Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên tinh bột bình tinh và tinh bột sắn dây

1 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG  TRẦN THỊ NGỌT NGHIÊN CỨU PHẢN ỨNG ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP AXIT ACRYLIC LÊN TINH BỘT BÌNH TINH VÀ TINH BỘT SẮN DÂY Chuyên ngành: Hóa Hữu Cơ Mã số: 60.44.27 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Đà Nẵng - Năm 2011 2 Công trình ñược hoàn thành tại ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG  Người hướng dẫn khoa học: TS.TRẦN MẠNH LỤC Phản biện 1: GS.TS. Đào Hùng Cường Phản biện 2: TS. Nguyễn Thị Bích Tuyết Luận văn ñã ñược bảo vệ tại Hội ñồng chấm Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ Khoa học họp tại Đại học Đà nẵng vào ngày 26 tháng 06 năm 2011 * Có thể tìm hiểu luận văn tại: - Trung tâm Thông tin - H ọc liệu, Đại Học Đà Nẵng - Thư viện Trường Đại học sư phạm, Đại Học Đà Nẵng. 3 MỞ ĐẦU 1. Lý do chọn ñề tài Trong tự nhiên, tinh bột là loại hợp chất hữu cơ rất phổ biến và dồi dào chỉ ñứng sau xenlulozơ. Và cũng ñã từ lâu, tinh bột ñược xem như nguồn nguyên liệu quan trọng cho nhiều ngành công nghiệp vì những tính chất ñặc trưng của nó như: tạo hình, tạo dáng, tạo khung, tạo ñộ dẻo, ñộ dai, ñộ ñàn hồi, ñộ xốp và có khả năng tạo gel, tạo màng cho sản phẩm. Tuy nhiên, tinh bột tự nhiên vẫn còn hạn chế ở nhiều tính chất. Chính vì vậy ñã có nhiều phương pháp tập trung nghiên cứu nhằm biến ñổi cấu trúc vật lý và hóa học tinh bột. Chính những lý do trên, chúng tôi chọn ñề tài: “Nghiên cứu phản ứng ñồng trùng hợp ghép axit acrylic lên tinh bột bình tinh và tinh bột sắn dây ”. 2. Mục ñích nghiên cứu Tìm ñiều kiện tối ưu cho phản ứng ñồng trùng hợp ghép và từ ñó thăm dò khả năng ứng dụng của sản phẩm tạo thành. 3. Đối tượng nghiên cứu Tinh bột sắn dây và bình tinh 4. Phương pháp nghiên cứu 5. Ý nghĩa khoa học của ñề tài Cơ sở cho việc xây dựng công nghệ sản xuất chất giữ ẩm cho keo dán, trong công nghiệp, … ñặc biệt là chất giữ nước cho ñất. 6. Cấu trúc luận văn gồm các phần Ngoài phần mở ñầu và kết luận, nội dung của luận văn ñược chia thành 3 chương: Ch ương 1: Tổng quan. Chương 2: Thực nghiệm Chương 3: Kết quả và thảo luận. 4 Chương 1 - TỔNG QUAN 1.1. TINH BỘT 1.1.1. Nguồn gốc và phân loại tinh bột 1.1.2. Hình dáng, kích thước và cấu tạo của tinh bột 1.1.3. Thành phần hóa học của tinh bột 1.1.4. Các tính chất của tinh bột 1.2. BIẾN HÌNH TINH BỘT 1.2.1. Phương pháp biến hình vật lý 1.2.2. Phương pháp biến hình hóa học 1.3. TINH BỘT SẮN DÂY VÀ TINH BỘT BÌNH TINH 1.3.1. Tinh bột sắn dây 1.3.2. Tinh bột bình tinh 1.3.3. Công nghệ sản xuất tinh bột 1.4. KHẢO SÁT NGUYÊN LIỆU 1.4.1. Xác ñịnh ñộ ẩm của tinh bột 1.4.2. Xác ñịnh ñộ chua của tinh bột 1.4.3. Xác ñịnh hàm lượng kim loại có mặt trong tinh bột 1.5. ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP 1.5.1. Lý thuyết chung về quá trình ñồng trùng hợp ghép 1.5.2. Các phương pháp tổng hợp copolyme ghép 1.5.3. Các yếu tố ảnh hưởng ñến quá trình ñồng trùng hợp ghép 1.6. TỔNG QUAN VỀ MONOME VÀ CHẤT KHƠI MÀO 1.6.1. Giới thiệu về axit acrylic 1.6.2. Tác nhân khơi mào amonipesunfat 1.7.CHẤT GIỮ NƯỚC, VẬT LIỆU POLYME HẤP THỤ N ƯỚC 5 Chương 2- THỰC NGHIỆM 2.1. NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ 2.1.1. Nguyên liệu và hóa chất 2.1.2. Dụng cụ và thiết bị 2.2. PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH 2.2.1. Quá trình ñồng trùng hợp ghép Quá trình ñồng hợp ghép ñược tiến hành trong cốc 250ml, cho một lượng tinh bột và một thể tích H 2 O ứng với ñiều kiện ñang khảo sát, nâng nhiệt ñộ lên 70 0 C ñể hồ hóa tinh bột. Sau khi hồ hóa hoàn toàn tinh bột (giữ nhiệt ñộ 70 0 C trong 5 phút), giảm nhiệt ñộ xuống nhiệt ñộ phản ứng và giữ nhiệt ñộ không ñổi. Khí N 2 ñược sục vào hỗn hợp phản ứng ñể ñuổi khí oxy hòa tan. Sau ñó cho (NH 4 ) 2 S 2 O 8 có nồng ñộ nhất ñịnh và axit acrylic vào. Hỗn hợp ñược khuấy ñều ñể các chất phản ứng tiếp xúc tốt. Khi ñạt thời gian phản ứng theo yêu cầu thì dừng phản ứng và làm lạnh xuống nhiệt ñộ phòng. Tại những thời ñiểm xác ñịnh phản ứng ñược dừng lại bằng cách thêm 1ml hydroquinol 1%. Sản phẩm ghép ñược tách ra khỏi homopolyme dựa trên cơ sở sự khác nhau về ñộ hòa tan của các ñoạn polyme, phương pháp thường dùng là kết tủa phân ñoạn. Hỗn hợp phản ứng ñược rót vào 300ml etanol ñể kết tủa sản phẩm phản ứng, lọc kết tủa. Để loại bỏ homopolyme sản phẩm ghép ñược chiết Soxhlet với etanol trong 24h sau ñó sấy ở 100 0 C ñến khối lượng không ñổi thu ñược copolyme ghép. 2.2.2. T ổng hợp chất giữ nước 2.2.3. Xác ñịnh ñộ chuyển hóa bằng phương pháp chuẩn ñộ nối ñôi 6 2.2.4. Thử khả năng giữ nước của sản phẩm Chương 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. KHẢO SÁT MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA NGUYÊN LIỆU 3.1.1. Chỉ tiêu của nguyên liệu 3.1.2. Ảnh SEM của tinh bột ban ñầu Hình 3.1. Ảnh SEM của tinh bột sắn dây ban ñầu Hình 3.2. Ảnh SEM của tinh bột bình tinh ban ñầu 3.1.3. Phân tích nhiệt vi sai của tinh bột ban ñầu 7 3.1.4. Phổ hồng ngoại của tinh bột ban ñầu Ten may: GX-PerkinElmer-USA Resolution: 4cm-1 BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai DT:01684097382 TTNGOT-M SAN DAY BAN DAU Date: 4/28/2011 4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600.0 0.000 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.600 cm-1 A 3353 2927 1648 1360 1154 1079 1017 765 Hình 3.5. Phổ hồng ngoại của tinh bột sắn dây ban ñầu Ten may: GX-PerkinElmer-USA Resolution: 4cm-1 BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG D HKHTN Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai DT:0168409738 2 TTNGOT-BINH TINHBAN DAU.sp Date: 4/28/2011 4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600.0 0.000 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.700 cm-1 A 3563 3301 2929 1660 1444 1364 1163 991 765 Hình 3.6. Phổ hồng ngoại của tinh bột bình tinh ban ñầu Hình 3.3. Phân tích nhi ệt vi sai của tinh bột sắn dây ban ñầu Hình 3.4. Phổ phân tích nhiệt vi sai của tinh bột bình tinh ban ñầu 8 * Dựa vào ảnh Sem cho chúng ta thấy tinh bột bình tinh có kích thước hạt và trong lượng phân tử lớn hơn nên có nhiều thuận lợi khi lắng lọc ñể tách và làm sạch tinh bột. * Qua phổ hồng ngoại xuất hiện các ñỉnh pic tương ứng với các bước sóng ñặc trưng của nhóm chức trong tinh bột. * Từ ñường phân tích nhiệt vi sai ta thấy : phản ứng thu nhiệt và phản ứng tỏa nhiệt của tinh bột. 3.2. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH GHÉP 3.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt ñộ ñến quá trình ghép 0 20 40 60 80 100 120 30 40 50 60 70 80 Nhiệt ñộ (o C) Hiệu quả polyme(%) TC(%) GY(%) GE(%) Hình 3.7. Ảnh hưởng của nhiệt ñộ ñến quá trình ghép lên tinh bột sắn dây. 0 20 40 60 80 100 120 30 40 50 60 70 80 Nhiệt ñộ (0 C) Hiệu quả polyme TC(%) GY(%) GE(%) Hình 3.8 Ảnh hưởng của nhiệt ñộ ñến quá trình ghép lên tinh bột bình tinh. 9 Có thể thấy rằng hiệu suất ghép tăng khi nhiệt ñộ phản ứng tăng. Do vậy với các thí nghiệm sau này nhiệt ñộ thích hợp cho phản ứng là 50 0 C. 3.2.2. Ảnh hưởng của thời gian ñến quá trình ghép 0 20 40 60 80 100 120 30 60 90 120 150 180 Thời gian (phút) Hiệu quả polyme(%) TC(%) GY(%) GE(%) Hình 3.9. Ảnh hưởng của thời gian ñến quá trình ghép lên tinh bột sắn dây . 0 20 40 60 80 100 120 30 60 90 120 150 180 Thời gian (phút) Hiệu quả polyme (%) TC(%) GY(%) GE(%) Hình 3.10. Ảnh hưởng của thời gian ñến quá trình ghép lên tinh bột bình tinh. Hiệu suất tăng khi thời gian ghép kéo dài, thời gian tăng ảnh hưởng nhiều tới sự phân hủy của chất xúc tác do tạo ra nhiều gốc tự do thúc ñẩy quá trình phản ứng. Thời gian ghép thích hợp là 60 phút. 3.2.3. Ảnh hưởng của nồng ñộ chất khơi mào (NH 4 ) 2 S 2 O 8 ñến quá trình ghép 10 0 20 40 60 80 100 120 0,05 0,07 0,1 0,12 0,15 Nồng ñộ APS (C%) Hiệu quả polyne(%) TC(%) GY(%) GE(%) Hình 3.11 Ảnh hưởng của nồng ñộ APS ñến quá trình ghép lên tinh bột sắn dây 0 20 40 60 80 100 120 0,05 0,07 0,1 0,12 0,15 Nồng ñộ APS (C%) Hiệu quả polyme(%) TC(%) GY(%) GE(%) Hình 3.12 Ảnh hưởng của nồng ñộ APS ñến quá trình ghép lên tinh bột bình tinh. Vậy nồng ñộ APS thích hợp là 0,1%. 3.2.4. Ảnh hưởng của thể tích nước ñến quá trình ghép 0 20 40 60 80 100 120 30 40 50 60 70 Thể tích nước ( ml ) Hiệu qu ả polyme(% ) TC(%) GY(%) GE(%) Hình 3.13 Ảnh hưởng của thể tích H 2 O ñến quá trình ghép lên tinh bột sắn dây.