Kiểm tra chất lượng vật liệu phương pháp nhiễu xạ tia x (XRD)

KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG vật LIỆU PHƯƠNG PHÁP NHIỄU xạ TIA x (XRD) 1 Nhiễu xạ tia X là hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ. Nhiễu xạ X-ray (XRD) là một kỹ thuật phân tích không phá hủy Tương tác của chúng với vật chất ở đây làm phát sinh tia X theo hai cơ chế chính: Bức xạ hãm các hạt tích điện, phát ra photon có dải năng lượng từ tia gamma đến tia X. Các photon của tia gamma và tia X năng lượng cao tán xạ theo hiệu ứng Compton tạo ra tia X thứ cấp. Định luật Vulf-Bragg được đưa ra năm 1915 thể hiện mối quan hệ giữa bước sóng tia X và khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử. Định luật Bragg giả thiết rằng mỗi mặt phẳng nguyên tử phản xạ sóng tới độc lập như phản xạ gương.

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG VẬT LIỆU PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ TIA X (XRD) GVHD: TS.Nguyễn Học Thắng Nhóm: TÊN THÀNH VIÊN ☺ Lê Thị Cẫm Tiên - 2004160182 ☺ Phùng Thị Hồng Nhung - 2004160324 ☺ Lê Thị Y Thoa - 200416062 NỘI DUNG TIA X NHIỄU XẠ TIA X THIẾT BỊ LỊCH SỬ HÌNH THÀNH • Năm 1895 Rơntghen tình cờ phát tia X • Năm 1901 Ơng đạt giải Nobel • Max von Laue: quan sát giải thích tượng nhiễu xa ̣tia X tinh thể vào năm 1912 • Ơng nhận giải Nobel năm 1914 cho cơng trình LỊCH SỬ HÌNH THÀNH W.H.Bragg W.L.Bragg: Nhận giải Nobel năm 1915 cho đóng góp việc phân tích cấu trúc tinh thể tia X TIA X ĐỊNH NGHĨA ĐỊNH NGHĨA BẢN CHẤT TIA X BẢN CHẤT TIA X TÍNH CHẤT TIA X TÍNH CHẤT TIA X CƠ CHẾ TẠO TIA X CƠ CHẾ TẠO TIA X ỨNG DỤNG ỨNG DỤNG ĐỊNH NGHĨA • Tia X xạ điện từ bước sóng ngắn, lượng lớn • Nhiễu xạ (Diffraction) tượng quan sát sóng lan truyền qua khe nhỏ mép vật cản ĐỊNH NGHĨA • Nhiễu xạ tia X tượng chùm tia X nhiễu xạ mặt tinh thể chất rắn tính tuần hoàn cấu trúc tinh thể tạo nên cực đại cực tiểu nhiễu xạ • Nhiễu xạ X-ray (XRD) kỹ thuật phân tích khơng phá hủy BẢN CHẤT TIA X Các thông số tia X • Năng lượng: 200eV – 1MeV • Bước sóng: 10 nm – pm • Bước sóng thuận tiện cho nghiên cứu nhiễu xạ tia X 0,05 – 0,25 nm TÍNH CHẤT TIA X   • Khơng nhìn thấy • Truyền thẳng khơng gian tự • Phản xạ bị che chắn mơi trường • Hấp thụ → bị suy giảm cường độ môi trường • Truyền qua có tính ‘thấu quang’ với nhiều mơi trường khơng suốt • Khúc xạ chiết xuất mơi trường vật chất • Phản ứng quang hóa tác dụng lên phim ảnh PHÂN TÍCH ZEOLITE 4A BẰNG THIẾT BỊ NHIỄU XẠ X X’PERT PRO PHÂN TÍCH ZEOLITE 4A BẰNG THIẾT BỊ NHIỄU XẠ X X’PERT PRO • Hệ giác kế (Goniometer) khí xác điều khiển phần mềm đo nhiễu xạ X’Pert Collector Data • Người dùng tùy chọn góc qt, thời gian quét bước quét (step size) máy tính kết nối với hệ máy PHÂN TÍCH ZEOLITE 4A BẰNG THIẾT BỊ NHIỄU XẠ X X’PERT PRO Hệ thống thu nhận chùm tia nhiễu xạ (Detector) thiết bị đếm số photon tia X bị nhiễu xạ mẫu Dectector buồng hình trụ bên chứa hỗn hợp xenon mêtan, cửa sổ beryllium detector có kích thước 20 mm x 24mm PHÂN TÍCH ZEOLITE 4A BẰNG THIẾT BỊ NHIỄU XẠ X X’PERT PRO Máy nhiễu xạ X X’PERT PRO hãng Panalytical – Hà Lan sản xuất năm 2005 có thơng số: Ống phóng tia X • • •   Cơng suất tối đa: 2.2 kW Điện áp tối đa: 60 kV Cường độ dịng tối đa: 60 mA PHÂN TÍCH ZEOLITE 4A BẰNG THIẾT BỊ NHIỄU XẠ X X’PERT PRO Bộ đo góc  Độ lặp lại góc: 0,0001º  o o Dải đo góc 2θ: -40 đến 220 2θ  Tốc độ quét: từ 0,0001 đến 1,27 độ/giây Detector  Khả đo: Có khả đọc hội tụ vạch Phần mềm:Tích hợp pha nhận dạng với tinh thể học bán định lượng PHÂN TÍCH ZEOLITE 4A BẰNG THIẾT BỊ NHIỄU XẠ X X’PERT PRO Nhiễu xạ bột Chuẩn bị mẫu: Các mẫu zeolite chuẩn bị tổng hợp phương pháp kết tinh thủy nhiệt Các mẫu bột cần nghiền mịn trước phân tích Trong trình nghiền pha trộn tồn mẫu PHÂN TÍCH ZEOLITE 4A BẰNG THIẾT BỊ NHIỄU XẠ X X’PERT PRO NGUYÊN LÍ HOẠT ĐỘNG Cho lớp mỏng mẫu bột nghiền dàn thật mặt kính làm giá đỡ, sau đặt vào hộp để mẫu phân tích máy PHÂN TÍCH ZEOLITE 4A BẰNG THIẾT BỊ NHIỄU XẠ X X’PERT PRO Trước đưa thiết bị vào hoạt động, bước vận hành sau phải tuân thủ xác:  Bật hệ thống làm lạnh  Bật nguồn cấp cho hệ thiết bị  Kiểm tra an tồn tình trạng hoạt động máy  Kiểm tra đèn báo hiệu xuất tia X khởi đầu phía đỉnh thiết bị, kiểm tra đèn báo rị rỉ xạ (Shutter open) PHÂN TÍCH ZEOLITE 4A BẰNG THIẾT BỊ NHIỄU XẠ X X’PERT PRO • Khởi động máy tính phần mềm điều khiển Data Collector, kết nối thiết bị với máy tính chương trình điều khiển • Chờ 30 phút cao đạt 45 kV, dòng đạt 40 mA.Đo đạc tiến hành • Cài đặt thơng số để qt mẫu : điện áp, góc theta, bước quét thời gian quét • Nhấn start để ghi phổ, lưu file liệu phổ, sử dụng phần mềm để xử lí phổ Phổ nhiễu xạ zeolite 4A - ƯU NHƯỢC ĐIỂM PHƯƠNG PHÁP Ưu điểm – Dễ chuẩn bị mẫu đơn tinh thể có phản xạ từ tất pha diện mẫu – Không phá hủy mẫu – Chỉ cần lượng mẫu ít, phân tích nhanh, q trình phân tích tương đối dễ thực hiện, độ xác cao ƯU NHƯỢC ĐIỂM PHƯƠNG PHÁP Nhược điểm – Sự đối xứng tinh thể không thấy trực tiếp từ ảnh nhiễu xạ – Các hỗn hợp đa pha gặp khó khăn – Định hướng ưu tiên dẫn đến việc xác định cường độ vạch khơng xác – Thiết bị mắc tiền Định tính Xác định thành phần hóa học nồng độ chất có mẫu Bởi chất có mẫu cho ảnh nhiễu xạ pha đặc trưng (cho hệ vạch nhiễu xạ tương ứng giản đồ nhiễu xạ) Nếu mẫu gồm nhiều pha (hỗn hợp) nghĩa gồm nhiều loại ô mạng giản đồ nhiễu xạ tồn đồng thời nhiều hệ vạch độc lập Phân tích vạch ta xác định pha có mẫu, sở để phân tích pha định tính Định lượng • Dựa vào cường độ tia nhiễu xạ (I) phụ thuộc vào nồng độ pha tương ứng hỗn hợp Nếu đo cường độ xác định nồng độ pha Các pha chưa biết vật liệu xác định cách so sánh số liệu nhận từ giản đồ nhiễu xạ tia X từ thực nghiệm với số liệu chuẩn thư viện mẫu chuẩn, từ ta tính đựơc tỷ lệ nồng độ chất hỗn hợp • Định lượng cách so sánh đường chuẩn ... trúc tinh thể tia X TIA X ĐỊNH NGHĨA ĐỊNH NGHĨA BẢN CHẤT TIA X BẢN CHẤT TIA X TÍNH CHẤT TIA X TÍNH CHẤT TIA X CƠ CHẾ TẠO TIA X CƠ CHẾ TẠO TIA X ỨNG DỤNG ỨNG DỤNG ĐỊNH NGHĨA • Tia X x? ?? điện từ bước... CÁC PHƯƠNG PHÁP NHIỄU X? ?? 1 .Phương pháp Laue 2 .Phương pháp quay đơn tinh thể 3 .Phương pháp nhiễu x? ?? bột CÁC PHƯƠNG PHÁP NHIỄU X? ?? PHƯƠNG PHÁP LAUE Là phương pháp chiếu chùm tia X đa sắc (λ thay... đứng yên, tia nhiễu x? ?? ghi nhận vết nhiễu x? ?? phim Ảnh nhiễu x? ?? gồm loạt vết đặc trưng cho tính đối x? ??ng tinh thể CÁC PHƯƠNG PHÁP NHIỄU X? ?? PHƯƠNG PHÁP QUAY ĐƠN TINH THỂ Là chiếu chùm tia X đơn sắc