f. VCM (Vinyl Chloride Monomer)
6.4.3. Gia nhiệt và phản ứng Polymer hóa
Đây là giai đoạn chính. Dưới tác dụng khơi mào của Cat cùng với nhiệt độ và áp suất thích hợp và ổn định, phản ứng Polymer hóa xảy ra và tỏa nhiệt. Phản ứng được ổn định nhiệt và chống tạo bọt bởi AD-5, ổn định huyền phù bởi các AG-1,2. Nhiệt độ tối ưu của phản ứng được giữ tương đối ổn định bởi hệ thống P&ID điều khiển độ mở của van đường ống nước tuần hoàn vỏ áo. Theo đó, áp suất cũng được ổn định.
Khi nạp liệu xong, thiết bị phản ứng DC1301 sẽ được gia nhiệt bằng nước nóng chạy tuần hoàn trong vỏ áo. Chất khơi mào bắt đầu được phân rã, phản ứng bắt đầu xảy ra, nước làm mát cánh khuấy cũng được bơm từ từ. Đây là phản ứng tỏa nhiệt nên trước khi phản ứng đạt nhiệt độ tối ưu (SG660 khoảng 57,5-58oC), một số phân tử Cat có hoạt tính mạnh đã bắt đầu khơi mào phản ứng Polymer hóa, nên quá trình gia nhiệt dừng khi nhiệt độ đạt tới 52-52,5oC, khi đó nhiệt độ quán tính tăng đến nhiệt độ tối ưu do nhiệt tỏa ra từ phản ứng. Khi nhiệt độ đạt khoảng 56oC thì nước CW(cooling water) được cho chạy tuần hoàn vỏ áo để làm
mát duy trì nhiệt độ tối ưu của phản ứng. Lúc này, phản ứng xảy ra mãnh liệt, áp suất trong bồn phản ứng tăng (SG660 - 8.57 KG) phần lớn là do VCM bốc hơi và khí trơ sinh ra trong quá trình phản ứng, sau đó giảm đến 8.24 KG và ổn định. Bộ đếm thời gian phản ứng cũng bắt đầu chạy, nước làm lạnh cũng bơm vào hệ thống ngưng tụ đỉnh.
Thiết bị ngưng tụ đỉnh bồn phản ứng EA1301dùng nước CW. Đây là thiết bị trao đổi nhiệt dạng ống chùm có diện tích trao đổi nhiệt lớn nên 70% nhiệt của phản ứng được lấy ra ở đây khi ngưng tụ hơi VCM bốc hơi. Hơi VCM bay lên đi trong ống, nước làm lạnh đi bên ngoài ống, khi đó, VCM được ngưng tụ thành lỏng quay về bồn phản ứng để đảm bảo tỷ lệ các chất tham gia phản ứng, do đó chất lượng PVC cũng đảm bảo và giảm thất thoát nguyên liệu ra ngoài môi trường. 30% lượng nhiệt còn lại sẽ được lấy ra bởi nước làm mát tuần hoàn vỏ áo, phụ thuộc vào tốc độ và nhiệt độ của phản ứng mà độ mở valve OP (%) nước làm mát này được điều chỉnh phù hợp.
Trong quá trình phản ứng, khí trơ sinh ra và không có khả năng ngưng tụ, là nguyên nhân làm áp suất trong bồn phản ứng tăng nhanh và có thể gây nổ. Khi khí trơ bay lên sẽ chiếm chỗ trong không gian thiết bị Polymerizer condenser, lượng khí trơ tăng dần sẽ không có chỗ cho hơi VCM bay lên, VCM hóa lỏng thành hơi chưa kịp phản ứng sẽ làm tăng áp suất, ảnh hưởng đến độ trùng hợp do nhiệt độ và áp tăng. Do đó lượng khí trơ sinh ra cứ sau 15 phút được xả định kỳ qua thiết bị xử lý khí, mỗi lần xả trong 12 giây. Trên đỉnh bồn phản ứng cũng lắp thiết bị van an toàn xả khẩn cấp nếu áp tăng cao quá gây nguy cơ nổ thì nó sẽ mở.
Ở đáy bồn phản ứng có gắn cánh khuấy dùng hai motor đồng trục để chạy hai chế độ tốc độ khác nhau. Để chống hiện tượng phểu do cánh khuấy sinh ra, người ta thiết kế hai thanh cản hai bên thành bồn phản ứng.
Trong suốt giai đoạn polymer hoá thì thể tích của hỗn hợp phản ứng sẽ giảm do khối lượng riêng của PVC lớn hơn khối lượng riêng của VCM lỏng. Vì vậy để không ảnh hưởng đến quá trình khuấy trộn khối phản ứng ta phải tiến hành cấp bù lượng nước vào bằng với sự giảm thể tích đó. Chính lượng
nước này cũng lấy đi một phần nhiệt do phản ứng sinh ra nhưng không đáng kể.
Điểm kết thúc phản ứng được xác định bằng sư giảm áp xuất trong thiết bị phản ứng. Khi đó hiệu suất phản ứng đạt 75%. Giai đoạn giảm áp kéo dài khoảng 80 phút đến áp suất xác định trước khi tiến hành nạp AD-3 vào để kết thúc phản ứng. Hiệu suất phản ứng đat 85 – 87%. Thời gian phản ứng kéo dai khoảng 300 phút.
6.4.4.Giai đoạn tháo liệu
Quá trình nạp AD-3 vào bồn phản ứng được tiến hành đồng thời với quá trình tháo liệu để dập tắt một phần các gốc tự do trước khi tháo liệu, sau đó quá trình ngắt mạch phản ứng triệt để ở bồn thu hồi FA1304.
Ở giai đoạn đầu, áp suất trong bồn thu hồi là -0.65KG (đối với SG660), người ta lợi dụng sự chênh lệch áp suất giữa hai bồn để xả liệu trực tiếp từ bồn phản ứng sang bồn thu hồi. Trong quá trình chuyển hỗn hợp, áp suất trong bồn phản ứng giảm dần, trong bồn thu hồi tăng do hỗn hợp chiếm chỗ. Khi áp suất trong bồn thu hồi lên khoảng 0.5KG thì máy nén P-GB1402 mở, hút hơi VCM về bồn FA1303 (Foam Trap). Trong quá trình hút hơi VCM sẽ có lẫn bột PVC nên ở thiết bị Foam Trap có gắn thêm bơm nước tuần hoàn để phun vào trong bồn chứa dập bột PVC xuống, tránh đi theo hơi VCM làm nghẽn hoặc hư máy nén. Mục đích của việc dùng máy nén P-GB1402 là để giảm áp trong bồn thu hồi, tạo được độ chênh lệch áp giữa hai bồn trong thời gian dài hơn, do đó lượng slurry xả trực tiếp nhiều hơn, tiết kiệm được năng lượng khi phải dùng bơm. Ngoài ra, bơm này cũng hút hơi VCM chưa phản ứng lẫn trong PVC đưa đi xử lý thu hồi.
Khi chênh lệch áp giữa hai bồn không còn đủ lớn để tự chuyển hỗn hợp nhanh hơn, để tiết kiệm thời gian người ta dùng bơm GA1301 để chuyển liệu qua.
Khi vữa được chuyển qua hết bồn thu hồi, nước từ ly tâm (DPW) sẽ được bơm vào để rửa, sau đó, máy nén P-GB1402 tạm thời dừng hút ở bồn thu hồi chuyển qua hút bồn phản ứng đến áp suất 0,2KG để chuẩn bị cho mẻ mới, lúc này áp suất ở bồn thu hồi khoảng 2,6 KG. Sau khi hút xong bên bồn phản ứng, máy nén này chuyển qua hút tiếp bồn thu hồi. Khi áp suất giảm đến 1KG thì chạy thêm máy nén GB1401 để hút áp suất xuống -0,65KG.
Trong quá trình xả liệu vào bồn thu hồi sẽ tạo ra nhiều bọt khí trong bồn. Khi hút hơi VCM, bột PVC lẫn trong bọt khí rất dễ bị hút đi theo gây hư máy nén. Do đó đồng thời với quá trình xả liệu phải thực hiện quá trình bơm AD-5 vào để dập bọt, thường dùng nhiều với sản phẩm SG580.
6.4.5.Giai đoạn xử lý huyền phù
Tại bồn thu hồi FA1304, đồng thời với quá trình xả liệu, hỗn hợp huyền phù được khuấy trộn, hút hơi VCM, sục hơi nước nóng áp suất thấp (LS). Việc sục LS hay không là tùy thuộc vào nhiệt độ của Slurry ứng với từng loại sản phẩm trong bồn thu hồi.
Sản phẩm SP660, nếu nhiệt độ dưới 75oC thì ta sục LS, trên 75oC thì cắt LS
Sản phẩm SG660, nếu nhiệt độ dưới 52oC thì ta sục LS, trên 52oC thì cắt LS
Mục đích của việc sục LS nhằm lôi kéo hơi VCM còn lẫn trong PVC hỗ trợ cho việc hút VCM. Còn việc khuấy trộn chỉ hỗ trợ thêm VCM thoát ra dễ dàng hơn đồng thời hạn chế việc phát sinh nhiệt cục bộ gây ảnh hưởng đến chất lượng PVC và tạo hệ huyền phù đồng nhất (chống sa lắng).
Khi áp suất trong bồn thu hồi được hút chân không đến áp suất cần thiết (với SG660 là -0.65, đối với SP660 thì khoảng hút đến -0.56KG và phải chờ thêm khoảng 30 phút) thì hỗn hợp huyền phù bắt đầu bơm qua Slurry Surge Tank (FA1501A). FA1501A là bồn chứa trung gian để phân phối liên tục Slurry cho cột tách Stripping column DA1501. Bồn FA1501A được thiết kế ba cánh khuấy, hai cánh bố trí ở hai bên thành đối diện nhau cách đáy khoảng 4.5m và một cánh khuấy bố trí lệch đáy nhằm tránh hiện tượng phểu khi khuấy trộn. Cánh khuấy đáy luôn chạy còn hai cánh ở thành khi mức Slurry trong bồn khoảng 4.5m thì bắt đầu khuấy trộn. Trong quá trình khuấy trộn một phần khí VCM tách ra được bơm chân không P-GB1801 hút về bồn P-FA1803 để thu hồi VCM trong nước thải.
Sau khi bơm hết Slurry qua bồn FA1501A, ta tiến hành rửa bồn thu hồi và hệ thống đường ống bằng nước thải từ ly tâm. Trong quá trình rửa, bơm chân
không GB1801 sẽ hút hơi VCM còn sót lại qua bồn FA1803 để thu hồi VCM trong nước thải. Khi bơm xong sẽ đóng lại cô lập bồn thu hồi.
Từ bồn chứa FA1501A, Slurry được bơm liên tục qua cột tách DA1501. Áp suất của bồn được giữ ổn định ở -0.65KG nhờ đường cân bằng LEQ tạo bởi GB1801 thông qua valve 1503, do đó vavle này luôn mở. Lưu lượng Slurry qua cột tách được khống chế đều đặn qua độ mở valve OP dựa trên độ sai lệch giữa hai giá trị đo mức chất lỏng trong cột là SP-4m và PV. Vai trò của cột tách DA1501 là tách triệt để VCM còn lẫn trong cấu trúc PVC. Cột này được cấu tạo gồm nhiều đĩa, trên các đĩa có chứa các hoa nhựa nhằm tạo đường đi ziczac, do đó làm tăng bề mặt tiếp xúc giữa pha lỏng khi cho đi từ trên xuống với pha hơi từ LS sục từ dưới lên, làm tăng hiệu quả tách. Hơi nước sẽ lôi cuốn lượng VCM còn sót lại trong bột PVC. Khí VCM bay lên ở đỉnh có gắn thiết bị EA1503 đảm bảo khí lỏng đối lưu và làm mát, ổn định và giảm nhiệt độ VCM bốc hơi khi vào máy nén GB1801, đảm bảo an toàn cho bơm, chống xâm thực bơm. Bơm chân không GB1801 hút về bồn FA1803 để xử lý VCM trong nước thải. Slurry thu ở đáy cột được cho qua thiết bị trao đổi nhiệt EA1501 để nâng nhiệt độ cho dòng slurry từ bồn FA1501A từ 52oC lên khoảng 70oC, do đó tiết kiệm được lưu lượng LS sục vào ở đáy cột.
Trong quá trình tách VCM, khi mức Slurry trong cột giảm xuống, một lượng bột PVC bám dính vào thành cột rất dễ cháy do nhiệt độ thành cột khoảng 104oC. Để tránh hiện tượng này người ta cài đặt sau 30 phút thì độ mở của valve xả LS được tăng lên để tăng lưu lượng LS phun mạnh vào từ trên xuống cuốn trôi các bột PVC bám dính này.
Slurry ra khỏi cột tách, hầu như không còn lẫn VCM sẽ được bơm sang bồn chứa FA1501B. Tại đây Slurry cũng được tiếp tục khuấy trộn nhờ 3 cánh khuấy như của bồn FA1501A. Khí VCM còn sót bay ra trong quá trình khuấy trộn được đẩy ra ngoài trời nhờ hệ thống quạt gió thổi dưới đáy bồn lên.