Xác định chì trong thủy sản bàng phương pháp AAS hay còn gọi là phương pháp hấp thu nguyên tử bao gồm tác hại khi nhiễm chì, khái niệm và phạm vi áp dụng phương pháp, nguyên tắc hóa chất cách tiến hành.
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM Tiểu luận XÁC ĐỊNH CHÌ TRONG THỦY SẢN BẰNG PHƯƠNG PHÁP AAS GVHD: Vũ Hồng Yến Nhóm _ Thứ _ Tiết 7,8 _ A306 SVTH: Nguyễn Thị Hà La Thị Hiền Trần Huỳnh Thảo Nguyên Nguyễn Thị Yến Nhi Trần Thị Minh Nhung Nguyễn Thùy Trang TP.Hồ Chí Minh - 2015 2005130121 2005130112 2005130035 2005130031 2005130127 2005130101 STT Họ tên Nguyễn Thị Hà MSSV 2005130121 La Thị Hiền 2005130112 Trần Huỳnh Thảo Nguyên 2005130035 Nguyễn Thị Yến Nhi 2005130031 Trần Thị Minh Nhung 2005130127 Nguyễn Thùy Trang 2005130101 Công việc Thiết bị AAS Phạm vi áp dụng, nguyên tắc, dụng cụ, hóa chất Cách thức tiến hành, tính kết Nguyên tắc phương pháp AAS Khái niệm phương pháp AAS Tổng hợp bài, chỉnh sửa, bổ sung Tổng quan chì BẢNG PHÂN CHIA CÔNG VIỆC Tự đánh giá 80 100 85 95 75 90 MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ CHÌ .2 1.1 Giới thiệu sơ lược: .2 1.2 Nguyên nhân nhiễm chì: 1.3 Tác hại chì sức khỏe: CHƯƠNG 2: XÁC ĐỊNH CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ 2.1 Khái niệm phương pháp phổ hấp thu nguyên tử: 2.2.1 Phạm vi áp dụng: 2.2.2 Nguyên tắc: 2.2.3 Thiết bị, dụng cụ: 2.2.4 Hoá Chất chất chuẩn : .6 2.2.5 Cách tiến hành .7 2.2.6 Tính kết quả: TÀI LIỆU THAM KHẢO .9 MỞ ĐẦU Thủy sản ngành kinh tế mũi nhọn Việt Nam Nhưng nay, ngành thủy sản nước ta đối mặt với thách thức lớn, dịch bệnh, dư lượng thuốc kháng sinh, kim loại nặng…trong thủy sản sản phẩm thủy sản Trong đó, vấn đề lượng kim loại nặng asenic, chì, thủy ngân, cadmium…trong thủy sản vượt ngưỡng cho phép vấn đề quan trọng, cần quan tâm Trong kim loại nặng kể trên, ngộ độc chì phổ biến gây tác hại nghiêm trọng đến sức khỏe người, đặc biệt trẻ em Chính vậy, việc kiểm tra, phân tích xem thủy sản có bị nhiễm chì hay khơng vấn đề cấp thiết Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng kim loại nặng thực phẩm, phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử phương pháp đơn giản, sử dụng rộng rãi cho độ xác cao (sai số khơng vượt q 15%) Vì lí trên, nhóm chúng em chọn đề tài: “Xác định Chì thủy sản phương pháp AAS” CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ CHÌ 1.1 Giới thiệu sơ lược: Chì (Pb) kim loại mềm xếp thứ 82 bảng tuần hoàn nguyên tố hóa học, người phát sử dụng cách khoảng 6.000 năm.[1] Chì kim loại mềm số tất kim loại thông thường, chí dùng móng tay cạo chì.[1] Chì ngun tố độc hại khơng cần thiết cho thể, người ta tìm thấy có mặt thức ăn, thực phẩm, nước uống người động vật có sẵn tự nhiên hay môi trường ô nhiễm, từ vào thức ăn, vào thể động vật người.[2] 1.2 Nguyên nhân nhiễm chì: Nguồn tự nhiên: Kim loại nặng chì phát nơi đá đất xâm nhập vào thủy vực qua q trình tự nhiên, phong hóa, xói mịn, rửa trơi Nguồn nhân tạo: Các q trình sản xuất cơng nghiệp (như khai khống, chế biến quặng kim loại, chế biến sơn, thuốc nhuộm,…), nước thải sinh hoạt, nơng nghiệp (thuốc trừ sâu,…) Chính chất thải cơng nghiệp sản xuất chì làm nhiễm đất, nước, khơng khí, gây nhiễm độc cho người qua dây chuyền lương thực thực phẩm Chì khác kim loại khác chỗ có mặt tất đại dương giới với hàm lượng cao Từ 1961, người ta nhận thấy hàm lượng chì nước biển đạt tới mức cao hoạt động công nghiệp, giao thông vận tải người gây ô nhiễm cho hệ động - thực vật biển Chẳng hạn năm 1986, tiến hành phân tích loại hàu, tơm, ốc, sị biển Hồng Kơng, Trung Quốc phát thấy chì, thủy ngân, thiếc, antimon tăng liên tục loại hải sản (Hàm lượng chì cao tơm, cua, cá đối vẹm) Điều khiến người ta lo ngại khả gây nhiễm độc cho người hải sản chiếm vị trí quan trọng ăn ngày người dân địa phương Ở biển Địa Trung Hải thuộc Tây Ban Nha phát 31 loài cá, nhuyễn thể, giáp xác có chứa hàm lượng chì, cadimi thủy ngân tăng lên 30 lần từ mùa hè năm 1994 gây nhiễm độc cho người qua dây chuyền thực phẩm Khi phân tích lớp trầm tích hồ Thụy Điển, người ta thấy gia tăng lớp chì đáy hồ xảy vào kỷ XIX tăng nhanh kỷ XX việc sử dụng xăng pha chì đạt mức cao vào năm 1970 Vì vậy, nước hồ loại thủy sản bị nhiễm chì.[6] Ở nước ta hầu hết sông hồ bị ô nhiễm, nguồn nước cung cấp sơng ngịi bị nhiễm nên làm cho nước ao hồ, thủy vực bị ô nhiễm theo.[5] Hầu hết loại thủy sản có nguy nhiễm chì: cá chim, cá trơi, cá trắm, cá mè, trai, cua, ốc, rơ phi,… loại cua, trai, ốc, … nhiễm độc chì nặng chúng sống tầng đáy với nhiều lớp bùn đọng “ngấm” kim loại nặng.[5] 1.3 Tác hại chì sức khỏe:[2] Sự ngộ độc cấp tính chì gây thường gặp, phải ăn phải liều lượng lớn gây ngộ độc cấp tính sau ăn Chì gây rối loạn trình tổng hợp porphyrin nhân hem hemoglobin; gây trở ngại tổng hợp protein globin; tăng phá vỡ màng tế bào, tế bào máu, tế bào tinh trùng tế bào trứng, làm thay đổi tuổi thọ tế bào ngắn lại Chì làm thay đổi hoạt động enzyme, với hàm lượng chì ít, ức chế kích thích hoạt động enzyme.Các ống dẫn thận có chứa vật thể hạt, protein kết tủa với chì canxi, phosphor.Có chấm điểm bắt màu kiềm tế bào hồng cầu, chì ức chế tổng hợp hemoglobin Ngồi ra, chì cịn làm thay đổi chức nội tiết thể, làm khả sinh sản… Tùy theo mức độ nhiễm độc mà có triệu chứng cấp tính hay mãn tính: - Ngộ độc cấp tính: Sau ăn phải acetat chì, thấy có vị ngọt, sau cảm thấy có vị chát, có cảm giác nghẹn cổ, rát mồm, thực quản, dày Sau bắt đầu nơn với chất chứa màu trắng, kết tủa Clorua chì AgCl Tiếp theo đau bụng dội, tiêu chảy, phân có màu đen (màu sunfur chì), sau mạch yếu, tê chân tay, co giật, động kinh, chết sau 36 - Ngộ độ trường diễn: ăn phải thức ăn có chứa lượng chì, ăn liên tục thời gian dài Chỉ cần thể ngày hấp thu 1mg chì trở lên, sau vài năm có triệu chứng đặc hiệu sau: Hơi thở thối, sưng lợi răng, có viền đen lợi, da vàng, thường đau bụng, táo bón, đau khớp xương, bại liệt chi trên, tay bị biến dạng, mạch yếu, nước tiểu ít, nước tiểu có porphyrin Phụ nữ thời kỳ sinh sản dễ bị sảy thai Cấp cứu chỗ thường áp dụng cho ngộ độc cấp tính Cho uống natri sulfat magiesium sulfat, sau phải chở bệnh nhân đến bệnh viện để giải độc kịp thời CHƯƠNG 2: XÁC ĐỊNH CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ 2.1 Khái niệm phương pháp phổ hấp thu nguyên tử:[3] Như biết, vật chất cấu tạo nguyên tử nguyên tử phần tử nhỏ giữ tính chất ngun tố hóa học Trong điều kiện bình thường ngun tử khơng thu khơng phát lượng dạng xạ Lúc nguyên tử tồn trạng thái Đó trạng thái bền vững nghèo lượng Nhưng nguyên tử trạng thái tự do, chiếu chùm tia sáng có bước sóng (tần số) xác định vào đám nguyên tử đó, ngun tử tự hấp thụ bước xạ có bước sóng định ứng với tia xạ phát q trình phát xạ Lúc nguyên tử nhận lượng tia xạ chiếu vào chuyển lên trạng thái kích thích có lượng cao trạng thái Đó tính chất đặc trưng ngun tử trạng thái Q trình gọi trình hấp thụ lượng nguyên tử tự trạng thái tạo phổ nguyên tử Phổ sinh trình gọi phổ nguyên tử Phương pháp phân tích dựa sở đo phổ hấp thu nguyên tử môt nguyên tố để xác định nồng độ hay hàm lượng hay nhiều nguyên tố mẫu phân tích gọi phép đo phổ hấp thu nguyên tử (AAS – Atomic Absorption Spectrophotometry) 2.2 Xác định chì phương pháp phổ hấp thu nguyên tử: 2.2.1 Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng chì thuỷ sản sản phẩm thuỷ sản quang phổ hấp thụ nguyên tử 2.2.2 Nguyên tắc: Mẫu thuỷ sản sau tro hố lị nung hồ tan hồn tồn dung dịch acid clohydric lỗng Chì dung dịch mẫu xác định máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 2.2.3 Thiết bị, dụng cụ: Máy quang phổ hấp thụ ngun tử có trang bị đèn cathod chì rỗng bước sóng cài đặt 283,3 nm, sử dụng lửa acetylen-khơng khí với chiều rộng đầu đốt inch Chén sứ dung tích 50 ml, độ sâu 5cm cốc thuỷ tinh có mỏ thạch anh, dung tích 100 ml Tủ sấy nhiệt độ 1500 C Lị nung kiểm sốt nhiệt độ khoảng từ 250 đến 6000 C với sai lệch không 100 C Dụng cụ thuỷ tinh rửa acid nitric nồng độ 8N tráng lại nước cất trước sử dụng Cân phân tích có độ xác loại đến 0,01g loại đến 0,0001 g 2.2.4 Hoá Chất chất chuẩn : Dung dịch acid clohydric (HCl) nồng độ 1N: Pha loãng 82 ml acid clohydric đậm đặc nước cất đến 1000 ml Dung dịch cid nitric (HNO3) nồng độ 1N Acid percloric (HClO4) đậm đặc, nồng độ 70,5 % Oxit lantan (La2O3) Ethylendinitrilotetraaxetat (EDTA) Dung dịch đệm: + Cho 163 g EDTA vào bình định mức 2000 ml, sau thêm 200 ml nước cất lượng vừa đủ hydroxit amon (NH4OH) để hoà tan hết EDTA Thêm giọt thị methyl da cam vào dung dịch ETDA +Cho 500 ml nước cất vào cốc thuỷ tinh từ từ cho thêm 60 ml dung dịch acid percloric đậm đặc, khuấy để nguội Sau đó, cho 50 g oxit lantan vào cốc khuấy để hồ tan hết lượng oxit lantan + Rót từ từ dung dịch oxit lantan vào dung dịch ETDA pha trên, vừa rót vừa khuấy mạnh Nếu cần thiết, thêm hydroxit amon vào dung dịch để giữ cho dung dịch có tính kiềm methyl da cam (dung dịch có màu vàng) Ðịnh mức đến vạch nước cất Dung dịch chì chuẩn: a.Dung dịch chuẩn gốc, 1.0 mg/ml Hồ tan 1,5985 g nitrat chì chuẩn khoảng 500 ml dung dịch acid nitric nồng độ 1N Sau đó, định mức thành 1000 ml dung dịch acid nitric nồng độ 1N bình định mức b.Dung dịch chuẩn trung gian, 10m g/ml Lấy xác 10 ml dung dịch chuẩn gốc cho vào bình định mức 1000 ml, thêm 82 ml dung dịch acid clohydric nồng độ 1N vào bình Sau đó, định mức lên nước cất c Dung dịch chuẩn làm việc Pha loãng dung dịch chuẩn trung gian thành dung dịch chuẩn làm việc có hàm lượng chì 0,0; 0,2; 0,6; 1,0; 3,0; 5,0 10,0 mg Pb/ml dung dịch acid clohydric nồng độ 1N bình định mức dung tích 50 ml 2.2.5 Cách tiến hành Bước 1: Chuẩn bị mẫu trắng: Làm bay ml dung dịch acid nitric đậm đặc chén sứ đến khơ bếp cách thuỷ Hồ tan cặn 20 ml dung dịch acid clohydric nồng độ 1N chuyển dung dịch vào bình định mức 25 ml Ðể nguội bình định mức tới vạch acid clohydric nồng độ 1N Chú thích: Yêu cầu tổng hàm lượng chì mẫu trắng khơng lớn 10mg Bước 2: Chuẩn bị mẫu thử: Cân khoảng 25,0 g mẫu cho vào chén sứ sấy khô tủ sấy thời gian nhiệt độ từ 1350 C đến 1500 C Chuyển chén sứ vào lò nung tăng dần nhiệt độ đến 5000C Giữ nhiệt độ lò 5000 C thời gian 16 để tro hoá mẫu Lấy chén sứ để nguội đến nhiệt độ phòng Cho ml acid nitric đậm đặc vào chén làm bay dung dịch chén vừa đến khô bếp cách thuỷ Ðặt chén sứ trở lại vào lò nung nhiệt độ thường, sau tăng dần nhiệt độ đến 500 C giữ nhiệt độ khoảng Lấy chén ra, để nguội lặp lại thao tác tro có màu trắng hoàn toàn Cho 10 ml dung dịch acid clohydric nồng độ 1N vào chén có tro hồ tan tro cách đun nóng Chuyển gạn dung dịch vào bình định mức dung tích 25 ml Ðun nóng phần tro lại chén lần, lần với ml dung dịch acid clohydric nồng độ 1N rót dung dịch vào bình định mức 25 ml nói Ðể nguội định mức tới vạch acid clohydric nồng độ 1N lắc Bước 3: Dựng đường chuẩn: Xây dựng đường chuẩn với hàm lượng chì 0,0; 0,2; 0,6; 1,0; 3,0; 5,0 10,0 m g/ml dựa độ hấp thụ chúng Trong trường hợp tín hiệu nhận yếu, phải điều chỉnh độ khuyếch có độ hấp thụ A dung dịch chuẩn (hàm lượng 0,2 mg/ml) không nhỏ % A= lg Io: Cường độ xạ tới I: Cường độ xạ Bước 4: Đo độ hấp thu Pb dung dịch mẫu Khi đường chuẩn có độ tuyến tính tốt, tiến hành đo độ hấp thụ dung dịch mẫu thử mẫu trắng chuẩn bị sau: + Ðối với dung dịch mẫu thử trong, khơng có cặn lắng Bơm dung dịch chuẩn sau dung dịch mẫu thử Nếu số lượng mẫu nhiều bơm dung dịch chuẩn dung dịch mẫu thử Tiến hành xác định độ hấp thụ lần + Ðối với dung dịch mẫu thử đục: Thêm ml dung dịch đệm vào dung dịch mẫu thử, mẫu trắng, dung dịch chuẩn Sau đó, tiến hành xác định độ hấp thụ dung dịch mẫu thử *Yêu cầu độ tin cậy phép phân tích: a) Độ lặp lại hai lần bơm Ðộ lệch chuẩn tính theo độ hấp thụ lần bơm liên tiếp dịch chuẩn phải nhỏ 0,5% b) Độ thu hồi (R) Ðộ thu hồi xác định cách sử dụng mẫu cho vào lượng dung dịch chì chuẩn biết xác nồng độ Ðộ thu hồi tính phải nằm khoảng từ 85% đến 115%, độ thu hồi trung bình phải lớn 90% 2.2.6 Tính kết quả: Tính hàm lượng chì mẫu thông qua đường chuẩn sau trừ mẫu trắng Hàm lượng chì mẫu thử thuỷ sản tính theo cơng thức sau: + Ðối với dung dịch mẫu thử trong, khơng có cặn lắng: CPb = + Ðối với dung dịch mẫu thử đục phải bổ sung thêm dung dịch đệm: CPb = Trong đó: CPb: hàm lượng chì có mẫu thử (mg/g) mPb: hàm lượng chì có dung dịch mẫu tính theo đường chuẩn (mg/ml) VHCl: thể tích dung dịch acid clohydric nồng độ 1N dùng để hoà tan mẫu (ml) Vđ: thể tích dung dịch mẫu thử bổ sung ml dung dịch đệm để phân tích (ml) mm: khối lượng mẫu thử (g) TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] “Sách giáo khoa Hóa học 12”, Bộ Giáo Dục Đào Tạo [2] Dương Thanh Liêm (Chủ biên), Trần Văn An, Nguyễn Quang Thiệu, 2013 “Độc chất học vệ sinh an tồn nơng sản - thực phẩm”, Nhà xuất nông nghiệp [3] Phạm Luận, 2009, “Phương pháp phân tích phổ nguyên tử”, Nhà xuất Đại học Quốc Gia Hà Nội [4] 28 TCN 161:2000 Hàm lượng chì thủy sản -Phương pháp định lượng quang phổ hấp thụ nguyên tử [5].Hoàng Anh, “Thủy sản Hà Nội bị “ăn” kim loại”,http://petrotimes.vn/thuysan-o-ha-noi-bi-an-kim-loai-167077.html [6] Nguyễn Phước Tương, “Ô nhiễm lương thực thực phẩm kim loại nặng”,http://www.hoahocngaynay.com/vi/phat-trien-ben-vung/an-toan-hoa-chat/299-onhiem-luong-thuc-va-thuc-pham-boi-kim-loai-nang.html ... ĐẦU Thủy sản ngành kinh tế mũi nhọn Việt Nam Nhưng nay, ngành thủy sản nước ta đối mặt với thách thức lớn, dịch bệnh, dư lượng thuốc kháng sinh, kim loại nặng? ?trong thủy sản sản phẩm thủy sản Trong. .. rộng rãi cho độ xác cao (sai số khơng vượt q 15%) Vì lí trên, nhóm chúng em chọn đề tài: ? ?Xác định Chì thủy sản phương pháp AAS? ?? CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ CHÌ 1.1 Giới thiệu sơ lược: Chì (Pb) kim loại... định phương pháp xác định hàm lượng chì thuỷ sản sản phẩm thuỷ sản quang phổ hấp thụ nguyên tử 2.2.2 Nguyên tắc: Mẫu thuỷ sản sau tro hố lị nung hồ tan hồn tồn dung dịch acid clohydric lỗng Chì