Hình thể bề mặt hạt xúc tác được quan sát bằng kính hiển vi điện tử quét. Hình thể học của ba mẫu xúc tác đại diện được đưa ra ở hình 3.4.
(A) (B)
Hình 3.4 Ảnh SEM của các mẫu
Mg0,56Cu0,14Al0,3 (A) Mg0,42Cu0,28Al0,3 (B) Mg0,5Ni0,2Al0,3 (C)
(C)
Ảnh SEM của các mẫu xúc tác hình 3.4 cho thấy các hạt xúc tác họ hiđrotanxit có dạng hạt thon, hình elip và kích thước hạt khá đồng đều [24,33]. Khi
tăng lượng Cu2+ thay thế trong mẫu xúc tác, kích thước hạt dường như có xu hướng
tăng [13,18]. Quan sát trên ảnh SEM ta thấy bề mặt xúc tác xuất hiện các khoảng không gian giữa các hạt sơ cấp, tạo nên cấu trúc xốp. Đồng thời ảnh SEM cũng cho
Luận văn Thạc sĩ Khoa học Chuyên ngành Hóa dầu
40
thấy có sự tạo thành các hốc ngoài, với các kênh mao quản ngoài được hình thành từ sự nhóm họp các hạt sơ cấp (nanomet) và thứ cấp (micromet) [15,30,33]. Để nhận định rõ hơn, chúng tôi sử dụng kỹ thuật kính hiển vi điện tử truyền qua TEM để xem xét hình thể học và đặc trưng cấu trúc các mẫu xúc tác thu được.
(A) (B)
Hình 3.5 Ảnh TEM của các mẫu
Mg0,56Cu0,14Al0,3 (A) Mg0,42Cu0,28Al0,3 (B) Mg0,5Ni0,2Al0,3 (C)
Luận văn Thạc sĩ Khoa học Chuyên ngành Hóa dầu
41
Ảnh TEM của ba mẫu xúc tác ở hình 3.5 cho thấy rõ hơn các hạt phẳng có dạng lục giác mỏng và biên giới hạt rõ rệt, phân bố khá đồng đều. Khi sử dụng phần mềm xử lý ảnh ImageJ để xác định kích thước hạt trên ảnh TEM cho thông tin chi
tiết hơn. Khi tăng lượng Cu2+ thay thế trong các mẫu xúc tác thì đường kính của hạt
tăng từ 30 – 70 nm với mẫu Mg0,56Cu0,14Al0,3 lên đến 50 – 100 nm ứng với mẫu
Mg0,42Cu0,28Al0,3. Thêm vào đó, ảnh TEM của các mẫu xúc tác cho thấy cấu trúc
lớp rõ rệt [13,28,30]. Kết hợp ảnh SEM hình 3.4 và ảnh TEM hình 3.5 nhận thấy khi kích thước hạt tăng thì phần thể tích rỗng giữa các hạt giảm.