Nghiên cứu sự hình thành tổ chức tế vi của vật liệu kim loại chế tạo bằng công nghệ in 3d

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SỸ Nghiên cứu hình thành tổ chức tế vi vật liệu kim loại chế tạo công nghệ in 3D PHẠM VĂN VINH Email: Vinh.PVCA190146@sis.hust.edu.vn Ngành Kỹ thuật vật liệu kim loại Giảng viên hướng dẫn: TS Nguyễn Minh Thuyết Viện: Khoa học kỹ thuật vật liệu HÀ NỘI, 11/2020 Chữ ký GVHD LỜI CẢM ƠN Với lịng biết ơn sâu sắc tình cảm q báu cho phép gửi lời cảm ơn chân thành tới trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Ban lãnh đạo Viện Khoa học Kỹ thuật vật liệu, Thầy/Cơ Viện tận tình dạy tạo điều kiện thuận lợi cho q trình học tập, nghiên cứu hồn thành luận văn thạc sỹ Đặc biệt, tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến Thầy hướng dẫn TS Nguyễn Minh Thuyết ln tận tình hướng dẫn, bảo, giúp đỡ động viên tơi suốt q trình nghiên cứu hoàn thành đề tài Cảm ơn gia đình, bạn bè đồng nghiệp đơn vị Cục Kiểm định hải quan nói chung Chi cục Kiểm định hải quan nói riêng ln tạo điều kiện, giúp đỡ tơi q trình học tập nghiên cứu đề tài Ngồi ra, tơi xin gửi lời cám ơn đến nhóm sinh viên Bộ mơn Kỹ thuật Gang Thép trường Đại học Bách khoa Hà Nội giúp đỡ tơi hồn thành luận văn Mặc dù cố gắng nhiều, luận khơng tránh khỏi thiếu sót; tơi mong nhận thông cảm, dẫn, giúp đỡ đóng góp ý kiến nhà khoa học, quý thầy cô bạn đồng nghiệp Xin chân thành cảm ơn! i TÓM TẮT NỘI DUNG LUẬN ÁN Luận văn hồn thành với mục tiêu tìm hiểu, nghiên cứu tổ chức tế vi tính vật liệu kim loại chế tạo công nghệ in 3D Cụ thể với sản phẩm từ thép không gỉ austenit mác 316 thép không gỉ ferrit mác 439 chế tạo công nghệ laser thiêu kết chọn lọc công nghệ in 3D vật liệu kim loại thuộc nhóm cơng nghệ in giường bột (Powder Bed Fusion) Q trình nghiên cứu cho thấy rằng, với nóng chảy cục vật liệu bột kim loại tác dụng chùm laser, không đồng bất đối xứng garadien nhiệt độ trình kết tinh sau xảy cách cực nhanh dẫn tới tạo thành tổ chức phức tạp sản phẩm sau in Dạng cấu trúc đặc trưng cho công nghệ quan sát thấy mức độ thô đại (macro level), đại diện cấu trúc bể lỏng, vảy cá thép 316 dạng cấu trúc dạng ô bàn cờ, cấu trúc cột thép 439 Bên cạnh đó, mức độ micro cấu trúc dạng dài mảnh, cấu trúc dạng tế bào với kích thước 100 µm 1µm tương ướng tìm thấy mẫu thép 316 Cấu trúc hạt nhỏ mịn có kích thước 10 µm tập trung vùng biên xen hạt lớn có kích thước khoảng 100 µm quan sát thấy mẫu thép 439 sau in Các đặc tính vi cấu trúc khác hồn tồn so với vi cấu trúc thép khơng gỉ mác 316 439 sản xuất công nghệ truyền thống (nấu chảy, đúc, cán) nghiên cứu cấu trúc pha lại khơng có khác sản phẩm in 3D cơng nghệ truyền thống Cơ tính mẫu nghiên cứu đánh giá dựa độ cứng tế vi cho thấy mẫu sản phẩm chế tạo công nghệ in 3D đem lại giá trị độ cứng cao so với sản phẩm mác chế tạo công nghệ truyền thống Bên cạnh dạng khuyết tật nguyên nhân luận văn nghiên cứu đánh giá Ký ghi rõ họ tên iii MỤC LỤC: CHƯƠNG TỔNG QUAN – NGHIÊN CỨU LÝ THUYẾT 1.1 Tổng quan cơng nghệ in 3D 1.2 Tình hình nghiên cứu nước 1.3 Lựa chọn đề tài cần thiết tiến hành nghiên cứu 10 CHƯƠNG NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 11 2.1 Nguyên vật liệu đầu vào 11 2.1.1 Đặc trưng thép không gỉ 316, thép không gỉ 439 12 2.1.2 Bột thép không gỉ 13 2.2 Thiết kế, chế tạo mẫu in 13 2.3 Phương pháp thiết bị phân tích, đánh giá 15 2.3.1 Phân tích, đánh giá tổ chức tế vi 15 2.3.2 Đánh giá độ cứng tế vi 17 2.3.3 Phân tích X-Ray 18 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 20 3.1 Tổ chức tế vi tính thép khơng gỉ chế tạo cơng nghệ in 3D 20 3.1.1 Tổ chức tế vi tính thép khơng gỉ 316 20 3.1.2 Tổ chức tế vi tính thép khơng gỉ 439 30 3.2 Khuyết tật mẫu sau in 38 CHƯƠNG NHẬN XÉT, KẾT LUẬN 41 iv MỤC LỤC HÌNH Hình 1 Sơ đồ quy trình in FDM sản phẩm sau in [9] Hình Sơ đồ quy trình in PBF sản phẩm sau in [7] .3 Hình Các tham số cơng nghệ quy trình in SLM Hình Tổ chức tế vi Ti-6Al-4V sau q trình in cơng nghệ (a) EBM Hình Ảnh hiển vi quang học mẫu hợp kim Co-Cr chế tạo từ (a) đúc, .9 Hình Sơ đồ quy trình nghiên cứu thực nghiệm .11 Hình 2 Ảnh SEM bột thép không gỉ dùng thực nghiệm 13 Hình Mẫu thiết kế cho q trình nghiên cứu với kích thước 10x10x10 mm 14 Hình Sơ đồ trình in mẫu máy in 3D .14 Hình Máy in 3D thông số kỹ thuật máy in sử dụng chế tạo mẫu nghiên cứu .15 Hình Máy mài mẫu kính hiển vi quang học Axiovert 40 MAT 16 Hình Thiết bị hiển vi điện tử quét (SEM) đại học Bách Khoa Hà Nội 17 Hình Thiết bị đo độ cứng tế vi Duramin 18 Hình Nguyên lý phương pháp nhiễu xạ tia X 19 Hình Sơ đồ chế tạo mẫu thép 316 công nghệ in 3D 20 Hình Mẫu thép 316 (a) mẫu thép 439 (b) sau trình in 3D 20 Hình 3 Ảnh mẫu thép 316 sau q trình mài đánh bóng 21 Hình Ảnh hiển vi quang học chụp toàn mặt mẫu 316 sau tẩm thực .22 Hình Ảnh tổ chức tế vi mặt mẫu thép 316 sau q trình in với độ phóng đại khác .22 Hình Ảnh tổ chức tế vi bề mặt mẫu thép 316 sau in với kích thước bể lỏng xác định 70 µm .23 Hình Ảnh hiển vi quang học mặt mẫu thép 316 sau in 24 Hình Tổ chức tế vi vùng biên bên bể lỏng mặt 25 Hình Ảnh SEM mẫu mặt vị trí với cấu trúc dạng mảnh dạng tế bào nhỏ mịn .25 Hình 10 Ảnh hiển vi quang học mặt bên mẫu thép 316 sau tẩm thực .26 Hình 11 Cấu trúc vảy cá mặt bên (a) chế hình thành cấu trúc vảy cá (b) 26 Hình 12 Tổ chức tế vi vùng biên bên bể lỏng mặt bên 27 v Hình 13 Ảnh SEM mặt bên mẫu vị trí có cấu trúc dạng nhỏ mịn dạng tế bào 28 Hình 14 Ảnh hiển vi quang học mẫu thép 316 thương mại sản xuất công nghệ truyền thống 28 Hình 15 Giản đồ nhiễu xạ X-Ray mẫu thép thương mại (a) mẫu in 3D (b 30 Hình 16 Ảnh hiển vi quang học mặt mẫu thép 439 in 3D sau đánh bóng 31 Hình 17 Ảnh hiển vi quang học mặt mẫu thép 439 in 3D sau tẩm thực 31 Hình 18 Ảnh hiển vi quang học mặt mẫu thép 439 in 3D với độ phóng đại lớn 32 Hình 19 Ảnh hiển vi quang học mặt bên mẫu thép 439 in 3D trước tẩm thực 33 Hình 20 Ảnh hiển vi quang học mặt bên mẫu thép 439 in 3D sau tẩm thực 33 Hình 21 Ảnh hiên vi điện tử thể cấu trúc vảy cá bề mặt mẫu quan sát 34 Hình 22 Ảnh hiển vi quang học mẫu thép 439 thương mại 35 Hình 23 Ảnh hiển vi điện tử SEM khu vực bên ô bàn cờ bề mặt quan sát 35 Hình 24 Ảnh phân tích EDS vị trí có cấu trúc hạt mịn dạng sợi phân bố bề mặt mẫu 36 Hình 25 Giản đồ nhiễu xạ X-Ray mẫu thép 439 thương mại (a) in 3D (b) 38 Hình 26 Khuyết tật mặt mặt bên mẫu thép 316 sau in 3D 38 Hình 27 Khuyết tật mặt mặt bên mẫu thép 439 sau in 3D 39 Hình 28 Ảnh hiển vi quang học mặt cắt ngang xác định khuyết tật lỗ trống 39 vi MỤC LỤC BẢNG Bảng Thành phần bột thép không gỉ 316 .12 Bảng 2 Thành phần bột thép không gỉ 439 .12 Bảng Kết đo độ cứng thép 316 sản xuất công nghệ in 3D 29 Bảng Kết đo độ cứng thép 316 sản xuất công nghệ truyền thống 29 Bảng 3 Độ cứng tế vi mẫu thép 439 in 3D 36 Bảng Độ cứng tế vi mẫu thép 439 thương mại 37 DANH MỤC VIẾT TẮT Ý nghĩa STT Từ viết tắt AM Additive manufacturing SEM Hiển vi điện tử quét XRD Nhiễu xạ tia X FTIR Quang phổ hồng ngoại hấp thụ biến đổi Fourier TEM Hiển vi điện tử xuyên CAD Computer-aided design (thiết kế hỗ trợ máy tính) vii CHƯƠNG TỔNG QUAN – NGHIÊN CỨU LÝ THUYẾT 1.1 Tổng quan công nghệ in 3D Công nghệ in 3D hay cịn gọi cơng nghệ "additive manufacturing" (AM) công nghệ sản xuất theo nguyên lý bồi đắp lớp vật liệu để tạo nên sản phẩm từ mơ hình 3D thiết kế trước Cơng nghệ hồn tồn trái ngược với cơng nghệ cắt gọt sản xuất truyền thống [1, 2] Thời gian đầu, công nghệ in 3D biết đến kỹ thuật tạo mẫu nhanh Tuy nhiên nay, dựa khả vượt trội sản xuất chi tiết chức có kết cấu phức tạp, cơng nghệ không dùng cho tạo mẫu mà sử dụng sản xuất sản phẩm phục vụ ngành công nghiệp khác nhau, từ sản phẩm cấy ghép chỉnh hình, đến chi tiết chức phức tạo lĩnh vực hàng không [2, 3] Đối với vật liệu kim loại, công nghệ in 3D cho thấy khả cách mạng hóa sản xuất tồn cầu Cho phép phân loại cơng nghệ sản xuất sản phẩm theo yêu cầu với lợi việc giảm chi phí, lượng tiêu thụ sản xuất Với công nhệ này, sản phẩm chế tạo q trình thiêu kết nóng chảy-kết tinh bột kim loại theo chế lớp chồng lớp Kết đạt sản phẩm dạng near-net-shape vơi tỷ trọng cao Trong hai thập kỷ qua nhiều phương pháp in 3D vật liệu kim loại phát triển công nghệ dùng laser nóng chảy chọn lọc (SLM), laser thiêu kết chọn lọc (SLS), nóng chảy chùm điện tử (EBM) vân vân [4, 5] Sự phát triển công nghệ cho phép tiến hành kim loại có nhiệt độ nóng chảy từ thấp đến cao đồng, nhơm, vonlfram [6] Do đó, cơng nghệ in 3D quan tâm nghiên cứu sản xuất, in 3D lên xu hướng phát triển khoa học kỹ thuật, sản xuất kinh tế Có thể thấy rằng, việc áp dụng công nghệ in 3D thực tế sản xuất đòi hỏi hiểu biết sâu quy trình cơng nghệ, vi cấu trúc đặc tính khác sản phẩm [7] Tuy nhiên, chưa có tài liệu hướng dẫn đầy đủ cho phép lựa chọn quy trình in phù hợp xét phương diện vật liệu đầu vào, mức độ phức tạp cấu trúc, đặc biệt cân nhắc đến vấn đề thiết kế cấu trúc tính chất sản phẩm đạt Hầu hết nghiên cứu trước công nghệ in 3D kim loại tập trung chủ yếu vào phát triển công nghệ, sản xuất vật liệu, thiết kế sản phẩm cho quy trình cụ thể Do đó, nghiên cứu cấu trúc tế vi, tính tính chất vật lý đánh giá ảnh hưởng tham số công nghệ đến đặc tính sản phẩm cần thiết Thật vậy, việc nghiên cứu vấn đề mặt đem lại nhìn đầy đủ cơng nghệ in 3D kim loại, cho liên quan đến nhiều tượng vật lý, luyện kim phức tạp Mặt khác, kết nghiên cứu tổ chức, tính liệu vơ giá sử dụng cho việc tối ưu hóa q trình cơng nghệ sản xuất Những kết đặc biệt thật thiết yếu trình sản xuất sản phẩm kim loại có u cầu cao chất lượng độ phức tạp sử dụng nhiều ngành công nghiệp ô tô, y tế, hàng không Dựa luận điểm trên, học viên tập trung tìm hiểu cơng nghệ in 3D vật liệu kim loại qua nghiên cứu thay đổi vi cấu trúc, tính sảm phẩm chế tạo công nghệ in 3D từ bột kim loại vật liệu thép không gỉ mác 316L, 439 với tham số công nghệ khác 1.2 Tình hình nghiên cứu nước In 3D hay additive manufacturing (AM) thuật ngữ mơ tả cơng nghệ có khả tạo vật thể 3D việc xếp lớp kết dính lớp vật liệu với nhau, vật liệu nhựa, kim loại, xi măng Cơng nghệ trình bày Charless Hull vào năm 1988 qui trình gọi Sterolighography (SLA), phát triển tiếp sau biết đến quy trình cơng nghệ powder bed fusion (PBF), fused deposition modeling (FDM) Một đặc trưng thường thấy hầu hết công nghệ kết hợp sử dụng phần mềm thiết kế mẫu 3D hệ thống máy tính Đầu tiên phác thảo vật thể tạo đồ họa CAD, sau hệ thống AM xử lý số liệu từ thảo CAD dựng nên vật thể theo chế rải kết khối lớp vật liệu với hình thành sản phẩm theo thiết kế [1, 2, 3, 4, 7, 8] Với phát triển nhanh công nghệ in 3D này, năm 2010, hệ thống tiêu chuẩn đánh giá vật liệu Mỹ (ASTM) đưa tiêu chuẩn phân loại công nghệ in 3D với hạng mục gồm: VAT Polymerisation, Metal Jetting, Binder Jetting, Material Deposition, Powder Bed Fusion, Sheet Lamination Direct Energy Deposition Ngày nay, nhờ tiềm vựt trội sản xuất, công nghệ in 3D đánh giá công nghệ đầy hứa hẹn [8] Đặc biệt, phát triển ứng dụng công nghệ in 3D vật liệu kim loại chiếm quan tâm từ nhiều nhóm nghiên cứu khác Thật vậy, xuất phát từ công nghệ tạo mẫu nhanh vật liệu nhựa (Hình 1), ngày in 3D sử dụng sản xuất sản phẩm từ kim loại (Hình 2) với lợi như: dễ dàng sản xuất sản phẩm chức có hiệu cao ứng dụng, đồng thời giảm thiểu thời gian chế tạo, thêm vào khả sản xuất sản phẩm có cấu trúc phức tạp với kích thước nhỏ cách xác Do dó cơng nghệ in 3D kim loại trở thành công nghệ hứa hẹn sử dụng lĩnh vực công nghệ cao hàng không, xe hơi, y khoa [3, 7, 8] Hình 1 Sơ đồ quy trình in FDM sản phẩm sau in [9] Trong thập kỷ vừa qua, công nghệ in 3D kim loại phát triển cách mau lẹ, điều thấy qua việc ứng dụng laser lượng cao quy trình cơng nghệ PBF hay cịn gọi công nghệ in 3D laser chọn lọc SLM SLS [2, 10] Những cơng nghệ góp phần mở rộng phạm vi sử dụng kim loại khác cho trình in 3D bao gồm loại thép hợp kim, thép không gỉ, hợp kim nhôm, hợp kim nicken, hợp kim coban crom, hợp kim đồng, titan hợp kim titan Hình Sơ đồ quy trình in PBF sản phẩm sau in [7] Trên phương diện tổng quát, công nghệ SLS SLM có ngun lý hoạt động Các cơng nghệ sử dụng laser nguồn lượng để in vật liệu kim loại theo chế lớp chồng lớp Tuy nhiên, có số đặc trưng khác chúng, ví dụ như: cơng nghệ SLS khơng làm nóng chảy hồn tồn bột kim loại mà làm tăng nhanh nhiệt độ cục bề mặt hạt bột kim loại, điều dẫn đến việc nóng chảy cục liên kết lại với hạt bột kim loại mức độ phân tử Trong với cơng nghệ SLM bột kim loại nóng chảy hoàn toàn kết hợp với sau chùm laser quét qua chúng [2, 8, 10] Đặc trưng nguyên lý công nghệ SLM đem lại tính chất đặc biệt cấu trúc tinh thể, cấu trúc tế vi, thành phần pha, độ rỗ xốp tính cao cho sản phẩm sau in [8, 10] Điều giải thích cơng nghệ SLM sử dụng rộng rãi cơng nghệ Hình 18 Ảnh hiển vi quang học mặt mẫu thép 439 in 3D với độ phóng đại lớn Để quan sát rõ tổ chức tế vi mẫu vùng ô bàn cờ biên bể lỏng, trình quan sát tiến hành với độ phóng đại lớn hình 3.18 Kết cho thấy cho thấy mẫu thép 439 sau in có tổ chức gồm pha ferrit với vùng sáng tối khác Sực khác giải thích định hướng phát triển hạt khác trình in Các hạt có hình dạng kích thước lớn không đồng tổn vùng ô bàn cờ, biên tồn hạt có kích thước nhỏ đồng Kích thước hạt quan sát hiển vi quang học nằm khoảng từ 10µm đến 100µm (Hình 3.18) Sự hình thành tập trung hạt lớn, nhỏ vùng khác mẫu sau in giải thích q trình nóng chảy, đơng đặc cách nhanh chùm lazet quét qua lớp bột thép 439 Ở vùng tâm bể lỏng hình thành hạt với kích thước lớn hơn, phần biên bể lỏng truyền nhiệt lớn tiếp xúc với lớp vật liệu khác hình thành hạt có kích thước nhỏ mịn Sự phân bố tạo nên hiệu ứng tăng bền có mẫu thép sau in khả cản trở chuyển động lệch lớn vùng có kích thước hạt nhỏ mịn  Tổ chức tế vi mặt bên mẫu 439 sau in a Trước tẩm thực 32 Hình 19 Ảnh hiển vi quang học mặt bên mẫu thép 439 in 3D trước tẩm thực Hình 3.19 ảnh hiển vi quang học mặt bên mẫu thép 439 sau q trình mài đánh bóng với độ phóng đại khác Kết cho thấy bề mặt mẫu có màu trắng (nền ferrit) đồng thời tồn pha màu đen cho khuyết tật rỗ khí, ơxy hóa, vết bẩn,… b Sau tẩm thực Hình 20 Ảnh hiển vi quang học mặt bên mẫu thép 439 in 3D sau tẩm thực Kết quan sát tổ chức tế vi mặt bên mẫu thép 439 in 3D cho thấy mẫu sau in có xuất cấu trúc dạng cột dọc theo hướng in mẫu ( từ lên) Dạng cấu trúc hình thành trình in mẫu theo lớp, lớp bột thép nung chảy kết tinh chùm laze bồi đắp liên tiếp lên Từ kết nhận định việc kết tinh lớp vật liệu có định hướng từ lớp phía tạo nên cấu trúc dạng cột quan sát thấy Cấu trúc coi vết bể lỏng để lại với biên bể lỏng thể cách rõ ràng hình 3.20 Xét tổ chức pha, kết cho thấy mẫu gồm pha ferrit với vùng sáng tối khác Sực khác giải thích định hướng phát triển hạt khác phân bố nhiệt sinh trình in 33 Cấu trúc vảy cá quan sát thấy vùng bên cấu trúc dạng cột hình 3.21 Cơ chế tạo thành cấu trúc giải thích phát triển hạt q trình in theo lớp có định hướng phát triển bị ảnh hưởng từ lớp kết tinh trước đó, nhiên ảnh hưởng hồn tồn ngẫu nhiên Đồng thời trình quét laze nhanh, dẫn đến nóng chảy kết tinh hạt nhanh Hình 21 Ảnh hiên vi điện tử thể cấu trúc vảy cá bề mặt mẫu quan sát So sánh với mẫu thép 316 sau in 3D, không quan sát thấy cấu trúc dạng mảnh nhỏ mịn ảnh hiển vi quang học Trong q trình nghiên cứu, để có so sánh, tổ chức tế vi thép 439 thương mại sản xuất công nghệ truyền thống (đúc-cán) phân tích, đánh giá Kết phân tích tổ chức tế vi mẫu thép thương mại thể trọng hình 3.14 34 Hình 22 Ảnh hiển vi quang học mẫu thép 439 thương mại Hình 3.22 cho thấy, tổ chức tế vi mẫu 439 sản xuất công nghệ truyền thống bao gồm hạt ferrit thơ đại với hình dạng đa giác có kích thước khác phân bố bề mặt mẫu thép Phân tích SEM áp dụng với mẫu thép 439 sau in với kết hình 3.23 Có thể quan sát thấy cấu trúc hạt nhỏ với định hướng khác (thể qua màu tương phản sáng tối) phân bố khu vực ô bàn cờ hình 3.23 a Trên hình 3.23 b có quan sát thấy cấu trúc dạng hạt nhỏ, đồng thời có cấu trúc dạng sợi tóc ferrit Những nhận định ban đầu cấu trúc dạng cacbit hình thành Hình 23 Ảnh hiển vi điện tử SEM khu vực bên ô bàn cờ bề mặt quan sát Để kiểm chứng nhận định phân tích EDS thực 35 Hình 24 Ảnh phân tích EDS vị trí có cấu trúc hạt mịn dạng sợi phân bố bề mặt mẫu Kết phân tích EDS hình 3.24 cho thấy khơng có tồn cacbit mẫu, điều cho thấy cấu trúc hình thành theo chế q trình in mà chưa giải thích rõ ràng Đây vấn đề cần nghiên cứu thêm nghiên cứu sau  Cơ tính mẫu thép 439 sau in Cơ tính mẫu thép không gỉ 439 sau in xác định thơng qua qua việc phân tích độ cứng tế vi mẫu Quá trình đánh giá tiến hành máy đo độ cứng tế vi Duramin thuộc Viện khoa học Kỹ thuật Vật liệu Giá trị độ cứng lấy trung bình qua lần đo Kết đo độ cứng tế vi mẫu thép 439 sau in trình bảy bảng 3.3 Bảng 3 Độ cứng tế vi mẫu thép 439 in 3D Lần đo Độ cứng(HV ) 347.7 346.8 341.7 Trung bình 340.8 341.7 343.74 Trong q trình thực đề tài, để có so sánh mẫu thép 439 thương mại sản xuất công nghệ truyền thống sử dụng cho phân tích độ cứng tế vi Kết mơ tả bảng 3.4 36 Bảng Độ cứng tế vi mẫu thép 439 thương mại Lần đo Trung bình Độ cứng(HV ) 155.4 149.3 152.3 151.2 149.7 151.58 Kết đo độ cứng tế vi cho thấy, mẫu thép sản xuất cơng nghệ in 3D có độ cứng tế vi cao so với mẫu thép sản xuất công nghệ truyền thống Việc tăng lên độ cứng tế vi mẫu sau in giải thích tổ chức hình thành có khác biệt so với mẫu thương mại Cụ thể mẫu thép thương mại có tổ chức tế vi với hạt đa cạnh thô đại mẫu sau in có kết hợp hạt có kích thước khác từ dạng dạng nhỏ mịn biên bể lỏng hạt to bể lỏng, chí có tồn cấu trúc hạt siêu nhỏ mịn dạng sợi dài Chính tồn dạng tổ chức làm tăng bền theo chế Hall-Petch cho mẫu thép sau in  Phân tích X-Ray (XRD) Kết phân tích X-ray cho thấy, hai mẫu thép có pha Ferrit, ngồi khơng tồn pha khác hay cacbit Cụ thể, phổ nhiễu xạ XRD hai mẫu tồn peak đặc trưng pha ferrit với kiểu mạng lập phương tâm khối (BCC) vị trí góc 2θ 44,480; 64,770 81,980 tương ứng với mặt (110), (200) (211) Điều cho thấy khơng có khác biệt pha mẫu sau in so với mẫu thương mại Tuy nhiên nhận thấy cường độ peak mẫu in 3D có chút suy giảm bị mở rộng so với peak tương ứng mẫu thương mại Điều chứng tỏ ảnh hưởng tổ chức hạt nhỏ mịn hình thành trình in Phân tích XRD cho thấy khơng có tồn peak mẫu sau in chứng tỏ khơng có tạo thành phase trình in bột thép 439 37 Hình 25 Giản đồ nhiễu xạ X-Ray mẫu thép 439 thương mại (a) in 3D (b) 3.2 Khuyết tật mẫu sau in Khuyết tật vấn đề gặp phải trình sản xuất sản phẩm công nghệ sản xuất Việc xác định dạng khuyết tật, hình thành chúng giúp quản lý tốt trình sản xuất chế tạo để giảm thiểu hình thành khuyết tật sản phẩm Trong cơng nghệ in 3D hình thành khuyết tật sản phẩm tránh khỏi Trong phạm vi đề tài này, dạng khuyết tật mẫu thép không gỉ 316 439 sau in quan sát, xác định Hình 26 Khuyết tật mặt mặt bên mẫu thép 316 sau in 3D 38 Hình 27 Khuyết tật mặt mặt bên mẫu thép 439 sau in 3D Về tổng quan, quan sát khuyết tật bề mặt mẫu chung chấm, vệt màu đen, tồn phase bị oxi hóa chất bẩn Tuy nhiên với phóng đại hợp lý quan sát thiết bị hiển vi xác định chắn khuyết tật lỗ trống hình thành trình in 3D Hình 28 Ảnh hiển vi quang học mặt cắt ngang xác định khuyết tật lỗ trống Kết phân tích hình 3.28 cho thấy pha màu đen xuất giao biên bể lỏng lỗ trống Hình ảnh xác định rõ độ sâu lỗ trống 1.41 𝜇𝜇𝑚𝑚 Các khuyết tật lỗ trống có dạng trịn dài thường xuất biên bể lỏng mặt mặt bên mẫu sau in 39 Nguyên nhân hình thành khuyết tật lỗ trống thiếu hụt điền đầy trình in mẫu Thật vậy, trình in, chùm tia laser quét bề mặt lớp bột với tốc độ lớn (cỡ 1000mm/s) hạt bột nóng chảy kết tinh đơng đặc cách đột ngột, mà hạt bột nóng chảy – kết tinh chưa kịp điền đầy Để giảm thiểu khuyết tật này, trình in cần tiến hành biện pháp tối ưu hóa điều chỉnh tốc độ in, điều chỉnh hướng quét chùm lase theo lớp…Đây vấn đề quan tâm nghiên cứu nhằm đạt tối ưu hóa q trình in 3D mẫu kim loại nhằm đáp ứng tính ứng dụng cơng nghệ in 3D 40 CHƯƠNG NHẬN XÉT, KẾT LUẬN Trong phạm vi luận văn, đặc tính cấu trúc tính thép khơng gỉ, cụ thể thép không gỉ austenit (mác 316) thép không gỉ ferrit (mác 439) nghiên cứu Về đặc trưng cấu trúc pha, mẫu sau in 3D thể đặc trưng pha austenit (thép 316) ferrit (thép 439), ngồi khơng có tạo thành pha hay pha cacbit Điều cho thấy sản phầm in 3D không thay đổi cấu trúc pha so sản phẩm sản xuất theo công nghệ truyền thống loại thép Đối với cấu trúc tế vi, kết nghiên cứu cho thấy sản phẩm in 3D có đặc tính vi cấu trúc khác hồn tồn so với sản phẩm sản xuất công nghệ đúc, cán Những khác biệt cấu trúc tế vi cho nguyên nhân dẫn đến tính sản phẩm sau in cao so với sản phẩm truyền thống Kết nghiên cứu đặc trưng vi cấu trúc mẫu cho thấy, sản phẩm in 3D đánh giá dựa mức độ, mức độ thô đại (macro-level) mức độ tế vi (micro-level) Ở mức độ thô đại, sản phẩm in 3D có cấu trúc thể đặc trưng thơng số q trình in chiều hướng qt laser, kích thước chùm laser chiều sâu chùm laser q trình in thơng qua đặc trưng quan sát cấu cấu trúc chiều hướng vết bể lỏng, biên bể lỏng, kích thước bể lỏng cấu trúc vảy cá quan sát mẫu nghiên cứu Cụ thể mác thép 316, vết bể lỏng với kích thước tương ứng với kích thước chùm laser biên bể lỏng hình thành theo chiều hướng zig-zag quan quan sát thấy mặt mẫu in Cấu trúc dạng vảy cá với chiều sâu bề rộng quan sát thấy mặt bên mẫu tương ứng với đường kính độ ăn sâu chùm laser Đối với mác thép 439, cấu trúc ô bàn cờ quan sát thấy bề mặt mẫu sau in tương ứng với vết bể lỏng biên bể lỏng hình thành trình quét laser trình in, mặt bên cấu trúc dạng cột với vảy cá xếp chồng lên quan sát thấy minh chứng cho q trình chảy lỏng, đơng đặc lớp vật liệu liên tiếp trình in Ở mức độ thơ đại, hạt thơ với định hướng phát triển khác quan sát thấy (thể qua màu sắc sáng tối ảnh hiển vi quang học) hai loại thép 316 439 sau in Ở mức độ tế vi, mẫu sau in không cho thấy dạng tổ chức đa dạng bao hồm hạt có kích thước nhỏ, mảnh dài bên hạt lớn Đây khác biệt lớn vi cấu trúc sản phẩm in 3D sản phẩm truyền thống Do đặc tính gradien nhiệt độ q trình in 3D lớn dẫn đến q trình nóng chảy 41 đơng đặc cực nhanh mang tính cưỡng bể lỏng với thể tích nhỏ Nhiều q trình kết tinh xảy lúc bên bể lỏng, mức độ micro, hạt to hình thành với khích thước khoảng 100 µm, hạt lại bao gồm nhiều hạt nhỏ bên với kích thước 10 µm Kết cho hai loại thép 316 439 nghiên cứu Tuy nhiên thép 316, tổ chức tế vi dạng dài mảnh quan sát thấy vùng biên bể lỏng tổ chức dạng tế bào nhỏ mịn thuộc vùng bên bể lỏng Đối với thép 439, không quan sát thấy cấu trúc dạng dài mảnh thay vào hạt to quan sát thấy phía bể lỏng (ơ bàn cờ) hạt nhỏ mịn vùng biên bể lỏng Đối với thép 439 hiển vi điện tử qt cịn quan sát thấy tổ chức dạng hạt nhỏ dạng dây mảnh nhiên hình thành dạng chưa giải thích cách thỏa đáng Độ cứng tế vi mẫu thép sau in so sánh với mẫu thương mại cho thấy có khác biệt đáng kể Cụ thể giá trị độ cứng tế vi đo mẫu thép 316 439 sau in 3D tương ứng 249,4 HV 343,74 HV cao so với giá trị độ cứng tế vi mẫu 316 439 thương mại tương ứng 192,4 HV 151,58 HV Sự tăng lên độ cứng tế vi giải thích theo chế tăng bền Hall-Petch với sở hình thành đa cấu trúc với kích thước khác mẫu sau in Với kết cụ thể trên, luận văn đóng góp phần kiến thức việc nghiên cứu vi cấu trúc tính sản phẩm thép không gỉ chế tạo công nghệ in 3D Tạo tiền đề cho nghiên cứu hệ vật liệu kim loại khác tiến hành nghiên cứu nhằm tối ưu hóa q trình in với mục tiêu đạt sản phẩm in có chất lượng theo yêu cầu mặt hình thái học, cấu trúc vi mơ tính, hướng tới đáp ứng ứng dụng cụ thể Ngoài kết cụ thể đó, luận văn nhận thấy phát triển công nghệ in 3D cho phép khơng sản xuất sản phẩm cách trực tiếp từ file thiết kế đồ họa từ vật liệu nhựa mà áp dụng vật liệu ceramic vật liệu kim loại Điều cho phép mở xu hướng ngành sản xuất, giúp tạo sản phẩm nhanh hơn, xác tiết kiệm hơn, đặc biệt sản phẩm u cầu có hình dạng, kết cấu phức tạp So với công nghệ sản xuất truyền thống, nấu chảy, đúc, cán gia công cắt gọt, cơng nghệ in 3D chưa thể thay hồn tồn, nhiên cơng nghệ in 3D có ưu vượt trội việc sản xuất sản phẩm chức theo yêu cầu áp dụng lĩnh vực có u cầu cao hàng khơng vũ trụ y tế 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Mellor, S., L Hao, and D Zhang, Additive manufacturing: A framework for implementation International Journal of Production Economics, 2014 [2] Yap, C.Y., et al., Materials and applications Review of selective laser melting, 2015 [3] Frazier, W.E.,, Metal Additive Manufacturing: A Review Journal of Materials Engineering and Performance, 2014 23(6): p 1917-1928 [4] Gokuldoss, P.K., S Kolla, and J Eckert, Additive Manufacturing Processes,, Selective Laser Melting, Electron Beam Melting and Binder Jetting—Selection Guidelines Materials, 2017 10 [5] Tapia, G and A Elwany, A Review on Process Monitoring and Control in MetalBased Additive Manufacturing., Journal of Manufacturing Science and Engineering-Transactions of the Asme, 2014 [6] Levy, G.N., , The role and future of the Laser Technology in the Additive Manufacturing environment Physics Procedia,, 2010 [7] Herzog, D., et al.,, Additive manufacturing of metals Acta Materialia, 2016 [8] Ngo, T.D., et al.,, dditive manufacturing (3D printing): A review of materials, methods, applications and challenges Composites Part B: Engineering,, 2018 [9] Jin, Y.-a., et al., Quantitative analysis of surface profile in fused deposition modelling Additive Manufacturing,, 2015 [10] Lee, H., et al., Lasers in additive manufacturing: A review International Journal of Precision Engineering and Manufacturing-Green Technology,, (3), 2017 [11] Rosenthal, I., A Stern, and N Frage, Strain rate sensitivity and fracture mechanism of AlSi10Mg parts produced by Selective Laser Melting Materials Science and Engineering:, 2017 [12] Mahmud Ashraf, I.G.a.M.G.R.,, CHALLENGES AND PROSPECTS OF 3D PRINTING IN STRUCTURAL ENGINEERING., Perth, Australia, 2018 [13] L e a Thijs, A study of the microstructural evolution during selective laser melting of Ti–6Al–4V Acta Materialia, 2010 58(9) [14] Li, R.D., et al.,, Effects of processing parameters on the temperature field of selective laser melting metal powder Powder Metallurgy and Metal Ceramics, 2009 [15] NingYu,, Process Parameter Optimization for Direct Metal Laser Sintering (DMLS), DEPARTMENT OF MECHANICAL ENGINEERING NATIONAL 43 UNIVERSITY OF SINGAPORE, 2005 [16] Ian, G and S Dongping, Material properties and fabrication parameters in selective laser sintering process Rapid Prototyping Journal,, (4), 1997 [17] ELS, J.,, OPTIMAL PROCESS PARAMETERS FOR DIRECT METAL LASER SINTERING OF TI64 FOR MEDICAL IMPLANT PRODUCTION., Central University of Technology, Free State, 2016 [18] Vilaro, T., C Colin, and J.D Bartout,, As-Fabricated and Heat-Treated Microstructures of the Ti-6Al-4V Alloy Processed by Selective Laser Melting., (10), 2011 [19] Casati, R., J Lemke, and M Vedani,, Microstructure and Fracture Behavior of 316L Austenitic Stainless Steel Produced by Selective Laser Melting, 2016 32(8) [20] Wei, Q.S., et al.,, Effects of the Processing Parameters on the Forming Quality of Stainless Steel Parts by Selective Laser Melting Advanced Materials Research, 2011 [21] Zhang, L.C and H Attar, Selective Laser Melting of Titanium Alloys and Titanium Matrix Composites for Biomedical Applications: A Review Advanced Engineering Materials,, 2016 18(4) [22] Li, C., et al.,, Microstructure evolution characteristics of Inconel 625 alloy from selective laser melting to heat treatment Materials Science and Engineering aStructural Materials Properties Microstructure and Processing, 2017 705: p 2031 [23] Kim, H.R., et al.,, Microstructures and Mechanical Properties of Co-Cr Dental Alloys Fabricated by Three CAD/CAM-Based Processing Techniques Materials,, 016 9(7) [24] Takaichi, A., et al.,, Microstructures and mechanical properties of Co-29Cr-6Mo alloy fabricated by selective laser melting process for dental applications Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials,, 2013 21: p 6776 [25] Yadroitsev, I., , Selective laser melting: Direct manufacturing of 3D-objects by selective laser melting of methal powders LAP Lambert American Publishing, 2009 [26] Murr, L.E., et al.,, abrication of Metal and Alloy Components by Additive Manufacturing: Examples of 3D Materials Science Journal of Materials Research and Technology,, 2012 1(1): p 42-54 [27] German, R.M.,, Powder Metallurgy Science, second ed Metal Powder industries Federation,, 1994: p 167 [28] Jägle, E.A., et al.,, Precipitation and austenite reversion behavior of a maraging 44 steel produced by selective laser melting Journal of Materials Research,, 2014 29(17): p 2072-2079 [29] Kempen, K., et al.,, Microstructure and mechanical properties of Selective Laser Melted 18Ni-300 steel Physics Procedia, 2011 12: p 255-263 [30] Song, B., et al.,, Differences in microstructure and properties between selective laser melting and traditional manufacturing for fabrication of metal parts: A review Frontiers of Mechanical Engineering,, 2015 10(2): p 111-125 [31] Zhao, X., et al.,, Decarburization of stainless steel during selective laser melting and its influence on Young's modulus, hardness and tensile strength Materials Science and Engineering, 2015 647: p 58-61 [32] Li, R., et al.,, The key metallurgical features of selective laser melting of stainless steel powder for building metallic part Powder Metallurgy and Metal Ceramics,, 2011 50(3): p 141 [33] K., A.E and B D.L.,, Property evaluation of 304L stainless steel fabricated by selective laser melting Rapid Prototyping Journal,, 2012 18(5) [34] errard, P.G.E., L Hao, and K.E Evans,, Experimental investigation into selective laser melting of austenitic and martensitic stainless steel powder mixtures Proceedings of the Institution of Mechanical Engineers, Part B: Journal of Engineering Manufacture,, 2009 223(11): p 1409-1416 [35] Augustyn-Pieniazek, J., A Lukaszczyk, and R Zapala,, Microstructure and Corrosion Resistance Characteristics of Cr-Co-Mo Alloys Designed for Prosthetic Materials Archives of Metallurgy and Materials,, 2013 58(4): p 1281-1285 [36] Hyslop, D.J.S., et al.,, Electrochemical synthesis of a biomedically important CoCr alloy Acta Materialia,, 2010 58(8): p 3124-3130 [37] Lee, S.H., et al.,, Effect of heat treatment on microstructure and mechanical properties of Ni- and C-free Co-Cr-Mo alloys for medical applications Materials Transactions,, 2005 46(8): p 1790-1793 [38] N Vicentea, F.C., F Bucciottic, L Facchinic, A Molinaria, Microstructure andTensile Properties of Co-28Cr-6Mo Alloy Produced by Spark Plasma Sintering Euro PM2011 – PM Biomaterials, 2011 [39] Ramirez-Ledesma, A.L., H.F Lopez, and J.A Juarez-Islas,, Evaluation of Chill Cast Co-Cr Alloys for Biomedical Applications Metals,, 2016 6(8) [40] Vandenbroucke, B and J.P Kruth,, Selective laser melting of biocompatible metals for rapid manufacturing of medical parts Rapid Prototyping Journal,, 2007 13(4): p 196-203 [41] Kajima, Y., et al.,, Fatigue strength of Co-Cr-Mo alloy clasps prepared by 45 selective laser melting Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials,, 2016 59: p 446-458 [42] E.Girardin, G.B., P.Mengucci, F.Fiori, E.Bassoli, A.Gatto, L Iuliano, B Rutkowski, Biomedical Co-Cr-Mo components produced by Direct Metal Laser Sintering Materials Today: Proceedings 3, 2016 ) 889 – 897, 2016 [43] Theodoros, K., et al.,, Selective Laser Melting Technique of Co‐ Cr Dental Alloys: A Review of Structure and Properties and Comparative Analysis with Other Available Techniques Journal of Prosthodontics,, 2015 24(4): p 303312 [44] Mergulhão, M.V., C.E Podestá, and M.D.M das Neves,, Mergulhão, M.V., C.E Podestá, and M.D.M das Neves,, 2017 899: p 534-539 [45] 2017 899: p 534-539., Phase Structures and Magnetic Properties of Graphite Nanosheets and Ni-Graphite Nanocomposite Synthesized by Electrical Explosion of Wire in Liquid Metals and Materials International,, 2018 24(4): p 821-829 46 ... tổ chức tế vi vật liệu kim loại chế tạo công nghệ in 3D? ?? làm nghiên cứu khóa luận tốt nghiệp Trong trình nghiên cứu, hình thành thay đổi vi cấu trúc đặc tính vật liệu trình in 3D vật liệu cụ thể... luận điểm trên, học vi? ?n tập trung tìm hiểu công nghệ in 3D vật liệu kim loại qua nghiên cứu thay đổi vi cấu trúc, tính sảm phẩm chế tạo công nghệ in 3D từ bột kim loại vật liệu thép không gỉ... chế tạo vật liệu chức từ titan hợp kim titan hợp kim Ti-6Al-4V nghiên cứu nhiều nhóm nghiên cứu giới sản phẩm in 3D từ loại vật liệu sản xuất thương mại Một số công nghệ cụ thể cơng nghệ in 3D