BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢCHọ và Tên: Phạm Mai Phương Nhóm 1 tổ 7 lớp D3K5 Phạm Thị Như Quỳnh Trần Thị Như Quỳnh Bài 1: Thử giới hạn tạp chất- Kiểm nghiệm Natri Clorid Định tính paracetam

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢCHọ và Tên: Phạm Mai Phương Nhóm 1 tổ 7 lớp D3K5

Phạm Thị Như Quỳnh Trần Thị Như Quỳnh

Bài 1: Thử giới hạn tạp chất- Kiểm nghiệm Natri Clorid

Định tính paracetamol

Mục tiêu:

 Làm được các phép thử giới hạn tạp chất trong NaCl  Trình bày và làm được các phản ứng định tính NaCl, paracetamol  Trình bày được nguyên tắc và thực hành định lượng được NaCl bằng

phương pháp đo bạc.

 NaCl

Công thức : NaClPtl : 58,44

TN1: Phản ứng của ion natri

-Hòa tan khoảng 50mg chế phẩm trong 2ml dungdịch S

-Acid hóa dung dịch bằngacid acetic loãng (TT), thêm 1ml thuốc thử Stren-Cọ thành ống nghiê ̣m bằng đũa thủy tinh

có chưa ion natriGiải thích: Na+ + Mg[(UO2)3(CH3COO-)8] + CH3COO- + 9H2O

→NaMg[(UO2)3(CH3)9.9H2O

COO TN2: Phản ứng của ion Clorid:

 Hòa tan khoảng 2mgtrong 2ml nước. Acid hóa

bằng natri nitric 10% Thêm 5 giọt

dd bạc nitrat5%, lắc để yên

Thấy xuất hiện tủa trắng lổn nhổn

Tủa tan trong ammoniac thừa

Kết luận: có mặt của ion clorid

[Ag(NH3)2 ]Cl + H2O

III:Thử tinh khiết

- Dung dịch S : Hòa tan20,0 mg trong nước mới đun sôi để nguội đủ 100ml

- TN 3: Thử tạp chất ion sulfat trong NaCl.

Nguyên tắc: Dung dịch có ion sulfat tác dụng với muối Bari (trong môi trường HCl) cho kết tủa trắng hoặc dung dịch

Dung dịch A: lấy 7,5 ml dung dịch S pha loãng với nước vừa đủ 30 ml+Ống thử: thêm 1 ml dung dịch BaCl2 25% vào 1,5 ml dung dịch sulfat mẫu 10 phần triệu SO4 Lắc đều và để yên 1phút Thêm 15 ml dung dịch A và 0,5 ml dung

yên 5 phút.+ Ống chuẩn : chuẩn bị đồng thời như ống thử nhưng thay 15 ml dung dịch A bằng 15 ml dung dịch sulfat mẫu 10 phần triệu SO4

Kết luận: độ đục trong ống thử không đậm hơn độ đục trong ống chuẩn Do

Ba2++ SO42- → BaSO4

- Thí nghiệm 4: kim loại nặng:

Nguyên tắc: ion kim loại nặng (Pb) phản ứng với sulfat kết tủa màu đen PbS

thích + Ống thử: 12ml

dung dịch S cho vào một ống nghiệm , thêm 2 ml dung dịch acetat pH 3,5 vào, lắcđều Thêm 1,2 ml dung dịch

thioacetamid, lắc ngay rồi để yên 2 phút

+Ống mẫu: 10 ml dung dịch chì mẫu 1 ppm, 2ml dd S thêm 2 ml dung dịch acetatpH 3,5 vào, lắc đều Thêm 1,2 ml dung dịch thioacetamid.+Ống trắng: lấy 10 ml nước, thêm 2 ml dung dịch S, thêm 2 ml dung dịch acetat pH 3,5 vào, lắc đều Thêm 1,2 ml dung dịch thioacetamid

Màu của ống thử nhạt hơn ống mẫu Màu của ống mẫu nhạt hơn màu ống trắng

IV, Định lượng: định lượng NaCl bằng phương pháp đo bạc.

Nguyên tắc : Sử dụng phương pháp đo bạc, chỉ thị kalicormat pH môi trường trung tính Khi có giọt dư AgNO3 dung dịch sẽ chuyển từ màu vàng sang màu hồng.

Xây dựng CT: VNaCl.NNaCl=VAgNO3.NAgNO3

=>VNaCl = mNaCl= E=MNaCl/1 =>%C= == V NaCl N M NaCl.100 100 %

1000 m cp .(100−b)

=V NaCl N M NaCl..10

m cp .(100−b) (%)(b =0,02 là độ ẩm, mcp là khối lượng chế phẩm)

LẦN 1: Cân chính xác khoảng 0,125g hòa tan trong 50ml nước Chuẩn độ bằng dung dịch

0,1N dùng 0,5 ml dungdịch Kali

mcp = 0,1268 gVAgNO3= 21,5 mlC%=

10.21,5 0,1.58,44 0,1268.(100−0,02)

= 99,11%

cromat 15%làm chỉ thị

LẦN 2: làmtương tự lần1

mcp =0,1251gVAgNO3= 21,3 mlC%=

10.21,3.0,1 58,44 0,1251.(100−4)

= 99,52%

C%(TB)=99,11 %+99,52 %2 =99,315%

Kết luận : chế phẩm đạt yêu cầu

NH2HO

NO

NH2

HO

phẩm với 1ml dung dịchacid hydro- clorid 10%trong 3 phút, thêm 10 mlnước, làm lạnh, không cótủa tạo thành.

- Thêm một giọt thuốc thửkalibicromat

phẩm có chứa paracetamol- Giải thích : Khi đun với dd HCl bị thủy phân tạo p-aminophenol tan trong acid nên không có tủa tạo thành Sau khi cho tiếp K2Cr2O7thì nhóm -OH và nhóm -NH2 của p-

aminophenol sẽ bị oxy hóa hình thành nhóm chức tương ứng là =O và =NH, chất tạo ra sẽ kết hợp với p-aminophenol cótrong dung dịch tạo hợp chất có màu tím

- Thí nghiệm 2 :Phản ứng tạo phẩm màu nitơ

- Đun sôi 0,1g chế phẩm với 1ml acid hydroclorid 10% trong 3 phút Thêm 10ml nước, làm lạnh.Thêm 5 giọt dung dịch NaNO2 10% rồithêm dung dịch β-napthol trong dung dịch natri hydroxyd 10% sẽ xuất hiện màu đỏ hoặc tủa đỏ

- Kết luâ ̣n: trong chế phẩm có chứa

paracetamol- Giải thích : Khi đun với dd HCl bị thủy phân tạo p-

aminophenol, có chứanhóm -NH2 cho phản ứng màu nitơ tạo hợp chất có màu đỏ

Bài 2: Kiểm nghiệm Aspirin Định tính Diclofenac, acid salicylic

Mục tiêu

 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính

asprin và acid salicylic

 Tình bày được nguyên tắc và làm được phép thử tinh khiết aspirin

Phương pháp chuẩn độ acid base và ứng dụng định lượng aspirin cho kết quả đúng

 Trình bày được định tính diclofenac natri

Nguyên tắc: Dựa trên sự hoạt động của nhóm OH có H linh động để tạo phức

COOH OH

HNO2

COOH OH

O=N

O N

HO

N C

Cu O

N OH HO

COOH

 Hòa tan 10ml chếphẩm trong 10ml nước

 Thêm 2 giọt acid acetic đặc, 5 giọt

Sau vài phút xuất hiện màu đỏ

Khi có HNO2 , xảy ra phản ứng đặc trưng củanhóm phenol làm xuất hiện NO ở vị trí para Khi đó xẩy ra sự

dung dịch NaNO2

10% , 1 giọt

chuyển dịch của H linh

vào sẽ tạp phức tại vị trí nhóm phenol

Thí nghiệm 2: Xác định acid salicylic và acid acetic

Nguyên tắc: Dựa trên phản ứng của acid base và phản ứng thủy phân của chức este

-Đun sôi 0,2g chế phẩm với 4 ml dung dịch NaOH 10% trong3 phút

- Để nguội và thêm 5ml dung dịch H2SO4

10% lọc tủa và giữ lại phần dịch lọc

- Tủa: Thêm 5ml dungdịch FeCl3

- Dịch lọc: Thêm quá thừa CaCO3, lắc kỹ , hết sủi bọt -> lọc- Thêm vài giọt FeCl3

- Sau khi thủy phân bằng NaOH và H+

aspirin cho acid salicylic và acid acetic với tủa là acid salicylic và acid acetic

- FeCl3 sẽ phản ứng vớinhóm chức chứa

phenol tạo hợp chất màu tím ( Ar-OFeCl2 )- FeCl3 + CH3COOH = HCl + (CH3COO)3Fe (CH3COO)3Fe có màu đỏ hồng

II: Thử tinh khiết:

thích

Acid salisylic tự do:

 Ống chuẩn : Hòa tan 0,1g chế phẩm trong 5mlethanol 96, thêm ngay 15ml nước đã được làm lạnh trong nước đá và 0,05ml FeCl3 0,5% Ống mẫu :

- Pha dung dịch acid salisylic mẫu gồm có 10ml acid

Màu dung dịch chuẩn không có màu đậm hơn màu dung dịch mẫu

salisylic; 0,1ml acid acetic bang trong ethanol 96 vừa đủ 100ml

- Pha 1ml dung dịch acid salisylic mẫu, 4ml dung dịch ethanol 96, 15ml nước lạnh và0,05ml dung dịch FeCl3 0,5%

III: Định lượng Aspirin theo BP9 và DDVN III

Tiến hành:

 Cân chính xác khoảng 1,00 g chế phẩm,hòa tan vào 10ml ethanol 96o

vàotrong bình nón nút mài, thêm 50ml dung dịch NaOH 0,5M Để yên trong1 giờ Chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,5M (0,2ml dung dịch phenolphtalein làm chỉ thị)

 Làm mẫu trắng tương tự và song song (không có chế phẩm)

C% = maspirin.100 100 m C (100−b)= V HCl 2000 m N M NaOH.100 100 %

cp (100−b)

= ∆ V N M m NaOH.20

cp (100−b) %

lượng màu hồng (Do có thuốc thử)

- Mẫu trắng trước định lượng: Màu hồng (do có thuốc thử)

- Sau cả 2 mẫu mất màu hồng

m= 1,0019 gV0=45,8mlV=23,6 ml

→C1% = 100,03%

V0 = 45,8 ml

- Sau định lượng:

V=23,4ml

→C2% = 100,34%

→C% (tb) = (C1% + C2%) / 2 = 100,34%

- Kết luận: hàm lượng của aspirin trong mẫu 100,34%

Hàm lượng đạt yêu cầu

 Độ tan: Hơi tan trong nước, dễ tan trong metanol và ethanol 96o, không tan trong ether.

Thí nghiệm 5: Định tính Diclofenac natri với Kali fericyanid

Nguyên tắc: Dựa vào tính khử của nhóm amin thơm bII

HCl

-Hòa tan 10ml chế phẩm trong 10ml ethanol Lấy 1ml dung dịch này thêm 0,2 ml hỗn hợp (kali

fericyanid 6g/l + FeCL3

9g/l đồng thể tích)- Để yên, tránh ánh sáng 15 phút

Xuất hiện màu xanh và có tủa tan tạo thành

N trong diclofenac đã khử Fe3+ tạo tủa và xuấthiện màu xanh

Bài 3: Kiểm nghiêm Vitamin C Định tính Vitamin B 1

Định tính Paracetamol

Mục tiêu:

- Trình bày được nguyên tắc chung của PP chuẩn độ đo iod để định lượng vitamin C đạt kết quả đúng

- Trình bày được nguyên tắc chung và thưc hiện được các phản ứng định tính Vitamin B1 và Paracetamol

I, Định tính Vitamin B1

Công thức:

Tính chất:- Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng, mùi đặc

trưng- Khó tan trong methanol và ethanol Dạng Hydrochlorid dễ tan trong nước1, Định tính: phản ứng với thuốc thử chung alkaloid

Nguyên tắc: Dẫn xuất pyrimidin: có 3 Nito nên Vitamin B1 có tính base, tạo tủa với một số thuốc thử chung của alkaloid

Hòa tan 0,1g chế phẩm trong 5ml nước,nếu cần, thêm 0,5ml HCl loãng Chia dd làm 2 phần:+Ống 1: Thêm 2ml dd acid picric bão hòa+Ống 2: Thêm 0,5 ml dd acid Silicovolpramic

+ Ống 1 Xuẩt hiện kết tủa

Kết quả: + Ống 1: dd xuất hiện kếttủa vàng

+ Ống 2: dd xuất hiện kếttủa trắng

 Chế phẩm đạt chuẩn

2, thử giới hạn sulfat trong vitamin B1Nguyên tắc: dung dịch có ion sulfat tác dụng với một muối bari (môi trường HCl) cho kết tủa trắng hoặc dung dịch đục mờ So sánh độ đục với một mẫu SO4 + BaCl2 = BaSO4 + 2Cl-

- 2,5g cp + nước không cóCO2  25ml S lấy 5ml +H2O  15 ml cp thử- Thêm 1ml dung dịch BaCl2 25% (TT) + 1,5 ml dd sulfat mẫu 10 phần triệu SO4 lắc  để 1 phút + 15 ml dd chế phẩmthử + 0,5 ml CH3COOH 5M

+ độ đục ống thử tạo thành không đậm hơn ốngchuẩn

Kết luận: chế phẩm đạt chuẩn

- 1ml BaCl2 25% + 15 ml dd sulfat mẫu + 0,5ml

III, Kiểm nghiệm Vitamin CCông thức

Tính chất: - Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, bị biến màu

khi tiếp xúc với không khí, ánh sáng và độ ẩm không mùi hoặc gần như không mùi

- Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 960, thực tế không tan trong ethanol và Cloroform

1, Định tính Vitamin C: Tính acid của Vitamin CNguyên tắc: Vitamin C có tính acid vì vậy dễ tan trong hydroxyd và carbonat kim loại kiểm, tác dụng với muối tạo muối mới

+ Dung dịch S: hòa tan 1g chế phẩm

cảm ứng với nhóm Carboxyl làm cho Hcủa nhóm Hydroxy ở vị trí 3 trở nên

trong nước không có CO2 đủ 20ml.+Lấy 1ml dd S thêm 0,01g NaHCO3 và 1ml nước Lắccho tan, thêm1 giọt dd FeCl3 hoặc 1-2 tinh thể FeSO4.

linh động => Vitamin C có tính acid mạnh vì vậy dễ tan trong hydroxyd và carbonat kim loại kiểm, tác dụng với muối tạo muối mới

PTHH:

+ Nếu thêm vài giọt H2SO4

loãng, dd mất màu.2 tính khử của vitamin C

Tiến hành

Lấ y 1ml dung dịch S, thêm vài giọt dung dịch AgNO 3

5%

Tạo tủa xám

3 thử tinh khiết: Góc quay cực riêng

Tiến hành Hiện tượng Kết luậnHòa tan 2,50g trong nước

đủ 25,0ml

Chế phẩm không tinh khiết

3, Định lượng bằng PP đo iod: Nguyên tắc: Vitamin C có tính khử, có thể dùng 1 chất OXH ( dd iod) để địnhlượng theo PP đo iod

+ Hòa tan 0,15g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 10ml H2SO4

10%, 80ml nước mới đunsôi để nguội Thêm 1ml dd hồ tinh bột Chuẩn độ bằng dd iod cho đến khi màu xanh bềnvững ít nhất 30s

+ DD trước chuẩn độ

+ DD sau chuẩn độ

Kết quả: Lần 1: mcân= 0,1532g , Viod= 17,4mlLần 2: mcân= 0,1526g , Viod= 17,2 ml+ Xây dựng công thức và xử lý số liệu: Ta có: (V.N)iod = (V.N)Vit C

mVit C = (V.N)iod MVit C / n Hàm lượng Vit C trong chế phẩm là: C% = mVit C / (mcân.(1-a)) Với a là độ ẩm

= ((V.N)iod MVit C.100) /(2.1000.mcân.(1-a))

Với độ ẩm a= 0,06; CN iod = 0,1 N- Lần 1: C%= 100,06%- Lần 2: C%= 99,3 %

theophylin Trình bày được nguyên tắc và làm được phép thử giới hạn acid của cafein Trình bày được nguyên tắc và thực hiện phương pháp định lượng cafein

bằng phương pháp đo iodI, Kiểm nghiệm cafein

Công thức:

Tính chất: Tinh thể trắng mịn hay bột kết tinh trắng Vụn nát ngoài không khí khô, đun

nóng ở 100oC mất nước và thăng hoa ở khoảng 200oC. Dễ tan trong nước sôi, cloroform, hơi tan trong nước; khó tan trong ethanol

và ether, tan trong các dung dịch acid và các dung dịch đậm đặc của benzoat hay salicylate kiềm Dung dịch cafein có phản ứng trung tính với giấy kiềm1, Định tính: phản ứng Murexit

Nguyên tắc: Trong môi trường acid, cafein có nhân xanthin bị OXH bởi H2SO4 rồi tác dụng với NH3 tạo chất màu đỏ tía và bị mất màu khi thêm NaOH 30%

+ Cho vào cốc cómỏ 0,01g chếphẩm, thêm 1mlacid HCl 10% vàvài giọt H2O2 đậmđặc, đun cách thủycho đến cạn nhỏvào cặn 1-2 giọt

+ Dd sau khi thêm NaOH 30%

+ Kết luận: Phản ứng xảy ra, ban đầu có màu đỏ tía khi nhỏ 1-2 giọt NH4OH và mất màu khi nhỏ NaOH 30%

+ Giải thích: PTPỨ

2, Thử giới hạn acidNguyên tắc:

Dung dịch S: Hòa tan 0,5g chế phẩm trong 50ml nước không có CO2 bằng cách đun nóng, làm nguội và sau đó thêm nước đến vừa đủ 50ml

+ Thêm một giọt xanh bromothymolvào ống nghiệm chứa 10ml dung dịch S Thêm không quá 2ml dung dịch NaOH 0,01M vào ống nghiệm

nhỏ xanh bromothymol và chuyển sang màu xanh lam khi thêm 0,75ml dung dịch NaOH 0,01M

 Chế phẩm đạt chuẩn giới hạn acid

3, Định lượng Cafein bằng phương pháp đo iodNguyên tắc: Trong môi trường acid, cafein bị OXH bởi dd iod tạo phức có thành phần xác định (periiod: C8H10N4O2.HI.I4), lọc bỏ tủa và định lượng iod thừa bằng dung dịch Na2S2O3 , chỉ thị hồ tinh bột Tiên hành song song mẫu trắng và mẫu thử Hồ tinh bột được cho vào gần cuối chuẩn độ để tránh sai lệch kết quả Một giọt dư dung dịch Na2S2O3 sẽ làm mất màu xanh tím trong bình sau điểm tương đương.

+ Lấy chính xác 0,7g chế phẩm và 1g Natribenzoat thêm nước vừa đủ 100ml, lấy 10ml làm định lượng + 10ml dd tiêm thêm 20ml nước, 10ml H2SO4 10% Thêm chính xác 20ml dd iod 0,1N,thêm nước đến vạch và trộn đều Để yên chỗ tối 15p, lọc qua giấy lọc khô, bỏ đi 15-20ml dịch lọc đầu.Lấy chính xác 25ml dịch lọc sau đem chuẩn độ với dung dịch Natri thyosulfat 0,05N Thêm 2ml hồ tinh bột vào cuối định lượng rồi chuẩn

+ Dd trước chuẩn độ

+ Dd sau chuẩn độ

Kết quả: Lần 1: m1= 0,704g , Vthử1= 2,7ml , Vtrắng1= 6,00 ml

Lần 2: m2= 0,704g , Vthử2= 2,65ml , Vtrắng2= 6,00 ml

PTPỨ:2I2 +HI + C8H10N4O2C8H10N4O2.HI.I4

NCafein= E V m = M V 2.m (Vì E=M n ; n=2) (2)Từ (1) và (2) ta có:

độ đến khi mất màu xanh Song song làm một mẫutrắng.

mCafein =(Vtr ng ắ −Vthử ) N ( Na2 S 2O 3) M2.1000Vì lấy 25ml trong 100ml dịch lọc đem chuẩn độ nên:

 Vậy chế phẩm đạt chuẩnII, Định tính Theophylin

Công thức:

Tính chất:  Bột kết tinh màu trắng, không màu

 Khó tan trong nước và cloroform, hơi tan trong ethanol, tan trong nước nóng, trong các dung dịch hydroxyd kiềm, amoniac và các acid vô cơ Dung dịch chế phẩm có phản ứng trung tính.

Dung dịch S: Lắc khoảng 0,2g chế phẩm và 5ml dd NaOH 0,1N trong 2-3p rồi lọc.1, Phản ứng tạo muối bạc:

- Nguyên tắc: Trong phân tử của theophylin có 1 H linh động ở vị trí N7 nên nó có tính lưỡng tính, có thể phản ứng với muối kim loại bạc trong môi trường kiểm Vì vậy, Theophylin phản ứng với AgNO3tạo tủa trắng Theophynat bạc

Lấy 2ml dịch lọc S, thêm 2-3 giọt AgNO3

trắng theophylinat bạcGiải thích: PTPỨ

2, Phản ứng tạo muối CobaltNguyên tắc: Theophylin có 1 H linh động ở nhóm Imid( vị trí N7) nên có tính lưỡng tính và có khả năng tạo muối dễ tan trong nước với acid và kiểm trong môi trường kiềm, tạo muối với Kim loại Cobalt cho tủa màu

Lấy 2ml dịch lọcS, thêm 4 giọt ddCoCl2 2%.

+ Dd xuất hiện tủa trắng ánh hồng Kết luận: Phản ứng xảy ra, xuất hiện tủa

trắng ánh hồng.Giải thích: PTPỨ: