THUỐC BẢO QUẢN GỖ - XÁC ĐỊNH HIỆU LỰC CHỐNG NẤM GÂY BIẾN MÀU GỖ - PHƯƠNG PHÁP TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11356:2016 THUỐC BẢO QUẢN GỖ - XÁC ĐỊNH HIỆU LỰC CHỐNG NẤM GÂY BIẾN MÀU GỖ - PHƯƠNG PHÁP TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM Wood preservatives - Determination of the protective effectiveness of a preservative treatment against blue stain in wood in service - Laboratory method Lời nói đầu TCVN 11356:2016 xây dựng sở tham khảo EN 152:2011 TCVN 11356:2016 Viện Nghiên cứu Công nghiệp rừng - Viện Khoa học Lâm nghiệp Việt Nam biên soạn, Bộ Nông nghiệp Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Lời giới thiệu TCVN 11356:2016 - Thuốc bảo quản gỗ - Xác định hiệu lực chống nấm gây biến màu gỗ Phương pháp phịng thí nghiệm xây dựng sở tham khảo EN 152:2011 có sửa đổi tên lồi nấm lồi gỗ cho phù hợp với điều kiện Việt Nam Gỗ thông mã vĩ (Pinus massoniana Lambert) thay cho gỗ thông Scots (Pinus sylvestris Linnaeus) Loài nấm Sydowia polyspora (Bref & Tavel) E Muller giai đoạn hữu tính nấm Aureobasidium pullulans (de Bary) Arnaud chưa tìm thấy Việt Nam nên tiêu chuẩn quy định loài nấm Aureobasidium pullulans (de Bary) Arnaud THUỐC BẢO QUẢN GỖ - XÁC ĐỊNH HIỆU LỰC CHỐNG NẤM GÂY BIẾN MÀU GỖ - PHƯƠNG PHÁP TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM Wood preservatives - Determination of the protective effectiveness of a preservative treatment against blue stain in wood in service - Laboratory method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hiệu lực ngăn ngừa nấm gây biến màu gỗ công thức pha chế xử lý theo phương pháp bảo quản quét, phun, nhúng, tẩm chân không Tiêu chuẩn áp dụng trường hợp xử lý bảo quản có kết hợp với sơn lót Tiêu chuẩn áp dụng cho cơng thức pha chế phương pháp bảo quản sau đây: - Loại A: Cơng thức pha chế có khơng có màu, sử dụng kết hợp với loại véc-ni chất phủ chưa xác định; hoặc: - Loại B: Cơng thức pha chế có khơng có màu, sử dụng kết hợp với loại véc-ni chất phủ xác định; - Loại C: Cơng thức pha chế có khơng có màu, sử dụng khơng có loại sơn, vécni hay lớp phủ khác sau Tiêu chuẩn không áp dụng để đánh giá hiệu lực bảo quản tạm thời thuốc phòng chống nấm biến màu gỗ tròn gỗ xẻ tươi Tiêu chuẩn khơng áp dụng để xác định hoạt tính kháng nấm chất phủ bề mặt gỗ sau sơn lót CHÚ THÍCH: Tiêu chuẩn áp dụng cho phương pháp bảo quản dùng cơng thức pha chế để tẩm sâu, sau xử lý bề mặt công thức pha chế khác Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851: 1989 (ISO 3696: 1987), Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử) EN 927-6:2006, Paints and varnishes - Coating materials and coating systems for exterior wood - Part 6: Exposure of wood coatings to artificial weathering using fluorescent UV lamps and water (Sơn véc-ni - Các vật liệu phủ hệ thống phủ sử dụng cho gỗ trời-Phần 6: Thử nghiệm hệ phủ gỗ với tác nhân thời tiết nhân tạo đèn huỳnh quang UV nước) Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 3.1 Mẫu đại diện (Representative sample) Mẫu có đặc tính vật lý và/ hóa học tương đồng với đặc tính trung bình lơ mẫu 3.2 Đơn vị cung cấp (Supplier) Đơn vị cung cấp thuốc bảo quản thử nghiệm Nguyên tắc Nguyên tắc phương pháp cung cấp điều kiện phù hợp cho trình nhiễm nấm biến màu vào bề mặt xử lý vết cắt phía (đối với trường hợp xử lý bề mặt), sau quan sát phát triển trình nhiễm nấm bề mặt xử lý Xử lý đoạn gỗ loài định công thức pha chế tất bề mặt trừ hai mặt đầu thớ gỗ Sau đó, khối gỗ xẻ đơi theo chiều dọc thớ để tạo thành mẫu gỗ Cách xử lý bảo quản tùy theo loại công thức pha chế (tham khảo Phụ lục E, Bảng E.1) điều kiện sử dụng: - Loại A: Các công thức pha chế lựa chọn để dùng với véc-ni sơn phủ không chuyên dụng thử nghiệm cách tẩm chế độ phù hợp (tham khảo phụ lục E, bảng E.2) cách thức khác theo quy định đơn vị cung cấp, sau phủ lớp véc-ni chuẩn - Loại B: Các công thức pha chế lựa chọn để dùng với véc-ni sơn phủ chuyên dụng thử nghiệm cách tẩm chế độ phù hợp (tham khảo Phụ lục E, Bảng E.2), theo cách thức khác theo quy định đơn vị cung cấp Lớp phủ bề mặt sau đó, phải tuân thủ nghiêm ngặt quy định đơn vị cung cấp - Loại C: Các công thức pha chế lựa chọn để dùng không phủ thêm véc-ni sơn thử nghiệm cách tẩm chế độ phù hợp (tham khảo Phụ lục E, Bảng E.2) theo cách thức khác theo quy định đơn vị cung cấp, sau khơng phủ thêm Mẫu tẩm, sau tiền xử lý trước thử (Phơi mẫu tự nhiên phơi mẫu điều kiện nhân tạo) Các mẫu sau tiền xử lý, thử phịng thí nghiệm cách phơi nhiễm với nấm gây biến màu gỗ CHÚ THÍCH: Đối với mẫu xử lý công thức pha chế sử dụng mơi trường sử dụng nhóm TCVN 8167 (EN 335) tiền xử lý thục nhanh bay theo TCVN 10750 (EN 73) thay cho chu trình phơi mẫu ngồi tự nhiên nhân tạo tiêu chuẩn Vật liệu thử nghiệm 5.1 Nấm 5.1.1 Loài nấm Loài nấm sử dụng là: - Aureobasidium pullulans (de Bary) Amaud Sử dụng dung dịch bào tử nấm Kỹ thuật chuẩn bị dịch bào tử nấm trình bày Phụ lục B CHÚ THÍCH: Nếu cần thiết, bổ sung dịch bào tử loài nấm biến màu quan trọng quốc gia sử dụng chuỗi thử nghiệm bổ sung Tên loài mức độ sinh trưởng lồi nấm phải mơ tả báo cáo thử nghiệm 5.1.2 Duy trì chủng nấm Duy trì cấy truyền chủng nấm khơng tháng lần môi trường thạch - malt 2% Nếu chủng có dấu hiệu thối hóa hạt màu suy giảm khả tạo bào tử đinh cần thu thập chủng 5.1.3 Môi trường dinh dưỡng Sử dụng môi trường dinh dưỡng để tạo dung dịch bào tử nấm gồm cao nấm men bổ sung đệm để đạt pH 4,2 (xem 8.3.4) Môi trường gồm nấm men khô 20 g/l lượng tương đương dịch chiết nấm men cô đặc với hàm lượng nitơ đạt (0,9 ± 0,3)% (theo khối lượng) Sử dụng đệm xitrat gồm: - Axit xitric monohydrat (cấp tinh khiết phân tích) 12,5 g - NaOH nồng độ mol/l 120 ml - HCI nồng độ 0,1 mol/l 390 ml - Nước thêm vào cho đủ 1000ml 5.2 Các hóa chất vật liệu khác 5.2.1 Vật liệu phủ 5.2.1.1 Yêu cầu chung Có thể tiến hành thử nghiệm với vật liệu phủ đặc trưng theo quy định đơn vị cung cấp sử dụng vật liệu phủ chung mô tả chi tiết điều 5.2.1.2 5.2.1.3 5.2.1.2 Đối với công thức pha chế tan dung môi hữu Sử dụng loại véc-ni khơng chứa hạt màu, có độ nhớt thấp, từ nhựa alkyd gốc dầu mạch dài, có chất làm khô không chứa thành phần diệt nấm kháng nấm (xem Phụ lục A - phần A2) Có hai lựa chọn tùy theo có hay khơng có chất chống UV CHÚ THÍCH: Véc-ni để trạng thái đóng kín năm mở nắp phải sử dụng hết tuần 5.2.1.3 Đối với công thức pha chế tan nước Sử dụng loại véc-ni khơng chứa hạt màu, có độ nhớt thấp, từ nhựa acrylic, có sẵn chất bảo quản cho nhựa (xem Phụ lục A - phần A.3.) CHÚ THÍCH: Véc-ni để trạng thái đóng kín tháng mở nắp phải sử dụng hết tuần 5.2.2 Sản phẩm thử nghiệm không chứa hoạt chất Nếu cần tiến hành thí nghiệm đối chứng bổ sung, dùng sản phẩm khơng có hoạt chất (xem 7.5.2) 5.2.3 Dung mơi chất pha loãng 5.2.3.1 Xăng trắng Quy định Phụ lục A đặc tính xăng trắng (xem A.2.1.2) 5.2.3.2 Nước Đạt loại TCVN 4851: 1989 (ISO 3696:1987) 5.2.4 Chất bịt đầu gỗ Chất bịt đầu gỗ cần sử dụng để ngăn thuốc bảo quản thấm dọc theo đầu thớ gỗ Có thể sử dụng vật liệu có khả ngăn dung mơi sử dụng q trình tẩm Chất bịt vật liệu ngăn q trình thấm cơng thức pha chế nấm thử nghiệm hai, khơng có hoạt tính kháng nấm diệt nấm CHÚ THÍCH: Ví dụ chất bịt đầu gỗ hiệu sơn mài epoxy thành phần, quét phủ ba lớp, có để khô lần phủ 5.2.5 Khử trùng (xem 8.3.2) Sử dụng phương pháp khử trùng tia phóng xạ hấp khử trùng 5.2.6 Silicate nhơm-sắt-magiê dạng phiến, ngậm nước Được tán nhỏ thành hạt từ mm đến mm với khối lượng riêng từ 80 kg/m đến 90 kg/m3 Có thể loại hạt có kích thước mm sàng để khơng có nước tự ngăn ngừa q trình kết tụ hạt với CHÚ THÍCH: Khả ngậm nước vật liệu ngậm nước phải đảm bảo cho độ ẩm gỗ đạt 100% 5.2.7 Công thức pha chế tham khảo Công thức pha chế tham khảo phải tương thích với thành phần Bảng tương tự Bảng Bảng - Thành phần công thức pha chế tham khảo Thành phần b Tỷ lệ % (theo khối lượng) Vialkyd VAF 4349/80 K-60 5,00 Dowanol PM 3,00 Preventol A S (87,5 - 92,5% DCFNa) 0,55 (xấp xỉ 0,49 DCFN) Methylethylketoxim 0,20 Octa Soligen Trockner 69 0,10 Shellsol D 60 91,15 a DCFN = dichlofluanide b Ví dụ cơng thức pha chế thương mại hóa Thơng tin đưa để người sử dụng tiêu chuẩn tham khảo danh sách khuyến nghị thức Các cơng thức pha chế có chứa diclofluanit nồng độ áp dụng mức 80 g/m 2, kết hợp với lớp phủ sơn bóng Nếu sử dụng công thức pha chế tham khảo khác, nồng độ chọn phải có hiệu lực tương đương với nồng độ quy định DCFN Bằng chứng tương đương ghi báo cáo thử nghiệm 5.2.8 Thuốc xông (nếu cần) Xylen chuyên dụng 5.3 Thiết bị, dụng cụ 5.3.1 Phịng ni nấm: điều chỉnh nhiệt độ (26 ± 2) °C độ ẩm tương đối (70 ± 5)% 5.3.2 Tủ khí hậu: dùng để ổn định mẫu, điều chỉnh nhiệt độ (26 ± 2) °C độ ẩm tương đối (65 ± 5) % 5.3.3 Cưa: có lưỡi mịn 5.3.4 Điểm phơi mẫu trời: dùng để phơi mẫu gỗ giá trời - Giá đỡ: Là khung để đặt mẫu gỗ nghiêng góc 45° (hình D5) Các khung làm vật liệu chịu thuốc bảo quản (ví dụ nhựa, nhơm) Các mẫu gỗ giá phải có đầu nằm tự cố định để khỏi rời - Điểm phơi mẫu: không gian độc lập không chịu điều kiện môi trường khắc nghiệt độ ẩm, UV, xạ nhiễm cơng nghiệp Điểm phơi mẫu khơng có cao (cây cao 0,5 m) - Dựng giá phơi mẫu phải đạt yêu cầu sau: Giá phơi mẫu khơng bị che bóng cối, nhà cửa kiến trúc khác Các mẫu gỗ thử nghiệm phải đặt theo hướng cho mẫu tiếp xúc tối đa với tác nhân - Các mẫu thử nghiệm phải đặt cao từ m đến m so với mặt đất 5.3.5 Thiết bị tiền xử lý mẫu: thiết bị UV phun nước (UVS) Thiết bị phun nước khử khống với tốc độ xấp xỉ l/min tạo ánh sáng UV bước sóng 340 nm (UVA), tốt tạo ánh sáng ống huỳnh quang Thiết bị lập trình để thực chu kỳ phơi mẫu khác có xen kẽ chiếu xạ UV, phun ngưng tụ với khoảng thời gian khác nhiệt độ kiểm soát q trình chiếu xạ - ngưng tụ 5.3.6 Bình ni cấy: tích từ 400 cm3 đến 600 cm3 phần đáy bên rộng từ 90 cm2 đến 120 cm2 (tham khảo Phụ lục D) 5.3.7 Thiết bị khử trùng - Thiết bị tạo xạ ion hóa (xem Phụ lục C): - Nồi hấp, điều chỉnh (102 + 2) °C (121 ± 1) °C Trong trường hợp nồi hấp đặt (102 ± 2) °C, cần buồng khử trùng nước (xem Phụ lục C) 5.3.8 Kính lúp: độ xác 0,1 mm 5.3.9 Các dụng cụ thí nghiệm thơng thường: - Cân phân tích với độ xác 0,01 g; - Chổi loại; - Giấy nhám kích thước hạt 120 180; - Tủ sấy sấy (103 ± 2)°C; - Lọ thủy tinh có nắp; - Thanh thủy tinh  mm, dài 10 cm 5.4 Vật liệu khác Đinh khơng gỉ có chiều dài khoảng 30 mm đường kính khoảng 1,5 mm để đỡ mẫu gỗ phơi ngồi trời (tham khảo Hình D.3) Lấy mẫu Các mẫu thuốc bảo quản phải có tính đại diện cho sản phẩm kiểm tra Mẫu lưu giữ xử lý theo yêu cầu đơn vị cung cấp ghi thành văn CHÚ THÍCH: Nếu lấy mẫu thuốc bảo quản từ lơ ban đầu kích thước lớn, cần tn thủ quy trình tiêu chuẩn EN 212 [3] Mẫu gỗ thử nghiệm 7.1 Gỗ Gỗ nhạy cảm với nấm biển màu, thuộc loài sau: - Thông mã vĩ (Pinus massoniana Lambert) (1) - Bồ đề (Styrax tonkinensis Pierre) (2) CHÚ THÍCH 1: Có thể tiến hành thử nghiệm bổ sung loài gỗ khác phải nêu rõ báo cáo kết CHÚ THÍCH 2: Theo Tiêu chuẩn gốc EN 152: 2011 (1) (2) gỗ thông Scots (Pinus sylvestris Linnaeus) 7.2 Chất lượng gỗ Sử dụng gỗ nguyên không khuyết tật, thẳng thớ, khơng có mắt, khơng bị biến màu trùng gây hại Tránh sử dụng gỗ có vết nhựa bề mặt Loại gỗ phần m tính từ gốc Mẫu gỗ lấy từ tiêu chuẩn thành thục công nghệ Tỷ lệ gỗ muộn không 30% Gỗ không ngâm nước, vận chuyển thủy, sấy 60°C hay xử lý loại hóa chất Nên sử dụng gỗ chặt hạ mùa đông, gỗ sau chặt hạ phải xẻ thành ván Khi xác minh chất lượng gỗ qua xuất xứ nguyên liệu đầu vào, thử độ nhạy cảm với nấm lô mẫu gỗ quy trình mơ tả điều 8.3, mẫu chưa trải qua phơi mẫu điều kiện tự nhiên xác nhận giá trị sử dụng theo điều 9, đoạn Các mẫu gỗ phải chọn cách ngẫu nhiên, đạt tỷ lệ % lơ mẫu CHÚ THÍCH: Có thể hong khơ tự nhiên gỗ, nhiên điều kiện không hợp lý gỗ nhanh chóng bị nhiễm nấm biến màu Do đó, giải pháp tốt sấy nhẹ nhiệt độ không 60°C Không sử dụng mẫu để năm tính từ lúc chặt hạ, ảnh hưởng đến kết thử nghiệm 7.3 Chuẩn bị gỗ Thanh gỗ sấy khô để đạt độ ẩm (12 ± 2)% Chuẩn bị phơi có mặt cắt ngang 50 mm x 35 mm, vòng năm hợp với cạnh tạo thành góc (45 ± 15)° Đánh số mặt cắt ngang cho từ truy nguyên ban đầu gỗ Xẻ để tạo thành nhỏ có mặt cắt ngang 40 mm x 25 mm, làm tròn cạnh dọc để đạt đến bán kính cong khoảng mm Từ này, cắt đoạn gỗ dài 110 mm không chứa mắt khuyết tật (ví dụ vết nhựa) Đánh số miếng theo số cho sau xử lý không bị số Sử dụng giấy nhám cỡ hạt 120 để đánh trơn cạnh tròn bề mặt, trừ mặt đầu thớ gỗ Lau bụi sau thao tác Giữ mẫu gỗ tủ khí hậu (xem 5.3.2) đến sử dụng Khi thử công thức pha chế phải lấy mẫu gỗ từ ba khác Phụ lục D, hình D2 minh họa chi tiết trình chuẩn bị gỗ đoạn gỗ CHÚ THÍCH 1: Nếu công thức pha chế xử lý phương pháp quét, cần cắt đoạn gỗ trước xử lý để tạo thành mẫu gỗ mơ tả điều 7.4.1 CHÚ THÍCH 2: Nếu công thức pha chế xử lý phương pháp phun nhúng, cần sử dụng phần đoạn gỗ (phần đại diện cho bề mặt gần phía ngồi cây) để tạo thành mẫu thử mô tả điều 4.7.1 7.4 Chuẩn bị mẫu thử 7.4.1 Mẫu tẩm thuốc Từ đoạn gỗ xử lý (xem 8.1.3.2), sau hong phơi (xem 8.1.5) cắt đôi theo chiều dọc tạo thành hai mẫu thử có kích thước (ở độ ẩm 12 ± 2%): (110 ± 0,5) mm x (40 ± 0,5) mm x (10 ± 0,5) mm CHÚ THÍCH 1: Trong trường hợp xử lý phương pháp quét, cắt mẫu thử trước xử lý (xem 8.1.3.2) CHÚ THÍCH 2: Trong trường hợp mẫu xử lý dài (ví dụ 30 cm), mẫu cắt sau tiền xử lý tự nhiên, với điều kiện mẫu lấy từ chế độ lấy mẫu 7.4.2 Mẫu đối chứng Mẫu đối chứng cắt từ đoạn gỗ chưa xử lý theo cách giống mẫu tẩm thuốc có kích thước mẫu tẩm thuốc (xem 7.4.1) 7.5 Số lượng mẫu 7.5.1 Mẫu xử lý Mỗi nồng độ thuốc bảo quản xử lý đoạn gỗ (lấy từ cây) để tạo thành mẫu thử CHÚ THÍCH: Nếu khơng sử dụng phương pháp quét, cần chuẩn bị thêm mẫu bổ sung để thay cho mẫu ngấm thuốc chưa đạt mẫu ngấm nhiều thuốc 7.5.2 Mẫu đối chứng Trong phép thử, cần chuẩn bị số mẫu sau: - C1: Mẫu đối chứng không tẩm + C1.1: mẫu đối chứng không tiến hành tiền xử lý, lấy từ cây, đoạn tạo thành mẫu + C1.2: mẫu đối chứng có tiến hành tiền xử lý (theo phương pháp giống mẫu thử, lấy từ cây) Trong trường hợp thử nghiệm hiệu lực hoạt chất cơng thức pha lỗng thành nồng độ khác, chuẩn bị mẫu đối chứng thứ hai (mẫu đối chứng bổ sung) sau: - C2: Mẫu đối chứng xử lý sản phẩm loại bỏ hoạt chất + C2.1: mẫu đối chứng không tiến hành tiền xử lý, lấy từ + C2.2: mẫu đối chứng có tiến hành tiền xử lý, theo cách chuẩn bị mẫu thử, lấy từ Lưu ý thử nghiệm nhiều loại thuốc bảo quản mẫu đối chứng cần lấy từ (xem 7.3) Do lần thử nghiệm thử loại thuốc bảo quản, cần mẫu đối chứng lấy từ CHÚ THÍCH: Tỷ lệ mẫu đối chứng có chiều cắt khác (phía ngồi thân chiều hướng lõi) phải tương đương với tỷ lệ tương ứng mẫu thử 7.5.3 Mẫu xác nhận tính hợp lệ phép thử Các mẫu xác nhận tính hợp lệ phép thử (mẫu đối chứng đảm bảo) lấy từ đoạn gỗ từ cây, tổng số mẫu Các mẫu tiến hành tiền xử lý, sau xử lý thuốc bảo quản tham khảo CHÚ THÍCH: Đây số mẫu tối thiểu cần đánh giá, sử dụng nhiều mẫu Quy trình thử nghiệm1 8.1 Xử lý mẫu thử 8.1.1 Ổn định mẫu trước xử lý bảo quản Đặt mẫu thử tủ khí hậu (xem 5.3.2) đến mẫu đạt điều kiện cân ẩm (khối lượng lần cân liên tiếp sau 24 h thay đổi không 0,1 g) 8.1.2 Bịt đầu mẫu thử Dùng chất bịt đầu phù hợp (xem 5.2.4) phủ lên hai đầu mẫu gỗ ổn định Giữ mẫu tủ khí hậu đến sử dụng CHÚ THÍCH: Để đảm bảo khả bịt kín đầu mẫu gỗ, nên xử lý chất bịt đầu để trùm vào cạnh bên khoảng mm đến mm, ví dụ nhúng nhanh mặt cắt vào chất bịt đầu 8.1.3 Xử lý gỗ công thức pha chế 8.1.3.1 Xác định lượng xử lý 8.1.3.1.1 Trường hợp xử lý bề mặt không bao gồm phương pháp nhúng Cần ghi lại lượng xử lý số lần xử lý cho mẫu thử Để hiệu chỉnh trọng lượng, cần xác định khối lượng riêng công thức pha chế thử nghiệm quy đổi lượng xử lý từ ml/m sang g/m2 (nếu cần) Lượng hóa chất số lớp phủ phải phù hợp với phương pháp xử lý thực tế (xem Phụ lục E, Bảng E.2) Trong trường hợp chưa có liệu tham khảo, cần tiến hành thử nghiệm sơ để đánh giá lượng xử lý số lớp phủ cần thiết Cần xem xét hướng dẫn từ đơn vị cung cấp (nếu có) 8.1.3.1.2 Trường hợp xử lý nhúng, chân không áp lực Nồng độ xử lý cần tuân theo quy định đơn vị cung cấp Nếu đơn vị cung cấp nêu lượng xử lý, cần thực thử nghiệm sơ để xác định nồng độ số lần xử lý để đạt mức yêu cầu Báo cáo kết thử nghiệm phải nêu rõ nồng độ thời gian xử lý, cần nêu rõ lượng hóa chất xử lý xác cho đoạn gỗ 8.1.3.2 Xử lý 8.1.3.2.1 Xử lý bề mặt không bao gồm phương pháp nhúng Xử lý bề mặt mà ban đầu nằm hướng phía ngồi thân phần thân cây, trừ mặt đầu đoạn gỗ Xử lý cạnh bo tròn Ghi lại lượng xử lý số lớp phủ báo cáo kết thử nghiệm Làm khô mẫu thử 24 h trước phủ lớp (xem 8.1.8) CHÚ THÍCH: Lượng xử lý lên bề mặt khối gỗ phải ghi lại xác tốt cách kiểm tra độ tăng khối lượng mẫu thử trước sau lớp phủ Cần phủ thuốc thật lên bề mặt, tốt phủ bề mặt mà không cần quét lại lần thứ hai lớp phủ 8.1.3.2.2 Xử lý nhúng, chân không áp lực Khi lớp phủ bịt đầu đoạn gỗ khô, tiến hành cân đoạn gỗ Sau xử lý đoạn gỗ phương pháp nhúng, chân không áp lực Dùng giấy thấm lau đầu đoạn gỗ để loại bỏ dung dịch thừa cân lại đoạn gỗ Chọn đoạn gỗ có lượng thấm gần - Sau nhúng, đoạn gỗ xếp thủy tinh đặt tủ khí hậu Thời gian đặt tủ theo hướng dẫn đơn vị cung cấp - Sau xử lý chân không, đoạn gỗ cần lưu giữ sau: Xếp đoạn gỗ lên thủy tinh đặt lọ có nắp cách cm Lật đoạn gỗ tuần lần góc 180° Các lọ đặt phịng thơng khí tốt + Nếu đoạn gỗ xử lý công thức pha chế tan nước: Để ngăn ngừa nấm mốc, đưa vào lọ đĩa nhỏ chứa xylen (5.2.9) nút kín lọ tuần Trong tuần thứ 3, ngày nới lọ chút để đoạn gỗ khô từ từ Bắt đầu từ tuần thứ tư, để lọ mở hoàn toàn: + Nếu đoạn gỗ xử lý công thức pha chế không tan nước: Nút kín lọ tuần Sang tuần thứ hai ngày nới lọ chút Đến tuần thứ ba thứ tư để lọ mở hoàn toàn 8.1.4 Xử lý mẫu đối chứng bổ sung C2 mẫu xác nhận tính hợp lệ thí nghiệm Tùy theo công thức pha chế thử nghiệm, mẫu đối chứng bổ sung (C 2- xem 7.5) xử lý với sản phẩm thử loại bỏ thành phần hoạt chất dung môi, theo cách thức với mẫu thử (xem 8.1.3) Xử lý mẫu xác nhận tính hợp lệ thử nghiệm thuốc tham khảo với lượng 80 g/m2 để so sánh (xem 5.2.7) 8.1.5 Hong phơi đoạn gỗ sau xử lý Trường hợp đoạn gỗ quét: giữ đoạn gỗ nằm bề mặt ngang điều kiện phịng thí nghiệm Tránh gió lùa Trường hợp đoạn gỗ xử lý nhúng xử lý chân không: làm khô đoạn gỗ tẩm theo yêu cầu đơn vị cung cấp 8.1.6 Chuẩn bị mẫu thử nghiệm Sau hong phơi, đoạn gỗ tẩm (xem 8.1.3.2) được, cắt theo chiều dọc để tạo thành hai mẫu thử (xem 7.4) Cắt đoạn gỗ chưa tẩm theo cách thức để tạo thành mẫu đối chứng 8.1.7 Đóng đinh Để đỡ mẫu thử trình phơi mẫu điều kiện tự nhiên, cần sử dụng đinh không gỉ (xem 5.4, xem ví dụ hình D3 D5) Quy trình đóng đinh phải khơng tạo tác động gỉ hóa học sinh học lên gỗ Tạo lỗ đường kính xấp xỉ 1,3 mm, sâu xấp xỉ mm, đóng vào bề mặt phía đầu mẫu thử, lỗ trung tâm đầu mẫu hai lỗ đầu đối diện, cách cạnh khoảng 10 mm (xem hình D3) Các lỗ đóng song song với thớ gỗ cho đóng đinh, mẫu gỗ khơng bị phá vỡ tách rời Đóng vào lỗ tạo sẵn đinh khơng gỉ có chiều dài 30 mm, đường kính 1,5 mm (xem 5.4), độ sâu 10 mm 8.1.8 Phủ mẫu gỗ Cách phủ tùy thuộc vào công thức pha chế (xem điều 1) Loại A Trong trường hợp công thức pha chế sử dụng với chất phủ không chuyên dụng, phủ ba lớp véc-ni tiêu chuẩn cách 24 h lên mẫu thử, mẫu đối chứng (xem 7.5.2) mẫu xác nhận tính hợp lệ thử nghiệm (xem 7.5.3) Các cạnh tiện tròn phủ Lượng chất phủ đạt xấp xỉ 70 ml/m2 (đối với sơn nước) 90 ml/m2 (đối với sơn dầu) cho lớp phủ bề mặt: - Đối với lớp phủ đầu tiên, pha loãng véc-ni dung môi phù hợp (xem 5.2.3) theo tỷ lệ 15% (theo khối lượng) Để khô 24 h Dùng giấy nhám cỡ hạt 180 chà nhẵn bề mặt phủ - Đối với lớp phủ thứ hai, pha loãng véc-ni với dung môi phù hợp (xem 5.2.3) theo tỷ lệ 7,6% (theo khối lượng); - Đối với lớp phủ thứ ba: Sử dụng véc-ni ngun, khơng pha lỗng Loại B Trong trường hợp công thức pha chế sử dụng với chất phủ chuyên dụng, phủ lớp phủ chuyên dụng lên mẫu thử, mẫu đối chứng (xem 7.5.2) mẫu xác nhận tính hợp lệ thử nghiệm (xem 7.5.3) theo quy định đơn vị cung cấp Trong sau trình phủ, giữ mẫu thử điều kiện phịng Loại C Nếu cơng thức pha chế sử dụng mà không cần đến lớp phủ, mẫu thử phơi mà không phủ thêm véc-ni, mẫu đối chứng (xem 7.5.2) khơng phủ véc-ni, khác với mẫu xác nhận tính hợp lệ thử nghiệm (xem 7.5.3) CHÚ THÍCH: Theo điều 5.2.8, mẫu đối chứng xác nhận tính hợp lệ thử nghiệm ln phải có lớp phủ 8.2 Tiền xử lý mẫu thử nấm 8.2.1 Phơi mẫu điều kiện tự nhiên Phơi mẫu thử nghiệm 26 tuần, khoảng thời gian từ ngày tháng đến 31 tháng 10 hàng năm Tiến hành phơi mẫu sau đến ngày sau phủ lớp cuối Đặt mẫu thử mẫu đối chứng (mẫu C1.2 C2.2- xem 7.5) giá phơi, mặt xử lý hướng lên Phơi mẫu ngồi trời (xem 5.3.4; hình D.5) 8.2.2 Phơi mẫu điều kiện nhân tạo Thay cho trình phơi mẫu điều kiện tự nhiên, sử dụng thiết bị nhân tạo để tiền xử lý mẫu, thiết bị có khả cung cấp ánh sáng UV xịt nước khử khoáng thử nghiệm Thời gian phơi mẫu nhân tạo tuần Mô tả chi tiết chu kỳ phơi mẫu điều kiện nhân tạo nêu phụ lục F 8.2.3 Lưu giữ mẫu đối chứng Các mẫu đối chứng khơng cần tiền xử lý theo quy trình mô tả (xem 8.2.1- 8.2.2) giữ tủ khí hậu (xem 5.3.2) 8.3 Thử nấm 8.3.1 Chuẩn bị mẫu thử Các mẫu thử nghiệm mẫu đối chứng có bề mặt sau phơi mẫu điều kiện tự nhiên xếp vào nhóm “bị biến màu” (cấp 2, xem 8.5.2) “bị biến màu nặng” (cấp 3, xem 8.5.2) khơng cần đưa vào thử nấm Ghi lại cấp độ biến màu mẫu vào báo cáo kết thử nghiệm Trong bước đánh giá cuối tính đến kết mẫu Sau kết thúc trình phơi mẫu 24 h, gia cơng mẫu thử cịn lại (kể mẫu thử khơng qua phơi ngồi trời) sau: - Cắt ngắn hai đầu để đạt chiều dài cuối 90 mm (hình D4) - Xẻ rãnh cưa (xem 5.3.3) để đạt chiều rộng xấp xỉ mm, sâu mm, phần mặt chưa xử lý, song song với bề mặt phía đầu mẫu (xem hình D4); Lau nhẹ mặt xử lý vải ẩm Đặt mẫu tuần tủ khí hậu (xem 5.3.2) CHÚ THÍCH: Các mẫu bị ẩm phải để khơ khơng khí trước đưa vào tủ khí hậu 8.3.2 Khử trùng mẫu thử Khử trùng mẫu thử theo phương pháp Phụ lục C 8.3.3 Chuẩn bị bình ni cấy Đổ 200 ml silicate nhơm-sắt-magie (xem 5.2.6) vào bình ni cấy (xem 5.3.6), bình thủy tinh đặt mặt nhỏ phía Gạt phẳng bề mặt Làm ẩm bề mặt 75 ml nước đóng hờ nắp, sau khử trùng nồi hấp (121 ± 1)°C 30 8.3.4 Phơi nhiễm nấm CHÚ THÍCH 1: Phụ lục B mơ tả chi tiết q trình chuẩn bị dịch bào tử Nhúng mẫu thử khử trùng (xem 8.3.2) vào dịch bào tử (xem 5.1) từ s đến s đưa vào bình ni cấy (xem 8.3.3) điều kiện vô trùng, mặt xử lý hướng lên Các mẫu tẩm công thức pha chế khác cần nhúng vào phần dịch bào tử riêng rẽ Trước đưa mẫu thử vào bình, rót vào bình 15 ml dịch bào tử (xem 5.1), sau đưa mẫu vào bình đóng nắp CHÚ THÍCH 2: Cần ý bào tử dạng dịch suốt q trình ủ mẫu thử 8.4 Điều kiện thời gian thử nghiệm Giữ bình phơi nhiễm nấm phịng ni nấm (xem 5.3.1), khơng có ánh sáng khơng bị ánh nắng trực tiếp chiếu vào, thời gian tuần 8.5 Đánh giá mẫu thử 8.5.1 Yêu cầu chung Đến cuối trình thử nghiệm, lấy mẫu thử khỏi bình ni nấm, rửa mẫu cẩn thận lau nấm cịn dính vào mẫu 8.5.2 Đánh giá bề mặt mẫu thử Kiểm tra cảm quan bề mặt mẫu thử để xác định có mặt nấm biến màu Trong trường hợp công thức pha chế loại A hay loại B, ghi lại nấm biến màu có mặt lớp phủ Đánh sau: Không bị biến màu: đánh giá cảm quan không phát nấm biến màu bề mặt Biến màu không đáng kể: Bề mặt có điểm biến màu riêng rẽ, khơng có điểm rộng 1,5 mm, dài mm, không điểm biến màu Biến màu: bề mặt bị biến màu liên tục nhiều phần ba biến màu phần hay theo dải nhiều nửa tổng diện tích Biến màu nặng: biến màu liên tục phần ba biến màu phần nửa diện tích bề mặt Để tránh việc bề mặt tiện tròn mẫu ảnh hưởng đến kết đánh giá, nên đánh giá bề mặt phẳng mẫu thử Trong báo cáo cần đánh giá riêng rẽ cạnh tiện tròn Cần lưu ý xử lý công thức pha chế cách phần cạnh tiện trịn Ngồi để tránh tác động việc nhiễm chéo đầu mẫu gỗ, khơng đánh giá vùng mm tính từ đầu mẫu gỗ Đối với số mẫu tối màu, khó phân biệt phát triển nấm biển với màu gỗ, việc đánh giá phần bên mẫu thử quan trọng CHÚ THÍCH: Cần lau cẩn thận bề mặt mẫu (mà không làm hư hại đến lớp phủ) vải mềm thấm nước để vật liệu bám lớp phủ phía ngồi khơng ảnh hưởng đến kết đánh giá 8.5.3 Đánh giá phần bên mẫu thử Để đánh giá phần bên mẫu thử, tiến hành sau: - Cắt mẫu theo chiều song song với bề mặt phía đầu mẫu thử, cách đầu 30 cm; - Đo độ dầy vùng không bị biến màu (độ xác 0,5 mm) thiết bị đo (xem 5.3.8) vị trí tính từ bề mặt cắt: - Tại phần mẫu thử - Cách hai cạnh mẫu thử 10 mm Tính hợp lệ kết Ít 80% số mẫu đối chứng thử nghiệm theo điều 8.3.4 (xem 7.5.2: C1.1 C.1.2) phải bị biến màu từ cấp độ trở lên có phần bên bị biến màu đủ nhiều (tất gỗ sớm bị biến màu bề mặt) Nếu không đạt điều kiện này, phải thực lại phần thí nghiệm tương ứng với mẫu đối chứng không đạt Thử nghiệm hợp lệ mẫu đối chứng xác nhận tính hợp lệ thử nghiệm có giá trị trung vị (điểm bán phân) cấp độ biến màu trở lên (xem 5.2.7) 10 Báo cáo kết Khi đánh giá thí nghiệm cần tính đến yếu tố sau: - Đối với công thức pha chế, tiến hành đánh giá mẫu thử - Khi có mẫu đối chứng khơng tẩm (C1- xem 7.5) không hợp lệ chưa bị biến màu bề mặt, cần loại bỏ kết tất mẫu thử lấy từ với mẫu đối chứng Kết khơng thiết phải bị loại bỏ mẫu bị biến màu rõ ràng mặt mẫu Đối với công thức pha chế, cần báo cáo: - Kết đánh giá bề mặt mẫu thử: trường hợp mức độ biến màu rõ ràng, ghi lại cấp độ biến màu lớn nhất, nhỏ nhất, trung bình trung vị Trong trường hợp công thức pha chế tối màu, ghi lại bề tối màu khiến cho việc đánh giá gặp khó khăn khơng thể thực - Độ dầy phần không bị biến màu thấp tất điểm đo lô mẫu thử - Độ dầy phần không bị biến màu trung bình tất điểm đo lơ mẫu thử Tình trạng mẫu đối chứng đảm bảo (C2- xem 7.5) phải báo cáo giống mẫu thử để đối chiếu xác định có khơng có tác động chống nấm biến màu từ chất pha lỗng từ cơng thức pha chế khơng có hoạt chất 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm sau: (xem ví dụ Phụ lục G) a) Viện dẫn tiêu chuẩn b) Tên đơn vị cung cấp; c) Tên mô tả công thức pha chế thử nghiệm; công thức pha chế công bố hay chưa; d) Dung mơi sử dụng để pha lỗng, có; e) Nếu có, cấp độ pha lỗng tính theo tỷ lệ % khối lượng cơng thức pha chế thử nghiệm; f) Các loài gỗ sử dụng; g) Ngày xử lý bảo quản; h) Cách thức xử lý bảo quản có, số lần xử lý; i) Số lần lặp; j) Lượng thuốc bảo quản nhỏ lớn số sáu mẫu lặp: trường hợp xử lý bề mặt, tính theo ml/m2 g/m2 có, phương pháp xử lý thuốc Trong trường hợp xử lý thẩm sâu, tính theo kg/m3 k) Nếu có (Loại A B điều 1) loại vật liệu phủ sau tẩm số lớp phủ; Khi công thức pha chế thử nghiệm theo yêu cầu đơn vị cung cấp, đặc biệt sử dụng kết hợp công thức pha chế, phương pháp xử lý và/hoặc vật liệu phủ, cần ghi lại đầy đủ chi tiết báo cáo kết thử nghiệm ghi “kết áp dụng cho riêng hệ thống thử nghiệm” l) Khoảng thời gian tiền xử lý (tự nhiên nhân tạo) Đối với trường hợp phơi mẫu điều kiện tự nhiên, thông tin phải bao gồm độ cao điểm phơi mẫu tính theo mực nước biển hướng mẫu Nếu có, phải ghi lại có mặt dấu hiệu biến màu ghi rõ bước mẫu không thử nghiệm với nấm Trong trường hợp phơi mẫu nhân tạo, báo cáo phải mô tả chi tiết chu kỳ cài đặt m) Loài nấm sử dụng nguồn gốc nấm Mô tả bắt dấu hiệu bất thường hình thức mức độ sinh trưởng nấm sử dụng; n) Ngày bắt đầu phơi nhiễm nấm; o) Ngày đánh giá mẫu thử; p) Đánh giá mẫu thử cuối giai đoạn thử nghiệm: Sản phẩm phải tương thích với đặc điểm sau: - Khối lượng riêng 15°C 0,850 g/ml đến 0,970 g/ml; - Dải chưng cất 93%, tính đến 170°c áp suất bình thường; - Chỉ số axit