NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA LỚP MẠ ĐIỆN NANO GIA CƯỜNG VẬT LIỆU GRAPHEN TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ Trần Văn Hậu NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA LỚP MẠ ĐIỆN NANO GIA CƯỜNG VẬT LIỆU GRAPHEN Chuyên ngành: Vật liệu linh kiện nano Mã số: 944012801QTD TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ Hà Nội – 2021 Cơng trình hồn thành tại: Trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn Phương Hoài Nam TS Bùi Hùng Thắng Phản biện 1: Phản biện 2: Phản biện 3: Luận án bảo vệ trước Hội đồng cấp Đại học Quốc gia chấm luận án tiến sĩ họp tại……………………… vào hồi ……….giờ…… ngày………tháng…… năm Có thể tìm hiểu luận án tại: - Thư viện Quốc gia Việt Nam - Trung tâm Thông tin – Thư viện, Đại học Quốc gia Hà Nội MỞ ĐẦU Ngày nay, công nghệ bề mặt ứng dụng rộng rãi nhiều ngành, nhiều lĩnh vực để tạo lớp phủ bảo vệ bề mặt kim loại khỏi tác động yếu tố bên ngồi tượng mài mịn ma sát, tượng ăn mịn kim loại, tượng góp phần gây tổn thất lớn kinh tế Thông thường, chi tiết máy hoạt động liên tục điều kiện làm việc khắc nghiệt buồng đốt nhiệt độ cao khu cơng cơng nghiệp đầy bụi bẩn hóa chất, điều dẫn đến tuổi thọ động chi tiết máy giảm đáng kể tượng bị ăn mòn bị mài mòn ma sát Các thiệt hại phục hồi phục hồi với chi phí bảo dưỡng, thay linh kiện cao hiệu suất giảm so với ban đầu Vì vậy, tốn đặt cho nhà sản xuất để kiểm soát tượng ăn mòn mài mòn bề mặt kim loại nhằm nâng cao tuổi thọ cho động chi tiết máy Điều cho thấy vấn đề bảo vệ bề mặt kim loại khỏi tác động ăn mịn mơi trường tác động mài mịn ma sát đóng vai trị quan trọng lĩnh vực công nghệ bề mặt Sử dụng hợp lý cơng nghệ bề mặt ngăn chặn làm chậm lại q trình ăn mòn mài mòn Mạ điện phương pháp cho đơn giản, dễ thiết lập, phù hợp với chi phí kinh tế thấp Đây phương pháp cũ thường dùng quy trình kỹ thuật bề mặt để bảo vệ vật liệu khỏi tác động mơi trường Tùy thuộc vào mục đích sử dụng lớp mạ điện để lựa chọn vật liệu thích hợp để tạo nên lớp mạ, số kim loại điển hình dùng cho mạ điện như: kẽm, đồng, niken, crơm, sắt, bạc, vàng Trong đó, Ni vật liệu sử dụng phổ biến vật liệu niken có tính chất học cao (450 ÷ 500 MPa), khả ổn định, chống ăn mịn lớn Để nâng cao tính chất lý lớp mạ điện người ta sử dụng vật liệu cấu trúc nano để làm tăng tính chất học, chất lượng lớp mạ điện, giúp nâng cao độ cứng, độ bền khả chống mài mòn ăn mòn cho lớp mạ điện Vật liệu graphen cấu trúc nano sở hữu tính chất học vượt trội so với vật liệu khác đánh giá vật liệu bền với mô-đun Young TPa, sức bền nội 130 GPa Những số cho thấy độ bền học graphen lớn 200 lần so với thép A36 Graphen vật liệu vơ nhẹ, diện tích bề mặt lớn 2630 m2/g tương đối trơ mặt hóa học Sự kết hợp graphen kim loại niken để tạo lớp mạ điện nhằm mục đích cải thiện tính chất học, chống mài mòn chống ăn mòn hướng nghiên cứu mẻ đầy triển vọng phù hợp với xu nghiên cứu quốc tế Với lý đó, chúng tơi chọn đề tài "Nghiên cứu chế tạo khảo sát tính chất lớp mạ điện nano gia cường vật liệu graphen" để thực luận án tiến sĩ Mục tiêu luận án: chế tạo lớp mạ điện niken gia cường vật liệu graphen với tính chất học cải thiện, khả chống mài mòn chống ăn mòn nâng cao so với lớp mạ điện niken thơng thường Bố cục luận án: Ngồi phần Mở đầu, Kết luận, Danh mục công bố Tài liệu tham khảo, nội dung luận án trình bày bốn chương - Chương 1: Giới thiệu vật liệu graphen công nghệ chế tạo lớp mạ điện niken gia cường vật liệu graphen - Chương 2: Trình bày phương pháp thực nghiệm chế tạo, khảo sát tính chất vật liệu gia cường lớp mạ điện nano compozit - Chương 3: Trình bày kết nghiên cứu đặc trưng vật liệu GNPs, GNPs sau nghiền GNPs-COOH - Chương 4: Trình bày kết nghiên cứu đặc trưng cấu trúc tính chất lớp mạ điện Ni, Ni/GNPs Ni/GNPsCOOH CHƯƠNG GIỚI THIỆU VỀ VẬT LIỆU GRAPHEN VÀ CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO LỚP MẠ ĐIỆN NIKEN GIA CƯỜNG VẬT LIỆU GRAPHEN Vật liệu Gr cấu trúc nano nhận nhiều quan tâm nghiên cứu nhiều năm gần vật liệu sở hữu đặc tính cơ-lý đặc biệt vượt trội so với vật liệu khác Vì vật liệu Gr có tiềm ứng dụng lớn nhiều lĩnh vực, số tiềm ứng dụng làm thành phần gia cường cho vật liệu compozit polymer, kim loại, gốm Tuy nhiên, tính chất trơ mặt hóa học nên vật liệu Gr cần biến tính bề mặt với nhóm chức thích hợp để đảm bảo tương thích ứng dụng gia cường cụ thể Bên cạnh đó, chúng tơi trình bày chi tiết phương pháp chế tạo lớp mạ điện niken chế gia cường vật liệu compozit kim loại bao gồm chế truyền tải lực, chế vòng Orowan, chế hệ số giãn nở nhiệt không cân bằng, hiệu ứng Hall-Petch Một số kết đạt nhóm nghiên cứu lớp mạ điện niken gia cường vật liệu Gr cấu trúc nano từ năm 2013 đến năm 2020 tổng hợp trình bày Những nội dung trình bày chương sử dụng làm sở để nghiên cứu so sánh với lớp mạ điện chế tạo được, đồng thời sở để giải thích chế gia cường vật liệu Gr lớp mạ điện Ni chế tạo luận án CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM CHẾ TẠO, KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU GIA CƯỜNG VÀ CÁC LỚP MẠ ĐIỆN NANO COMPOZIT Trong chương này, chúng tơi trình bày chi tiết trình chế tạo lớp mạ Ni, lớp mạ điện niken gia cường vật liệu GNPs khơng biến tính (Ni/GNPs) vật liệu niken gia cường vật liệu GNPs biến tính (Ni/GNPs-COOH) bao gồm việc thay đổi kích thước vật liệu GNPs thiết bị nghiền bi lượng cao với thời gian nghiền từ đến tương ứng với loại vật liệu GNPs1, GNPs2, GNPs3, GNPs4, GNPs5, biến tính bề mặt vật liệu GNPs sau nghiền với thời gian khác nhau, phân tán loại vật liệu GNPs-COOH (bao gồm GNPs1-COOH, GNPs2-COOH, GNPs3-COOH, GNPs4-COOH, GNPs5- COOH) vào dung dịch mạ điện tiến hành mạ điện Các kỹ thuật sử dụng trình mạ điện trình bày chi tiết bao gồm trình gia công xử lý bề mặt kim loại nền, thông số nhiệt độ, mật độ dòng điện, độ pH… Quá trình khảo sát, nghiên cứu cấu trúc bề mặt, tính chất vật liệu GNPs, GNPs1, GNPs2, GNPs3, GNPs4, GNPs5, khả phân tán độ ổn định loại vật liệu GNPs-COOH nước cất phép phân tích cấu trúc tính chất bao gồm độ cứng tế vi, tính chất chống mài mòn chống ăn mòn lớp mạ điện Ni, Ni/GNPs lớp mạ điện Ni/GNPs-COOH (bao gồm Ni/GNPs1, Ni/GNPs2, Ni/GNPs3, Ni/GNPs4, Ni/GNPs5) chế tạo luận án thực kỹ chi tiết CHƯƠNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU CÁC ĐẶC TRƯNG CỦA VẬT LIỆU GNPs, GNPs SAU KHI NGHIỀN VÀ GNPs-COOH 3.1 Ảnh hưởng thời gian nghiền bi lượng cao đến hình thái học bề mặt đặc trưng cấu trúc vật liệu GNPs 3.1.1 Hình thái học bề mặt vật liệu GNPs Hình 3.1 Hình ảnh FESEM vật liệu a) GNPs, b) GNPs1, c) GNPs3, d) GNPs5 Hình 3.2 Thống kê kích thước vật liệu GNPs theo thời gian nghiền Dưới tác dụng va chạm mang lượng cao hệ bi trình nghiền, vật liệu GNPs bị vỡ thành mảnh nhỏ với kích thước từ vài chục đến vài trăm nanomet (Hình 3.1) Hình ảnh FESEM (Hình 3.1) phổ thống kê kích thước vật liệu (Hình 3.2) cho thấy thay đổi kích thước vật liệu GNPs theo thời gian nghiền khác nhau, thời gian nghiền lâu kích thước vật liệu nhỏ Tuy nhiên bề mặt vật liệu GNPs sau nghiền xuất nhiều vết đứt gãy, điều chứng tỏ trình nghiền bi ảnh hưởng đến bề mặt vật liệu GNPs 3.1.2 Sự thay đổi chiều dày vật liệu GNPs theo thời gian nghiền Hình 3.3 Hình ảnh AFM vật liệu a) GNPs, b) GNPs1, c) GNPs3, d) GNPs5 Kết AFM (Hình 3.3) thống kê độ dày (Hình 3.4) cho thấy chiều dày vật liệu GNPs giảm dần theo thời gian nghiền Sau nghiền, chiều dày vật liệu GNPs phân bố từ 0,5 nm đến nm, kích thước nm chiếm số lượng lớn 12% Các kết cho thấy q trình nghiền bi lượng cao có khả bóc tách vật liệu GNPs thành mỏng cách hiệu Hình 3.4 Thống kê độ dày vật liệu GNPs theo thời gian nghiền 3.1.3 Đánh giá tác động trình nghiền bi đến cấu trúc vật liệu GNPs Hình 3.5 Phổ Raman vật liệu GNPs với thời gian nghiền khác Hình 3.6 a) Kết XRD vật liệu GNPs trước sau nghiền, b) Đỉnh nhiễu xạ (002) vật liệu GNPs trước sau nghiền chuẩn hố Kết Raman (Hình 3.5) cho thấy sai hỏng cấu trúc vật liệu GNPs trình nghiền bi gây khơng đáng kể Bên cạnh đó, kết XRD (Hình 3.6) cho thấy q trình nghiền bi lượng cao làm cho vật liệu GNPs bóc tách thành lớp mỏng mà không gây ảnh hưởng đáng kể đến cấu trúc vật liệu GNPs 3.2 Đặc trưng vật liệu GNPs-COOH 3.2.1 Đặc trưng thành phần nhóm chức vật liệu Vật liệu GNPs sau biến tính gắn nhóm chức – COOH thể thơng qua phổ FTIR (Hình 3.7) với xuất đỉnh hấp thụ số sóng 3400 cm-1, 1720 cm-1, 1365 cm-1, 1080 cm-1 đặc trưng cho nhóm chức –COOH Đối với vật liệu GNPs khơng biến tính, không xuất đỉnh hấp thụ bước sóng kể Hình 3.7 Phổ hấp thụ hồng Hình 3.8 Phổ Raman loại vật liệu GNPs sau biến ngoại GNPs-COOH tính 3.2.2 Đặc trưng cấu trúc vật liệu GNPs-COOH Quá trình biến tính làm thay đổi cấu trúc vật liệu GNPs sau nghiền Kết Raman (Hình 3.8) cho thấy loại vật liệu GNPs1, GNPs3, GNPs5 sau biến tính xuất đỉnh sai hỏng D số sóng 1340 cm-1 với tỉ lệ sai hỏng ID/IG 0,29; 0,44 0,52 tương ứng với loại vật liệu GNPs1-COOH, GNPs3-COOH GNPs5-COOH Điều chứng tỏ q trình biến tính tác động hình 10 cácbon chiếm đến 53,12% Các kết cho thấy lớp mạ điện Ni/GNPs có hàm lượng cácbon phân bố khơng đồng đều, phần lớn tập trung thành cụm Hình 4.15 Đồ thị so Hình 4.14 Kết phân tích EDS sánh độ cứng lớp vị trí khác bề mặt mạ điện Ni lớp mạ điện Ni/GNPs lớp mạ điện Ni/GNPs Đồ thị (Hình 4.15) cho thấy lớp mạ điện Ni có độ cứng 187 HV, độ cứng lớp mạ điện Ni/GNPs giảm xuống 130 HV Điều chứng minh vật liệu GNPs khơng biến tính khơng có khả tăng cường độ cứng cho lớp mạ điện Ni vật liệu GNPs trơ mặt hóa học nên khơng có khả phân tán đồng dung dịch mạ điện, điều dẫn đến phân bố vật liệu GNPs bên lớp mạ điện Ni/GNPs khơng đồng đều, hình thành nên cấu trúc xốp, làm giảm độ sít chặt cấu trúc tinh thể, dẫn đến giảm độ cứng lớp mạ điện tạo thành 4.3 Đặc trưng cấu trúc tính chất học lớp mạ điện Ni/GNPs-COOH 4.3.1 Các đặc trưng bề mặt lớp mạ điện Ni/GNPs-COOH 4.3.1.1 Hình thái học bề mặt chế tạo mầm tinh thể Ni lớp mạ điện Ni/GNPs-COOH 17 Hình 4.17 Ảnh FESEM lớp mạ điện a) Ni/GNPs1 chưa hình thành tinh thể bề mặt vật liệu GNPs trình tạo mầm tinh thể niken bề mặt vật liệu GNPs lớp mạ điện b) Ni/GNPs1, c) Ni/GNPs3, d) Ni/GNPs5 Hình 4.18 Hình ảnh bề mặt lớp mạ điện a) Ni, b) Ni/GNPs1, c) Ni/GNPs2, d) Ni/GNPs3, e) Ni/GNPs4, f) Ni/GNPs5 Hình 4.17 cho thấy vật liệu GNPs5 kích thước nhỏ đóng vai trị vừa tạo mầm hình thành tinh thể niken vừa ngăn chặn trình phát triển lớn lên tinh thể niken, đồng thời hạn chế hình thành nếp gấp trình mạ điện Điều làm giảm cấu trúc xốp tăng độ sít chặt cho lớp mạ điện Hình 4.18 cho thấy kích thước hạt niken giảm dần đồng thời độ đồng kích thước hạt niken tăng dần giảm kích thước vật liệu GNPs Điều chứng minh sử dụng vật liệu GNPs-COOH có kích thước nhỏ làm thành phần gia cường kích thước hạt niken hình thành bé đồng 4.3.1.2 Đánh giá mặt cắt ngang lớp mạ điện Ni/GNPsCOOH Hình 4.19 cho thấy độ dày lớp mạ điện Ni/GNPsCOOH bé so với lớp mạ điện Ni Điều chứng minh có mặt thành phần GNPs-COOH dung dịch Watts 18 làm giảm nhẹ hiệu suất dòng điện trình mạ điện Khi sử dụng vật liệu GNPs5-COOH làm chất gia cường chiều dày lớp mạ điện Ni/GNPs5 lớn so với vật liệu gia cường khác, chứng tỏ vật liệu GNPs5-COOH cho hiệu suất dòng điện cao so với vật liệu cịn lại Hình 4.19 Hình ảnh quang học mặt cắt ngang lớp mạ điện a) Ni, b) Ni/GNPs1, c) Ni/GNPs2, d) Ni/GNPs3, e) Ni/GNPs4, f) Ni/GNPs5 4.3.1.3 Đặc trưng cấu trúc thành phần lớp mạ điện Ni/GNPs-COOH Hình 4.20 Kết phân tích EDS lớp mạ điện a) Ni, b) Ni/GNPs1, c) Ni/GNPs3, d) Ni/GNPs5 Hình 4.21 Giản đồ nhiễu xạ tia X lớp mạ điện a) Ni, b) Ni/GNPs1, c) Ni/GNPs2, d) Ni/GNPs3, e) Ni/GNPs4, f) Ni/GNPs5 Hình 4.20 cho thấy rằng, với lớp mạ điện Ni thành phần niken chiếm 100% khối lượng Đối với lớp mạ điện 19 Ni/GNPs-COOH, hàm lượng cácbon chiếm từ 6,77% đến 16,41% theo khối lượng lớp mạ điện tùy thuộc vào kích thước vật liệu GNPs-COOH sử dụng Kích thước vật liệu GNPs nhỏ hàm lượng cácbon bên lớp mạ điện cao Giản đồ XRD (Hình 4.21) cho thấy xuất đỉnh đặc trưng thần phần niken tất lớp mạ điện Tuy nhiên có mặt thành phần GNPs bên kim loại niken làm hướng ưu tiên phát triển tinh thể dọc theo mặt phẳng (200) giảm so với mặt phẳng (220) Với kích thước vật liệu GNPs-COOH nhỏ định hướng ưu tiên phát triển tinh thể dọc theo mặt phẳng (200) giảm Hình 4.22 Độ cứng tế vi kích thước tinh thể niken trung bình lớp mạ điện Ni lớp mạ điện Ni gia cường vật liệu GNPs-COOH Dựa vào giản đồ XRD kết hợp với phương trình DebeyScherrer, kích thước tinh thể trung bình lớp mạ điện tính tốn (Hình 4.22).Kết cho thấy vật liệu GNPs-COOH bé kích thước tinh thể trung bình niken nhỏ 20 4.3.2 Đặc trưng độ cứng lớp mạ điện Ni/GNPs-COOH Kết đo độ cứng (Hình 4.22) cho thấy lớp mạ điện Ni độ cứng đo 187 HV, lớp mạ điện Ni/GNPs1, Ni/GNPs2, Ni/GNPs3, Ni/GNPs4, Ni/GNPs5 độ cứng đo 229 HV, 238 HV, 256 HV, 268 HV 273 HV Lớp mạ điện Ni/GNPs5 có độ cứng cao cao 47% so với lớp mạ điện Ni Điều giải thích phân tán đồng vật liệu GNPs5-COOH dung dịch Watts dẫn đến phân bố đồng vật liệu bên kim loại niken Bên cạnh đó, việc sử dụng GNPs5-COOH giảm kích thước hạt kích thước tinh thể trung bình niken dẫn đến việc hình thành hiệu ứng mịn hạt 4.3.3 Đặc trưng chống mài mòn lớp mạ điện Ni/GNPs-COOH 4.3.3.1 Hình thái học bề mặt rãnh mài mịn Hình 4.23 Hình ảnh FESEM Hình 4.24 Hình ảnh FESEM bề mặt rãnh mài mòn độ độ phân giải cao bề mặt phân giải thấp lớp mạ rãnh mài mòn lớp mạ điện a) Ni, b) Ni/GNPs1, c) điện a) Ni, b) Ni/GNPs1, c) Ni/GNPs3, d) Ni/GNPs5 Ni/GNPs3, d) Ni/GNPs5 Hình 4.23 cho thấy bề mặt lớp mạ điện Ni bị phá hủy nghiêm trọng q trình mài mịn gây ra, nhiên mức độ phá hủy 21 giảm dần sử dụng vật liệu gia cường kích thước bé Hình thái bề mặt rãnh mài mòn lớp mạ điện Ni/GNPs5 mịn hơn, rãnh cắt nhỏ nông hơn, dấu hiệu bong tróc bé Hình 4.24 cho thấy rõ ràng tính chất chống mài mịn vật liệu GNPsCOOH kích thước bé phá hủy bề mặt lớp mạ điện giảm đáng kể, vết gãy có xu hướng thu hẹp lại, bề mặt mài mịn trở nên mịn hơn, bề mặt bị bong tróc Hình 4.26 Kết phân tích EDS bề mặt rãnh mài mòn lớp mạ điện a) Ni, b) Ni/GNPs1, c) Ni/GNPs3, d) Ni/GNPs5 Hình 4.25 Hình ảnh quang học mặt cắt ngang rãnh Hình 4.27 Quang phổ Raman mài mịn lớp mạ điện a) vật liệu GNPs vị trí Ni, b) Ni/GNPs1, c) khác rãnh mài mịn lớp mạ điện Ni/GNPs5 Ni/GNPs3, d) Ni/GNPs5 Hình ảnh mặt cắt ngang rãnh mài mịn (Hình 4.25) cho thấy lớp mạ điện Ni, rãnh mài mịn có độ sâu 19,79 µm Trong đó, lớp mạ điện Ni/GNPs1, Ni/GNPs3, Ni/GNPs5 có độ 22 sâu rãnh mài mịn 18,57 µm; 18,17 µm; 17,69 µm tương ứng 4.3.3.2 Phân tích thành phần rãnh mài mịn lớp mạ điện Hình 4.26 cho thấy q trình kiểm tra độ mài mịn bề mặt lớp mạ điện để lại số mảnh vỡ bi thử bề mặt bị oxi hóa đáng kể Ngồi hàm lượng cácbon bề mặt rãnh mài mòn tăng dần từ 10,70% đến 18,07% tương ứng với lớp mạ điện Ni/GNPs1 Ni/GNPs5 Nguyên nhân cho lớp mạ điện Ni/GNPs5 có hàm lượng cácbon cao Kết Raman (Hình 4.27) cho thấy vật liệu GNPs5 tâm rãnh mài mòn bị sai hỏng cấu trúc lớn vị trí biên rãnh mài mịn, mức độ sai hỏng vật liệu GNPs thấp Điều cho thấy q trình mài mịn diễn mạnh tâm rãnh mài mòn 4.3.3.3 Sự ảnh hưởng kích thước vật liệu GNPs-COOH đến độ mài mịn lớp mạ điện Hình 4.28 Độ mài mịn lớp mạ điện Ni lớp mạ điện Ni/GNPs-COOH 23 Hình 4.28 cho thấy lớp mạ điện niken gia cường vật liệu GNPs5-COOH có khả tăng cường tính chất chống mài mòn tốt vật liệu GNPs3-COOH GNPs1-COOH Ngồi ra, ảnh hưởng kích thước vật liệu GNPs-COOH lên độ mài mòn lớp mạ điện quan sát rõ điều kiện tải N 4.3.4 Đặc trưng chống ăn mòn lớp mạ điện niken gia cường vật liệu GNPs-COOH Hình 4.29 Đường cong phân Hình 4.31 Độ tổn hao khối lượng lớp mạ điện cực lớp mạ điện Ni sau trình thử nghiệm Ni/GNPs-COOH phun muối với thời gian 96 Hình 4.30 Hình ảnh quang học lớp mạ điện trước thử nghiệm phun muối a) Ni, b) Ni/GNPs1, c) Ni/GNPs3, d) Ni/GNPs5 sau thử nghiệm phun muối e) Ni, f) Ni/GNPs1, g) Ni/GNPs3, h) Ni/GNPs5 với thời gian thử nghiệm 96 Các hệ số bao gồm ăn mịn, mật độ dịng ăn mịn rút từ Hình 4.29 cho thấy lớp mạ điện Ni/GNPs5 có tính chất chống 24 ăn mòn tốt với giá trị icorr = 1,16  10-7 A/cm2 Ecorr = -0,1661 V, giá trị icorr Ecorr lớp mạ điện Ni/GNPs1 Ni/GNPs3 5,50  10-7 A/cm2 -0,2582 V; 3,93  10-7 A/cm2 -0,2109 V phản ánh khả chống ăn mòn thấp của lớp mạ điện Ni/GNPs1 Ni/GNPs3 Các lớp mạ điện Ni/GNPs-COOH có tính chất chống ăn mịn tốt lớp mạ điện Ni Dựa vào Hình 4.30 nhận thấy lớp mạ điện Ni bị ăn mòn lớn lớp mạ điện Ni/GNPs5 bị ăn mịn Đánh giá độ tổn hao khối lượng (Hình 4.31) cho thấy lớp mạ điện Ni mát lớn với 27,5 mg, lớp mạ điện Ni/GNPs5 mát với 12,3 mg giảm đến 55,27 % so với lớp mạ điện Ni KẾT LUẬN Kết luận án thể qua nội dung sau đóng góp luận án: Vật liệu GNPs5 sau nghiền có kích thước 200 nm, chiều dày 1,49 nm, diện tích bề mặt riêng tăng 555% bị sai hỏng cấu trúc nano Vật liệu GNPs5-COOH đạt đến trạng thái phân tán ổn định với giá trị zeta đo 29,2 mV Lớp mạ điện Ni/GNPs có độ cứng tế vi 130±8 HV thấp 57 HV so với lớp mạ điện Ni Các lớp mạ điện Ni/GNPs-COOH có độ cứng cao lớp mạ điện Ni từ 42 HV đến 86 HV phụ thuộc vào kích thước vật liệu GNPsCOOH sử dụng Lớp mạ điện Ni/GNPs5 có đặc tính lý tốt lớp mạ điện lại với độ cứng lớn (273 HV), độ mài mịn thấp (13,2 × 10 mm3/N.m), tính chất chống ăn mòn 25 mòn tốt với giá trị mật độ dòng ăn mòn 1,16  10-7 A/cm2, ăn mòn -0,1661 V; độ tổn hao khối lượng q trình ăn mịn gây sau thử nghiệm phun muối thấp nhất, giảm đến 55,27% so với lớp mạ điện Ni Các kết hồn thành mục tiêu, nội dung nghiên cứu đề luận án Các kết đăng ký sở hữu trí tuệ, cơng bố tạp chí quốc tế uy tín, tạp chí quốc gia hội nghị khoa học chuyên ngành 26 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH CƠNG BỐ Danh mục cơng bố tạp chí quốc tế uy tín Tran Van Hau, Pham Van Trinh, Nguyen Phuong Hoai Nam, Vu Dinh Lam, Phan Ngoc Minh and Bui Hung Thang (2019), Enhanced Hardness of Niken Coating Reinforced Functionalized Carbon Nanomaterials via an Electrodeposition Technique, Mater Res Express 0850c4 (IF = 1.929) Tran Van Hau, Pham Van Trinh, Nguyen Phuong Hoai Nam, Nguyen Van Tu, Vu Dinh Lam, Doan Dinh Phuong, Phan Ngoc Minh, Bui Hung Thang (2020), Electrodeposited niken–graphene nanocomposite coating: effect of graphene nanoplatelet size on its microstructure and hardness, RSC Adv 10 22080-22090 (IF = 3.119) Tran Van Hau, Pham Van Trinh, Nguyen Phuong Hoai Nam, Nguyen Van Tu, Phan Nguyen Duc Duoc, Doan Dinh Phuong, Vu Dinh Lam, Phan Ngoc Minh, Bui Hung Thang (2021), Electrodeposited niken–graphene nanocomposite coating: influence of graphene nanoplatelets size on wear resistance and anti-corrosion property, Appl Nanosci 11 11481-1490 (IF=2.880) Danh mục cơng bố tạp chí quốc gia Trần Văn Hậu, Phạm Văn Trình, Nguyễn Phương Hồi Nam, Cao Thị Thanh, Vũ Đình Lãm, Phan Ngọc Minh, Bùi Hùng Thắng (2019), Ứng dụng phương pháp nghiền bi lượng cao để nâng cao hiệu phân tán vật liệu graphen đa lớp chất lỏng, Tạp chí Khoa học Đại học Huế: Khoa học Tự nhiên, Tập 128, số 1C, 35-42 27 Danh mục công bố hội nghị nước quốc tế Tran Van Hau, Nguyen Viet Phuong, Vu Dinh Lam, Phan Ngoc Hong, Phan Hong Khoi, Phan Ngoc Minh, Bui Hung Thang, (2018), Enhancing Metallic Hardness by Using The Nickel-Graphene Nanocomposite Coating, Proceedings of ACCMS-Theme Meeting on Multiscale Modelling of Materials for Sustainable Development (ACCMS-TM 2018), 7-9th September 2018, Hanoi, Vietnam, pp 232 Tran Van Hau, Nguyen Viet Phuong, Vu Dinh Lam, Phan Ngoc Hong, Phan Hong Khoi, Phan Ngoc Minh, Bui Hung Thang, (2018), Effect of multiwalled carbon nanotubes concentrations on hardness, thickness and the surface morphology of nickel-graphene/multiwalled carbon nanotubes nanocomposite coating, Proceedings of 3rd International workshop on corrosion and protection of materials, 18-21st, Hanoi, Vietnam, pp 68 Tran Van Hau, Nguyen Viet Phuong, Vu Dinh Lam, Phan Ngoc Hong, Phan Hong Khoi, Phan Ngoc Minh, Bui Hung Thang, (2018), Enhancing of hardness and corrosion resistance nickel coating by using the graphene/multiwalled carbon nanotubes additive, Proceedings of The 9th International workshop on Advanced Materials Science and Nanotechnology, November -11, Ninh Binh, Vietnam, pp 212-213 28 Danh mục đăng ký sáng chế Cục Sở hữu Trí tuệ chấp nhận đơn Quyết STT Tác giả Tên đăng ký sáng chế định Số đơn chứng nhận đơn Bùi Hùng Thắng, Trần Văn Hậu, Phạm Văn Trình, Nguyễn Phương Hồi Nam, Phan Ngọc Minh, Vũ Đình Lãm Quy trình Cục Sở cơng nghệ hữu Trí chế tạo lớp mạ điện 1-2018- niken gia 05837 cường vật tuệ cấp ngày 23 tháng 01 năm liệu ống nano 2019 cácbon Bùi Hùng Thắng, Trần Quy trình Cục Sở Văn Hậu, Phạm cơng nghệ hữu Trí Văn Trình, chế tạo lớp 1-2018- tuệ cấp Nguyễn mạ điện Phương Hoài niken gia Nam, Phan cường vật năm liệu graphen 2019 Ngọc Minh, Vũ 05838 ngày 23 tháng 01 Đình Lãm Bùi Hùng Quy trình Thắng, Trần cơng nghệ Văn Hậu, chế tạo lớp 29 1-201900971 Cục Sở hữu Trí tuệ cấp Nguyễn mạ điện ngày 29 Phương Hoài niken gia tháng 03 Nam, Phan cường vật năm Ngọc Minh, Vũ liệu graphen 2019 Đình Lãm ống nano cácbon Bùi Hùng Thắng, Trần Văn Hậu, Nguyễn Phương Hoài Nam, Phan Ngọc Minh, Vũ Đình Lãm Thiết bị quy trình chế Cục Sở tạo lớp mạ hữu Trí điện kim loại gia cường vật liệu nano ứng 1-201901259 tuệ cấp ngày 12 tháng 04 dụng công năm nghệ rung 2019 siêu âm 30 31