Methylene Blue (MB) là một hợp chất thơm đa vòng có màu trong nước, đã được nghiên cứu và ứng dụng nhiều trong các lĩnh vực xử lí môi trường, y sinh, vi sinh, hóa sinh…. Rất nhiều công trình nghiên cứu có giá trị về MB được xuất bản từ cách đây hơn 100 năm và hiện nay vẫn được các nhà khoa học tiếp tục nghiên cứu và phát triển. Năm 1925, Mansfield Clark đã giới thiệu tổng quan về sự ứng dụng của MB vào các công trình kỹ thuật, hóa công nghiệp, sinh học và y học…. Năm 1882, Robert Koch đã phát hiện vi khuẩn Mycobacterium tuberculosis gây ra bệnh lao cũng nhờ vào quan sát dưới kính hiển vi nhuộm MB. Năm 1891, MB được sử dụng trong việc điều trị bệnh sốt rét bởi 2 nhà khoa học Paul Guttmann và Paul Ehrlich. Sau đó, với sự phát triển của y học, một số hỗn hợp chứa MB cũng ra đời
37
được ứng dụng để kiểm tra kí sinh trùng gây bệnh sốt rét và phân tích tế bào bạch cầu như dung dịch Giemsa, Eosin A, và Azure B. Ngày nay, các nghiên cứu khi nhuộm màu với MB cũng được sử dụng trong y học hiện đại [4].
MB nguyên chất 100 % có dạng bột hoặc tinh thể, ở dạng dung dịch 1 % có pH từ 3 - 4,5. MB đối kháng với các loại hóa chất mang tính oxi hóa và khử, kiềm, dichromate, các hợp chất của iod.MB có thể bị oxy hóa hoặc bị khử, mỗi phân tử của MB bị oxy hóa và bị khử khoảng 100 lần/giây [4].Các tính chất vật lý, hóa học của MB được cho trong bảng 1.5.
Bảng
Công thức phân tử
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử
Màu sắc
Mùi
Nhiệt độ nóng chảy Độ tan trong nước Áp suất hơi Bước sóng hấp phụ tối đa Sự ổn định Sự phân hủy Tính tan 38
ảng 1.5 Tính chất hóa lý của Methylene Blue [4,10]
C16H18N3SCl
319.85 g/mol
Tinh thể màu xanh đậm Dung dịch màu xanh lá cây
Mùi nhẹ 180o 35,5 g/l
1,30.10-7 mm Hg tại 25°C
668 nm hoặc 609 nm
Nhạy với ánh sáng, ổn định trong không khí Sinh ra các khí độc như: Cl2, NO, CO, SO
Tan trong ethanol , chloroform, acid acetic, glycerol Ít tan trong pyridine
Không tan trong ethyl, xylene, axit oleic, ethanol 2 %, acetone 0,5 %.
ất hóa lý của Methylene Blue [4,10]
ạy với ánh sáng, ổn định trong không khí
, NO, CO, SO2, CO2, H2S trong ethanol , chloroform, acid acetic, glycerol
39
Chương 2 –THỰC NGHIỆM
2.1 Chế tạo mẫu
Như đã trình bày trong mục 1.2, các phương pháp thường được sử dụng để chế tạo các hạt nano Fe3O4 như: đồng kết tủa, vi nhũ tương, thủy nhiệt... Trong đó, phương pháp đồng kết tủa là một trong những phương pháp thông dụng nhất vì đây là phương pháp đơn giản, sử dụng ít hóa chất, tiết kiệm năng lượng, cho kết quả nhanh và chi phí thấp. Vì vậy, phương pháp đồng kết tủa được lựa chọn sử dụng trong luận văn để chế tạo Fe3O4 và Fe3O4 – GO. Các nội dung nghiên cứu được thực hiện tại Phòng thí nghiệm của Viện Tiên tiến Khoa học và Công nghệ (AIST) và Viện Kỹ thuật Hóa học thuộc Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Khoa Vật lý- Trung tâm KHVL Trường Đại học KHTN. Một số phép đo được thực hiện tại một số các trung tâm nghiên cứu khác tại Hà Nội như Viện Vệ sinh Dịch tễ trung ương (NIHE), Viện Khoa học vật liệu (IMS).
2.1.1 Hóa chất
Muối sắt (II) clorua ngậm 4 phân tử nước:FeCl2.4H2O Muối sắt (III) clorua ngậm 6 phân tử nước:FeCl3.6H2O Natri hidroxide: NaOH (96 %)
Graphene oxide: GO Nước khử ion: DL
Methylene Blue: C16H18N3SCl
2.1.2 Thiết bị, dụng cụ thí nghiệm
Máy rung siêu âm Máy quay li tâm
Máy khuấy từ, con khuấy từ Lò nung
40
Nam châm vĩnh cửu
Các dụng cụ thí nghiệm (cốc thuỷ tinh, pipet, bình nhỏ giọt, …)
2.2 Quy trình thực nghiệm
2.2.1 Quy trình chế tạo hạt Fe3O4
Quy trình tổng hợp hạt sắt từ được mô tả theo các phương trình phản ứng:
NaOH ↔ Na+ + OH- (2.1)
Fe2+ + 2 Fe3+ + 8 OH- ↔ Fe3O4↓ + 4 H2O (2.2)
Quy trình tổng hợp hạt Fe3O4 có thể chia làm 3 giai đoạn:
Giai đoạn chuẩn bị trước phản ứng: các muối FeCl2.4H2O, FeCl3.6H2O, và NaOH 96% được hòa tan trong nước cất với nồng độ thích hợp. Các dụng cụ thí nghiệm được rửa sạch, sấy khô trước khi làm thí nghiệm, tốc độ khuấy trộn được giữ ổn định.
Giai đoạn phản ứng tạo kết tủa: Các dung dịch muối được trộn lẫn theo đúng tỉ phần trong phương trình phản ứng (2.1, 2.2). Nhỏ từ từ dung dịch NaOH vào hỗn hợp hai muối đồng thời khuấy trộn toàn bộ hỗn hợp với tốc độ ổn định cho tới khi PH của hỗn hợp bằng 7 thì dừng lại. Sau đó, tiếp tục khuấy trộn hỗn hợp thêm 15 phút nữa cho phản ứng được xảy ra hoàn toàn.
Giai đoạn thu sản phẩm: chất rắn kết tủa màu đen thu được sau phản ứng được rửa 15 lần với nước cất, sau đó được sấy tại nhiệt độ 80oC trong khoảng 24 giờ sẽ thu được hạt Fe3O4.
Hình 2.1. S
2.2.2 Quy trình chế tạo Fe
Quy trình chế tạo Fe hành tương tự như quy tr hình 2.2.
Hình 2.2.Sơ đ
41
Hình 2.1. Sơ đồ biểu diễn quy trình tổng hợp hạt Fe3O
ế tạo Fe3O4 – GO
o Fe3O4 – GO bằng phương pháp đồng kế như quy trình chế tạo hạt Fe3O4.Quy trình cụ thể đư
Sơ đồ biểu diễn quy trình tổng hợp Fe3O4 – GO O4
ết tủa được tiến được mô tả như
42
Các dung dịch muối sắt cũng được hòa tan trong nước cất và trộn lẫn vào nhau với tỷ lệ như trong phản ứng tạo Fe3O4. Sau đó, GO được thêm vào hỗn hợp hai muối sắt theo các tỷ lệ khác nhau. Đồng thời, hỗn hợp được khuấy trộn ổn định để GO phân tán đều trong dung dịch. Nhỏ từ từ NaOH vào cho tới khi dung dịch làm chuyển xanh giấy quỳ. Tiếp tục khuấy dung dịch 10 ÷ 15 phút để phản ứng xảy ra hoàn toàn. Quá trình lọc rửa và thu mẫu tương tự như chế tạo hạt Fe3O4.Mẫu GO sử dụng được tổng hợp theo phương pháp Hummer tại PTN của Viện Tiên tiến KH&CN, luận văn này ko tập trung chế tạo mẫu GO.