Nhóm gồm: Giaps Thị Hiền Lớp: Dược4B/K3 Hồng Việt Hà Tổ: Nguyễn Thị Dương BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH HĨA DƯỢC Bài 3: Kiểm nghiệm Vitamin C Định tính Vitamin B1 Định tính Paracetamol Mục tiêu: Trình bày nguyên tắc thực các phản ứng ddingj tính Vitamin C Trình bày đượcn ngun tắc chung phương pháp chuẩn dộ đo Iod, ứng dụng để định lượng Vitamin C đạt kết Trình bày nguyên tắc thực phản ứng địn tính Vitamin B1 Trình bày nguyên tắc cách thực phản ứng định tính cuae Paracetamol I Định tính Paracetamol Cơng thức: C8h9NO2 Plt: 151,2 Tính chất Tính chất vật lí: Bột kết tinh màu trắng, khơng màu Độ tan: Hơi tan nước, khó tan ethe clorofom ( tạo muối phenonat Định tính a)Phản ứng oxy hóa - Ngun tắc: Paracetamol dễ bị thủy phân môi trường acid nhiệt độ cao tính chất nhóm acetamid, thêm thuốc thử K2Cr2O7 có tủa tạo thành Tiến hành Hiện tượng Kết luận giải thích PTPƯ Đun sôi khoảng 0,1g chết phẩm với 1ml dung dịch acid Hydroclor id 10% phút, thêm 10ml nước, làm lạnh => Quan sát tượng Khơng có tủa tạo thành Xuất màu tím khơng chuyển sang màu đỏ Thêm giọt thuốc thử Kalibicro mat => Quan sát tượng màu dung dịch b) Phản ứng tạo phẩm màu nitơ: Giải thích: Đun Paracetamol với HCl để thủy phân, thêm muối khơng có tủa P-aminophenol tạo thành tan acid, thêm K2Cr2O7 có tủa màu tím Kết luận: chế phẩm có chứa Paracetamol Tiến hành Hiện tượng Đun sôi 0,1g ché phẩm với 1ml acid hydroclorid 10% phút Thêm 10ml nước, làm lạnh Thêm giọt dung dịch NaNO2 10% thêm dung dịch Bnapthol dung dịch natri hydroxyd 10% Xuất tủa đỏ màu đỏ => Quan sát tượng II Kết luận giải thích Ptpư Giải thích tượng: Đun chế phẩm với HCl để thủy phân, thêm nước khơng có tủa p-aminophenol tạo thành tan acid Cho dung dịch thủy phân phản ứng với NaNO2 tạo muối diazoni, ngưng tụ với Bnapthol/NaOH 10% tạo dung dịch có màu đỏ Kết luận: chế phẩm có chứa paracetamol Định tính Vitamin B1 Cơng thức: C12H17ClN4OS.HCl Tính chất: Vật lí: Tinh thể khơng màu hay bột kết tinh màu trắng gần trắng Coa mùi nhẹ đặc trưng Độ tan: khoa tan methanol ethanol Dạng hydroclorid( hydrobromid) dễ tan nước Định tính: phản ứng với thuốc thử chung alkaloid -Nguyên tắc: Thiamin hydroclorid muối base hữu yếu, nên cho phản ứng với acid picric acid silicovolframic Cách tiến hành Trong ống nghiệm, hòa tan 5g chế phẩm 10ml nước, thêm 0,5ml HCl loãng Lọc dung dịch chia làm phần nhau: ống 1: thêm 2ml dung dịch acid picric bão hòa=> Quan sát hienj tượng ống 2: thêm 0,5ml dung dịch acid silicovolfra mic => Quan sát tượng III Hiện tượng Giải thích kết luận Ptpư: Xuất kết tủa vàng Giải thích tượng: Do thianin hydroclorid muối base hữu yếu nên sảy phả ứng với acid (tủa màu vàng pư với acid picric, tủa màu trắng phản ứng với acid silicovolframic) Xuất kết tủa trắng Kiểm nghiệm Vitamin C (acid ascirbic) Cơng thức: ptl:176,1 C6H8O6 Tính chất: Tính chất vật lí: Tinh thể khơng màu hay bột kết tinh màu trắng gần trắng, bị biến màu tiếp xúc với khơng khí, ánh sáng ẩm, khơng mùi gần không mùi Chảy khoảng 190˚ Độ tan: Dễ tan nước, tan ethanol 96˚, thực tế không tan ether cloroform Định tính: Tính acid Vitamid C Nguyên tắc: vitamin C ( acid ascorbic) acid nên có tính khử phản ứng với muối sắt ba Cách tiến hành Hiện tượng Dung dịch S: Hịa tan 1g chế phẩm nước khơng có CO2 đủ 20ml Lấy 1ml dung dịch S, thêm 0,01g NaHCO3 1ml nước Lắc cho tan Thêm giọt dung dịch FeCl3 => Quan sát tượng Giải thích kết luận Ptpư: Dung dịch có màu tím Giair thích tượng: Do vitamin C acid, có tính khử nên tác dụng với muối Fe3+ tạo phức màu tím bị màu cho H2SO4 vào Thêm vào dung dịch vài giọt H2SO4 loãng => Quan sát tượng Dung dịch màu Định lượng: Định lượng vitamin C phương pháp đo iod Nguyên tắc: Vitamin C có tính khử nen dùng chất oxy hóa( dung dịch iod) để định lượng theo phương pháp đo iod Cách tiến hành LẦN1: cân 0,151g chế phẩm hỗn hợp gồm 10ml H2SO4 10% để nguội Thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột chuẩn độ dung dịch iod 0,1N màu xanh bền vững 30s Hiện tượng Kết luận m Trước chuẩn độ Sau chuẩn độ LẦN2: cân 0,149g chế phẩm hỗn hợp gồm 10ml H2SO4 10% để nguội Thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột chuẩn độ dung dịch iod 0,1N màu xanh bền vững 30s Trước chuẩn độ Sau chuẩn độ