Phân tích sản phẩm

2.3.3.1. Phân tích sản phẩm bằng phương pháp sắc ký

Các phương pháp vật lý để giải thích cấu trúc, ví dụ như các phương pháp phổ về nguyên tắc không thể áp dụng được cho các hỗn hợp đa cấu tử. Các phổ đồ của các phương pháp: phổ hồng ngoại, phổ cộng hưởng từ hạt nhân, phổ khối lượng… chỉ có sức thuyết phục nếu như trước đó khi đo phổ mẫu ban đầu đã được tách riêng thành các cấu tử riêng biệt rồi mới đo phổ từng cấu tử đó. Trong số các phương pháp tách thông thường thì sắc ký khí có nhiều ưu điểm. Phương pháp này cho phép thu nhận được các cấu tử với lượng tinh khiết khá cao trong thời gian ngắn và lượng mẫu vừa đủ để đo phổ.

Hình 2.4. Sơ đồ liên hợp GC/MS

Bằng cách đó, có thể phối hợp được giữa một phương pháp tách và một phương pháp xác định cấu trúc, kiểu liên hợp này được gọi là kĩ thuật ghép nối hở. Đầu năm 1970, một kiểu liên hợp kín kết hợp giữa sắc kí khí và phổ khối ra đời. Các cấu tử tách khỏi cột sắc kí lần lượt được đưa vào nguồn ion của máy khối phổ.

Luận văn Thạc sĩ Khoa học Chuyên ngành Hóa dầu

32

Tại đó chúng bị phân mảnh và xác định khối lượng mảnh nhờ một từ trường rồi đi vào bộ phân quang để chuyển hoá thành tín hiệu điện. Ứng với mỗi pic trên sắc đồ sẽ thu được một khối phổ riêng biệt của một cấu tử. Trong các thiết bị ghép nối trên, các thiết bị phổ được xem như một loại detector đặc thù.

Nguyên tắc của khối phổ là các phân tử đã được ion hoá thành các mảnh có cấu trúc khác nhau, có thể tách bằng tỷ số giữa khối lượng và diện tích của chúng trên cơ sở từ trường hoặc điện trường.

2.3.3.2. Điều kiện

Thiết bị sắc khí khí-khối phổ (GC):

- Máy HP-6890 Plus, cột tách HP-5 MS crosslinked PH 5% PE Siloxane,

30m x 1m x 0,32m, khí mang He.

- Nhiệt độ buồng bơm mẫu 250 oC.

- Nhiệt độ detector 260 oC.

- Chương trình điều nhiệt 40 oC (2min), tăng 5 oC/min đến 120 oC dừng ở nhiệt độ đó 10 min trước khi tiếp tục tăng lên 200 oC với tốc độ tăng 15

oC/phút.