Nghiên cứu chế tạo sợi composite nền polyme cốt hạt kim loại định hướng ứng dụng trong công nghệ in 3d

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ Nghiên cứu chế tạo sợi composite polyme cốt hạt kim loại định hướng ứng dụng công nghệ in 3D NGUYỄN VĂN ĐẠT nguyenvandat@sis.hust.edu.vn Ngành Khoa học Vật liệu Giảng viên hướng dẫn: PGS TS Lê Thái Hùng Viện: Khoa học Kỹ thuật Vật liệu HÀ NỘI, 06/2020 i TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ Nghiên cứu chế tạo sợi composite polyme cốt hạt kim loại định hướng ứng dụng công nghệ in 3D NGUYỄN VĂN ĐẠT nguyenvandat@sis.hust.edu.vn Ngành Khoa học Vật liệu Giảng viên hướng dẫn: PGS TS Lê Thái Hùng Viện: Khoa học Kỹ thuật Vật liệu HÀ NỘI, 06/2020 ii Chữ ký GVHD CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc BẢN XÁC NHẬN CHỈNH SỬA LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên tác giả luận văn: Nguyễn Văn Đạt Đề tài luận văn: Nghiên cứu chế tạo sợi composite Polyme cốt hạt kim loại định hướng ứng dụng công nghệ in 3D Chuyên ngành: Khoa học vật liệu Mã số SV: CA180173 Tác giả, Người hướng dẫn khoa học Hội đồng chấm luận văn xác nhận tác giả sửa chữa, bổ sung luận văn theo biên họp Hội đồng ngày 23/06/2020 với nội dung sau: - Tác giả trích dẫn đầy đủ tài liệu tham khảo vào nội dung luận văn - Chỉnh sửa thuật ngữ cho phù hợp với chuyên môn - Chỉnh sửa lỗi tả, hành văn Ngày 29 tháng 06 năm 2020 Giảng viên hướng dẫn Tác giả luận văn PGS Lê Thái Hùng Nguyễn Văn Đạt CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG PGS Trần Văn Dũng ĐỀ TÀI LUẬN VĂN Nghiên cứu chế tạo sợi composite Polyme cốt hạt kim loại định hướng ứng dụng công nghệ in 3D Học viên: Nguyễn Văn Đạt Mã số HV: CA180173 Giáo viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ tên) PGS Lê Thái Hùng Lời cảm ơn Trong thời gian làm đồ án tốt nghiệp, em nhận nhiều giúp đỡ, đóng góp ý kiến bảo nhiệt tình thầy Trước tiên, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến PGS.TS Lê Thái Hùng, giảng viên hướng dẫn, người tận tình hướng dẫn khoa học, bảo em suốt trình làm luận văn Em xin gửi lời cảm ơn đến Thày cô Bộ môn Cơ học vật liệu Cán kim loại, Thày cô Viện Khoa học Kỹ thuật Vật liệu trang bị cho em kiến thức sở đóng góp ý kiến để hồn thành nội dung luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn bạn sinh viên Bộ môn Cơ học Vật liệu Cán kim loại nhóm nghiên cứu cơng nghệ in 3D giúp đỡ tơi q trình tiến hành thực nghiệm Tóm tắt nội dung luận văn Luận văn trình bày tổng quan in 3D, công nghệ in 3D, loại vật liệu in 3D cơng trình nghiên cứu vật liệu compozit in 3D cơng nghệ FDM Trong đó, vật liệu sợi composite tạo nên số tính chất trội so với vật liệu sợi nhựa thơng thường Tính chất nhiệt cải thiện đáng kể tăng cường thêm số loại cốt lệ định Tuy nhiên, số hạn chế khả phân tán đồng cốt nhựa, hạt kim loại gây tắc vịi in nhiều loại vật liệu cốt polyme có tính chất ưu việt chưa nghiên cứu Trong đề tài luận văn này, sợi compozit polyppropylene (PP) cốt hạt Titanium hydride (TiH2) chế tạo thành công sử dụng cho công nghệ in 3D FDM (Fused Deposition Modeling) Cốt hạt TiH2 trộn nhựa PP với tỷ lệ 2,3,4 6% khối lượng sau ép đùn thành sợi có đường kính 1.75±0.1mm Các sợi sau ép đùn đánh giá cấu trúc kiểm tra độ bền kéo Kết cho thấy, sợi với tỷ lệ khối lượng TiH2 có tính cải thiện rõ rệt cốt hạt TiH2 phân tán đồng PP Sợi sau ép đùn in thử nghiệm đáp ứng điều kiện công nghệ in 3D FDM HỌC VIÊN Ký ghi rõ họ tên Nguyễn Văn Đạt MỤC LỤC DANH MỤC HÌNH VẼ iii DANH MỤC BẢNG v LỜI NÓI ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ NGHIÊN CỨU VÀ ỨNG DỤNG CÔNG NGHỆ IN 3D 1.1 Tổng quan công nghệ in 3D 1.1.1 Khái niệm 1.1.2 Lịch sử phát triển 1.1.3 Ứng dụng công nghệ in 3D 1.2 Các công nghệ in 3D 12 1.2.1 Fused Deposition Modeling (FDM): 12 1.2.2 Stereolithography (SLA): 14 1.2.3 Digital Light Processing (DLP): 15 1.2.4 Selective Laser Sintering (SLS): 16 1.2.5 Selective laser melting (SLM): 17 1.3 Vật liệu ứng dụng công nghệ in 3D 18 1.3.1 Polymer 18 1.3.2 Kim loại 19 1.3.3 Các loại vật liệu khác 19 1.4 Các nghiên cứu vật liệu compozit in 3D giới 19 1.5 Tình hình phát triển cơng nghệ in 3D nước 31 1.6 Kết luận 32 CHƯƠNG NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 34 2.1 Vật liệu 34 2.1.1 Bột TiH2 34 2.1.2 Nhựa PP 35 2.2 Thiết bị thí nghiệm 36 2.2.1 Thiết bị ép đùn 36 2.2.2 Cân tiểu ly 37 2.2.3 Thiết bị thử tính 38 2.2.4 Thiết bị xác định cấu trúc 39 2.2.5 Thiết bị xác định chuyển biến nhiệt vi sai 39 2.3 Trình tự thí nghiệm 41 2.3.1 Chế tạo sợi 41 2.3.2 Thí nghiệm đánh giá tính chất vật liệu in 43 2.4 Kết luận 44 i CHƯƠNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 45 3.1 Đánh giá cấu trúc vật liệu 45 3.2 Đánh giá tính sợi 47 3.3 Nhiệt quét vi sai 50 3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ đùn đến tính sợi 52 3.5 Đánh giá khả in 3D sợi 53 3.6 Kết luận 54 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 57 PHỤ LỤC 58 ii DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1 Mạch điện tử sản xuất phương pháp In 3D Hình 1.2 Trang phục In 3D Hình 1.3 Ứng dụng công nghệ in 3D để chế tạo xe Urbee Hình 1.4 Ứng dụng In 3D hàng không vũ trụ Hình 1.5 Súng bắn đạn thật sản xuất In 3D Hình 1.6 Ứng dụng in 3D ngành thực phẩm Hình 1.7 Các phận ngươì sản xuất In 3D 10 Hình 1.8 Mơ hình giảng dạy sản xuất In 3D 10 Hình 1.9 Căn biệt thự “In” công nghệ in 3D 11 Hình 1.10 Đồ vật chế tạo In 3D 11 Hình 1.11 Máy in 3D Fused Deposition Modeling (FDM) 12 Hình 1.12 Chi tiết bị cong vênh sau in 13 Hình 1.13 Máy in 3D Stereolithography (SLA) 14 Hình 1.14 Máy in 3D Digital Light Processing (DLP) 15 Hình 1.15 Máy in 3D Selective Laser Sintering (SLS) 16 Hình 1.16 Máy in 3D Selective laser melting (SLM) 17 Hình 1.17 Biểu đồ cơng nghệ in 3D sử dụng 18 Hình 1.18 Ứng suất, mơ đun đàn hồi, độ giãn dài mẫu 22 Hình 1.19 Phổ Raiman mẫu 23 Hình 1.20 Ảnh tổ chức mẫu 24 Hình 1.21.Sự thay đổi nhiệt độ thủy tinh hóa, ứng suất thay đổi thành phần titan oxit 25 Hình 1.22 Sự thay đổi độ bền kéo mô đun 27 Hình 1.23 Ảnh SEM bề mặt gãy 29 Hình 1.24 Ảnh lỗ trống mẫu 29 Hình 2.1 Bột TiH2 cung cấp thương mại 34 Hình 2.2 Nhựa Polypropylene thương mại 35 Hình 2.3 Máy đùn trục vít đơn 37 Hình 2.4 Cân tiểu ly với cấp xác 0.01g 37 Hình 2.5 Máy thử tính DEVOTRANS 38 Hình 2.6 Kính hiển vi quang học kỹ thuật số VHX 7000 39 Hình 2.7 Máy DSC 7020 40 Hình 2.8 Qui trình chế tạo sợi compozit polyme 41 Hình 2.9 Mơ hình máy đùn trục vít đơn 43 iii Hình 2.10 Mẫu thử kéo gá vào máy thông qua hai lô gá mẫu 44 Hình 3.1 Ảnh tổ chức mẫu 3% độ phóng đại 500 lần 45 Hình 3.2 Ảnh tổ chức mẫu % độ phóng đại 1000 lần 46 Hình 3.3 Ảnh tổ chức mẫu 3% độ phóng đại 2000 lần 46 Hình 3.4 Kết thử kéo mẫu nhựa nguyên chất, 2%, 4% 6% TiH2 48 Hình 3.5 So sánh kết thử kéo mẫu nhựa nguyên chất 2%, 4%, 6% TiH2 49 Hình 3.6 Kết DSC mẫu nhựa nguyên chất, 2%, 4% 6% TiH2 51 Hình 3.7 Kết thử kéo mẫu 4% TiH2 nhiệt độ đùn 175 ͦ C, 180 ͦ C 185oC 52 Hình 3.8 Máy in 3D SDLs MX250 54 Hình 3.9 Mẫu kéo in thử từ sợi compozit chế tạo 54 iv DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1 Tỷ lệ phần trăm khối lượng nhựa PP, cốt TiH2 nhiệt độ đùn………… 41 Bảng 3.1 Nhiệt độ chuyển biến mẫu…………………………………………… 51 Bảng 3.2 Thông số in mẫu kéo………………………………………………………… 53 v Hình 3.2 Ảnh tổ chức mẫu % độ phóng đại 1000 lần Hình 3.3 Ảnh tổ chức mẫu 3% độ phóng đại 2000 lần Kết cho thấy xuất rõ ràng TiH2 (pha có màu sáng) nhựa (Pha màu tối) Các hạt phân bố đồng dều cho thấy bước thực trộn đùn giúp cốt phân tán Tuy nhiên giống nghiên cứu nêu phần 1, hiên tượng vón cục cịn xảy ra, cục vón lớn đo khoảng 10 µm, điều dễ làm ảnh hưởng đến tính gây nguy hiểm cho trình in chọn đầu phun nhỏ Xuất vài lỗ trống nhỏ, bọt khí q trình đùn bong tróc lớp cốt tác dụng hạt mài hạt oxit đánh bóng q trình 46 chuẩn bị mẫu Những lỗi cần lưu ý để giảm thiểu cách tối đa tránh làm ảnh hưởng đến sản phẩm in 3.2 Đánh giá tính sợi Hình 3.4a-d kết thử kéo đơn mẫu sợi nhựa nguyên chất mẫu sợi chứa 0%, 2%, 4% 6% TiH2 47 Hình 3.4 Kết thử kéo mẫu nhựa nguyên chất, 2%, 4% 6% TiH2 48 Hình 3.5 So sánh kết thử kéo mẫu nhựa nguyên chất 2%, 4%, 6% TiH2 Qua đồ thị ta thấy, nhìn chung tăng hàm lượng TiH2 độ bền sợi tăng Ở tỉ lệ 2% độ bền so với nhựa ngun chất có giảm khơng đáng kể 36,56 MPa so với 37,88 MPa nhựa nguyên chất Sự giảm ban đầu độ bền kéo bán dính khơng tốt cốt với tỷ lệ phần trăm cốt không đáng kể chưa đủ tác động đến tính so với nhựa PP ban đầu Khi tăng lên 4% thành phần cốt TiH2 độ bền kéo cải thiện rõ rệt độ bền kéo đạt 38,97 MPa, sau tính tiếp tục tăng lên tăng phần trăm cốt đến 6% đạt 45,27 MPa Ở tỷ lệ 6% độ bền kéo tăng mạnh 20% so với sợi nhựa nguyên chất Đồ thị hình 3.5 biểu diễn rõ mức độ giãn dài mẫu, mẫu 6% độ giãn dài giảm điều thể chuyển đổi hành vi vật liệu từ dẻo sang giịn Ở khoảng tỉ lệ 2% có tăng độ giãn dài từ 11.2 % nhựa nguyên chất lên 14.56%, sau giảm độ giãn dài giảm dần 6% cho thấy điểm chuyển biến từ hành vi dẻo vật liệu sang giòn Hơn modun đàn hồi tăng dần theo tỉ lệ tăng phần trăm TiH2 (bị giảm 2% liên kết chưa bền phần trăm đó) 49 3.3 Nhiệt quét vi sai Hình 3.6 kết phân tích nhiệt quét vi sai ( DSC) mẫu thí nghiệm 50 Hình 3.6 Kết DSC mẫu nhựa nguyên chất, 2%, 4% 6% TiH2 Qua kết DSC ta có bảng 3.1 nhiệt độ chuyển biến (ở nóng chảy) mẫu Bảng 3.1 Nhiệt độ chuyển biến mẫu Mẫu 0% TiH2 2% TiH2 4% TiH2 6% TiH2 168,6 168,7 166,7 168,2 Nhiệt độ chuyển biến ( ͦ C) Nhìn chung nhiệt độ chuyển biến mẫu compozit không thay đổi nhiều so với mẫu nhựa ban đầu ( chênh lệch nhiều mẫu 4% 1,9 ͦ C tương đương 1,12% coi khơng có thay đổi) Điều chứng tỏ quy 51 trình ép đùn nóng có gia nhiệt 175 ͦ C khơng làm thối hóa polyme Tuy nhiên thành phần có gia cường thêm cốt TiH2 nên sử dụng cho việc in 3D ta tăng nhiệt độ đầu phun so với nhựa thông thường lên thêm 20 đến 25 ͦ C nhiệt độ bàn lên thêm 10 đến 15 ͦ C để tránh tượng tắc vòi phun, cong vênh tách lớp xảy trình in 3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ đùn đến tính sợi Việc lựa chọn nhiệt độ đùn trình kéo sợi quan trọng ảnh hưởng trực tiếp đến cấu trúc tính chất sợi Hình 3.7 thể ảnh hưởng nhiệt độ đùn đến tính chất học mẫu 4% TiH2 nhiệt độ 175 ͦ C, 180 ͦ C 185 ͦ C Hình 3.7 Kết thử kéo mẫu 4% TiH2 nhiệt độ đùn 175 ͦ C, 180 ͦ C 185oC Qua hình ta thấy nhiệt độ đùn tăng lên, giới hạn bền độ dãn dài mẫu giảm Ở nhiệt độ 180 ͦ C suy giảm độ bền chưa nhiều 37,54 MPa so với 38.97 MPa nhiệt độ 175 ͦ C, nâng nhiệt độ lên 185 ͦ C ta thấy độ bền giảm cách đột ngột xuống cịn 28.93 MPa Sự suy giảm ta tăng nhiệt cao so với nhiệt độ nóng chảy nhựa liên kết polyme 52 giảm, đồng thời liên kết cốt giảm polyme chảy lỗng cục Qua cho thấy việc lựa chọn nhiệt độ đùn khoảng 175 ͦ C phù hợp Ở nhiệt độ thấp q trình đùn khó khăn hỗn hợp bị kẹt khơng hình thành sợi liên tục 3.5 Đánh giá khả in 3D sợi Mục đích cuối sợi sau sản xuất để sử dụng cho máy in 3D FDM, khả in yếu tố hướng đến cuối Mẫu thử TCVN 4501-2:2009 (ISO 527-2:1993) dùng làm vật in thử Thông số in thiết lập phần mềm Simplify3D với thông số bảng 3.2 Bảng 3.2 Thông số in mẫu kéo Nhiệt độ đùn 200 ͦ C Nhiệt độ bàn in 50 ͦ C Tỷ lệ điền đầy 100% Tốc độ in 60mm/s Độ dày lớp 0,2 mm Hướng in [0-90] Quá trình in thực hiên máy in SDLs MX 250 với hệ thống đầu phun 0.4 mm Quá trình in cho thấy vật liệu sợi compozit chế tạo thích hợp cho máy in 3D FDM 53 Hình 3.8 Máy in 3D SDLs MX250 Hình 3.9 Mẫu kéo in thử từ sợi compozit chế tạo 3.6 Kết luận Chương kết cấu trúc, tính chất cơ-nhiệt sợi compozit nhựa PP cốt hạt TiH2 có nhiều tính chất ưu việt so với nhựa in 3D thông thường Đã xác định điểm chuyển biến nhiệt mẫu có thành phần TiH2 khác nhau, từ ta thiết lập nhiệt độ in thích hợp Nghiên cứu nhiệt độ đùn thích hợp để đùn sợicompozit PP/TiH2là khoảng 175 ͦ C Độ bền kéo tăng lên khoảng 20% so với nhựa nguyên chất mẫu 6% Tuy nhiên qua đánh giá kết quả, ta thấy tồn số hạn chế 54 vón cục cốt đáp ứng khả sử dụng cho in 3D, xuất lỗ trống gây ảnh hưởng đến tính chất sợi chế tạo chất lượng sản phẩm in 55 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận: - Nghiên cứu đưa thông số phương pháp chế tạo sợi compozit sử dụng cho công nghệ in 3D FDM sợi PP cốt TiH2 đánh giá cấu trúc tính chất cơ-nhiệt so sánh với sợi nhựa PP nguyên chất - Kết DSC cho thấy q trình thí nghiệm với khoảng nhiệt độ trộn ép đùn khơng làm thay đổi đáng kể tính chất học sợi compozit so với sợi nhựa nguyên chất khoảng nhiệt độ có thể lựa chọn nhiệt độ bàn in nhiệt độ đầu đầu phun máy in cho phù hợp - Cơ tính cải thiện đáng kể tăng khoảng 20% so với nhựa nguyên chất Tuy nhiên có xảy tượng tích tụ, vón cục cốt gây khuyết tật làm giảm tính chất sợi gây tắc vịi phun máy in 3D - Sợi chế tạo được đánh giá in thử máy in 3D FDM bước đầu đạt yêu cầu Kiến nghị: - Để kéo sợi thành cuộn với chiều dài lớn cần có thiết bị kéo dây cuộn để đảm bảo ổn định kích thước tính Những khó khăn tìm hiểu giải nghiên cứu - Tiếp tục nghiên cứu với loại vật liệu cốt gia cường khác vật liệu nano bon, hạt kim loại: Ni, Cu… 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] E ÇANTIa, M AYDIN and F YILDIRIM, "Production and Characterization of Composite Filaments for FDM Printing," Journal of Polytechnic, 2018;21(2):397-402 [2] H KürşadSezer and OğulcanEren, "FDM 3D printing of MWCNT reinforced ABS nano-composite parts with enhanced mechanical and electrical properties," Journal of Manufacturing Processes, no 37, pp 339-347, 2019 [3] M R Skorski, J M Esenther, Z Ahmed, A E Miller and M R Hartings, "The chemical, mechanical, and physical properties of 3D printed materials composed of TiO2-ABS nanocomposites, Science and Technology of Advanced Materials," Science and Technology of Advanced Materials, no 17, pp 89-97, 2016 [4] H L Tekinalp, V Kunc, G M Velez-Garcia, C E Duty, L J Love, A K Naskar, C A Blue and S O , "Highly oriented carbon fiber–polymer composites via additive manufacturing," Composites Science and Technology, no 105, pp 144-150, 2014 [5] G Postiglione, G Natale, G Griffini, M Levi and S Turri, "Conductive 3D microstructures by direct 3D printing of polymer/carbon nanotube nanocomposites via liquid deposition modeling," Composites, vol A, no 76, pp 110-114, 2015 [6] N X Chánh, Công nghệ in 3D đột phá vào ngành nghề, Hà nội: Bách khoa Hà Nội, 2016 [7] M Linh, “hust.edu.vn,” 10 2019 [Trực tuyến] Available: https://www.hust.edu.vn/tin-tuc//asset_publisher/AKFI5qRls1e8/content/chung-ket-sv-startup-2019-sinhvien-bach-khoa-thanh-giam-oc-tay-ngang- [8] P Sơn, “Công nghệ in 3D VN: Máy rẻ thiếu vật liệu để in” Tạp chí khám phá điện tử, chuyên mục Khoa học – Công nghệ, 2018 57 PHỤ LỤC Các mẫu kiểm tra DSC Mẫu nhựa PP khơng có chất độn Mẫu 1% TiH2 nhiệt độ ép phun sợi 175oC 58 Mẫu 2% TiH2 nhiệt độ ép phun sợi 175oC Mẫu 4% TiH2 nhiệt độ ép phun sợi 175oC 59 Mẫu 4% TiH2 nhiệt độ ép phun sợi 180oC Mẫu 4% TiH2 nhiệt độ ép phun sợi 185oC 60 ... ? ?Nghiên cứu chế tạo sợi composite polyme cốt hạt kim loại định hướng ứng dụng công nghệ in 3D? ?? với mục tiêu chế tạo thành cơng sợi compozit với tính chất học cải thiện để ứng dụng cho công nghệ in 3D. .. Đề tài luận văn: Nghiên cứu chế tạo sợi composite Polyme cốt hạt kim loại định hướng ứng dụng công nghệ in 3D Chuyên ngành: Khoa học vật liệu Mã số SV: CA180173 Tác giả, Người hướng dẫn khoa học... VĂN THẠC SĨ Nghiên cứu chế tạo sợi composite polyme cốt hạt kim loại định hướng ứng dụng công nghệ in 3D NGUYỄN VĂN ĐẠT nguyenvandat@sis.hust.edu.vn Ngành Khoa học Vật liệu Giảng viên hướng dẫn: