Sự phong phú về hình dạng hạt và sự xuất hiện các khoảng không gian rỗng giữa các hạt làm tăng diện tích bề mặt riêng ngoài và như vậy góp phần cải thiện đáng kể khả năng vận chuyển, khuếch tán của tác nhân, sản phẩm trong quá trình phản ứng đến các tâm hoạt động xúc tác. Để xem xét yếu tố này, chúng tôi tiến hành xác định diện tích bề mặt riêng và phân bố mao quản bằng phương pháp hấp phụ vật lý nitơ ở 77 K. Đường cong hấp phụ/giải hấp đẳng nhiệt của hai mẫu xúc tác điển hình được trình bày ở hình 3.6.
Luận văn Thạc sĩ Khoa học Chuyên ngành Hóa dầu
42
Hình 3.6 mô tả sự hấp phụ của nitơ tăng dần theo áp suất tương đối P/Po tăng
lên do sự hấp phụ xảy ra trong mao quản/lớp hiđrotanxit [13,24,28]. Hình 3.6 cũng
cho thấy đường cong hấp phụ/giải hấp của hai mẫuhiđrotanxit Mg0,56Cu0,14Al0,3 và
Mg0,42Cu0,28Al0,3 không đổi trong vùng áp suất tương đối từ 0 - 0,6 và xuất hiện sự
trễ ở áp suất tương đối từ 0,7 - 1,0; đặc trưng cho hệ vật liệu có tính chất mao quản trung bình. Ở đây, các mảo quản kích thước được hình thành do sự chồng xếp của các hạt xúc tác có hình dạng đồng đều, tạo nên các khoảng không gian giống như mao quản hở như đã chỉ ra bởi kết quả ảnh SEM (Hình 3.4) và ảnh TEM (Hình 3.5). Điều này được khẳng định rõ hơn khi xem xét đến sự phân bố mao quản xác định
theo phương pháp BJH (Hình 3.7) [33,42].
Hình 3.7 Sự phân bố mao quản BJH của mẫu THC04 [Mg0,42Cu0,28Al0,3] Hình 3.7 cho thấy đường phân bố mao quản thu được khá rộng, với đường kính mao quản của mẫu Mg0,42Cu0,28Al0,3 (Hình 3.7) khoảng 1,5 – 4,5 nm và giải thứ hai trong khoảng 20 – 30 nm, đặc trưng cho sự giải hấp nitơ trong các lớp brucite của hiđrotanxit và sự ngưng tụ nitơ lỏng giữa các hốc mao quản hở (hình
Luận văn Thạc sĩ Khoa học Chuyên ngành Hóa dầu
43
3.4). Diện tích bề mặt riêng của các mẫu xúc tác hiđrotanxit được xác định bằng
phương pháp hấp phụ vật lý nitơ. Mẫu xúc tác Mg0,56Cu0,14Al0,3 có diện tích bề mặt
riêng BET là 84 m2/g trong khi đó đối với mẫu xúc tác Mg0,42Cu0,28Al0,3 có hàm lượng Cu2+ cao là 63 m2/g.