DĐVN IV.
2.3. Dự kiến tiêu chuẩn cao đặc
Dựa vào kết quả nghiên cứu, và căn cứ vào quy trình xây dựng tiêu chuẩn kiểm nghiệm cao thuốc để đự kiển tiêu chuẩn kiểm nghiệm cao thuốc.
21
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 3.1 Điều chế cao. 3.1 Điều chế cao.
Công thức bài thuốc:
- Bá bệnh (Radix Eurycomae longifoliae) 10g - Bạch tật lê (Fructus Tribuli terrestris) 12g
- Xà sàng tử (Fructus Cnidii) 12g
- Hoàng kỳ (Radix Astragali membranacei) 14g - Cốt khí củ (Radix Polygoni cuspidati) 10g
- Câu kỷ tử (Fructus Lycii) 16g
- Đương quy (Radix Angelicae sinensis) 14g - Ba kích (Radix Morindae officinalis) 10g
Tổng: 98 g
3.1.1. Xác định độ ẩm của dƣợc liệu
Sử dụng phương pháp mất khối lượng do làm khô (DĐVN IV PL 9.6) để đo độ ẩm của 6 dược liệu không chứa thành phần dễ bay hơi: Hoàng kỳ, Cốt khí củ, Ba kích, Câu kỉ tử, Bá bệnh, Bạch tật lê.
Sử dụng phương pháp cất với dung môi toluen (DĐVN IV PL 12.13) để đo độ ẩm của 2 dược liệu chứa thành phần dễ bay hơi là Đương quy và Xà sàng tử [5] [25], [26].
22 Bảng 3.1. Độ ẩm của các dƣợc liệu Bảng 3.1. Độ ẩm của các dƣợc liệu Dƣợc liệu Độ ẩm TC DĐVN IV Bá bệnh 11,37 Bạch tật lê 8,62 ≤ 9,0 Xà sàng tử 9,62 ≤ 13,0 Hoàng kỳ 8,87 ≤ 12,0 Cốt khí củ 9,04 ≤ 12,0 Câu kỷ tử 10,36 ≤ 13,0 Đương quy 10,10 ≤ 15,0 Ba kích 9,27 ≤ 12,0
Khối lượng dược liệu khô được tính theo công thức:
m1 = n . ∑ ( )
Trong đó: m1 là khối lượng dược liệu khô (g)
mi là khối lượng mỗi dược liệu (g)
Xi là độ ẩm của mỗi dược liệu tương ứng (%) n là số thang thuốc chiết trong một lần.
Khối lượng dược liệu khô của 5 thang (n=5) Testin là: m1 = 442,649 g
3.1.2. Điều chế cao đặc
Dược liệu được bào chế thành dạng thuốc phiến, chiết xuất với dung môi ethanol 40% bằng các phương pháp khác nhau. Mỗi phương pháp tiến hành 3 lần, tính hiệu suất điều chế trung bình của từng phương pháp để từ đó lựa chọn phương pháp chiết xuất phù hợp. Tiến hành khảo sát 3 phương pháp:
A. Chiết hồi lưu:
23
- Lần 1: Cân lượng dược liệu tương ứng 5 thang thuốc: xà sàng tử, bạch tật lê, câu kỉ tử được cho vào túi nhỏ, thắt chặt miệng lại. Tất cả các dược liệu được đưa vào giỏ sắc thuốc. Thêm dung môi ethanol 40% (3 lít) vào đến ngập dược liệu. Đun sôi trong 1 giờ rồi rút lấy dịch chiết.
- Lần 2: Thêm tiếp dung môi ethanol 40% đến ngập dược liệu, đun sôi trong 1h, rút lấy dịch chiết.
- Lần 3: Tiến hành tương tự lần 2.
- Gộp dịch chiết 3 lần lại, để lắng, gạn lấy phần dịch trong. Phần còn lại lọc qua bông.
B. Chiết ngâm ở nhiệt độ phòng 2 ngày:
- Chiết bằng bộ dụng cụ ngâm lạnh, dung môi ethanol 40%.
- Lần 1: Cân lượng dược liệu tương ứng 5 thang thuốc: xà sàng tử, bạch tật lê, câu kỉ tử được cho vào túi nhỏ, thắt chặt miệng lại. Tất cả các dược liệu được đưa vào bình ngâm lạnh. Thêm dung môi ethanol 40% (2 lít) đến ngập dược liệu. Ngâm lạnh trong 2 ngày rồi gạn lấy dịch chiết.
- Lần 2: Thêm tiếp dung môi ethanol 40% đến ngập dược liệu. Ngâm lạnh trong 2 ngày rồi gạn lấy dịch chiết.
- Lần 3: Tiến hành tương tự lần 2.
- Gộp dịch chiết 3 lần lại, để lắng, gạn lấy phần dịch trong. Phần còn lại lọc qua bông.