Báo cáo thực hành hóa lý dược

Tùy vào kích thước đường kính trung bình d của hạt của pha phân bố mà ta có: dung dịch thực, hệ phân tán keo và hệ phân tán thô Muốn điều chế hệ keo ta chỉ cần điều chỉnh kích thước h

d (cm)

( hệ keo)

Hệ phân tán thô ( hệ keo)

Báo cáo thực hành hóa lý dược

BÀI 1:

ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT SỰ ĐÔNG VÓN

CỦA MỘT SỐ HỆ KEO

I NGUYÊN TẮC CHUNG:

Hệ phân tán là hệ chứa pha phân bố phân tán vào môi trường phân tán Tùy vào kích thước ( đường kính trung bình d của hạt ) của pha phân bố mà ta có: dung dịch thực, hệ phân tán keo và hệ phân tán thô

Muốn điều chế hệ keo ta chỉ cần điều chỉnh kích thước hạt của pha phân bố cho phù hợp Có 2 phương pháp cơ bản sau: - Phương pháp ngưng tụ: kết hợp nhiều phần tử nhỏ thành những phần tử lớn hơn Ví dụ: ngưng tụ lưu huỳnh từ dung dịch lưu huỳnh bão hòa trong etanol thành hệ keo lưu huỳnh trong dung dịch etanol- nước - Phương pháp phân tán: phân tán hạt có kích thước lớn thành các hạt có kích thước nhỏ hơn( bằng kích thước hạt keo) Ví dụ: phương pháp pepti hóa, rửa kết tủa màu xanh của sắt III hexacyanoferat (II) bằng dung dịch axit oxalt Một số hệ keo có khả năng bảo vệ sự sa lắng làm tăng tính bất ổn định của hệ keo khác Ngoài ra, tính bền vững của hệ keo còn phụ thuộc vào pH của môi trường pH làm cho hệ keo bị vẫn đục gọi là điểm đẳng điện II DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 1 Dụng Cụ:

1

Báo cáo thực hành hóa lý dược

2 Hóa chất

III.TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

1 Điều chế hệ keo.

a Điều chế hệ keo S trong dung dịch etanol: Rót và khuấy mạnh 2ml dung

dịch bão hòa S/Cồn vào cốc đã có sẵn 30ml nước cất

b Điều chế keo xanh phổ:

- Thêm tiếp 1 ml ( khoảng 10 giọt) DD K4[Fe(CN)6] vào ống nghiệm trên

- Lọc và rửa tủa bằng nước cất đến khi nước rửa mất màu

- Nhỏ từ từ lên tủa từng giọt axit oxalic 0.1N thì dịch màu xanh chảy ra ta được dung dịch keo xanh phổ Giữ lại keo này để khảo sát

c Điều chế keo sắt III hydroxyd

- Cho 2 ml DD FeCL3 2% vào 20ml nước cất đang sôi

- Đun sôi thêm khoảng 2 phút trên bếp cho dd sậm màu Ta được keo Fe(OH)3

2 Khảo sát tính chất hệ keo

a Tìm điểm đẳng điện của gelatin

bảng sau:

Hóa Chất

Ống Nghiệm

2

Báo cáo thực hành hóa lý dược

b Khảo sát tác dụng bảo vệ của gelatin đối với keo Fe(OH)3

10 và 15 phút

c Khảo sát sự đông vón của keo thân dịch

Sự đông vón thuận nghịch của albumin trong lòng trắng trứng

vừa lắc đến khi bão hòa ( tinh thể không tan được nữa ) Khi đó, albumin đong vón

và lắng xuống

Nhận xét khả năng hòa tan của tủa albumin

IV KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

3

Báo cáo thực hành hóa lý dược

4

B A

C6H5-OH

T

K

Báo cáo thực hành hóa lý dược

BÀI 2

SỰ HÒA TAN HẠN CHẾ CỦA CHẤT LỎNG

I NGUYÊN TẮC CHUNG.

Phenol ( C6H5 – OH ) khi cho vào nước ban đầu tan hoàn toàn nhưng nhanh chóng không hòa tan thêm nước nếu tăngdần lượng phenol

Ban đầu chúng tan vào nhau tạo thành hệ đồng thể (1 pha duy nhất) nhưng sau

đó nồng độ phenol tăng thêm 1 mức nhất định chúng tách thành 2 pha (phân ra 2 lớp) với lớp phenol bão hòa ở dưới và lớp bão hòa phenol ở trên Lắc mạnh ( hoặc khuấy) thì hỗn hợp trộn lẫn vào nhau gây đục

Ở mỗi nhiệt độ, độ hòa tan của phenol trong nước và nước trong phenol có gía trị xác định Khi nhiệt độ tăng, độ hòa tan vào nhau tăng Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ hòa tan lẫn nhau có dạng:

5

Báo cáo thực hành hóa lý dược

- Các đường AK biểu diễn ảnh hưởng của phenol trong nước; BK - ảnh hưởng

của nước trong phenol

- K là điểm hòa tan tới hạn, ở đó, thành phần 2 pha bằng nhau

- Tc gọi là nhiệt độ hòa tan tới hạn

- Đường cong AKB chia biều đồ thành 2 miền, miền được gạch chéo ứng với

hệ dị thể ( 2 pha), miền ngoài gọi là hệ đồng thể

Chúng ta sử dụng phương pháp đa nhiệt để xác định giản đồ, với hỗn hợp có thành phần nào đó, hệ bị vẫn đục, ta tăng dần nhiệt độ đến khi hỗn hợp trở thành trong Nhiệt độ tiếp tục tăng , hỗn hợp vẫn trong Ta căn cứ vào nhiệt độ bắt đầu trong hay bắt đầu đục để xác định điểm B Làm các thí nghiệm với những hỗn hợp

có các thành phần khác nhau sẽ xác định được đường cong AKB

II DỤNG CỤ - HÓA CHẤT

1 Dụng cụ

6

Báo cáo thực hành hóa lý dược

2 Hóa chất

2 Tìm nhiệt độ chuyển pha

- Lấy nhiệt kế và que khuấy cho vào mỗi ống nghiệm và làm riêng lẻ với

chúng Nhúng ống nghiệm vào cốc nước để tạo môi trường nhiệt tăng ổn định Đuncách thủy cốc nước từ từ đồng thời khuấy đều tay

- Khi hỗn hợp trong suốt, ghi nhận nhiệt độ lúc này ( t’) Đó là nhiệt độ khi 2

pha lỏng chuyển thành hệ đồng pha lỏng

- Lấy cốc ra khỏi bếp, vừa khuấy vừa quan sát cho đến khi hỗn hợp đục trở lại,

ghi nhận nhiệt độ lúc này (t ”) Đây là nhiệt độ chuyển từ hệ đồng thể thành hệ dị thểKết quả chỉ có thể chấp nhận khi t’ và t” cách nhau không quá 0,5 0C

- Tính t1 = ( t’ + t”) : 2

- Làm 3 lần để lấy gía trị t = ( t1 +t2 +t3) : 3

- Thực hiện như trên cho tất cả các ống nghiệm

IV KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

1 Bảng kết quả

Ống

nghiệm

Thành phần

t Trung bình

123

123

7

Báo cáo thực hành hóa lý dược

23

123

123

123

8

Báo cáo thực hành hóa lý dược

9

Báo cáo thực hành hóa lý dược

10

Báo cáo thực hành hóa lý dược

11

Báo cáo thực hành hóa lý dược

12

Báo cáo thực hành hóa lý dược

13

Báo cáo thực hành hóa lý dược

14

Báo cáo thực hành hóa lý dược

15

Báo cáo thực hành hóa lý dược

16

Báo cáo thực hành hóa lý dược

17

Báo cáo thực hành hóa lý dược

18

Báo cáo thực hành hóa lý dược

19

Báo cáo thực hành hóa lý dược

20

Báo cáo thực hành hóa lý dược

21

Báo cáo thực hành hóa lý dược

22

Báo cáo thực hành hóa lý dược

23

Báo cáo thực hành hóa lý dược

24

Báo cáo thực hành hóa lý dược

25

Báo cáo thực hành hóa lý dược

26

Báo cáo thực hành hóa lý dược

27

Báo cáo thực hành hóa lý dược

28

Báo cáo thực hành hóa lý dược

BÀI 3

PHẢN ỨNG BẬC NHẤT: THỦY PHÂN ACETAT ETYL

I NGUYÊN TẮC CHUNG

Acetat etyl là este CH3COOC2H5 có thể bị phân hủy trong môi trường axit, chẳng hạn, dung dịch HCL theo phản ứng hóa học

CH3-COO-C2H5 + H2O CH3-COOH + C2H5-OH (1)

Có thể chuẩn độ CH3COOH sinh ra để biết lượng este còn dư bằng dd NaOH Phản ứng diễn ra theo cơ chế phản ứng bậc 1, chúng có hằng số tốc độ phản ứng là K Khi đó, hằng số tốc độ phản ứng được thiết lập đến kết quả là : K = x lg = x lg ( phút -1) Trong đó: a – nồng độ ban đầu este (a-x) – nồng độ còn lại este tại thời điểm t Khi đó, chu kỳ bán hủy của este được tính dựa vào K t1/2 = (phút) Năng lượng hoạt hóa là năng lượng cần thiết để khơi mào cho phản ứng tự diễn ra ký hiệu là Ea, được suy ra tử biểu thức sau: lg = trong đó: Ea có đơn vị là cal/mol; R = 1,98 cal/(mol T là nhiệt độ ( II DỤNG CỤ HÓA CHẤT: 1 Dụng cụ:

2 Hóa Chất:

29

Báo cáo thực hành hóa lý dược

III.TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

Thủy phân acetat etyl ở 40 o C

- Lấy chính xác 50ml dung dịch HCL 0,2N ( bằng bình định mức –fiol) cho vào bình nón A ( dung dịch 250ml)

- Lắp sinh hàn khi để bình A vào hệ thống điều nhiệt ( máy đun cách thủy hoặc

hệ thống tương đương ) ở 400C trong 15’ để ổn định nhiệt

- Cho vào 8 bình nón B ( sử dụng bình nón dd 100ml), mỗi bình khoảng 30ml nước cất

- Ngâm các bình B vào chậu nước đá, rồi thêm mỗi bình 3 giọt chỉ thị phenolphtalein

- Hút chính xác 2ml acetat etyl ( bằng pipette chính xác) cho vào bình A, ngay lập tức bấm giờ tính thời gian (thời điểm t= 0) Đồng thời lắc đều và hút ngay 2ml hỗn hợp trong bình A cho vào 1 bình B

- Chuẩn độ ngay dung dịch trong bình B bằng dung dịch chuẩn NaOH 0,05N

Vẫn để bình A trong hệ thống điều nhiệt ở 40 0 C Căn cứ thời gian đã thiết lập, dùng pipet hút 2ml hỗn hợp trong bình A cho vào mỗi bình B còn lại và đem chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn NaOH 0,05N như trên ở các thời điểm t = 10; 20; 30phút

Gọi n (ml) là thể tích NaOH 0,05N 9 dùng để chuẩn độ sau mỗi thời điểm Vậy ta có các giá trị n0; n10; n20 và n30 tương ứng với thời điểm t = 0; 10; 20; 30 phút

- Phần còn lại của bình A được gia tăng nhiệt độ lên 800C trong vòng 0,5giờ (để phản ứng xảy ra gần như hoàn toàn)

- Hút 2ml hỗn hợp trong bình A cho vào 1 bình B đem định phân để có giá trị

n∞

Lưu ý: Cần làm nhiều lần khi muốn tìm n∞, mỗi lần cách nhau 5 phút trong khi bình vẫn đang ổn định nhiệt ở 800C đến khi nào 2 giá trị n∞ liên tiếp không đổi thì đạt

IV KẾT QUẢ

1 Bảng kết quả

30

Báo cáo thực hành hóa lý dược

Thời

điểm

VNaOH (ml)

2,303/t n∞ - no n∞ - nt lg(n∞

-no)

lg(n∞ - nt) K

to

t10

t20

t30

Từ đó suy ra giá trị K trung bình chính là hằng số tốc độ phản ứng

2 Tính chu kỳ bán hủy ở 40 o C

V CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ 1 Giải thích vai trò của các yếu tố: nước cất, chỉ thị phenolphthalein và việc ngâm lạnh các bình B

31

Báo cáo thực hành hóa lý dược

2 Giải thích ý nghĩa các đại lượng: no; n∞; n∞ - no; n∞ - nt

BÀI 4

ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ TRONG DUNG DỊCH NƯỚC

I NGUYÊN TẮC CHUNG

Các phân tử hợp chất có khả năng bị hấp phụ lên bề mặt chất khác theo 1 trong 2 kiều hấp phụ: hấp phụ vật lý và hấp phụ hóa học Axit acetic có khả năng bị hấp phụ lên bề mặt than hoạt tính (cacbon) vì cấu trúc hạt than có diện tích bề mặt riêng rất lớn Sự hấp phụ này chỉ đơn thuần là hấp phụ vật lý Khi đó, lượng axit còn lại trong dung dịch ít hơn lượng axit ban đầu khi chưa hấp phụ Người ta thấy sự hấp phụ axit acetic phụ thuộc vào nồng độ của axit là chủ yếu khi nhiệt độ không đổi Lượng bị

hấp phụ trên một đơn vị khối lượng than y có liên hệ với khối lượng than hoạt sử

dụng (m) và lượng bị hấp phụ trên than tương ứng với m trọng lượng than:

y = Freunlich đã viết mối liên hệ ấy theo dạng thức: y = k x

II DỤNG CỤ - HÓA CHẤT

32

Báo cáo thực hành hóa lý dược

1 Dụng cụ:

2 Hóa chất:

III.TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

1 Pha các dung dịch X

Pha 4 dung dịch có nồng độ: X1 = 0,05N; X2 = 0,1N; X3 = 0,2N và X4 = 0,4N từ dung dịch axit acetic 1N ban đầu Thể tích dung dịch cần pha là 100ml

2 Chuẩn độ

Tiến hành chuẩn độ các dung dịch X bằng dung dịch chuẩn NaOH 0,1N với chỉ thị phenolphtalein Từ đó biết chính xác C0 của mỗi dung dịch X vừa pha

3 Cho hấp phụ dung dịch X bằng than hoạt

Cho vào 4 bình nón nút mài, mỗi bình chính xác 50ml dung dịch X Cân chính xác 1,50g than hoạt rồi cho vào mỗi bình lần lượt đúng lượng than đã cân Lắc 5 phút rổi để yên 20 phút Sau đó lọc qua giấy lọc, lấy phần dung dịch trong

4 Chuẩn độ các dung dịch X sau khi hấp phụ

Chuẩn độ tương tự thí nghiệm 2 ở mỗi bình

IV KẾT QUẢ

1 Bảng pha dung dịch X

33

Báo cáo thực hành hóa lý dược

Dung dịch Vaxit 1N (ml) VX4(ml) VX3 (ml) VX2 (ml) Vnước cất

(ml)

Nồng độ cần pha

C (mol/L )

x mmol

m (g)

y (mmol/g

Báo cáo thực hành hóa lý dược

4 Vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ lgy theo lgC

5 Biết rằng: lgy = lgC + lgK

Dựa vào đường đẳng nhiệt hãy xác định giá trị của và k, viết phương trìnhFreunlich đầy đủ

35

Báo cáo thực hành hóa lý dược

BÀI 5 ĐỘ DẪN ĐIỆN I NGUYÊN TẮC CHUNG Một dung dịch chất điện ly bao giờ cũng có giá trị dẫn điện nhất định Để xem xét khả năng đó, người ta dựa vào một số đại lượng như độ dẫn điện riêng (K), độ dẫn điện đương lượng (λv), độ điện ly ( ), hằng số điện ly ( K điện ly),….giữa chúng có những mối quan hệ đã được chứng minh như sau: λv= (cm2/ Ω) ;trong đó C là nồng độ đương lượng (đglg gam/lít) = λ là độ dẫn điện khi chất điện ly hoàn toàn K điện ly = CM là nồng độ mol/lít II DỤNG CỤ - HÓA CHẤT 1 Dụng Cụ

36

Báo cáo thực hành hóa lý dược

2 Hóa chất:

III.TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

1 Đo độ dẫn điện riêng – xác định hằng số điện ly của CH3COOH

với thể tích pha vừa đủ là 100ml

Sử dụng máy đo để đo độ dẫn điện riêng của các dung dịch vừa pha

Lưu ý: Đo theo thứ tự dung dịch loãng trước rồi đến đậm đặc hơn

2 Đo độ dẫn điện của các chất điện ly mạnh

a Đo độ dẫn điện của dung dịch HCl

- Pha dung dịch HCl 0,01N từ dung dịch HCl 0,1N sao cho thể tích pha được

vừa đủ 100 ml

- Tiến hành đo độ dẫn điện riêng K suy ra độ dẫn điện đương lượng λv

b Đo độ dẫn điện dung dịch NaCl

- Pha dung dịch NaCl 0,01N từ dung dịch NaCl 0,1N sao cho thể tích pha

được vừa đủ 100 ml

- Tiến hành đo độ dẫn điện riêng K suy ra độ dẫn điện đương lượng λv

3 Xác định độ tan của CaSO4

- Lấy khoảng 50ml dung dịch CaSO4 bão hòa trong nước vào cốc 100ml

- Tiến hành đo độ dẫn điện riêng dung dịch này – K

- Đo độ dẫn điện riêng của dung môi (nước) – K’ Suy ra độ dẫn điện riêng

CaSO4 là:

K CaSO4 = K –K’

37

Báo cáo thực hành hóa lý dược

Báo cáo thực hành hóa lý dược

DD NaCL K λv 0,01N 0,1N Nhận xét và giải thích về giá trị λv?

39

Báo cáo thực hành hóa lý dược

4 Tính độ tan của CaSO4 Độ tan SCaSO4 = C ECaSO4 Biết rằng C = là nồng độ đương lượng dung dịch CaSO4 = 119,5 (cm3/Ω) ; ECaSO4 là đương lượng gam CaSO4

40

Báo cáo thực hành hóa lý dược

41