Phƣơng pháp chiết tách mẫu

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phương pháp xác định hàm lượng tinopal CBS x trong thực phẩm nền tinh bột bằng thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao (Trang 31)

.

+ Chiết bằng dung môi: Dựa trên cơ sở của chất phân tích vào hai pha lỏng không trộn lẫn vào nhau (trong hai dung môi này, có thể một dung môi chứa chất phân tích) đƣợc để trong một dụng cụ chiết, nhƣ phểu chiết bình chiết. Và có hệ số phân bố nhiệt động Kb của cân bằng chiết là một yếu tố quyết định hiệu quả của sự chiết và tiếp đến là sự ảnh hƣởng của nhiệt độ, môi trƣờng axit. Hằng số Kpb là hằng số nhiệt động. Chiết theo kiểu này có hai cách là chiết tĩnh và chiết theo dòng liên tục. Trong phân tích, chiết tĩnh đơn giản hơn và đƣợc ứng dụng nhiều hơn. Để có đƣợc kết quả chiết tốt, quá trình chiết phải có các điều kiện và đảm bảo các yêu cầu nhƣ sau:

- Dung môi chiết phải tinh khiết cao, không có chất cần phân tích. - Dung môi chiết phải hòa tan tốt các chất cần phân tích, nhƣng lại không hòa tan tốt với các chất khác có trong mẫu.

- Hệ số phân bố của hệ chiết phải lớn, để cho sự chiết đƣợc hoàn toàn. - Cân bằng quá trình chiết nhanh, để giải chiết đƣợc tốt.

- Sự phân lớp khi chiết phải rõ ràng, riêng biệt các pha. - Phải chọn môi trƣờng axit, pH, loại axit thích hợp.

- Phải thực hiện trong nhiệt độ phù hợp và giữ không đổi trong cả quá trình chiết.

- Phải lắc hay trộn đều mạnh để quá trình chiết xảy ra đƣợc tốt.

Các dung môi chiết đƣợc sử dụng phổ biến nhất là metanol, acetonitril, dichlometan, aceton, ethyl acetat, eter dầu hỏa,…. Bên cạnh đó ngƣời ta thƣờng có khuynh hƣớng dùng nhiều dung môi tạo thành một hỗn hợp dung

môi chiết mẫu đặc biệt là trong phân tích kháng sinh, đa dƣ lƣợng thuốc bảo vệ thực vật, các chất phân tích khác,... vì nhƣ vậy sẽ hoà tan tốt các hoạt chất phân cực cũng nhƣ kém phân cực.

Ngoài việc chọn hệ dung môi thích hợp để chiết triệt để hơn các hoạt chất ra khỏi dung môi thƣờng đƣợc hỗ trợ thêm một số kỹ thuật sau.

+ Chiết phân tán pha rắn (Matrix Solid Phase Dispersion Extraction). Đây là một phƣơng pháp dùng cho các loại mẫu rắn trong đó quá trình chiết tách và làm sạch đƣợc thực hiện trong cùng một công đoạn. Mẫu sau khi say nhuyễn đƣợc trộn đều với một chất hấp phụ nhƣ C18, C8, florisil,… tạo thành dạng bột tơi, sau đó hỗn hợp đƣợc nhồi vào cột sắc ký nhỏ, tạp chất và dƣ lƣợng chất phân tích hấp phụ sẽ đƣợc rửa giải với những dung môi thích hợp. Khuyết điểm của phƣơng pháp này là lƣợng mẫu phân tích bị giới hạn và khó làm giàu mẫu.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phương pháp xác định hàm lượng tinopal CBS x trong thực phẩm nền tinh bột bằng thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao (Trang 31)