Nghiên cứu tách silica và than đen từ tro trấu nhằm ứng dụng tạo vật liệu composite với cao su thiên nhiên

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CƠNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC NGHIÊN CỨU TÁCH SILICA VÀ THAN ĐEN TỪ TRO TRẤU NHẰM ỨNG DỤNG TẠO VẬT LIỆU COMPOSITE VỚI CAO SU THIÊN NHIÊN GVHD: NGUYỄN THỊ LÊ THANH SVTH: NGUYỄN VĂN HUY MSSV: 15128028 SKL 0 0 Tp Hồ Chí Minh, tháng 7/2019 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH HCMUTE KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU TÁCH SILICA VÀ THAN ĐEN TỪ TRO TRẤU NHẰM ỨNG DỤNG TẠO VẬT LIỆU COMPOSITE VỚI CAO SU THIÊN NHIÊN SVTH: Nguyễn Văn Huy MSSV: 15128028 GVHD: TS Nguyễn Thị Lê Thanh Tp Hồ Chí Minh, 22 tháng năm 2019 LỜI CẢM ƠN Trong suốt thời gian học tập tìm hiểu mơn cơng nghệ hóa học trƣờng Đại học Sƣ phạm kĩ thuật Thành Phố Hồ Chí Minh đến tơi hồn thành luận văn tốt nghiệp với đề tài:’’Nghiên cứu tách silica than đen từ tro trấu nhằm ứng dụng tạo vật liệu composite với cao su thiên nhiên’’ Tôi xin chân thành gửi lời cảm ơn đến: Các thầy cô Trƣờng Đại học Sƣ phạm kỹ thuật TPHCM dạy dỗ hƣớng dẫn giúp hiểu biết nhiều kiến thức chuyên ngành trình học tập rèn luyện suốt khóa học Cơ TS Nguyễn Thị Lê Thanh hƣớng dẫn tận tình để tơi hồn thành luận văn Cảm ơn đến cha me, ngƣời bạn, ngƣời cộng kề vai sát cánh lúc khó khăn TP Hồ Chí Minh, 22 tháng 07 năm 2019 Ngƣời thực Nguyễn Văn Huy i LỜI CAM ĐOAN Tôi tên Nguyễn Văn Huy, thực đề tài „Nghiên cứu tách silica than đen từ tro trấu nhằm ứng dụng tạo vật liệu composite với cao su thiên nhiên‟.Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi với hƣớng dẫn T.S Nguyễn Thị Lê Thanh Các kết nghiên cứu không trùng lặp chƣa công bố tài liệu khác Tp Hồ Chí Minh, 22 tháng năm 2019 Ngƣời thực Nguyễn Văn Huy ii [20] [21] [22] [23] [24] [25] [26] [27] [28] [29] J Vivero-Escoto, "Silica Nanoparticiples Preparation, Properties and Uses'' Nova Science Publishers, Inc., New York,2012 C Bùi, H Đặng Việt, and G Phạm Thƣơng, "Sử dụng silica biến tính (3trietoxysilylpropyl) tetrasunfit (TESPT) làm chất độn gia cường cho hỗn hợp cao su thiên nhiên-butadien.", 2007 N P Trù, "Kĩ thuật chế biến gia cơng cao su", 2013 "Tính chất than hoạt tính'', https://thanhoattinhkhumui.net/hieu-ve-thanhoat-tinh/tinh-chat-cua-than-hoat-tinh.html, 2014 N H Trí, "Khoa học kỹ thuật công nghệ cao su thiên nhiên'', Nhà xuất trẻ, Hà Nội, 2003 "Giáo trình cơng nghệ sản xuất chất dẻo cao su, môn công nghệ hóa Polymer'', trƣờng Đại học Sƣ phạm kĩ thuật TPHCM, năm 2018 -2019 R Zafarmehrabian, "The Effects of Silica/Carbon Black Ratio on the Dynamic Properties of the Tread compounds in Truck Tires'', Department of Chemistry, Tehran North Branch Islamic Azad University, Iran, vol 9, no 3, pp 11021112, 2012 L N Hải, " Nghiên cứu ứng dụng tro bay làm chất độn gia cường cho vật liệu cao su cao su blend", no Luận án tiến sĩ hóa học, Viện hàn lâm khoa học công nghệ Việt Nam., 2015 N T Tuấn et al., "Tổng hợp hạt nano SiO2 từ tro vỏ trấu phương pháp kết tủa", pp 120-124, 2014 Đ.T.T.Sơn, "Hướng dẫn thí nghiệm cao su''- Nhà xuất Đại học Quốc gia TPHCM," 2005 55 PHỤ LỤC 1.Bảng kết đo tính mẫu cao su – silica (0%) Độ bền kéo 56 Độ bền xé 57 2.Kết đo tính mẫu cao – silica (1%) Độ bền kéo 58 Độ bền xé 59 3.Kết đo tính mẫu cao su – silica (4%) Độ bền kéo: 60 Độ bền xé 61 4.Kết đo tính mẫu cao su – silica (8%) Độ bền kéo 62 Độ bền xé 63 5.Kết đo tính mẫu cao su – silica (11%) Độ bền kéo Độ bền xé 64 6.Các thành phần đơn pha chế:  Cao su NR (CSTN) thành phần đơn pha chế nguồn nguyên liệu dồi giá thành rẻ 65  Đơn dùng độn gia cƣờng silica đƣợc tổng hợp giai đoạn trƣớc thay đổi hàm lƣợng để khảo sát ảnh hƣởng đến tính cao su  Cao su thiên nhiên hợp chất khơng phân cực cịn silica hợp chất phân cực có nhóm silanol (-OH) khả tƣơng tác polymer-độn silica thấp ta dùng thêm tác nhân silane Si69 để giải vấn đề Ngoài Si69 chất trợ hóa dẻo đơn pha chế với dầu DOP  Dầu hóa dẻo DOP giúp làm mềm cao su q trình trộn góp phần phân tán phụ gia khác  Acid stearic đƣợc sử dụng đơn pha chế với tác dụng làm chất tăng hoạt tác dụng với ZnO, đồng thời đóng vai trị chất hóa dẻo cao su  CBS chất xúc tiến trung bình giúp trình lƣu hóa xảy ổn định  Cao su thiên nhiên lƣu hóa có tính chất học tốt, đặc biệt bền kéo xé tốt nhƣng tính kháng lão hóa ta cần bổ sung đơn pha chế chất phòng lão TMQ 6PPD với hàm lƣợng nhỏ  Cuối S chất tạo liên kết ngang q trình lƣu hóa cao su 7.Phƣơng pháp phân tích[29] Đo thời gian lƣu hóa Máy lƣu biến kế (Rheometer) dùng để vẽ đƣờng cong lƣu hóa cho biết đặc điểm q trình lƣu hóa, từ xác định đƣợc thời gian tiền lƣu hóa, thời gian lƣu hóa tối ƣu, khả kháng lão hóa nhiệt độ cao cao su Phƣơng pháp phân tích lí Máy đo cƣờng lực vạn (Dynamometer) dùng để xác định tính chất lý mẫu cao su lƣu hóa Các tính chất lý thông dụng modun 100%, modun 300%, độ kháng đứt, độ kháng xé, độ chịu nén… Máy gồm hệ thống hai ngàm kẹp mẫu di chuyển theo phƣơng thẳng đứng để thực tác dụng kéo dãn nén ép mẫu Vận tốc kéo theo quy định thƣờng đƣợc chọn 500 ± 50mm/phút Mẫu đo thông dụng có dạng tạ ba mẫu có dạng cánh bƣớm  Độ bền kéo đứt độ dãn dài đƣợc đo theo tiêu chuẩn: ASTM D412  Độ bền xé đƣợc đo theo tiêu chuẩn: ASTM D624 Các công thức tính tốn kết quả:  Tiết diện mẫu tạ: S= e*w (mm2)  Ứng suất định dãn 100% (modul 100%): M100= F100/tiết diện S (kgf/mm2) 66  Ứng suất định dãn 300% (modul 300%): M300= F300/S (kgf/mm2)  Ứng suất kháng đứt (Độ kháng đứt): Fđứt/S (kgf/mm2)  Độ kháng xé: Fxé/bề dày e (kgf/mm) Đo độ mài mòn cao su Máy đo độ mài mòn Akron dùng để đo độ mài mịn cao su lƣu hóa Mẫu bánh xe mài mịn có bề dày 12,7mm, đƣờng kính 63,5mm, có lỗ tâm đƣờng kính 12,7mm phải đƣợc cắt bỏ phần cao su thừa ép khuôn Mẫu bánh xe phải đƣợc giữ nhiệt độ 200C khoảng 12 trƣớc tiến hành đo Độ mài mòn Akron mẫu thể tích cm3 bánh xe mẫu bị sau di chuyển Độ mài mòn đƣợc đo theo tiêu chuẩn: TCVN 1594-87 Tỷ trọng d cho bởi: d Pa Pa  ( Pc  go ) Trong đó: Pa: Khối lƣợng mẫu khơng khí (g) Pc: Khối lƣợng mẫu nƣớc (g) g0: Gia trọng ( Trọng lƣợng cân 2g giúp mẫu chìm nƣớc) Độ mài mòn cho bởi: V M o  M 3250 d Trong đó: V: Độ mài mịn (cm3/1.61km) M0: Khối lƣợng mẫu trƣớc đo M3250: Khối lƣợng mẫu sau mài mòn 3250 vòng d: Tỷ trọng trọng lƣợng riêng (g/cm3) Khảo sát cấu trúc hình thái vật liệu 67 Kính hiển vi điện tử quét Scanning Electron Microscope (SEM): loại kính hiển vi điện tử tạo ảnh có độ phân giải cao bề mặt mẫu.Loại hiển vi có nhiều chức nhờ khả phóng đại tạo ảnh rõ nét, chi tiết Hiển vi điện tử quét SEM đƣợc sử dụng để nghiên cứu bề mặt vật liệu cho phép xác định kích thƣớc hình dạng vật liệu Xác định khả kháng lão hóa nhiệt cao su Mục đích để khảo sát khả kháng lão hóa số chất phịng lão thuộc nhóm phenol amin Thí nghiệm tạo hủy hoại có kiểm sốt thời gian xác định lên mẫu thử xác định tính chất lí trƣớc Sau ghi nhận tính chất lí ghi nhận thay đổi Các mẫu thử đƣợc sấy khơng khí nóng khơng có tác dụng ánh sáng Đặt nhóm mẫu vào tủ sấy để gây lão hóa khơng khí nóng nhiệt độ 70oC 72 Mẫu phải treo thẳng đứng tủ sấy, không chạm vào nhau, không chạm vào vách buồng sấy Lấy mẫu đặt mặt phẳng nguội đến nhiệt độ phòng Để yên mẫu khoảng 16 – 96 trƣớc đo lực kéo đứt đem so sánh ứng suất kháng đứt với nhóm mẫu chƣa lão hóa Tính hệ số kháng lão hóa: HSKLH (%)  U sau  U truoc 100 U truoc Trong đó: Utruoc: Ứng suất kháng đứt trƣớc lão hóa (N/mm2) Usau: Ứng suất kháng đứt sau lão hóa (N/mm2) 68 S K L 0 ... tài ? ?Nghiên cứu tách silica than đen từ tro trấu nhằm ứng dụng tạo vật liệu composite với cao su thiên nhiên? ??.Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi với hƣớng dẫn T.S Nguyễn Thị Lê Thanh... từ cấp độ micro tới cấp độ nano mét Đề tài ? ?Nghiên cứu tách silica than đen từ tro trấu nhằm ứng dụng tạo vật liệu composite với cao su thiên nhiên? ?? gồm phần:  Phần 1: Tổng hợp silica than đen. .. Minh đến tơi hồn thành luận văn tốt nghiệp với đề tài:’? ?Nghiên cứu tách silica than đen từ tro trấu nhằm ứng dụng tạo vật liệu composite với cao su thiên nhiên? ??’ Tôi xin chân thành gửi lời cảm ơn