gian đến hiệu suất thu hồi limonoid từ hạt Neem
Từ kết quả có đƣợc ở thí nghiệm 3.5.1 chọn đƣợc dung môi thích hợp. Đề tài sử dụng dung môi này để tiến hành thí nghiệm tiếp theo 3.5.2.
Mục đích: nhằm xác định khoảng thời gian và tỷ lệ nguyên liệu/dung môi thích hợp cho hiệu suất trích ly cao.
Cách thực hiện: nguyên liệu để tiến hành thí nghiệm là hạt Neem lấy ở huyện Ninh Phƣớc, tỉnh Ninh Thuận. Các nguyên liệu này đƣợc sấy khô ở 600
C cho đến khi trọng lƣợng không đổi. Xay thành bột, bột nguyên liệu có độ ẩm 10-12%. Cân 50(g) bột hạt Neem cho vào erlen 500 ml, thêm số ml dung môi đã xác định đƣợc ở thí nghiệm 3.5.1 vào erlen theo tỷ lệ nguyên liệu/ dung môi (1:3; 1:5 và 1:7).
Bếp từ đƣợc gia nhiệt để đun dung dịch ổn nhiệt lên 500
C (glixerin). Sau đó cho erlen chứa bột hạt Neem và dung môi lên bếp đun ổn nhiệt có khuấy từ và gắn ống sinh hàn ở 500
C trong thời gian lần lƣợt là 3 giờ, 5 giờ và 7 giờ.
Sau khoảng thời gian thí nghiệm, lấy erlen ra đem đi lọc chân không lấy dung dịch chiết. Dịch chiết đƣợc đem đi cô quay chân không để loại hoàn toàn và thu hồi dung môi, ta thu đƣợc cao sau khi trích ly. Sau đó, cân số cao này bằng cân phân tích. Cao này đƣợc cho chạy qua cột C18 – E để tách cao chiết thành 2 pha với 2 dung môi lần lƣợt là n-hexan và methanol. Đem 2 dung dịch n-hexan và methanol thu đƣợc đem đi cô quay chân không để loại hoàn toàn dung môi. Ta thu đƣợc số gam chất chiết từ 2 dung môi này. Sau đó sẽ đƣợc đem đi phân tích trên hệ thống HPLC.
Phần bã Neem sau khi lọc đƣợc đem sấy ở 600C, đem phần bã này đi cân lại khối lƣợng để biết độ hao hụt khối lƣợng trƣớc và sau khi chiết.
Thí nghiệm đƣợc bố trí hoàn toàn ngẫu nhiên với 2 yếu tố khảo sát ở nhiệt độ 500
C; tỷ lệ nguyên liệu/ dung môi (1:3, 1:5 và 1:7) và khoảng thời gian (3 giờ, 5 giờ và 7 giờ).
Chỉ tiêu theo dõi bao gồm: Hiệu suất thu hồi hoạt chất limonoid.