Phƣơng pháp làm sạch mẫu

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phương pháp xác định hàm lượng tinopal CBS x trong thực phẩm nền tinh bột bằng thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao (Trang 32)

.

+ Phƣơng pháp sắc ký loại trừ theo kích thƣớc (Size Exclusion Chromatography - SEC).

Sắc ký loại theo cở hay còn gọi là sắc ký gel là một công cụ mạnh cho phân tích các chất có khối lƣợng phân tử lớn.

Chất nhồi cột cho sắc ký này là các hạt nhỏ cở 10 µm bằng polime hoặc silica chứa mạng lƣới các lỗ đồng nhất, trong đó các chất tan và dung môi có thể khuếch tán vào.

Hầu hết sắc ký gel đƣợc thực hiện trên chất nhựa đồng trùng hợp giữa divinyl benzene với styrene. Kích thƣớc lỗ của loại polime này đƣợc kiểm soát bởi sự mở rộng liên kết ngang và vì thế liên quan đến phần trăm divinylbenzen sử dụng để sản xuất nhựa. Vì vậy có nhiều loại gel với kích cở lỗ khác nhau.

Những nhƣợc điểm của hạt silica là có khuynh hƣớng lƣu giữ chất tan bởi sự hấp phụ và có thể có tiềm năng xúc tác cho các phản ứng phân hủy các phân tử chất tan.

+ Chiết pha rắn (Solid Phase Extraction- SPE).

Chiết pha rắn (SPE) là một kỹ thuật nhanh, tính chọn lọc và làm sạch trƣớc khi phân tích sắc ký. SPE làm sạch các mẫu phân tích, độ thu hồi, và cần thiết cho phân tích định lƣợng chính xác.

Nguyên lý hoạt động của cột chiết pha rắn là dựa vào tƣơng tác của các chất có trong dịch chiết với pha động (dung môi), và pha tĩnh (chất hấp phụ rắn). Pha tĩnh là các hạt nhỏ và xốp đƣờng kính 40 - 70 µm đƣợc nhồi trong ống tiêm bằng nhựa, pha tĩnh SPE cũng đa dạng tƣơng tự nhƣ pha tĩnh của sắc ký lỏng nhƣ cột C18, polystyrenedivinylbezen, amin, nhựa trao đổi anion, nhựa trao đổi cation, carbon graphite, florisil, silica gel, và alumina. Có 2 hƣớng để làm sạch với SPE: cô lập chất phân tích hoặc cô lập nền mẫu.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phương pháp xác định hàm lượng tinopal CBS x trong thực phẩm nền tinh bột bằng thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao (Trang 32)