butanoat (3b)
Sơ đồ phản ứng
Hình 3.4: Sơ đồ tổng hợp chất 3b
Chuẩn bị: bình cầu 2 cổ 100mL, bình chiết 125ml, cốc có mỏ 100ml, máy
khuấy từ gia nhiệt, nhiệt kế thủy ngân, pipet 5ml, pipet 10ml, nước đá, khí trơ (N2).
Tiến hành: Cân 1,32g (0,005mol) chất 2 cho vào bình cầu 2 cổ, thêm 30ml
(0,51mol) C2H5OH vào bình cầu, khuấy đều để phân tán pha rắn 2 vào pha lỏng
(C2H5OH), sục khí N2. Làm lạnh bên ngoài bình cầu bằng nước đá. Khi nhiệt độ đạt 0-50C, thêm từ từ 2ml (0,0275mol) SOCl2 vào bình cầu. Lắp sinh hàn, đun hồi lưu
cách thủy ở 76-780C trong khoảng 2h. Theo dõi phản ứng bằng SKLM với hệ dung môi thích hợp.
Xử lý: Khi kết thúc phản ứng, tắt nhiệt, tiếp tục khuấy hỗn hợp cho tới khi nguội. Thêm 0,2g than hoạt vào hỗn hợp phản ứng để tẩy màu, đun hồi lưu trong 15 phút. Sau đó để nguội, lọc loại than. Dịch lọc đem cô cạn trên máy cất quay chân không. Thêm 15ml C2H5OH vào bình cầu hòa tan cắn, đem cất tới kiệt dung môi để loại HCl. Làm tương tự 3 lần. Thu sản phẩm thô sau lần cất cuối cùng.
Tinh chế: Thêm 10ml nước cất vào bình cầu hòa tan cắn, sau đó thêm 15ml CH2Cl2 vào, lắc nhẹ. Nhỏ từ từ dung dịch NH3 0,5% vào trong bình cầu tới khi pH của pha nước đạt 5-6. Cho hỗn hợp phản ứng vào bình chiết, lắc đều trong 5 phút. Gạn lấy pha hữu cơ. Chiết với CH2Cl2 3 lần, mỗi lần 10ml. Gộp dịch chiết vào bình nón có nút mài. Làm khan bằng Na2SO4 khan. Bình cầu 1 cổ 100ml được sấy khô, cân khối lượng bình cầu. Dịch chiết đem lọc loại bỏ Na2SO4, cho vào bình cầu đem cô cạn dịch lọc thu được sản phẩm dạng dầu, màu vàng. Cân bình cầu.
Kết quả:
- Thu được 0,8g sản phẩm. Hiệu suất 54,80% (tính theo sản phẩm 3b). - Cảm quan: sản phẩm dạng dầu, màu vàng.
- SKLM: Rf = 0,70 (n-BuOH: AcOH: H2O = 9: 2: 2,5)
- Bảo quản trong bình cầu, sục khí N2, đậy kín, tránh tiếp xúc với ánh sáng.