Chế tạo và khảo sát một số tính chất đặc trưng của vi sợi xenluloxơ và vi sợi xenlulozơ phtalat

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH TRẦN MỸ XUÂN CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT MỘT SỐ TÍNH CHẤT ĐẶC TRƢNG CỦA VI SỢI XENLULOZƠ VÀ VI SỢI XENLULOZƠ PHTALAT LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGHỆ AN – 2014 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH TRẦN MỸ XUÂN CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT MỘT SỐ TÍNH CHẤT ĐẶC TRƢNG CỦA VI SỢI XENLULOZƠ VÀ VI SỢI XENLULOZƠ PHTALAT Chuyên ngành: Hóa học hữu Mã số: 60.44.01.14 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS LÊ ĐỨC GIANG NGHỆ AN - 2014 LỜI CẢM ƠN Với lịng kính trọng biết ơn sâu sắc, xin chân thành gửi lời cảm ơn đến: - TS Lê Đức Giang giao đề tài, dành nhiều thời gian, tâm huyết hướng dẫn, bảo tơi q trình thực tập giúp đỡ tơi hồn thành luận văn - PGS.TS Hoàng Văn Lựu, PGS.TS Lê Văn Hạc đọc thảo, bổ sung đóng góp vào luận văn nhiều ý kiến quý báu - ThS Cao Xuân Cường nhiệt tình giúp đỡ hướng dẫn tơi thời gian làm thí nghiệm nghiên cứu nội dung liên quan đến đề tài - Ban chủ nhiệm khoa Hố học, thầy mơn Hố hữu cơ, khoa Hóa học tạo điều kiện thuận lợi cho tơi q trình học tập nghiên cứu Cuối cùng, xin chân thành cảm ơn chồng tơi, người thân gia đình bạn bè đồng nghiệp, tạo điều kiện thuận lợi cho học tập động viên suốt trình làm luận văn Vinh, tháng năm 2014 Ngƣời viết đề tài Trần Mỹ Xuân MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN Danh mục ký hiệu viết tắt Danh mục hình vẽ đồ thị Danh mục bảng MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Nhiệm vụ nghiên cứu Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu Phƣơng pháp nghiên cứu CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan sợi thực vật 1.1.1 Định nghĩa phân loại sợi thực vật 1.1.2 Thành phần hóa học cấu tạo sợi thực vật 1.2 Tổng quan vi sợi xenlulozơ 18 1.2.1 Khái niệm vi sợi xenlulozơ 18 1.2.2 Ứng dụng vi sợi 18 1.3 Phƣơng pháp nấu bột giấy 19 1.4 Giới thiệu lùng 22 1.4.1 Hình thái 23 1.4.2 Phân bố 23 1.4.3 Đặc điểm sinh học 24 1.4.4 Công dụng 24 CHƢƠNG 25 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 25 2.1 Nguyên vật liệu 25 2.2.Xử lí sợi 25 2.2.1 Phương pháp nấu bột giấy 25 2.2.2 Phương pháp học 27 2.3 Phƣơng pháp điều chế vi sợi xenlulozơ phtalat 27 2.4 Phương pháp xác định thành phần hóa học 27 2.4.1 Xác định hàm lượng lignin không tan axit 28 2.4.2 Xác định hàm lượng xenlulozơ phương pháp Klursher – Hofft 29 2.4.3 Xác định hàm lượng chất tan axeton 30 2.5 Phƣơng pháp khảo sát tính chất đặc trƣng vi sợi xenlulozơ phtalat 32 2.5.1 Phương pháp xác định cấu trúc hóa học 32 2.5.2 Phương pháp phân tích nhiệt 32 2.5.3 Phương pháp khảo sát hình thái học 33 2.5.4 Phương pháp chuẩn độ 33 CHƢƠNG 34 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 34 3.1 Khảo sát thành phần hóa học bột giấy 34 3.2 Khảo sát cấu trúc phổ hồng ngoại 35 3.3 Khảo sát hình thái học 38 KẾT LUẬN 43 TÀI LIỆU THAM KHẢO 44 Danh mục ký hiệu viết tắt Ký hiệu Diễn giải DrTGA giản đồ vi phân TGA (Derivative thermogravimetry): DS Độ (Degree of subtitution) DSC Nhiệt lƣợng vi sai quét (Differential Scanning Calorimeter) DTA phân tích nhiệt vi sai (Differential Thermal Analysis): IR Hồng ngoại (Infrared spectroscopy) MFC Vi sợi xenlulo (Microfibrillated cellulose) SEM Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope) TGA Phân tích trọng lƣợng theo nhiệt độ (Thermogravimetry analysis) Danh mục hình vẽ đồ thị Hình 1.1: Cấu trúc sợi thực vật Hình 1.2: Cấu tạo hóa học phân tử xenluloza thể theo phƣơng pháp phối cảnh Haworth Hình 1.3: Cấu trúc hóa học xenlulozơ Hình 1.4: Liên kết hydro phân tử xenlulozơ Hình 1.5: Các monosacarit tạo thành mạch đại phân tử polysacarit Hình 1.6: Đơn vị cấu tạo lignin Hình 2.1: Quy trình nấu bột giấy phƣơng pháp sunfat Hình 3.1: Phổ hồng ngoại vi sợi xenlulozơ Hình 3.2: Phổ hồng ngoại vi sợi xenlulozơ phtalat Hình 3.3: Ảnh SEM sợi xử lý kiềm (hình a, hình c) sợi xử lý nấu bột giấy (hình b, hình d) Hình 3.4: Ảnh SEM vi sợi xenlulozơ phtalat Hình 3.5: Giản đồ TGA vi sợi xenlulozơ Hình 3.6: Giản đồ TGA xenlulozơ phthalat Danh mục bảng Bảng 3.1: Thành phần hóa học bột giấy MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Hiện nay, môi trƣờng sinh thái bị ô nhiễm nghiêm trọng phạm vi tồn cầu Vấn đề nhiễm môi trƣờng đã, vấn đề cấp bách, đƣợc quan tâm hàng đầu toàn nhân loại Vì yếu tố bảo vệ mơi trƣờng đƣợc xem xét trƣớc tiên hoạt động sản xuất sinh hoạt ngƣời Trong năm gần đây, nƣớc giới ý đến nguồn nguyên liệu sinh học khả tái tạo Trong số nguyên liệu sinh học nghiên cứu sợi tự nhiên ngày phát triển mạnh mẽ Tre loại nhiệt đới nguồn tài nguyên tái tạo mạnh mẽ đƣợc trồng sử dụng nhiều Châu Á, đặc biệt nƣớc Đông Nam Á Ở Việt Nam có loại đặc chủng thuộc họ tre lùng, riêng huyện Quỳ Châu Nghệ An có 12000 lùng Lùng thƣờng đƣợc sử dụng chủ yếu để đan lát, làm hàng mỹ nghệ Vì lƣợng phoi lùng phế thải hàng năm lớn Vi sợi xenlulozơ vật liệu sinh học với ƣu điểm dễ phân hủy, có khả tái tạo, giá thành thấp, đặc tính học tốt vi sợi tổng hợp Vi sợi xenlulozơ đƣợc sử dụng nhƣ chất gia cƣờng cho vật liệu polime compozit Tuy nhiên, tính phân cực nên khả hịa tan vi sợi xenlulozơ dung môi không phân cực khả tƣơng hợp với polime kị nƣớc thấp Đã có số cơng trình nghiên cứu phản ứng este hóa xenlulozơ với anhiđrit axetic, anhiđrit sucxinic, anhiđrit maleic, anhiđrit phtalic, nhƣng hầu nhƣ chƣa có cơng trình nghiên cứu phản ứng của vi sợi xenlulozơ với anhiđrit phtalic khảo sát tính chất vi sợi xenlulozơ phtalat Do đó, chúng tơi chọn đề tài: “Chế tạo khảo sát tính chất đặc trưng vi sợi xenlulozơ vi sợi xenlulozơ phtalat” Nhiệm vụ nghiên cứu - Chế tạo vi sợi xenlulozơ từ phoi phế thải Lùng phƣơng pháp nấu bột giấy, khảo sát thay đổi hàm lƣợng số thành phần sợi Lùng; - Chế tạo vi sợi xenlulozơ phtalat phản ứng vi sợi xenlulozơ với anhiđrit phtalic; - Khảo sát cấu trúc hóa học vi sợi xenlulozơ vi sợi xenlulozơ phtalat phổ hồng ngoại; - Nghiên cứu hình thái học khảo sát độ bền nhiệt vi sợi xenlulozơ vi sợi xenlulozơ phtalat Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu - Đối tƣợng nghiên cứu: Vi sợi xenlulozơ vi sợi xenlulozơ phtalat từ phoi phế thải Lùng - Phạm vi nghiên cứu: quy trình chế tạo vi sợi xenlulozơ vi sợi xenlulozơ phtalat từ phoi phế thải Lùng; cấu trúc hóa học, hình thái học số tính chất vi sợi vi sợi xenlulozơ phtalat Phƣơng pháp nghiên cứu - Cấu trúc hóa học vi sợi vi sợi xenlulozơ phtalat đƣợc khảo sát phổ hồng ngoại ; - Cấu trúc hình thái học vi sợi vi sợi xenlulozơ phtalat đƣợc khảo sát kính hiển vi điện tử quét (SEM); - Độ bền nhiệt vi sợi vi sợi xenlulozơ phtalat đƣợc khảo sát phƣơng pháp phân tích nhiệt theo thay đổi khối lƣợng 33 2.5.3 Phương pháp khảo sát hình thái học Phƣơng pháp chụp ảnh SEM dùng để khảo sát hình thái học vi sợi xenlulozơ vi sợi xenlulozơ phtalat Các mẫu đƣợc chụp máy JEOL 5300 Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện khoa học công nghệ Việt Nam 2.5.4 Phương pháp chuẩn độ Độ xenlulozơ phthalat đƣợc xác định phƣơng pháp chuẩn độ ngƣợc Cân lƣợng mẫu đƣợc hòa vào 10 ml dung dịch NaOH đƣợc khuấy 500C thời gian 30 phút Sau sử dụng dung dịch HCl 0,025M để chuẩn độ lƣợng NaOH dƣ sử dụng thị phenolphalein Kết độ đƣợc tính theo cơng thức sau [22]: DS  : 162.nCOOH m  148.nCOOH -162 g/mol trọng lƣợng phân tử mắt xích xenlulozơ; - 148 g/mol phần tăng khối lƣợng đơn vị mắt xích xenlulozơ cho phthaloyl thay - m trọng lƣợng mẫu phân tích (g) - nCOOH tổng lƣợng COOH tính tốn từ kết thu đƣợc tƣơng ứng với thể tích mol HCl sử dụng theo công thức sau: nCOOH=(VNaOH x CNaOH – VHCl x CHCl)/2 34 CHƢƠNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát thành phần hóa học bột giấy Bảng 3.1 Thành phần hóa học bột giấy Thành phần hóa học Xenlulozơ (%) Lignin (%) Pentozan (%) Cây lùng 43,71 30,79 18,38 Phoi lùng 49,30 28,73 18,67 Cây luồng [14] 52,2 29,2 17 Phoi xử lý kiềm 70,18 10,75 12,18 83 3,7 Phoi giấy nấu bột Chất tan axeton (%) 0,38 0,12 Từ kết ta nhận thấy rẳng phƣơng pháp nấu bột giấy cho kết loại bỏ lignin tốt phƣơng pháp xử lý kiềm Hàm lƣợng xenlulozơ xử lý phƣơng pháp nấu bột giấy tăng lên 83% phoi xử lý kiềm có 70,18% Hàm lƣợng lignin lại sợi sau xử lý kiềm 10,75% xử lý sợi phƣơng pháp nấu bột giấy lại 3,7% Nhƣ vậy, phƣơng pháp nấu bột giấy phƣơng pháp tốt xử lý sợi để chế tạo vi sợi xenlulozơ Tuy nhiên phƣơng pháp dễ gây phân hủy đồng thời xenlulozơ q trình loại bỏ lignin địi hỏi thiết bị chuyên dụng 35 3.2 Khảo sát cấu trúc phổ hồng ngoại Từ phổ hồng ngoại vi sợi xenlulozơ (Hình 3.1) thấy dải hấp thụ quan trọng đặc trƣng cho xenlulozơ nhƣ vùng 3200-3600, 2897, 1639, 1427 vùng 500-600 (cm-1) Vùng hấp thụ rộng 3200-3600 đặc trƣng cho dao động hố trị liên kết O-H nhóm hiđroxyl (OH) Thông thƣờng, dải hấp thụ đặc trƣng cho dao động hoá trị liên kết O-H nằm vùng 34003500cm-1 hẹp, song có tạo cầu hydro nội ngoại phân tử xenlulozơ nên dải hấp thụ bị mở rộng Đỉnh hấp thụ 2897 cm-1 đặc trƣng cho dao động hoá trị liên kết C-H nhóm metylen (CH2) metin (CH) Đỉnh hấp thụ 1639 cm-1 liên quan đến dao động nƣớc bị xenlulozơ hấp thụ Đỉnh hấp thụ 1427 cm-1 liên quan đến dao động hoá trị liên kết -C-O-C- liên kết -1,4-glycozit dải hấp thụ vùng 500-600 cm1 tƣơng ứng với dao động bất đối xứng C1-H liên kết -1,4-glycozit 36 Hình 3.1 Phổ hồng ngoại vi sợi xenlulozơ 37 Hình 3.2 Phổ hồng ngoại vi sợi xenlulozơ phtalat Từ phổ hồng ngoại vi sợi xenlulozơ phtalat (Hình 3.2) ta thấy có tất dải hấp thụ quan trọng đặc trƣng cho xenlulozơ ban đầu nhƣ 3300-3500, 2900, 1647, 1454, 500-550 (cm-1) (bảng 2) Dải hấp thụ 3300-3500 đặc trƣng cho dao động hố trị nhóm hiđroxyl (OH) Điều cho thấy phân tử xelulozơ phtalat nhóm OH chƣa bị phtalyl hố Tuy nhiên đây, ta dễ dàng nhận thấy rằng, vùng hấp thụ đặc trƣng cho dao động hoá trị liên kết O-H nhóm hiđroxyl (OH) khơng rộng nhƣ hình 3.1 (vùng 3200-3600 cm-1) mà hẹp lại nhiều (3300-3500 cm-1) Điều chứng tỏ nhóm hiđroxyl (OH) phân tử xenlulozơ phản ứng với anhydrit phtalic tạo thành dẫn xuất phtalat, phá vỡ cầu hydro Đặc biệt, xuất đỉnh hấp thụ với cƣờng độ mạnh 1732 cm-1 đặc trƣng cho dao động 38 hoá trị liên kết đôi C=O đỉnh hấp thụ 1257 cm-1 đặc trƣng cho dao động hóa trị liên kết đơn C-O nhóm este Các liệu chứng minh rằng, phản ứng nhóm hiđroxyl (OH) phân tử xenlulozơ với anhydrit phtalic xảy dẫn đến tạo thành liên kết este phân tử xenlulozơ phtalat 3.3 Khảo sát hình thái học Từ ảnh SEM vi sợi xử lý kiềm (hình 3.3.a) bó sợi khơng đồng đều, sợi bị kết dính lại với Hình 3.3.b cho ta hình ảnh sợi đƣợc xử lý phƣơng pháp nấu bột giấy, ta thấy xử lý phƣơng pháp nấu bột giấy sợi có kích thƣớc đồng Hình 3.3.c hình 3.3.d cho ta thấy rõ bề mặt sợi xử lý kiểm (hình 3.3.c) bề mặt sợi đƣợc xử lý phƣơng pháp nấu bột giấy (hình 3.3.d), bề mặt sợi đƣợc xử lý phƣơng pháp nấu bột giấy cho bề mặt sợi trơn, sợi sợi xử lý phƣơng pháp xử lý kiềm Kích thƣớc sợi xử lý kiềm trung bình khoảng 12 µm, kích thƣớc sợi nấu bột giấy khoảng 10 µm Nhƣ vậy, ta thấy phƣơng pháp nấu bột giấy cho kết bề mặt sợi kích thƣớc sợi tốt so với phƣơng pháp xử lý dung dịch kiềm 39 Hình 3.3 Ảnh SEM sợi xử lý kiềm (hình a, hình c) sợi xử lý nấu bột giấy (hình b, hình d) Trong ảnh SEM vi sợi xenlulozơ phtalat (hình 3.4) với độ phóng đại 500 lần ta thấy cấu trúc sợi khơng cịn rõ ràng Điều thấy rõ quan sát bề mặt xốp vi sợi xenlulozơ phtalat ảnh SEM với độ phóng đại 10.000 (hình 3.4a) 50.000 lần (hình 3.4b) Nhƣ vậy, có thay đổi đáng kể bề mặt vi sợi sau axetyl hóa anhiđrit phtalic 40 Hình 3.4 Ảnh SEM vi sợi xenlulozơ phtalat 3.4 Khảo sát độ bền nhiệt Từ giản đồ TGA vi sợi xenlulozơ (hình 3.5) ta thấy vùng nhiệt độ khảo sát có xảy bốn trình giảm khối lƣợng khoảng nhiệt độ 41 từ 100-200oC, 200-250oC, 250O-480oC 4800C-750oC với tỷ lệ hao hụt khối lƣợng tƣơng ứng 2,35%; 9,66%; 31,69%; 26,49% Nhƣ vậy, mẫu bị phân hủy mạnh khoảng nhiệt độ 250oC Khi quan sát giản đồ vi phân DrTGA thể hai q trình với giá trị 164,610C 507,14oC tƣơng ứng với giảm khối lƣợng xảy nhanh với tốc độ 8,28 mg/phút 54,62 mg/phút Trên giản đồ DTA thấy có hai q trình thu nhiệt nhiệt độ 165,95 0C 288,950C trình tỏa nhiệt nhiệt độ 507,550C Hình 3.5 Giản đồ TGA vi sợi xenlulozơ 42 Hình 3.6 Giản đồ TGA vi sợi xenlulozơ phtalat Từ kết phân tích nhiệt xenlulozơ phthalat (hình 3.6) ta thấy vùng khảo sát có q trình thay đổi khối lƣợng trình giảm khối lƣợng Hiện tƣợng giảm khối lƣợng không tách rời khỏi Tỷ lệ hao hụt tƣơng ứng 0,93% 98,29% Sự giảm khối lƣợng giai đoạn đầu ứng với tỷ lệ 0,93% tƣơng ứng với nƣớc mẫu Sự giảm khối lƣợng giai đoạn sau tƣơng ứng với trình phân hủy chất Quá trình phân hủy chất diễn từ 1800C đến 2400C Từ giản đồ DrTGA cho ta thấy trình phân hủy diễn mạnh nhiệt độ 225,450C với tốc độ 12,78mg/giây 43 KẾT LUẬN - Đã tiến hành xử lý sợi phƣơng pháp nấu bột giấy, kết khảo sát hình thái học ảnh SEM cho thấy vi sợi thu đƣợc có kích thƣớc đồng với đƣờng kính khoảng 10 µm - Đã tiến hành khảo sát thành phần hóa học sợi nấu bột giấy cho thấy phƣơng pháp nấu bột giấy loại bỏ lignin hiệu với hàm lƣợng lignin lại 3,7% - Cấu trúc hóa học vi sợi xenlulozơ vi sợi xenlulozơ phtalat đƣợc khảo sát phổ hồng ngoại Kết nghiên cứu xác nhận xảy phản ứng nhóm OH vi sợi xenlulozơ với anhiđrit phthalic tạo thành vi sợi xenlulozơ phthalat - Kết phân tích nhiệt TGA cho thấy vi sợi xenlulozơ phthalat có độ bền nhiệt thấp so với vi sợi xenlulozơ Trong đó, vi sợi xenlulozơ bị phân hủy mạnh khoảng 2500C, vi sợi xenlulozơ phtalat bị phân hủy mạnh khoảng 180-2400C 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT Trần Vĩnh Diệu, Bùi Chƣơng (2011), Nghiên cứu ứng dụng sợi thực vật nguồn nguyên liệu có khả tái tạo để bảo vệ môi trường, Nhà xuất Khoa học tự nhiên Công nghệ Trần Vĩnh Diệu, Bùi Chƣơng, Tạ Thị Phƣơng Hòa, Nguyễn Huy Tùng, Nguyễn Châu Giang, Nguyễn Văn Hiệp, Mạc Văn Phúc (2010), “Nghiên cứu biến tính bề mặt số loại sợi tự nhiên Việt Nam”, Tạp chí Hóa học, T.48(4A), Tr 411-416 Nguyễn Châu Giang, Tạ Thị Phƣơng Hòa, Nguyễn Huy Tùng (2010), “Nghiên cứu chế tạo vi sợi xenlulozơ từ sợi luồng ứng dụng làm vật liệu ép”, Tạp chí Hóa học, T 48(4), Tr 463 – 468 Tạ Thị Phƣơng Hòa, Nguyễn Châu Giang, Vũ Thị Duyên (2010), “Nghiên cứu ứng dụng vi sợi xenlulozơ để nâng cao chất lƣợng vật liệu compozit polyester không no cốt sợi thủy tinh”, Tạp chí Hóa học, T 48(4A), Tr 376 – 380 Viện Công nghiệp giấy xenlulozơ (2004), Giấy bột giấy – Sổ tay phịng thí nghiệm, Hà Nội Viện Khoa học Lâm nghiệp Việt Nam, Báo cáo tóm tắt kết nghiên cứu tre trúc Việt Nam (2008) Nguyễn Tiến Tài (2008), Phân tích nhiệt ứng dụng nghiên cứu vật liệu, Nhà xuất Khoa học tự nhiên công nghệ Hồ Sỹ Tráng (2005), Cơ sở hóa học gỗ xenluloza, tập 1, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật 45 Hồ Sỹ Tráng (2005), Cơ sở hóa học gỗ xenluloza, tập 2, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật 10.http://www.ducphong.com.vn/detail.asp?fold=2&SubCtID=2&lang=1 TIẾNG ANH 11 Bui Chuong, Ta Phuong Hoa, Nguyen Huy Tung, Nguyen Chau Giang, Nguyen Thi Thuy and Nguyen Pham Duy Linh (2010), “Properties of hybrid composite based on glass and jute fibers”, Proceedings of JSPS AA Seminar Series 5, 46-54 12 Nguyen Chau Giang, Ta Thi Phuong Hoa, Nguyen Huy Tung, Nguyen Ngoc Anh Thu (2011), “Microfibrillated cellulose from bamboo (dendrocalamus barbatus): preparation and characterization”, The 6th Vietnam-Korea International Joint Symposium on Advanced Materials and Their Processing Hanoi, Vietnam – November 14-15, 122-128 13 Nguyen Chau Giang, Shinichi Sakurai, Nguyen Dung Tien, Nguyen Huy Tung and Ta Phuong Hoa (2012), “Preparation and application of microfibrillated cellulose for enhancing the fatigue life of fiber reinforced polymer composite”, Proceeding of AA Seminar Series 7, 19 – 22 14 Nguyen Chau Giang, Ta Thi Phuong Hoa, Nguyen Huy Tung, Bui Chuong (2012), “Materials based on micro fibers extracted from bamboo: Exploration on processing of microfibrillated cellulose from bamboo fiber” Proceedings of JSPS AA Seminar Series 5, 78 – 80 46 15 Gilberto Siqueira, Julien Bras and Alain Dufresne (2012), “Cellulosic Bionanocomposites: A Review of Preparation, Properties and Applications”, Polymers, 2, 728-756; doi:10.3390/polym2040728 16 Hubbe et al (2008), “Cellulosic nanocomposites, review”, BioResources 3(3), 929 – 980 17 J F.Katers, J.Summerfield (2003), Oil Recovery from Absorbent Materials, from Website: http://www.wastecapwi.org/oldsite/CRI.htm, p 1-13 18 Pham Thi Huyen, Nguyen Chau Giang, Ta Phuong Hoa (2011), “Preparation of freeze-dried microfibrilated cellulose from bamboo fiber for polymer composite based on unsaturated polyester”, The 6th Vietnam – Korea International Joint Symposium on Advanced Materials and Their Proceesing Hanoi,Vietnam – November 14 – 15, 102 – 108 19 Kaho Matsuoka, Kazuya Okubo, Toru Fujii (2008), “Application of high homozenization technique to fabrication of electric testiong prove disk using micriofibrillated bacteria cellulose”, JSME 20 K.A.Connors, K.S.Albert (1973), “Determination of hidroxyl compounds by 4-dimethylaminopyridine-catalyzed acetylation”, J Pharm.Sci Vol 62, p.845-846 21 K Kamide, K Okajima,(1981), “Determination of distribution of Oacetyl group in trihydric alcohol units of cellulose acetate by carbon-13 nuclear magnetic resonance analysis”, Polymer Journal, vol 13(2), p.127-133 22 Li et al, (2011), “Phthalylation of cellulose in ionic liquid”, BioResources 6(3), 2375 – 2385 47 23 Mwaikambo, L.Y (2006), “Review of the History, Properties and Application of Plant Fibres”, African Journal of Science and Technology (AJST), Science and Engineering Series Vol.7, No.2, pp 120 – 133 24 Magnus Bergh (2011), “Absorbent cellulose based fibers”, Göteborg, Sweden 25 M.Michael, R.N.Ibbett, O.W.Howarth,(2000), “Interactions of cellulose with amine oxide solvents”, Cellulose, Vol 7, p 21-23 26 Saito, N.Ishii, S.Ogura, S.Maemura and H.Suzuki,(2003), “Development and water tank tests of Sugi Bark sorbent (SBS)”, Spill Science & Technology Bulletin, Vol 8(5-6), p 475-482 27 Sophie De Baets, Erick Vandamme and Alexander Steinbüchel (2003), “Polysaccharides II: Polysaccharides from Eukaryotes”, Biopolymers, Vol 6, Wiley-VCH, Weinheim 28 Tanja Zimmermann, Evelyn Pohler, Thomas Geiger (2004), “Cellulose fibrils for polymer reinforcement”, Advance engineering materials, 6, No.9 29 Tanja Zimmermann et al (2010), Carbohydrate Polymers 79, www.elsevier.com/locate/carbpol, 1086 – 1093 30 Zhang J, et al (2010), “Microfibrillated cellulose from bamboo pulp and its properties”, Biomass and Bioenergy XXX, – 31 C.Teas, S.Kalligeros, F.Zanikos, S.Stournas, E.Lois and G.Anastopoulos, (2001), “Investigation of the effectiveness of absorbent materials in oil spills cleanup”, Desalination, Vol 140(3), p 259-264 ... ứng của vi sợi xenlulozơ với anhiđrit phtalic khảo sát tính chất vi sợi xenlulozơ phtalat Do đó, chúng tơi chọn đề tài: ? ?Chế tạo khảo sát tính chất đặc trưng vi sợi xenlulozơ vi sợi xenlulozơ phtalat? ??...BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH TRẦN MỸ XUÂN CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT MỘT SỐ TÍNH CHẤT ĐẶC TRƢNG CỦA VI SỢI XENLULOZƠ VÀ VI SỢI XENLULOZƠ PHTALAT Chuyên ngành: Hóa học hữu Mã số: 60.44.01.14... học số tính chất vi sợi vi sợi xenlulozơ phtalat Phƣơng pháp nghiên cứu - Cấu trúc hóa học vi sợi vi sợi xenlulozơ phtalat đƣợc khảo sát phổ hồng ngoại ; - Cấu trúc hình thái học vi sợi vi sợi xenlulozơ