Tai lieu the hien cac chi tieu va ki thuat phan tich nuoc: do cung, do duc, amonia, sat, sulfate. Cac nguyen tac, cach pha hoa chat, cach tien hanh, cong thuc tinh, va ket qua tinh cung nhu hinh anh thi nghiem.
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM BÁO CÁO GVHD: NHÓM SVTH: La Thị Hiền Nguyễn Thùy Trang Nơng Thị Hồi KỸ THUẬT PHÂN TÍCH THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH – 2017 NƯỚC SỬ MỤC LỤC MỤC LỤC DỤNG BÀI XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU .4 TRONG 1.1 Nguyên tắc 1.2 Cách tiến hành CƠNG 1.2.1 Pha hóa chất .4 NGHỆ THỰC PHẨM 1.2.2 Lập đường chuẩn 1.2.3 Đo độ hấp thu mẫu máy quang phổ hấp thu bước sóng 455nm 1.3 Kết .4 1.4 Nhận xét .5 BÀI XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC .6 2.1 Nguyên tắc 2.2 Hóa chất .6 2.3 Tiến hành 2.4 Kết .6 2.5 Nhận xét .7 BÀI XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG 3.1 Nguyên tắc 3.2 Hóa chất .8 3.3 Tiến hành 3.4 Kết .8 3.5 Nhận xét .9 3.6 Trả lời câu hỏi BÀI XÁC ĐỊNH TỔNG CHẤT RẮN TRONG NƯỚC 11 4.1 Nguyên tắc .11 4.2 Cách tiến hành 11 4.3 Tính kết .11 4.4 Nhận xét 11 BÀI XÁC ĐỊNH NITROGEN – AMMONIA 12 5.1 Nguyên tắc .12 5.2 Cách tiến hành 12 5.3 Kết .12 5.4 Nhận xét 14 BÀI XÁC ĐỊNH CHLORIDE 15 6.1 Nguyên tắc .15 6.2 Cách tiến hành 15 6.3 Tính kết .15 6.4 Nhận xét 15 BÀI XÁC ĐỊNH Fe TỔNG CỘNG VÀ Fe2+ 16 7.1 Nguyên tắc .16 7.2 Cách tiến hành 16 7.3 Tính kết .17 7.4 Nhận xét 18 BÀI XÁC ĐỊNH SULFATE 19 8.1 Nguyên tắc .19 8.2 Cách tiến hành 19 8.2.1 Pha hóa chất .19 8.2.2 Tiến hành 19 8.3 Lắc để hịa tan hồn tồn BaCl2 tinh thể thành dung dịch đồng 19 8.4 Kết .19 BÀI XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU 1.1 Nguyên tắc Xác định độ màu dựa vào hấp thu ánh sáng hợp chất màu có dung dịch 1.2 Cách tiến hành 1.2.1 Pha hóa chất Dung dịch màu chuẩn 500 Pt-Co Dung dịch H2SO4 lỗng: 1ml đậm đặc định mức lít bình định mức 1.2.2 Lập đường chuẩn Pha lỗng dung dịch màu chuẩn để có thang màu chuẩn từ 0÷50 đơn vị màu Pt-Co, dung dịch pha theo bảng sau: STT V (ml) dung dịch màu chuẩn 0,5 V (ml) H2SO4 50 49.5 49 48 47 46 45 Độ màu (Pt-Co) 10 20 30 40 50 Lần lượt đo độ hấp thu OD độ màu từ 0÷50 máy quang phổ hấp thu bước sóng 455nm 1.2.3 Đo độ hấp thu mẫu máy quang phổ hấp thu bước sóng 455nm Lọc mẫu nước để loại bỏ hạt huyền phù mẫu Đo độ hấp thu mẫu nước sau lọc Giảm thiểu ảnh hưởng độ đục lên việc xác định độ màu 1.3 Kết Lập đồ thị biểu diễn mối tương quan độ màu độ hấp thu OD Độ màu Độ hấp thu OD 10 20 30 40 50 0.004 0.009 0.015 0.019 0.023 0.029 Đường chuẩn Độ màu 0 0 OD f(x) = x + 0 R² = 98 0 0 0 0 0 10 20 30 40 50 60 Độ màu (Pt- Co) OD mẫu = 0.017 Độ màu (Pt-Co) mẫu = 25.17 (Pt-Co) 1.4 Nhận xét Theo QCVN 01:2009/BYT, độ màu nước ăn uống nằm giới hạn 15 Pt-Co, so sánh với tiêu chuẩn chất lượng này, mẫu nước đem xác định không đạt Độ màu mẫu cao phần chất lượng mẫu nước không tốt, phần trình xử lý huyền phù trình lọc, khơng loại bỏ hồn tồn độ đục làm ảnh hưởng đến kết xác định màu Ngoài độ màu tùy thuộc vào pH nước BÀI XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC 2.1 Nguyên tắc Xác định độ màu dự vào độ hấp thu ánh sáng hợp chất màu có dung dịch 2.2 Hóa chất Dung dịch 1: hòa tan 1g hydrazinne sulate (NH2NH2.H2SO4) 100ml nước cất Dung dịch 2: hòa tan 10g hexanmethyentetramine) 100ml nước cất Hòa trộn 5ml dung dịch 5ml dung dịch Pha loãng thành 100ml với nước cất, sau để yên 24 nhiệt độ 25 3C Dung dịch có độ đục 400 FTU Lắc sử dụng Nước dùng pha lỗng khơng màu 2.3 Tiến hành Lập đường chuẩn Pha lỗng từ dung dịch chuẩn để có đụ đục chuẩn theo bảng sau: STT V dung dịch màu chuẩn (ml) V nước cất (ml) Độ đục (FTU) 50 49 48 16 46 32 44 48 42 64 Đo độ hấp thu dung dịch chuẩn máy quang phổ hấp thu bước sóng 450nm Đo độ hấp thu mẫu máy quang phổ hấp thu bước sóng 450nm 2.4 Kết Độ đục (FTU) Độ hấp 0,001 thu OD 16 32 48 64 Mẫu 0.046 0.112 0.223 0.338 0.444 0.050 Ta có đường chuẩn độ đục: Độ đục mẫu 11,27 (FTU) 2.5 Nhận xét Theo QCVN 01:2009/BYT, độ đục nước ăn uống nằm giới hạn FTU, so sánh với tiêu chuẩn chất lượng này, mẫu nước đem xác định không đạt Khi người sử dụng ảnh hưởng tới sức khỏe, độ đục nước > NTU nước chứa số hợp chất gây độ đục, hợp chất ảnh hưởng tới người người sử dụng Những hạn chế nguyên nhân dẫn đến sai số: thao tác thực chưa kỹ thuật, dụng cụ thí nghiệm chưa sấy khơ đến khối lượng khơng đổi đề yêu cầu; điều kiện nhiệt độ, độ ẩm, gió, sai số dụng cụ kỹ thuật,… BÀI XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG 3.1 Nguyên tắc Dựa vào phản ứng tạo phức bền ion Ca 2+, Mg2+ nước với dung dịch Etherlendiamineteacetic acdi (EDTA TrilonB) môi trường kiềm (pH=9,5-10), với Eriochrom Black T làm chất thị Phương trình phản ứng: Me2+ + H3Ind3 Me Ind- + H + (Màu đỏ nho) 2+ Me + Na2H2Y + OH Na MeY + Hind2- + H2O (Màu xanh lam) 3.2 ₋ Hóa chất Dung dịch EDTA 0,1N Hòa tan 18,8g vào bình định mức 1000ml với nước cất Dung dịch đệm PH = 9,5 10 Hòa tan 9,14g NH4Cl, 80ml NH3 đậm đặc vào bình định mức 1000ml với nước cất Dung dịch E.T.O.O 0,5% Hòa tan 0,5g E.T.O.O với 100ml cồn Dung dịch KCN 1% Hòa tan 0.2g KCN 20ml nước cất 3.3 Tiến hành Chuẩn bị bình tam giác 250ml Cho vào bình tam: 100ml nước mẫu 10ml dung dịch đệm Ph =9,5-10 giọt KCN 1% giọt E.T.O.O 0,5% Lắc Chuẩn độ mẫu nước bình dung dịch EDTA, màu dung dịch chuyển sang màu xanh dừng chuẩn độ 3.4 Kết Thể tích EDTA 0,1N tiêu tốn: V1=1,5 ml; V2=1,0ml; V3=1,0ml Vtb=1,16ml Độ cứng nước tính theo CaCO3(mg/l): 3.5 Nhận xét Theo QCVN 01:2009/BYT, độ cứng nước có giới hạn tối đa cho phép 300mg/l, kết so sánh với tiêu chuẩn chất lượng này, mẫu nước đem xác định không đạt Độ cứng cao phần chất lượng nước không tốt, phần hóa chất pha chưa xác xác định điểm dừng chưa 3.6 Trả lời câu hỏi Những yếu tố ảnh hưởng đến xác định độ cứng cách khắc phục, loại trừ yếu tố ảnh hưởng xác định độ cứng? Các yếu tố ảnh hưởng Sự có mặt vài kim loại nặng làm cho thị màu nhạt dần hay không rõ ràng điểm kết thúc Có thể khác phục trở ngại cách thêm chất che trước lúc định phân Muối Mg-EDTA có tác dụng chất phản ứng kép vừa tạo phức với kim loại nặng, vừa giải phóng Mg vào mẫu, dùng thay cho chất che có mùi khó chịu độc tính Hướng dẫn cách sử dụng chất che tùy thuộc hàm lượng kim loại nặng hay hàm lượng phosphatrite có mẫu (Hàm lượng tối đa chất gây nhiễm cần loại bỏ, chất che) Chất gây trở ngại Nhôm Basium Cadmium Cobalt Đồng Sắt Chì Mangan (Mn2+) Nicken Strotium Kẽm Polyphosphate Hàm lượng tối đa chất gây trở ngại (mg/l) Chất che Chất che 20 20 + + + + >20 0.3 >30 20 >30 + 20 + >20 0.3 + + + 200 100 Ngoài kỹ thuật định phân, nhiệt độ định phân ảnh hưởng đến kết phân tích Định phân nhiệt độ thấp: kết xác đổi màu diễn châm Định phân nhiệt độ cao: thị màu bị phân hủy pH tạo mơi trường dẫn đến kết tủa CaCO3 Nhưng định phân q lâu hịa tan lại kết tủa Nhằm giảm thiểu kết tủa tạo thành, việc định phân hồn tất vịng phút Ba phương pháp khắc phục giảm kết tủa CaCO 3: Pha lỗng mẫu, axit hóa mẫu khuấy phút đuổi CO2 trước chỉnh pH BÀI XÁC ĐỊNH TỔNG CHẤT RẮN TRONG NƯỚC Xác định hàm lượng chất rắn hòa tan nước 4.1 Nguyên tắc Mẫu khuấy trộn lọc làm bay cốc sấy đến trọng lượng không đổi 4.2 Cách tiến hành Chén sấy Sấy 1050C (60 phút) Cân Lấy mẫu nước Lọc qua giấy lọc Thu dung dịch lọc Lấy lượng nước xác định Cho vào chén sấy Cân Sấy chén sấy có chứa mẫu nước 1050C để nước bay đến khối lượng không đổi Cân 4.3 Tính kết Với: TDS: Hàm lượng chất rắn hòa tan (mg/l) A: Khối lượng chén sấy mẫu trước sấy (g); A = 49,7879 (g) B: Khối lượng chén sấy mẫu sau sấy (g); B = 49,4811 (g) Vmẫu: Thể tích mẫu hút vào chén sấy (ml) m nước = 2,0706 (g) V mẫu = 2,0706 (ml) (d nước = 1) Vậy: 4.4 Nhận xét Lượng chất rắn nước phải nhỏ 1000 (mg/l) Mà lượng chất rắn hịa tan có mẫu nước là: 148,17 (mg/l) < 1000 (mg/l) Hàm lượng chất rắn có mẫu nằm mức quy định Do đó, mẫu nước an tồn sử dụng Tuy nhiên, kết chưa xác q trình sấy mẫu khơng đủ thời gian, khối lượng mẫu chưa đạt đến khối lượng không đổi dẫn đến kết khơng xác BÀI 5XÁC ĐỊNH NITROGEN – AMMONIA 5.1 Nguyên tắc Trong phương pháp Nessler hóa trực tiếp, ammonia tác dụng với thuốc thử Nessler môi trường kiềm theo phản ứng sau sản phẩm có màu vàng: (2KI.HgI2) + NH3 + 3KOH (NH2)Hg-O-HgI + 7KI + 2H2O Màu vàng 5.2 Cách tiến hành - Xử lí mẫu: Lấy 100ml mẫu nước, them 1ml ZnSO4 10% 0,5ml NaOH 6N, lắc - Mẫu nước lấy từ nguồn nước uống trung tâm thực hành - Tiến hành đo mẫu bảng sau: Bảng 6.1 Các hóa chất cần hút Mẫu Dd chuẩn NH3 ppm (ml) 0,5 Nước cất (ml) 25 24,5 24 23 22 Mẫu (ml) Thuốc thử Nessler (ml) 5.3 Kết - Cơng thức: - Tính nồng độ: - Pha NH3 từ NH4Cl 25 0,5 Công thức: Suy ra: - Sau hút hóa chất vào bình bảng 6.1 thu kết sau: Hình 6.1 Các bình sau cho hóa chất - Sau tiến hành đo quang mẫu nước ta thu bảng kết sau: Bảng 6.2 Kết đo quang Mẫu C (ppm) 0,1 0,2 0,4 0,6 Cx Độ hấp thu OD 0,014 0,057 0,149 0,233 0,06 - Lập đồ thị biểu diễn mối tương quan nồng độ NH3 độ hấp thu OD Đường chuẩn 0.25 f(x) = 0.41x - 0.02 R² = 0.99 0.2 OD 0.15 0.1 0.05 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 Nồng độ NH3 OD mẫu = 0,06 Độ màu (Pt-Co) mẫu = 0,1848 (Pt-Co) 5.4 Nhận xét - Theo QCVN 01:2009/BYT, độ màu nước ăn uống có giới hạn tối đa cho phép 15 Pt-Co So sánh với tiêu chuẩn chất lượng này, ta thấy mẫu nước đem xác định đạt yêu cầu - Độ màu mẫu đem xác định nằm đường chuẩn Đạt yêu cầu - R2 = 0,988 Kết đáng tin cậy BÀI XÁC ĐỊNH CHLORIDE 6.1 Nguyên tắc Trong mơi trường trung hịa hay kiềm nhẹ, potassium chloride (k2CrO4) dùng làm chất thị màu điể kết thúc phương pháp định phân chloride bawngd dung dịch silver nitrat (AgNO3) Ag+ + Cl- AgCl (Ksp = 3.10-3) (1) 2Ag+ + CrO4- Ag2CrO4 (Ksp = 5.10-12) (2) Dựa vào khác biệt tích số tan, Khi thêm dung dịch AgNO vào mẫu có hỗn hợp Cl- CrO42-, Ag+ phản ứng với ion Cl- dạng kết tủa trắng đến hồn tồn, sau phản ứng (2) xảy kết tủa gạch dễ nhìn thấy 6.2 Cách tiến hành - Pha hóa chất: Pha dung dịch AgNO3 0,05N mAgNO3 = = = 4,255 g Cân 4,255 g AgNO3 hòa tan định mức 500 ml - Tiến hành đo Lấy 100 ml mẫu vào bình tam giác Cho giọt NaOH 0,1N vào dung dịch mẫu để chỉnh pH = – Nhỏ giọt K2CrO4 10% vào dung dịch mẫu Chuẩn độ AgNO3 0,05N 6.3 Tính kết Thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn V1 = 1,7 ml V2 = 1,5 ml Vtb = = 1,567 ml V3 = 1,5 ml Khối lượng chloride (mg/l) = × 1000 = × 1000 = 10,06 (mg/l) 6.4 Nhận xét Theo QCVN 01:2009/BYT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ CHẤT LƯỢNG NƯỚC ĂN UỐNG hàm lượng chloride tối đa cho phép 200 – 300 mg/l Vậy mẫu nước có hàm lượng chloride 10,06 mg/l Mẫu nước đạt yêu cầu BÀI 7XÁC ĐỊNH Fe TỔNG CỘNG VÀ Fe2+ 7.1 Nguyên tắc Sắt dung dịch khử thành Fe2+ ( tan nước) cách đun sôi môi trường acid hydroxylamine, sau Fe2+ tạo phức có màu với 1,10 phenanthroline pH – 3,3 Mỗi nguyên tử Fe2+ kết hợp với ba phân tử phenanthroline tạo thành phức chất có màu đỏ cam Cường độ màu phụ thuộc vào pH Phản ứng đạt tốc độ cực đại pH môi trường khoảng 2,9 – 3,5 sử dụng lượng thừa phenanthroline Các phương trình phản ứng biểu diễn sau: Nếu mẫu có màu hay chất hưu cơ, xử lý mẫu cách đun sôi mẫu nhiều với acid HCl 1:1 cốc có quai silica, sứ hay platinum Khi mẫu cạn, đốt nhẹ, phần tro lại hòa tan acid Nếu hàm lượng chất hữu cao, bước phân hủy thực trước giai đoạn trích ly Phương pháp phenanthroline xác định hàm lượng Fe nhỏ la 10 mg 7.2 Cách tiến hành Pha hóa chất - Pha dung dịch chuẩn 1000 ppm từ (NH4)2(FeSO4)2.6H2O Mc= × 10-3 = × 10-3 = 0,3571 (g) Cân 0,3571 (g) (NH4)2(FeSO4)2.6H2O, hoàn tan nước cất, thêm 1ml sunfuric đậm đặc Định mức 500 ml - Pha 1,10 phenanthroline 0,1% Cân lượng cần lấy, hòa tan nước 700C hòa tan hết, để nguội sau định mức 500 ml - Pha đệm acetate pH 4,5 (4 – 5) Lấy 9,84 ml CH3COOH 0,2 M Hòa tan định mức lên 1000 ml 4,89 g CH3COONa.3H2O Tiến hành đo Mẫu nước uống trung tâm thực hành 2+ Dd chuẩn Fe 20ppm Nước cất Mẫu Hydroxylamin Đệm acetae Phenanthroline Mẫu 50 49 48 47 46 45 48 2 7.3 Tính kết Tính C Ta có: C = C1= = C2 = = = 0,4 ppm C3 = = = 0,8 ppm C4 = = = 1,2 ppm C5 = = = 1,6 ppm C6 = = = ppm C (ppm) 0,4 0,8 1,2 1,6 Độ hấp 0,046 0,144 0,229 0,311 0,389 thu OD Lập đồ thị biểu diễn mối tương quan nồng độ sắt độ hấp thu OD Mẫu Cx 0.172 Đường chuẩn nồng độ sắt 0.45 0.4 f(x) = 0.2x - 0.02 R² = 0.99 Nồng độ sắt (mg/l) 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0.5 1.5 Độ hấp t hu OD OD mẫu = 0.172 Nồng độ sắt có mẫu = 0,8489 × = 0,9668 (ppm) Thế độ hấp thu OD =0,144 vào đường chuẩn ta nông độ sắt thực tế: 2.5 Nồng độ sắt chênh lệch lí thuyết thực tế: 0,8 – 0,7894 = 0,0106 (ppm) Nồng độ sắt thực tế có mẫu = 0,9668 – 0,7894 = 0,1774 (ppm) 7.4 Nhận xét Theo QCVN 01:2009/BYT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ CHẤT LƯỢNG NƯỚC ĂN UỐNG hàm lượng Fe tổng cộng Fe2+ không vượt 0,3 mg/l Vậy mẫu nước có hàm lượng Fe tổng cộng Fe2+ =0,1774