Tính toán kết quả, xử lí số liệu

Một phần của tài liệu Xây dựng quy trình xác định dư lượng một số chất nhóm quinolon trong thực phẩm bằng kỹ thuật LC MS và MS (Trang 34)

Sử dụng phần mềm Analyst 1.5.1 đi kèm theo thiết bị LC-MS/MS để thu được các sắc đồ, tính toán diện tích pic,…..

Sử dụng phần mềm Microsoft Excel trong máy tính : lập đường hồi quy tuyến tính, tính tỉ lệ thu hồi, độ lệch chuẩn tương đối,…..

- Một số cách tính kết quả :

- Áp dụng khi: + Diện tích và nồng độ chất đó có sự tương quan tuyến tính. + Độ phân giải đảm bảo nhưng hệ số dung lượng k' thay đổi. + Xác định được điểm đầu, điểm cuối của pic.

- Không áp dụng: Khi pic quá cao hoặc quá doãng, không đối xứng, đường nền nhiễu.

Dựa vào chiều cao pic

Khi pic có dạng không đổi thì chiều cao pic là một đại lượng tỷ lệ với diện tích vì vậy trong các trường hợp không tính theo diện tích pic được thì có thể tính kết quả theo chiều cao pic nhưng với điều kiện là hệ số dung lượng k' hằng định.

Phương pháp dùng ngoại chuẩn

Có thể dùng 1 chuẩn nếu độ lặp lại tốt.

Có thể dùng đường chuẩn thiết lập bằng nhiều chuẩn có nồng độ khác nhau, nồng

độ dung dịch thửđược tính theo tỷ lệ thuận giữa diện tích pic hoặc chiều cao pic của dung dịch thử và dung dịch chuẩn.

Phương pháp dùng nội chuẩn

Để giảm sai số và tăng độ lặp lại, người ta thường dùng một chuẩn thứ 2 thêm vào mẫu thử và mẫu chuẩn. Chất thêm vào này gọi là nội chuẩn. Trong cùng điều kiện sắc ký nó có thời gian lưu gần với thời gian lưu của chất phân tích nhưng được tách hoàn toàn và có nồng độ tương đương và cấu trúc hoá học tương tự.

Phương pháp thêm chuẩn

Áp dụng trong trường hợp chất chuẩn có nồng độ quá nhỏ hoặc bị ảnh hưởng bởi các chất khác.

Phương pháp tính theo % diện tích pic

Áp dụng trong trường hợp cần biết hàm lượng tính theo chế phẩm khô của nguyên liệu hoặc tỷ lệ tạp chất mà ta không có chất chuẩn. Kết quả chỉ là tương đối vì nó đòi hỏi mọi cấu tử trong hỗn hợp đều phải được rửa giải và được phát hiện như nhau

Chương 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU

Một phần của tài liệu Xây dựng quy trình xác định dư lượng một số chất nhóm quinolon trong thực phẩm bằng kỹ thuật LC MS và MS (Trang 34)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(78 trang)