QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ TẠO HYDRUA

Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 12524:2018 ISO 17992:2013 QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ TẠO HYDRUA Iron ores - Determination of arsenic content - Hydride generation atomic absorption spectrometric method Lời nói đầu TCVN 12524:2018 hoàn toàn tương đương với ISO 17992:2013 TCVN 12524:2018 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ TẠO HYDRUA Iron ores - Determination of arsenic content - Hydride generation atomic absorption spectrometric method CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn liên quan đến vật liệu, thao tác thiết bị có tính nguy hại Tiêu chuẩn khơng đề cập vấn đề an tồn liên quan đến việc sử dụng chúng Trách nhiệm người sử dụng tiêu chuẩn phải thiết lập quy tắc phù hợp đảm bảo sức khỏe, an toàn xác định giới hạn cho phép trước sử dụng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử tạo hydrua để xác định hàm lượng asen quặng sắt Tiêu chuẩn áp dụng cho dải hàm lượng asen từ 0,000 66 % (khối lượng) đến 0,020 15 % (khối lượng) quặng sắt nguyên khai, tinh quặng sắt sắt kết khối, kể sản phẩm thiêu kết Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 1664 (ISO 7764), Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử sấy sơ cho phép phân tích hóa TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phòng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet mức TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Bình định mức TCVN 8245 (ISO Guide 35), Chất chuẩn - Các nguyên tắc chung nguyên tắc thống kê để chứng nhận TCVN 8625 (ISO 3082), Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu chuẩn bị mẫu Nguyên tắc Phân hủy phần mẫu thử cách xử lý với acid clohydric acid nitric Phần cặn xử lý natri peroxit natri cacbonat Kali iodua khử As(V) thành As (III) axit ascorbic che ảnh hưởng sắt dung dịch Tại nồng độ axit tối ưu khoảng 26 %, dung dịch natri borohydride phản ứng để tạo khí asen hydrua Sử dụng khí mang trơ để chuyển asen hydrua đến ống nguyên tử hóa thạch anh Thiết bị cài đặt để đo chất hấp thụ 197,3 nm So sánh độ hấp thụ dung dịch thử dung dịch đường chuẩn, bao gồm chất chuẩn chứng nhận chất chuẩn khác, để xác định hàm lượng asen Hóa chất, thuốc thử Trong q trình phân tích, sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích nước phù hợp với loại theo TCVN 4851 (ISO 3696) LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Cơng ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn Hóa chất, thuốc thử phải lựa chọn tinh chế để giá trị trắng thấp 4.1 Natri peroxit (Na2O2) 4.2 Natri cacbonat (Na2CO3), bột khô 4.3 Natri bicacbonat (NaHCO3) 4.4 Natri hydroxit (NaOH) 4.5 Oxit sắt (Fe2O3) 4.6 Asen trioxit (As2O3) 4.7 Acid clohydric, ρ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml 4.8 Acid nitric, ρ 1,42 g/ml 4.9 Acid clohydric, ρ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng + 4.10 Acid clohydric, ρ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 2+98 4.11 Acid clohydric, ρ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 12+88 4.12 Dung dịch natri hydroxit, 40 g/l Hòa tan g natri hydroxit vào 10 ml nước; pha loãng đến 50 ml 4.13 Dung dịch natri borohydride, mg/ml Hòa tan 0,5 g natri hydroxit vào 10 ml nước, sau hịa tan 0,8 g natri borohydride [NaBH > 95 % (khối lượng)] cốc thử 50 ml có chứa dung dịch natri hydroxit; pha loãng đến 100 ml Dung dịch chuẩn bị sử dụng 4.14 Dung dịch kali iodua, 100 mg/ml Hòa tan 10 g kali iodua [Kl > 98,5 % (khối lượng)] 20 ml nước Pha loãng đến 100 ml 4.15 Dung dịch axit ascorbic, 100 mg/ml Hòa tan 10 g axit ascorbic [C6H8O6 > 99,5 % (khối lượng)] 20 ml nước Pha loãng đến 100 ml Dung dịch chuẩn bị sử dụng 4.16 Dung dịch nền, 10 mg Fe/ml Hòa tan 1,43 g sắt oxit (4.5) [tinh khiết tối thiểu 99,99 % (khối lượng)] 30 ml axit clohydric (4.7) Cho bay thu dung dịch đặc đồng nhất, để nguội, cho vào 10 ml axit clohydric (4.9) chuyển dung dịch vào bình định mức vạch 100 ml Pha loãng nước đến vạch mức lắc 4.17 Dung dịch tiêu chuẩn asen A, 100 μg/ml Sấy vài trăm miligram asen trioxit [As2O3 > 99,95 % (khối lượng)] 105 °C h Hòa tan 0,132 g asen trioxit sấy khô ml dung dịch natri hydroxit (4.12), cho vào 30 ml nước, trung hòa axit clohydric (4.10), sử dụng chất thị metyl da cam (4.21), cho vào g natri bicacbonat (4.3) Pha loãng nước bình định mức đến 000 ml lắc ml dung dịch tiêu chuẩn asen A chứa 100 μg asen 4.18 Dung dịch tiêu chuẩn asen B, μg/ml Chuyển 10 ml dung dịch tiêu chuẩn asen A (4.17) vào bình định mức L, pha loãng nước đến vạch mức lắc ml dung dịch tiêu chuẩn asen B chứa μg asen 4.19 Dung dịch tiêu chuẩn asen C, 0,1 μg/ml Chuyển 10 ml dung dịch tiêu chuẩn asen B (4.18) vào bình định mức 100 ml, pha lỗng nước đến vạch mức lắc ml dung dịch tiêu chuẩn asen C chứa 0,1 μg asen 4.20 Metyl da cam, chất thị 4.21 Dung dịch metyl da cam, mg/ml Hòa tan 0,10 g metyl da cam 20 ml nước Pha loãng đến 100 ml LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Thiết bị, dụng cụ Thiết bị, dụng cụ thường sử dụng phòng thử nghiệm, bao gồm pipet vạch bình định mức vạch phù hợp với quy định tương ứng TCVN 7151 (ISO 648) TCVN 7153 (ISO 1042), thiết bị, dụng cụ sau: 5.1 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, trang bị đèn catot rỗng asen đèn phóng điện khơng điện cực CẢNH BÁO: Phải tuân thủ hướng dẫn nhà sản xuất để tránh nguy gây nổ đốt tắt lửa acetylen bị bỏng lị điện nóng Phải mang kính màu an toàn máy quang phổ hấp thụ nguyên tử hoạt động Phải đảm bảo thơng gió tốt cho lửa để tránh độc hại asen hydrua Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng phương pháp phải đáp ứng tiêu chí sau: a) Độ nhạy tối thiểu: Độ hấp thụ dung dịch đường chuẩn có nồng độ cao (xem 7.4.3) 0,25 b) Độ tuyến tính: Độ dốc đường chuẩn bao trùm 20 % dải nồng độ phía (biểu thị thay đổi độ hấp thụ) không nhỏ 0,7 giá trị độ dốc 20 % dải nồng độ phía xác định theo phương pháp c) Độ ổn định tối thiểu: Độ lệch chuẩn độ hấp thụ dung dịch đường chuẩn có nồng độ cao dung dịch đường chuẩn zero, tính từ số lượng đủ phép đo lặp lại, phải nhỏ tương ứng 1,5 % 0,5 % giá trị trung bình độ hấp thụ dung dịch đường chuẩn có nồng độ cao Nên sử dụng thiết bị ghi biểu đồ và/hoặc thiết bị số để đánh giá tiêu chí a), b) c) loạt phép đo Các thơng số thay đổi với loại thiết bị Các thông số nêu Phụ lục B sử dụng tốt vài phịng thử nghiệm sử dụng làm hướng dẫn Sử dụng lửa khơng khíacetylen lị điện có khả đạt đến nhiệt độ từ 900 °C đến 000 °C 5.2 Máy tạo hydrua, máy bơm mẫu liên tục khơng liên tục tạo hidrua Ví dụ máy bơm mẫu liên tục tạo hidrua thể Hình 1, ví dụ máy bơm mẫu không liên tục tạo hidrua thể Hình 5.3 Ống ngun tử hóa thạch anh (Loại T) Ví dụ ống ngun tử hóa thạch anh thể Hình 5.4 Lị múp 5.5 Chén zirconi, có dung tích tối thiểu 25 ml 5.6 Pipet 5.7 Bình định mức chai bảo quản 5.8 Nguồn cấp khí mang, khí trơ Lấy mẫu mẫu thử 6.1 Mẫu phòng thử nghiệm Để phân tích, sử dụng mẫu phịng thử nghiệm có cỡ hạt -100 μm lấy chuẩn bị theo TCVN 8625 (ISO 3082) Trong trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hợp chất bị ơxy hóa, sử dụng cỡ hạt -160 μm CHÚ THÍCH: Hướng dẫn xác định hàm lượng đáng kể nước liên kết hợp chất bị ơxy hóa theo TCVN 1664 (ISO 7764) 6.2 Chuẩn bị mẫu thử sấy sơ Trộn mẫu phòng thử nghiệm tiến hành lấy mẫu đơn, từ lấy mẫu thử cho đảm bảo tính đại diện cho tồn mẫu vật chứa, sấy mẫu thử 105 °C ± °C quy định TCVN 1664 (ISO 7764) (Đây mẫu thử sấy sơ bộ) Cách tiến hành 7.1 Số lượng phép xác định Tiến hành phân tích độc lập hai phép xác định lặp lại mẫu thử sấy sơ bộ, theo LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Phụ lục A CHÚ THÍCH: Khái niệm "độc lập” có nghĩa kết thứ hai kết không bị ảnh hưởng (các) kết trước Riêng phương pháp phân tích này, điều kiện hàm ý việc lặp lại quy trình thực người thao tác thời điểm khác người thao tác khác, kể việc hiệu chuẩn lại thích hợp trường hợp 7.2 Phần mẫu thử Lấy vài mẫu đơn, cân khoảng 0,5 g mẫu thử sấy sơ theo 6.2, xác đến 0,000 g 7.3 Phép thử trắng phép thử kiểm tra Trong loạt thử, tiến hành phép thử trắng phép phân tích chất chuẩn chứng nhận loại với mẫu quặng song song với phép phân tích (các) mẫu quặng điều kiện thử Mẫu thử sấy sơ chất chuẩn chứng nhận chuẩn bị theo quy định 6.2 Khi thực phân tích vài mẫu lúc, giá trị phép thử trắng đại diện lần thử, với điều kiện sử dụng quy trình sử dụng thuốc thử từ chai thuốc thử Khi tiến hành phân tích lúc vài mẫu loại quặng, dùng chung kết phân tích chất chuẩn chứng nhận Chất chuẩn chứng nhận phải loại với mẫu đem phân tích tính chất hai vật liệu phải đủ giống để đảm bảo hai trường hợp khơng có thay đổi đáng kể quy trình phân tích Khi khơng có sẵn chất chuẩn chứng nhận sử dụng chất chuẩn 7.4 Phép xác định 7.4.1 Phân hủy phần mẫu thử Chuyển phần mẫu thử vào cốc thử 250 ml Tẩm ướt vài mililit nước, sau thêm 30 ml acid clohydric (4.7) ml axit nitric (4.8) Đậy cốc nắp kính đồng hồ gia nhiệt nhẹ phần mẫu thử phân hủy Gia tăng nhiệt trì điểm sơi, khơng cịn xuất tan Để dung dịch bay đến gần khô, để nguội, cho vào 10 ml axit clohydric (4.9), hòa tan muối Chuyển dung dịch thu vào bình định mức 100 ml, pha loãng nước đến vạch mức lắc 7.4.2 Xử lý cặn Nếu thấy có cặn dung dịch, xử lý cách lọc dung dịch qua giấy lọc trung bình vào cốc thử 250 ml Cẩn thận dùng đũa thủy tinh có đầu bịt cao su để loại bỏ hạt bám dính cho vào lọc, rửa ba lần axit clohydric lỗng (4.10), sau rửa nước nóng khơng cịn sắt Chuyển giấy lọc cặn vào chén zirconi Giữ lại phần lọc Sấy tạo tro giấy lọc cặn nhiệt độ thấp Cho hỗn hợp 0,2 g natri peroxit (4.1) 0,4 g natri cacbonat (4.2) vào phần cặn, gia nhiệt nhẹ, sau nung lò 700 °C 10 Để nguội, hòa tan khối chảy nguội với ml axit clohydric (4.10), chuyển vào phần lọc giữ lại Phần mẫu thử lấy cân nhanh để tránh hấp thụ ẩm lại Trong trình bay mở nắp kính đồng hồ 7.4.3 Xử lý dung dịch thử Chuyển lượng thích hợp dung dịch (xem Bảng 1) dung dịch chất chuẩn chứng nhận vào bình định mức vạch 100 ml, cho lượng vừa đủ dung dịch (4.16) cho hàm lượng sắt có dung dịch thử vừa đạt đến 1,5 mg/ml, sau cho vào 10 ml dung dịch axit ascorbic (4.15), 10 ml dung dịch kali iodua (4.14), axit clohydric (4.11) đến vạch mức lắc Để yên dung dịch h, sau sử dụng cho phép xác định Cùng lúc tiến hành xác định phần mẫu thử trắng Bảng - Hướng dẫn pha loãng dung dịch thử Dải hàm lượng asen, Lượng lấy từ 100 ml % ml 0,000 66 đến 0,001 20 0,001 đến 0,01 10 0,01 đến 0,020 15 CHÚ THÍCH: Việc pha lỗng thu hàm lượng asen nằm dải dung dịch đường chuẩn Đối với thiết bị có độ nhạy cao, phần dung dịch thử nhỏ thích LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn hợp Tránh phần dung dịch ml cách pha loãng sơ Xử lý dung dịch thử trắng tương tự 7.4.4 Chuẩn bị dung dịch đường chuẩn Từ dung dịch tiêu chuẩn asen C (4.19), chuẩn bị dung dịch đường chuẩn sau: Dùng pipét, chuyển ml, 0,1 ml, 0,5 ml, ml, ml, ml, ml, 10 ml, 20 ml, 30 ml, 40 ml dung dịch tiêu chuẩn asen C (4.19) vào bình định mức vạch 100 ml tương ứng Cho vào 15 ml dung dịch (4.16) 10 ml dung dịch axit ascorbic (4.15) 10 ml dung dịch kali iodua (4.14) vào bình, sau cho axit clohydric (4.11) vào bình đến vạch mức lắc Để yên dung dịch h, sau sử dụng cho phép xác định CHÚ THÍCH 1: Giới hạn phát phương pháp thử khác có khác thiết bị (các máy quang phổ hấp thụ nguyên tử máy tạo hydrua) Đối với thiết bị có độ nhạy cao, sử dụng dung dịch đường chuẩn có hàm lượng asen thấp CHÚ THÍCH 2: Khi biết hàm lượng asen mẫu nằm dải định đó, dung dịch đường chuẩn khác nhằm đưa kết tốt phạm vi dải hàm lượng 7.4.5 Điều chỉnh máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Tối ưu hóa độ nhạy thiết bị theo qui định 5.1 Đặt bước sóng asen (193,7 nm) bố trí vị trí ống thạch anh để nhận độ hấp thụ cực tiểu Lắp thiết bị, chuyển đổi, đầu nối tạo hydrua điều chỉnh theo hướng dẫn nhà sản xuất Đốt lửa thích hợp gia nhiệt lị điện đến nhiệt độ phù hợp Sau vài phút gia nhiệt sơ bộ, điều chỉnh dịng khí mang đến tốc độ dịng thích hợp Điều chỉnh thông số tương quan để nhận độ hấp thụ cực đại bơm dung dịch đường chuẩn (7.4.4) có hàm lượng asen cao (khơng nhỏ 0,25) 7.4.6 Phép đo độ hấp thụ nguyên tử Phun dung dịch đường chuẩn dung dịch thử dung dịch thử pha loãng theo thứ tự độ hấp thụ tăng dần, dung dịch thử trắng dung dịch thử trắng pha loãng dung dịch đường chuẩn zero Khi nhận tín hiệu ổn định cho dung dịch, ghi lại số đọc Phun dung dịch thử dung dịch thử pha lỗng vào điểm thích hợp dãy dung dịch đường chuẩn ghi lại số đọc Phun nước lần phun dung dịch đường chuẩn dung dịch thử Lặp lại phép đo hai lần Nhận độ hấp thụ thực dung dịch đường chuẩn cách trừ độ hấp thụ trung bình dung dịch đường chuẩn zero Theo cách tương tự, nhận độ hấp thụ thực dung dịch thử dung dịch thử pha loãng cách trừ độ hấp thụ dung dịch thử trắng tương ứng Xây dựng đường chuẩn cách vẽ giá trị độ hấp thụ thực dung dịch đường chuẩn theo nồng độ asen, tính microgam mililit (dung dịch thử hoặc, dung dịch thử pha loãng dung dịch thử cuối cùng) Tính chuyển số đọc độ hấp thụ thực dung dịch thử cuối sang microgam asen mililit theo đường chuẩn Bằng số đọc nồng độ, thực phép tính từ độ hấp thụ để kiểm tra độ tuyến tính đường chuẩn giá trị phép thử trắng Biểu thị kết 8.1 Tính phần trăm khối lượng hàm lượng asen Phần trăm khối lượng asen WCa, tính phần trăm, lấy đến số thập phân thứ tư kết cao 0,001 %, lấy đến số thập phân thứ năm kết thấp 0,001 % sử dụng Cơng thức (1): WAs phần trăm khối lượng asen mẫu thử, tính phần trăm; C nồng độ asen dung dịch thử cuối cùng, tính mg/ml; V thể tích asen dung dịch thử cuối (V = 100), tính mililit; LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn m khối lượng mẫu thử có 100 ml dung dịch thử cuối (xem 7.4.5), tính gam, theo Cơng thức (2) (2) m khối lượng phần mẫu thử, tính gam; V1 thể tích dung dịch thử, tính mililit; 8.2 Xử lý chung kết 8.2.1 Độ lặp lại sai số cho phép Độ chụm phương pháp phân tích biểu thị công thức hồi quy sau: X phần trăm khối lượng asen mẫu thử sấy sơ bộ, tính phần trăm; - phịng thử nghiệm [Cơng thức (3) (5)]: trung bình số học giá trị lặp lại; - phịng thử nghiệm [Cơng thức (4) (6)]: trung bình số học kết cuối (8.2.5) hai phòng thử nghiệm; Rd sai số cho phép phạm vi phòng thử nghiệm; P sai số cho phép phòng thử nghiệm; σd độ lệch chuẩn phạm vi phòng thử nghiệm; σL độ lệch chuẩn phòng thử nghiệm; 8.2.2 Xác định kết phân tích Sau tính kết lặp lại độc lập theo Công thức (1), so sánh với giới hạn kết lặp lại độc lập (Rd), sử dụng quy trình nêu Phụ lục A, thu kết cuối phòng thử nghiệm (xem 8.2.5) 8.2.3 Độ chụm phòng thử nghiệm Độ chụm phòng thử nghiệm sử dụng để xác định phù hợp kết cuối hai phòng thử nghiệm báo cáo Giả thiết hai phịng thử nghiệm tiến hành quy trình mơ tả 8.2.2 Tính đại lượng sau: μ1 kết cuối phòng thử nghiệm báo cáo; μ2 kết cuối phòng thử nghiệm báo cáo; μ12 giá trị trung bình kết thử nghiệm Thay μ12 cho X Cơng thức (6) tính P Nếu |μ1 - μ2| ≤ P, kết cuối phù hợp 8.2.4 Kiểm tra độ Độ phương pháp phân tích phải kiểm tra cách sử dụng chất chuẩn chứng nhận LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn (CRM) chất chuẩn (RM) (xem đoạn thứ tư 7.3) Tính kết phân tích (μc) RM/CRM sử dụng quy trình nêu 8.1 8.2, so sánh với giá trị chuẩn giá trị chứng nhận Ac Có hai khả năng: a) |μc - Ac| ≤ C trường hợp chênh lệch kết báo cáo giá trị chuẩn/chứng nhận không đáng kể mặt thống kê; b) |μc - Ac| > C trường hợp chênh lệch kết báo cáo giá trị chuẩn/chứng nhận đáng kể mặt thống kê; μc kết phân tích CRM/RM; Ac giá trị chứng nhận/chuẩn CRM/RM; c giá trị phụ thuộc vào loại chất chuẩn CRM/RM sử dụng Các chất chuẩn chứng nhận sử dụng cho mục đích phải chuẩn bị chứng nhận theo TCVN 8245:2008 (ISO/IEC Guide 35:2006) Đối với CRM/RM chương trình thử nghiệm phịng thử nghiệm chứng nhận, tính C sau: sC độ lệch chuẩn giá trị trung bình phịng thử nghiệm (từng số liệu để tính độ lệch chuẩn số liệu trung bình phịng thử nghiệm chứng nhận) CRM/RM; NC số lượng phòng thử nghiệm chứng nhận; n số lượng phép thử lặp lại tiến hành CRM/RM Đối với CRM phịng thử nghiệm chứng nhận, tính C sau: Tránh sử dụng CRM phòng thử nghiệm chứng nhận, trừ biết giá trị chứng nhận khơng có độ chệch 8.2.5 Tính kết cuối Kết cuối trung bình số học giá trị phân tích chấp nhận mẫu thử, xác định theo quy định Phụ lục A Trung bình số học giá trị phân tích chấp nhận, hàm lượng asen lớn 0,001 % tính đến số thập phân thứ sáu làm tròn đến số thập phân thứ tư sau: a) số thập phân thứ năm nhỏ bỏ giữ nguyên số thập phân thứ tư; b) số thập phân thứ năm số thập phân thứ sáu khác 0, số thập phân thứ năm lớn tăng số thập phân thứ tư lên đơn vị; c) số thập phân thứ năm số thập phân thứ sáu bỏ số giữ nguyên số thập phân thứ tư 0, 2, 4, tăng lên đơn vị 1, 3, 5, Trung bình số học giá trị phân tích chấp nhận, hàm lượng asen nhỏ 0,001 % tính đến số thập phân thứ bảy làm tròn đến số thập phân thứ năm sau: - số thập phân thứ sáu nhỏ bỏ giữ nguyên số thập phân thứ năm; - số thập phân thứ sáu số thập phân thứ bảy khác 0, số thập phân thứ sáu lớn tăng số thập phân thứ năm lên đơn vị; - số thập phân thứ sáu số thập phân thứ bảy bỏ số giữ nguyên số thập phân thứ năm 0, 2, 4, tăng lên đơn vị 1, 3, 5, 8.3 Tính hàm lượng oxit LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Hàm lượng oxit, biểu thị phần trăm, tính theo Cơng thức (10): Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử gồm thông tin sau: a) tên địa phòng thử nghiệm; b) ngày báo cáo thử; c) viện dẫn tiêu chuẩn này; d) chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu; e) kết phân tích; f) số tham chiếu phiếu kết quả; g) đặc điểm ghi nhận trình xác định thao tác không quy định tiêu chuẩn ảnh hưởng đến kết thử mẫu thử (các) chất chuẩn chứng nhận CHÚ DẪN dung dịch mẫu máy bơm cuộn phản ứng tách khí-chất lỏng ống phản ứng lưu lượng kế khí mang (khí trơ) Hình - Ví dụ máy bơm mẫu liên tục tạo hydrua LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn CHÚ DẪN khí mang (khí trơ) lưu lượng kế bình phản ứng tách khí-chất lỏng dung dịch mẫu Hình - Ví dụ máy bơm mẫu khơng liên tục tạo hydrua Hình - Ví dụ ống ngun tử hóa thạch anh (hai loại) Phụ lục A (quy định) Lưu đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích mẫu thử LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Cơng ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn Hình A.1 - Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích mẫu thử Phụ lục B (tham khảo) Thông số số loại thiết bị Các thiết bị có thơng số khác Các thơng số sau sử dụng tốt vài phịng thử nghiệm sử dụng làm hướng dẫn a) Tổ hợp bơm mẫu liên tục tạo hydrua đèn đốt khơng khí acetylen LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn - Áp suất khí mang 325 kPa - Đèn catot rỗng 10 mA - Tốc độ dịng khơng khí l/min - Tốc độ dịng acetylen 1,5 l/min - Tốc độ bơm dung dịch natri borohydrua ml/min - Tốc độ bơm dung dịch thử ml/min b) Tổ hợp bơm mẫu không liên tục tạo hydrua đèn đốt không acetylen - Áp suất khí mang 250 kPa - Đèn catot rỗng mA - Dòng điện phụ mA - Tốc độ dịng khơng khí 11 l/min - Tốc độ dòng acetylen 2,5 l/min c) Tổ hợp bơm mẫu liên tục tạo hydrua lò điện - Áp suất khí mang 325 kPa - Đèn catốt rỗng 50 ml/min - Đèn phóng điện khơng điện cực 380 mA - Nhiệt độ ống thủy tinh thạch anh 900 °C - Tốc độ bơm quay 120 U/min d) Tổ hợp bơm mẫu không liên tục tạo hydrua lị điện - Áp suất khí mang 250 kPa - Đèn catot rỗng 50 ml/min - Đèn phóng điện khơng điện cực 380 mA - Nhiệt độ ống thủy tinh thạch anh 900 °C Phụ lục C (tham khảo) Nguồn gốc công thức độ lặp lại sai số cho phép Các Công thức 8.2.1 rút từ kết thử chương trình phân tích quốc tế tiến hành ISO/WD 17992 thực năm mẫu quặng sắt 10 phòng thử nghiệm năm quốc gia tham gia Xử lý theo đồ họa liệu độ chụm nêu Phụ lục D Các mẫu thử sử dụng liệt kê Bảng C.1 Bảng C.1 - Phần trăm khối lượng asen mẫu thử Mẫu Hàm lượng asen, % (khối lượng) Quặng sắt #1 0,000 05 ASCRM007 0,000 JSS804-2 0,001 629-1 0,023 YSB14722 0,105 CHÚ THÍCH 1: Báo cáo chương trình thử nghiệm quốc tế phân tích thống kê kết (Tài liệu ISO/TC102/SC2 N 1906E, Tháng Tư 2010) lưu Ban thư ký ISO/TC102/SC2 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn CHÚ THÍCH 2: Phân tích thống kê trình bày phù hợp với nguyên tắc TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Phụ lục D (tham khảo) Số liệu độ chụm thu từ chương trình phân tích quốc tế CHÚ THÍCH: Hình D.1 đồ thị biểu thị cơng thức 8.2.1 Hình D.1 - Tương quan bình phương tối thiểu độ chụm theo hàm lượng asen X LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162