Phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng để xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể mà không cần phá hủy mẫu và cũng chỉ cần một lượng nhỏ để phân tích. Phương pháp này dựa trên hiện tượng nhiễu xạ Bragg khi chiếu chùm tia X lên tinh thể.
Hình 2.3. Hiện tượng nhiễu xạ trên bề mặt tinh thể
Nguyên tắc hoạt động: dựa vào hiện tượng nhiễu xạ tia X trên mạng tinh thể.
Khi chiếu một chùm tia X (bước sóng từ 10-9 - 10-12 m) vào một tinh thể thì tia X sẽ bị phản xạ theo các phương khác nhau trên các mặt phẳng khác nhau của tinh thể. Sau khi tán xạ trong tinh thể, chúng sẽ giao thoa với nhau, tạo lên các cực đại, cực tiểu giao thoa tùy thuộc vào hiệu quang trình của chúng. Chùm nhiễu xạ từ vật liệu
43
phụ thuộc vào bước sóng của chùm điện tử tới và khoảng cách giữa các mặt mạng
trong tinh thể, tuân theo định luật Bragg:
2dsinθ = nλ (2.3)
Trong đó:
d: Khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử phản xạ (nm) θ:Góc nhiễu xạ (độ)
λ:Bước sóng của tia X (nm). n:Bậc phản xạ.
Tập hợp các cực đại nhiễu xạ Bragg dưới các góc 2θ khác nhau được ghi nhận bằng phim hoặc detector cho ta phổ nhiễu xạ tia X. Từ phổ nhiễu xạ tia X chúng ta có thể khai thác được nhiều thông tin về cấu trúc tinh thể.
Theo phương pháp Debye (phương pháp bột) khoảng cách d giữa các mặt mạng tinh thể được xác định theo công thức:
Đối với mạng lập phương:
1
= 1 (ℎ + + ) (2.4)
Khi đó hằng số mạng a được xác định:
= d ℎ + + (2.5)
Kích thước tinh thể của hạt còn được tính theo công thức Scherrer:
D = , (2.6)
D: Kích thước tinh thể (nm) λ: Bước sóng tia X tới (Ǻ). θ: Góc nhiễu xạ Bragg (độ)
44
Các giản đồ nhiễu xạ tia X được ghi trên máy SIEMEN D5005 của hãng Bruker (Đức) sử dụng bức xạKα của Cu có bước sóng tia X là : λCu = 1,54056 Ǻ, cường độ dòng điện 30mA, điện áp 40kV, góc quét bằng 2θ= 10 ÷ 80o. Máy được đặt tại Trung tâm Khoa học Vật liệu (TT KHVL) trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.
Hình 2.4. Thiết bị nhiễu xạ tia X D5005 tại trung tâm khoa học vật liệu ĐHKHTN – ĐHQGHN