng 4: Khảo sát ảnh hởng của mật độ quang A vào lực ion
à 0,1 0,5 1
A 0,526 0,525 0,526
Nhận xét.
Nh vậy mật độ quang của phức ở các giá trị lực ion khác nhau là khác nhau không đáng kể.
(adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});