Báo cáo thực hành hóa lý dược

Báo cáo thực hành hóa lý dược BÀI 1: ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT SỰ ĐƠNG VĨN CỦA MỘT SỐ HỆ KEO I NGUYÊN TẮC CHUNG: Hệ phân tán hệ chứa pha phân bố phân tán vào môi trường phân tán Tùy vào kích thước ( đường kính trung bình d hạt ) pha phân bố mà ta có: dung dịch thực, hệ phân tán keo hệ phân tán thô Dung dịch thực Hệ phân tán keo ( hệ keo) Hệ phân tán thô ( hệ keo) d (cm) 10107 Muốn điều chế hệ keo ta cần điều chỉnh kích5 thước hạt pha phân bố cho phù hợp Có phương pháp sau: - Phương pháp ngưng tụ: kết hợp nhiều phần tử nhỏ thành phần tử lớn Ví dụ: ngưng tụ lưu huỳnh từ dung dịch lưu huỳnh bão hòa etanol thành hệ keo lưu huỳnh dung dịch etanol- nước - Phương pháp phân tán: phân tán hạt có kích thước lớn thành hạt có kích thước nhỏ hơn( kích thước hạt keo) Ví dụ: phương pháp pepti hóa, rửa kết tủa màu xanh sắt III hexacyanoferat (II) dung dịch axit oxalt Một số hệ keo có khả bảo vệ sa lắng làm tăng tính bất ổn định hệ keo khác Ngồi ra, tính bền vững hệ keo phụ thuộc vào pH môi trường pH làm cho hệ keo bị đục gọi điểm đẳng điện II DỤNG CỤ - HÓA CHẤT Dụng Cụ: Báo cáo thực hành hóa lý dược Hóa chất III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Điều chế hệ keo a Điều chế hệ keo S dung dịch etanol: Rót khuấy mạnh 2ml dung dịch bão hòa S/Cồn vào cốc có sẵn 30ml nước cất b Điều chế keo xanh phổ: - Hút ml DD FeCL3 2% vào ống nghiệm - Thêm tiếp ml ( khoảng 10 giọt) DD K4[Fe(CN)6] vào ống nghiệm - Lọc rửa tủa nước cất đến nước rửa màu - Nhỏ từ từ lên tủa giọt axit oxalic 0.1N dịch màu xanh chảy ta dung dịch keo xanh phổ Giữ lại keo để khảo sát c Điều chế keo sắt III hydroxyd - Cho ml DD FeCL3 2% vào 20ml nước cất sôi - Đun sôi thêm khoảng phút bếp cho dd sậm màu Ta keo Fe(OH)3 Khảo sát tính chất hệ keo a Tìm điểm đẳng điện gelatin - Chuẩn bị ống nghiệm, thêm hóa chất với lượng tương đương ứng với bảng sau: Ống Nghiệm Hóa Chất CH3COOH 0,1N (ml) 1,8 2 1,4 1,0 0,6 0,2 Báo cáo thực hành hóa lý dược CH3COONa 0,1N (ml) Gelatin 2% Etanol ( > 99%) PH hỗn hợp ( hệ đệm) 0,2 1,0 4,0 3,8 0,6 1,0 4,0 4,4 1,0 1,0 4,0 4,7 1,4 1,0 4,0 5,1 1,8 1,0 4,0 5,7 - Lắc So sánh độ đục dung dịch ống nghiệm b Khảo sát tác dụng bảo vệ gelatin keo Fe(OH)3 - Chuẩn bị ống nghiệm + Ống 1: 1ml dd keo Fe(OH)3 + 1ml gelatin % + 6ml NaCl 10% + Ống 2: 1ml dd keo Fe(OH)3 + 1ml nước cất + ml NaCl 10% - Quan sát nhận xét độ đục ống nghiệm thời điểm 0; 5; 10 15 phút c Khảo sát sự đơng vón keo thân dịch Sự đơng vón thuận nghịch albumin lòng trắng trứng - Lấy 10 ml dd lòng trắng trứng - Thêm tinh thể amoni sunfat vào lòng trắng trứng, vừa cho vừa lắc đến bão hòa ( tinh thể khơng tan ) Khi đó, albumin đong vón lắng xuống - Lọc tủa albumin thấm giấy lọc - Lấy hết tủa cho vào 40 ml nước cất Nhận xét khả hòa tan tủa albumin IV KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Báo cáo thực hành hóa lý dược Báo cáo thực hành hóa lý dược BÀI SỰ HÒA TAN HẠN CHẾ CỦA CHẤT LỎNG I NGUYÊN TẮC CHUNG Phenol ( C6H5 – OH ) cho vào nước ban đầu tan hoàn toàn nhanh chóng khơng hòa tan thêm nước tăngdần lượng phenol Ban đầu chúng tan vào tạo thành hệ đồng thể (1 pha nhất) sau nồng độ phenol tăng thêm mức định chúng tách thành pha (phân lớp) với lớp phenol bão hòa lớp bão hòa phenol Lắc mạnh ( khuấy) hỗn hợp trộn lẫn vào gây đục K Ở nhiệt độ,Tc độ hòa tan phenol nước nước phenol có gía trị xác định Khi nhiệt độ tăng, độ hòa tan vào tăng Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nhiệt độ T đến độ hòa tan lẫn có dạng: A 100% H2O B 100% C6H5OH Báo cáo thực hành hóa lý dược - Các đường AK biểu diễn ảnh hưởng phenol nước; BK - ảnh hưởng nước phenol - K điểm hòa tan tới hạn, đó, thành phần pha - Tc gọi nhiệt độ hòa tan tới hạn - Đường cong AKB chia biều đồ thành miền, miền gạch chéo ứng với hệ dị thể ( pha), miền gọi hệ đồng thể Chúng ta sử dụng phương pháp đa nhiệt để xác định giản đồ, với hỗn hợp có thành phần đó, hệ bị đục, ta tăng dần nhiệt độ đến hỗn hợp trở thành Nhiệt độ tiếp tục tăng , hỗn hợp Ta vào nhiệt độ bắt đầu hay bắt đầu đục để xác định điểm B Làm thí nghiệm với hỗn hợp có thành phần khác xác định đường cong AKB II DỤNG CỤ - HÓA CHẤT Dụng cụ Báo cáo thực hành hóa lý dược Hóa chất III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Pha hỗn hợp phenol và nước theo bảng sau Ống nghiêm Phenol (ml) Nước cất (ml) Thể tích tổng hợp ống nghiệm % hỗn hợp 0,6 5,4 0,9 5,1 1,5 4,5 3,0 3,0 3,6 2,4 4,2 1,8 60 70 6,0 10 15 25 50 Tìm nhiệt độ chuyển pha - Lấy nhiệt kế que khuấy cho vào ống nghiệm làm riêng lẻ với chúng Nhúng ống nghiệm vào cốc nước để tạo môi trường nhiệt tăng ổn định Đun cách thủy cốc nước từ từ đồng thời khuấy tay - Khi hỗn hợp suốt, ghi nhận nhiệt độ lúc ( t’) Đó nhiệt độ pha lỏng chuyển thành hệ đồng pha lỏng - Lấy cốc khỏi bếp, vừa khuấy vừa quan sát hỗn hợp đục trở lại, ghi nhận nhiệt độ lúc (t ”) Đây nhiệt độ chuyển từ hệ đồng thể thành hệ dị thể Kết chấp nhận t’ t” cách không 0,5 0C - Tính t1 = ( t’ + t”) : - Làm lần để lấy gía trị t = ( t1 +t2 +t3) : - Thực cho tất ống nghiệm IV KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Bảng kết Ống nghiệm Thành phần (%) 10% 15% 25 Lần đo t’ 3 t” t t Trung bình Báo cáo thực hành hóa lý dược 50 60 70 3 3 Báo cáo thực hành hóa lý dược Báo cáo thực hành hóa lý dược 10 Báo cáo thực hành hóa lý dược 27 Báo cáo thực hành hóa lý dược 28 Báo cáo thực hành hóa lý dược BÀI PHẢN ỨNG BẬC NHẤT: THỦY PHÂN ACETAT ETYL I NGUYÊN TẮC CHUNG Acetat etyl este CH3COOC2H5 bị phân hủy môi trường axit, chẳng hạn, dung dịch HCL theo phản ứng hóa học CH3-COO-C2H5 + H2O CH3-COOH + C2H5-OH (1) Có thể chuẩn độ CH3COOH sinh để biết lượng este dư dd NaOH Phản ứng diễn theo chế phản ứng bậc 1, chúng có số tốc độ phản ứng K Khi đó, số tốc độ phản ứng thiết lập đến kết : K = x lg = x lg ( phút -1) Trong đó: a – nồng độ ban đầu este (a-x) – nồng độ lại este thời điểm t Khi đó, chu kỳ bán hủy este tính dựa vào K t1/2 = (phút) Năng lượng hoạt hóa lượng cần thiết để khơi mào cho phản ứng tự diễn ký hiệu Ea, suy tử biểu thức sau: lg = đó: Ea có đơn vị cal/mol; R = 1,98 cal/(mol T nhiệt độ ( II DỤNG CỤ HÓA CHẤT: Dụng cụ: Hóa Chất: 29 Báo cáo thực hành hóa lý dược III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Thủy phân acetat etyl 40oC - Lấy xác 50ml dung dịch HCL 0,2N ( bình định mức –fiol) cho vào bình nón A ( dung dịch 250ml) - Lắp sinh hàn để bình A vào hệ thống điều nhiệt ( máy đun cách thủy hệ thống tương đương ) 400C 15’ để ổn định nhiệt - Cho vào bình nón B ( sử dụng bình nón dd 100ml), bình khoảng 30ml nước cất - Ngâm bình B vào chậu nước đá, thêm bình giọt thị phenolphtalein - Hút xác 2ml acetat etyl ( pipette xác) cho vào bình A, bấm tính thời gian (thời điểm t= 0) Đồng thời lắc hút 2ml hỗn hợp bình A cho vào bình B - Chuẩn độ dung dịch bình B dung dịch chuẩn NaOH 0,05N Vẫn để bình A hệ thống điều nhiệt 40 0C Căn thời gian thiết lập, dùng pipet hút 2ml hỗn hợp bình A cho vào bình B lại đem chuẩn độ dung dịch chuẩn NaOH 0,05N thời điểm t = 10; 20; 30phút Gọi n (ml) thể tích NaOH 0,05N dùng để chuẩn độ sau thời điểm Vậy ta có giá trị n0; n10; n20 n30 tương ứng với thời điểm t = 0; 10; 20; 30 phút - Phần lại bình A gia tăng nhiệt độ lên 800C vòng 0,5giờ (để phản ứng xảy gần hồn tồn) - Hút 2ml hỗn hợp bình A cho vào bình B đem định phân để có giá trị n∞ Lưu ý: Cần làm nhiều lần muốn tìm n ∞, lần cách phút bình ổn định nhiệt 800C đến giá trị n∞ liên tiếp không đổi đạt IV KẾT QUẢ Bảng kết 30 Báo cáo thực hành hóa lý dược Thời điểm VNaOH (ml) 2,303/t n∞ - n o n∞ - n t lg(n∞ no ) lg(n∞ - nt) K to t10 t20 t30 Từ suy giá trị K trung bình số tốc độ phản ứng Tính chu kỳ bán hủy 40oC V CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ Giải thích vai trò các yếu tố: nước cất, chỉ thị phenolphthalein và việc ngâm lạnh các bình B 31 Báo cáo thực hành hóa lý dược Giải thích ý nghĩa các đại lượng: no; n∞; n∞ - no; n∞ - nt BÀI ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ TRONG DUNG DỊCH NƯỚC I NGUYÊN TẮC CHUNG Các phân tử hợp chất có khả bị hấp phụ lên bề mặt chất khác theo kiều hấp phụ: hấp phụ vật lý hấp phụ hóa học Axit acetic có khả bị hấp phụ lên bề mặt than hoạt tính (cacbon) cấu trúc hạt than có diện tích bề mặt riêng lớn Sự hấp phụ đơn hấp phụ vật lý Khi đó, lượng axit lại dung dịch lượng axit ban đầu chưa hấp phụ Người ta thấy hấp phụ axit acetic phụ thuộc vào nồng độ axit chủ yếu nhiệt độ không đổi Lượng bị hấp phụ đơn vị khối lượng than y có liên hệ với khối lượng than hoạt sử dụng (m) lượng bị hấp phụ than tương ứng với m trọng lượng than: y= Freunlich viết mối liên hệ theo dạng thức: y = k x II DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 32 Báo cáo thực hành hóa lý dược Dụng cụ: Hóa chất: III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Pha các dung dịch X Pha dung dịch có nồng độ: X1 = 0,05N; X2 = 0,1N; X3 = 0,2N X4 = 0,4N từ dung dịch axit acetic 1N ban đầu Thể tích dung dịch cần pha 100ml Chuẩn độ Tiến hành chuẩn độ dung dịch X dung dịch chuẩn NaOH 0,1N với thị phenolphtalein Từ biết xác C0 dung dịch X vừa pha Cho hấp phụ dung dịch X than hoạt Cho vào bình nón nút mài, bình xác 50ml dung dịch X Cân xác 1,50g than hoạt cho vào bình lượng than cân Lắc phút rổi để yên 20 phút Sau lọc qua giấy lọc, lấy phần dung dịch Chuẩn độ các dung dịch X sau hấp phụ Chuẩn độ tương tự thí nghiệm bình IV KẾT QUẢ Bảng pha dung dịch X 33 Báo cáo thực hành hóa lý dược Dung dịch Vaxit 1N (ml) VX4(ml) VX3 (ml) VX2 (ml) Vnước cất (ml) X1 X2 X3 X4 Nồng độ cần pha 0,05N 0,1N 0,2N 0,4N Bảng tính kết với giá trị x: x Dung dịch X1 X2 X3 X4 Nồng độ pha gần ( N) 0,05 0,1 0,2 0,4 CO (mol/L) C x (mol/L mmol ) Vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ y theo C 34 m (g) y (mmol/g ) lgy lgC Báo cáo thực hành hóa lý dược Vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ lgy theo lgC Biết rằng: lgy = lgC + lgK Dựa vào đường đẳng nhiệt xác định giá trị k, viết phương trình Freunlich đầy đủ 35 Báo cáo thực hành hóa lý dược BÀI ĐỘ DẪN ĐIỆN I NGUYÊN TẮC CHUNG Một dung dịch chất điện ly có giá trị dẫn điện định Để xem xét khả đó, người ta dựa vào số đại lượng độ dẫn điện riêng (K), độ dẫn điện đương lượng (λv), độ điện ly ( ), số điện ly ( K điện ly),….giữa chúng có mối quan hệ chứng minh sau: λv= (cm2/ Ω) ;trong C nồng độ đương lượng (đglg gam/lít) = λ độ dẫn điện chất điện ly hoàn toàn K điện ly = CM nồng độ mol/lít II DỤNG CỤ - HĨA CHẤT Dụng Cụ 36 Báo cáo thực hành hóa lý dược Hóa chất: III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Đo độ dẫn điện riêng – xác định số điện ly CH3COOH Pha dung dịch CH3COOH có nồng độ 0,05N 0,02N từ nồng độ 0,1N với thể tích pha vừa đủ 100ml Sử dụng máy đo để đo độ dẫn điện riêng dung dịch vừa pha Lưu ý: Đo theo thứ tự dung dịch loãng trước đến đậm đặc Đo độ dẫn điện các chất điện ly mạnh a Đo độ dẫn điện dung dịch HCl - Pha dung dịch HCl 0,01N từ dung dịch HCl 0,1N cho thể tích pha vừa đủ 100 ml - Tiến hành đo độ dẫn điện riêng K suy độ dẫn điện đương lượng λv b Đo độ dẫn điện dung dịch NaCl - Pha dung dịch NaCl 0,01N từ dung dịch NaCl 0,1N cho thể tích pha vừa đủ 100 ml - Tiến hành đo độ dẫn điện riêng K suy độ dẫn điện đương lượng λv Xác định độ tan CaSO4 - Lấy khoảng 50ml dung dịch CaSO4 bão hòa nước vào cốc 100ml - Tiến hành đo độ dẫn điện riêng dung dịch – K - Đo độ dẫn điện riêng dung môi (nước) – K’ Suy độ dẫn điện riêng CaSO4 là: K CaSO4 = K –K’ 37 Báo cáo thực hành hóa lý dược IV KẾT QUẢ Bảng pha dung dịch X DD CH3COOH 0,02N 0,05N 0,1N có sẵn V 0.1N (ml) V nước(ml) V 0.1N (ml) V nước(ml) 100ml 100ml Bảng tính độ dẫn điện riêng, số điện ly DD CH3COOH 0,02N 0,05N 0,1N có sẵn K λv Kđiện ly Kđiện lyTB Bảng kết đo độ dẫn điện HCl, NaCl DD HCl K λv 0,01N 0,1N Nhận xét và giải thích giá trị λv 38 Báo cáo thực hành hóa lý dược DD NaCL K λv 0,01N 0,1N Nhận xét và giải thích giá trị λv? 39 Báo cáo thực hành hóa lý dược Tính độ tan CaSO4 Độ tan SCaSO4 = C ECaSO4 Biết C = nồng độ đương lượng dung dịch CaSO4 = 119,5 (cm3/Ω) ; ECaSO4 đương lượng gam CaSO4 40 Báo cáo thực hành hóa lý dược 41 ... Báo cáo thực hành hóa lý dược 10 Báo cáo thực hành hóa lý dược 11 Báo cáo thực hành hóa lý dược 12 Báo cáo thực hành. .. Báo cáo thực hành hóa lý dược 17 Báo cáo thực hành hóa lý dược 18 Báo cáo thực hành hóa lý dược 19 Báo cáo thực hành. .. Báo cáo thực hành hóa lý dược 24 Báo cáo thực hành hóa lý dược 25 Báo cáo thực hành hóa lý dược 26 Báo cáo thực hành