. Cụng nghệ chế tạo bao gúi MAP
2.3.2. Nghiờn cứu chế tạo vật liệu bảo quản quả dạng nhũ tương PVAc
2.3.2.1. Nghiờn cứu quỏ trỡnh tổng hợp PVAc bằng phương phỏp trựng hợp nhũ tương
Phản ứng được thực hiện trong bỡnh phản ứng bằng inox 2 lớp, điều chỉnh nhiệt độ bằng nước, lắp cỏnh khuấy, dụng cụ sục khớ N2 và phễu nhỏ giọt. Hũa tan một lượng xỏc định chất hoạt động bề mặt (HĐBM), chất ổn định nhũ HEC (0,15g) và chất chuyển mạch và VAc trong 200g nước cất.
Hỗn hợp được đưa vào bỡnh phản ứng và khuấy với tốc độ 500 vũng/phỳt, khi đạt độn nhiệt độ cần thiết thờm chất khơi mào APS bằng phễu nhỏ giọt với tốc độ 10g/phỳt, đồng thời hỗn hợp phản ứng được sục khớ N2. Giảm tốc độ khuấy xuống cũn 300 vũng/phỳt. Tại những thời điểm nhất định, dừng phản ứng để lấy mẫu đem phõn tớch.
* Nghiờn cứu cỏc yếu tố ảnh hưởng:
-Lựa chọn chất nhũ hoỏ:
+ Điều kiện: Nhiệt độ: 650C; thời gian: 150 phỳt; nồng độ chất khơi mào: 0,5%; nồng độ monome: 30%, nồng độ chất chuyển mạch 0,5%.
+ Khảo sỏt: sử dụng cỏc chất HĐBM khỏc nhau với hàm lượng 1% Emulgen 220, Emulgen 104P, Tween 65, Span 40, Span 80.
-Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian:
+ Điều kiện: Chất nhũ hoỏ Emulgen 220: 1% (từ kết quả khảo sỏt); nồng độ chất khơi mào: 0,5%; nồng độ monome: 30%, nồng độ chất chuyển mạch 0,5%. + Khảo sỏt: nhiệt độ thay đổi từ 60 đến 750C, trong khoảng thời gian từ 15 đến 150 phỳt.
-Ảnh hưởng của nồng độ chất khơi mào:
+ Điều kiện: Chất nhũ hoỏ Emulgen 220: 1% (từ kết quả khảo sỏt); nhiệt độ: 650C (từ kết quả khảo sỏt); thời gian: 150 phỳt (từ kết quả khảo sỏt); nồng độ monome: 30%, nồng độ chất chuyển mạch 0,5%.
+ Khảo sỏt: nồng độ chất khơi mào thay đổi từ 0,25 đến 1,5%.
+ Điều kiện: Chất nhũ hoỏ Emulgen 220: 1% (từ kết quả khảo sỏt); nhiệt độ: 650C (từ kết quả khảo sỏt); thời gian: 150 phỳt (từ kết quả khảo sỏt); nồng độ chất khơi mào: 0,5% (từ kết quả khảo sỏt); nồng độ chất chuyển mạch 0,5%.
+ Khảo sỏt: nồng độ monome thay đổi từ 15 đến 40%.
-Ảnh hưởng của chất chuyển mạch:
+ Điều kiện: Chất nhũ hoỏ Emulgen 220: 1% (từ kết quả khảo sỏt); nhiệt độ: 650C (từ kết quả khảo sỏt); thời gian: 150 phỳt (từ kết quả khảo sỏt); nồng độ chất khơi mào: 0,5% (từ kết quả khảo sỏt); nồng độ monome: 30% (từ kết quả khảo sỏt).
+ Khảo sỏt: hàm lượng chất chuyển mạch izopropanol thay đổi từ 0 đến 1,5%.
2.3.2.2. Tạo màng từ nhũ tương PVAc chứa chất hoỏ dẻo
10ml nhũ tương PVAc chứa chất hoỏ dẻo sorbitol (10% khối lượng so với PVAc) và chất chống tạo bọt polydimetyl siloxan (0,01g/100ml dung mụi) được rút lờn tấm thuỷ tinh kớch thước 8x8cm và làm khụ ở nhiệt độ phũng. Màng được búc và bảo quản trong bỡnh hỳt ẩm 12giờ trước khi thớ nghiệm.
2.3.2.3. Cỏc phương phỏp phõn tớch, đỏnh giỏ
* Độ chuyển húa được xỏc định bằng phương phỏp cõn trọng lượng.
* Xỏc định độ bền nhũ tương: 20ml nhũ tương được đưa vào ống nghiệm 30ml chia vạch chớnh xỏc tới 0,1ml và đậy nỳt, sau đú cỏc ống nghiệm này sẽ được giữ ở nhiệt độ phũng. Định kỳ xỏc định khoảng phõn cỏch pha (ml). Kết quả được ghi lại và lập thành bảng để so sỏnh giỏ trị độ bền của nhũ tương.
* TLPTTB của polyme được xỏc định bằng phương phỏp đo độ nhớt với nhớt kế Ubbelohde, dung mụi butyl axetat ở 250C và ỏp dụng phương trỡnh MarkHouwink:
[η] = K.[M]α (13)
trong đú: K = 4,699.10-4, α = 0,595.
* Sản phẩm dạng nhũ tương được quan sỏt bằng kớnh hiển vi điện tử.
* Hỡnh thỏi bề mặt màng PVAc được quan sỏt bằng cỏch chụp ảnh SEM.
* Nghiờn cứu cấu trỳc bằng phổ hồng ngoại IR.
* Tớnh chất nhiệt của sản phẩm được nghiờn cứu dựa trờn giản đồ nhiệt vi sai quột (DSC) và giản đồ phõn tớch nhiệt trọng lượng (TGA).
* Chiều dày màng: được xỏc định bằng thiết bị đo độ dày màng cầm tay QuaNixđ1500. Tiến hành đo tại 10 vị trớ ngẫu nhiờn, lấy giỏ trị trung bỡnh.
