Chế tạo và xác định đặc trưng của vi sợi xenlulozơ trích ly từ lùng phế thải ở nghệ an luận văn thạc sỹ hóa học

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH CAO XUÂN CƢỜNG CHẾ TẠO VÀ XÁC ĐỊNH TÍNH CHẤT ĐẶC TRƢNG CỦA VI SỢI XENLULOZƠ TỪ LÙNG PHẾ THẢI Ở NGHỆ AN LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC VINH - 2012 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH CAO XUÂN CƢỜNG CHẾ TẠO VÀ XÁC ĐỊNH ĐẶC TRƢNG CỦA VI SỢI XENLULOZƠ TRÍCH LY TỪ LÙNG PHẾ THẢI Ở NGHỆ AN Chuyên ngành: Hóa học hữu Mã số: 60.44.27 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS LÊ ĐỨC GIANG VINH - 2012 i LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành luận văn này, nhận hướng dẫn, giúp đỡ góp ý nhiệt tình q thầy cô trường Đại học Vinh nghiên cứu viên Phịng thí nghiệm trọng điểm vật liệu polyme compozit – trường Đại học Bách khoa Hà Nội Với lịng biết ơn sâu sắc, tơi xin chân thành gửi lời cảm ơn đến: PGS.TS Tạ Thị Phương Hòa, TS Lê Đức Giang giao đề tài, dành nhiều thời gian, tâm huyết hưỡng dẫn, bảo q trình thực tập giúp đỡ tơi hồn thành luận văn GS.TS Bùi Chương tạo điều kiện thuận lợi cho tơi thực tập hồn thành luận văn tốt nghiệp Phịng thí nghiệm trọng điểm vật liệu polyme com pozit – trường Đại học Bách khoa Hà Nội PGS.TS Hoàng Văn Lựu, PGS.TS Lê Văn Hạc đọc thảo, bổ sung đóng góp vào luận văn nhiều ý kiến quý báu Các cơ, chú, anh, chị bạn Phịng thí nghiệm trọng điểm vật liệu polyme compozit – trường Đại học Bách khoa Hà Nội nhiệt tình giúp đỡ tơi q trình thực tập Ban chủ nhiệm Khoa Hố, Tổ mơn Hố hữu tạo điều kiện thuận lợi cho tơi q trình học tập nghiên cứu Cuối cùng, xin chân thành cảm ơn bố mẹ, anh chị người thân gia đình ni dạy, tạo điều kiện thuận lợi cho học tập động viên tơi suốt q trình làm luận văn, cảm ơn bạn bè sát cánh ủng hộ suốt thời gian qua Vinh, tháng năm 2012 Tác giả luận văn Cao Xuân Cường ii MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i MỤC LỤC ii Danh mục hình vẽ đồ thị v Trang v Danh mục bảng vi Trang vi MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Mục đích nghiên cứu Nhiệm vụ nghiên cứu Đối tƣợng nghiên cứu Phƣơng pháp nghiên cứu CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Định nghĩa phân loại sợi thực vật/sinh học 1.2 Thành phần hóa học cấu tạo sợi thực vật 1.2.1 Xenlulozơ 1.2.2 Hemixenlulozơ 1.2.3 Lignin 14 1.2.4 Pectin 16 1.2.5 Sáp 18 1.3 Sợi tre 18 1.3.1 Giới thiệu tre 18 1.3.2 Thành phần hóa học tre [1] 21 1.4 Vi sợi xenlulozơ 22 1.4.1 Cấu trúc vi sợi xenlulozơ 22 1.4.2 Ứng dụng vi sợi 23 CHƢƠNG 25 NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 25 iii 2.1 Nguyên vật liệu 25 2.2 Phƣơng pháp xác định thành phần hóa học 25 2.2.1 Xác định hàm lƣợng lignin không tan axit 25 2.2.2 Xác định hàm lƣợng Pentozan 26 2.2.4 Xác định hàm lƣợng chất tan axeton 29 2.3 Hình thái cấu trúc sợi 31 2.4 Khảo sát cấu trúc vi sợi 31 2.4.1 Khảo sát cấu trúc hóa học 31 2.4.2 Khảo sát cấu trúc tinh thể 31 2.5 Phƣơng pháp phân tích nhiệt 31 2.5.1 Phƣơng pháp nhiệt lƣợng vi sai quét (DSC) 31 2.5.2 Phƣơng pháp trọng lƣợng theo nhiệt độ (TGA) 31 2.6 Phƣơng pháp chế tạo vi sợi 31 CHƢƠNG 33 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33 3.1 Khảo sát thành phần hóa học phoi 33 3.1.1 Thành phần hóa học Lùng phoi chƣa xử lý 33 3.1.2 Hàm lƣợng chất tan axeton phoi xử lý 33 3.1.3 Hàm lƣợng xenlulozơ 34 3.1.4 Hàm lƣợng lignin không tan axit phoi xử lý 35 3.1.5 Hàm lƣợng Pentozan 38 3.2 Khảo sát cấu trúc vi sợi xenlulozơ 38 3.2.1 Khảo sát cấu trúc hóa học 38 3.2.2 Khảo sát cấu trúc tinh thể 39 3.3 Khảo sát hình thái học 40 3.4 Khảo sát tính chất nhiệt vi sợi 41 3.4.1 Phƣơng pháp DSC 41 3.5.2 Phƣơng pháp TGA 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO vii iv Danh mục ký hiệu viết tắt Ký hiệu DSC IR Diễn giải Nhiệt lƣợng vi sai quét (Differential Scanning Calorimeter) Hồng ngoại (Infrared spectroscopy) MFC Vi sợi xenlulo (Microfibrillated cellulose) SEM Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope) TGA Trọng lƣợng theo nhiệt độ (Thermogravimetry) TNHH XRD Trách nhiệm hữu hạn Nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction) v Danh mục hình vẽ đồ thị Trang Hình 1.1: Cấu trúc hóa học xenlulozơ Hình 1.2: Liên kết hydro phân tử xenlulozơ Hình 1.3: Tế bào đơn vị xenlulozơ I – IV Chiều c (vng góc o với mặt phẳng) tế bào 10,31 – 10,38 A Hình 1.4: Chuyển hóa dạng khác xenlulozơ Hình 1.5: Các monosacarit tạo thành mạch đại phân tử polysacarit 12 Hình 1.6: Các tiền chất phenolic tạo thành lignin 14 Hình 1.7: Rừng Lùng thuộc lâm trƣờng Quỳ Châu quản lý(Khe Cạn, xã Châu Tiến, huyện Quỳ Châu, tỉnh Nghệ An) 21 Hình 1.8: Lƣợc đồ thành tế bào xenlulozơ nguồn vi sợi 22 Hình 3.1: Phổ IR phoi trƣớc xử lý dung dịch NaOH 1N 38 Hình 3.2: Phổ IR phoi sau xử lý với dung dịch NaOH 1N 800C thời gian 39 Hình 3.3: Ảnh SEM độ phóng đại 300 lần 40 Hình 3.4: Ảnh SEM độ phóng đại 1,5k lần 10k lần 40 Hình 3.5: Phổ X-ray MFC 41 Hình 3.6: Phổ DSC MFC 42 Hình 3.7: Phổ TGA MFC 43 Biểu đồ 3.1: Hàm lƣợng chất tan axeton 34 Biểu đồ 3.2: Hàm lƣợng xenlulozơ xử lý với dung dịch NaOH 800C 35 Biểu đồ 3.3: Hàm lƣợng lignin không tan axit xử lý với dung dịch NaOH 1N Biểu đồ 3.4: Hàm lƣợng lignin không tan axit xử lý 800C 36 37 vi Danh mục bảng Trang Bảng 1.1: Các lại sợi thực vật, tên, nguồn gốc, sản lƣợng hàng năm Bảng 1.2: Thành phần hóa học số sợi thực vật Bảng 1.3: Diện tích rừng mật độ vùng điển hình 20 Bảng 3.1: Thành phần hóa học lùng phoi chƣa xử lý 33 Bảng 3.2: Hàm lƣợng chất tan axeton 34 Bảng 3.3: Hàm lƣợng xenlulozơ xử lý với dung dịch NaOH 800C 34 Bảng 3.4: Hàm lƣợng lignin không tan axit xử lý với dung dịch NaOH 1N 35 Bảng 3.5: Hàm lƣợng lignin không tan axit xử lý 800C 36 Bảng 3.6: Hàm lƣợng pentoza 38 MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Trong thời gian gần đây, nghiên cứu sợi tự nhiên để chế tạo vật liệu compozit ngày phát triển Với ƣu điểm trội nhƣ độ bền học cao, khối lƣợng riêng nhỏ, có khả tái tạo tự nhiên dễ dàng phân hủy môi trƣờng, sợi thực vật đối tƣợng thu hút quan tâm ngày lớn nhƣ loại sợi tiềm để gia cƣờng cho vật liệu polyme compozit Việc điều chế ứng dụng vi sợi xenlulozơ từ thực vật polyme compozit thu hút nhà khoa học Lùng loại đặc chủng nƣớc ta Ngƣời dân chủ yếu sử dụng lùng để đan lát làm hàng mỹ nghệ Ở Nghệ An, Công ty TNHH Đức Phong, Công ty TNHH Phƣơng Anh, Doanh nghiệp tƣ nhân Đình Triều doanh nghiệp, cơng ty sử dụng lƣợng lớn lùng lĩnh vực Ví dụ Công ty TNHH Đức Phong, năm công ty sử dụng 3000 nguyên liệu, nhƣng lƣợng sử dụng để phục vụ đan lát chiếm 30%, lƣợng cịn lại phế thải Những phế thải cơng ty sử dụng để đốt chạy máy phát điện trƣờng hợp khơng có điện giá điện q cao, hộ đan lát mỹ nghệ xuất dùng để đốt phục vụ sinh hoạt Với mục đích tận dụng lƣợng phế thải từ lùng nâng cao giá trị sử dụng lùng khuôn khổ luận văn thạc sỹ này, vấn đề: “Chế tạo xác định tính chất đặc trưng vi sợi xenlulozơ từ lùng phế thải Nghệ An” đƣợc lựa chọn thực Mục đích nghiên cứu Mục đích đề tài luận văn chế tạo xác định đặc trƣng vi sợi xenlulozơ từ nguồn phế thải lùng Nghệ An Nhiệm vụ nghiên cứu Trong luận văn chúng tơi có nhiệm vụ: - Nghiên cứu lựa chọn quy trình chế tạo tối ƣu chế tạo vi sợi xenlulozơ - Khảo sát thành phần hóa học phoi lùng trình chế tạo - Nghiên cứu cấu trúc tính chất vi sợi xenlulozơ Đối tƣợng nghiên cứu Vi sợi xenlulozơ quy trình chế tạo vi sợi xenlulozơ từ phế thải lùng Phƣơng pháp nghiên cứu - Thu thập tài liệu, lựa chọn quy trình phù hợp, chuẩn bị vật tƣ hóa chất, thiết bị thực đề tài - Sử dụng phƣơng pháp phân tích phổ XRD, IR, SEM, TGA, DSC để xác định đặc trƣng vi sợi xenlulozơ 33 CHƢƠNG III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát thành phần hóa học phoi 3.1.1 Thành phần hóa học lùng phoi chưa xử lý Bảng 3.1: Thành phần hóa học lùng phoi chƣa xử lý Thành phần hóa học Xenlulozơ (%) Lignin (%) Pentozan (%) Cây lùng 43,71 30,79 18,38 Phoi lùng 49,30 28,73 18,67 Cây luồng [14] 52,2 29,2 17 Từ bảng thành phần hóa học ta thấy rằng: lùng phoi có hàm lƣợng xenlulozơ thấp so với luồng nhƣng hàm lƣợng lignin pentoza lại cao so với luồng 3.1.2 Hàm lượng chất tan axeton phoi xử lý Bảng 3.2: Hàm lƣợng chất tan axeton (%) Dung dịch NaOH 1N Dung dịch NaOH 0,1N Sau 30 Sau Sau 1,5 Sau phút giờ 2,37 0,56 0,46 0,42 1,46 0,65 0,62 0,62 Sau Sau Sau 3,5 Sau Sau giờ giờ 0,39 0,38 0,33 0,27 0,23 0,61 0,60 0,59 0,58 0,52 2,5 34 HÀM LƯỢNG CHẤT TAN TRONG AXETON 6.00 HÀM LƯỢNG % 5.00 4.00 3.00 2.00 1.00 0.00 Ng liệu 30 phút Lùng tươi Phoi 1,5 giờ 2,5 Dung dịch NaOH 1N 3,5 giờ Dung dịch NaOH 0,1N Biểu đồ 3.1: Hàm lƣợng chất tan axeton (%) Từ kết thí nghiệm ta thấy sau xử lý kiềm hàm lƣợng chất tan axeton cịn lại từ 28,73% phoi chƣa xử lý xuống 2,37% sau xử lý với dung dịch NaOH 1N 30 phút 1,46% với dung dịch NaOH 0,1N Sau xử lý giờ, hàm lƣợng chất tan axeton lại 0,56% xử lý với dung dịch NaOH 1N 0,65% xử lý với dung dịch NaOH 0,1N hàm lƣợng giảm không đáng kể theo thời gian Nhƣ vậy, cần loại chất tan axeton cần sử dụng dung dịch NaOH 1N NaOH 0,1N để xử lý 800C thời gian 3.1.3 Hàm lượng xenlulozơ Bảng 3.3: Hàm lƣợng xenlulozơ xử lý với dung dịch NaOH 800C (%) Sau 30 phút Dung dịch NaOH 1N (800C) Dung dịch NaOH 0,1N (800C) Sau Sau 1,5 Sau Sau 2,5 Sau Sau 3,5 Sau Sau giờ 67,53 67,73 68,97 69,33 69,45 70,18 70,43 70,68 70,80 59,91 62,24 62,29 62,32 63,66 63,69 64,28 65,60 65,73 Ta thấy sau xử lý hàm lƣợng xenlulozơ tăng đáng kể so với nguyên liệu ban đầu Hàm lƣợng xenlulozơ đồng thời tăng theo thời gian xử lý 35 Hàm lƣợng xenlulozơ xử lý với dung dịch NaOH 1N 800C cao so với xử lý với dung dịch NaOH 0,1N 800C HÀM LƢỢNG % HÀM LƯỢNG XENLULOZƠ 80.00 70.00 60.00 50.00 40.00 30.00 20.00 10.00 0.00 Ng liệu 30 phút 1,5 giờ 2,5 giờ 3,5 giờ Biểu đồ 3.2: Hàm lƣợng xenlulozơ xử lý với dung dịch NaOH 80 C Lùng tƣơi Phoi Dung dịch NaOH 1N Dung dịch NaOH 0,1N 3.1.4 Hàm lượng lignin không tan axit phoi xử lý Trong trình chế tạo MFC, việc loại thành phần lignin quan trọng Quá trình loại lignin tốt làm cho trình nghiền MFC đƣợc dễ dàng Để chọn quy trình tối ƣu, chúng tơi tiến hành xử lý phoi dung dịch NaOH 1N nhiệt độ thƣờng, dung dịch NaOH 1N 650C, dung dịch NaOH 1N 800C, dung dịch NaOH 0,1N 800C, dung dịch Ca(OH)2 bão hòa 800C Bảng 3.4: Hàm lƣợng lignin không tan axit xử lý với dung dịch NaOH 1N (%) Sau 30 phút Dung dịch NaOH 1N (800C) Dung dịch NaOH 1N (650C) Sau Sau 1,5 Sau Sau 2,5 Sau Sau 3,5 Sau Sau giờ 16,55 16,20 16,15 12,97 12,16 10,75 9,86 9,12 9,11 13,43 16,59 15,56 13,72 13,19 12,76 12,68 12,03 11,90 36 Từ kết thí nghiệm ta thấy thời gian xử lý kiềm kéo dài hàm lƣợng lignin giảm xuống Mặt dù vậy, việc xử lý kiềm kéo dài gây lãng phí khơng cần thiết Nhìn vào biểu đồ ta thấy thời gian xử lý nhƣ nhƣng xử lý dung dịch NaOH 1N 800C lƣợng lignin bị tách tốt so với xử lý dung dịch NaOH 1N 650C Ví dụ: sau xử lý lƣợng lignin lại 800C 16,20%, 650C 16,59%; sau 800C lại 10,75%, 650C 12,76%; sau 800C 9,11%, 650C 11,90% HÀM LƯỢNG LIGNIN KHÔNG TAN TRONG AXIT KHI XỬ LÝ VỚ DUNG DỊCH NaOH 1N 35.00 30.00 25.00 20.00 15.00 10.00 5.00 0.00 Ng liệu 30 phút 1,5 giờ 2,5 giờ 3,5 giờ Biểu đồ 3.3: Hàm lƣợng lignin không tan axit xử lý với dung dịch Lùng tƣơi Dung dịch NaOH 1N 80 độ C Phoi Dung dịch NaOH 1N 65 độ C NaOH 1N Bảng 3.5: Hàm lƣợng lignin không tan axit xử lý 800C (%) Sau 30 phút Dung dịch NaOH 1N (800C) Dung dịch NaOH 0,1N (800C) Dung dịch Ca(OH)2 bão hòa Sau Sau 1,5 Sau Sau 2,5 Sau giờ Sau 3,5 Sau Sau giờ 16,55 16,20 16,15 12,97 12,16 10,75 9,86 9,12 9,11 17,57 17,56 16,35 16,15 16,14 15,34 15,03 14,22 13,58 18,39 18,26 17,97 17,88 17,14 17,09 16,84 13,87 12,52 37 HÀM LƯỢNG LIGNIN KHÔNG TAN TRONG AXIT KHI XỬ LÝ Ở 800C 35.00 30.00 HÀM LƯỢNG % 25.00 20.00 15.00 10.00 5.00 0.00 Ng liệu 30 phút Lùng tƣơi Phoi 1,5 giờ Dung dịch NaOH 1N 80 độ C 2,5 giờ 3,5 Dung dịch NaOH 0,1N 80 độ C giờ Dung dịch Ca(OH)2 80 độ C Biểu đồ 3.4: Hàm lƣợng Lignin không tan axit xử lý 800C (%) Từ kết ta thấy trình xử lý kiềm loại bỏ bớt lƣợng lignin từ 28,73% nguyên liệu phoi xuống 16,55% sau 30 phút xử lý với dung dịch NaOH 1N, 17,57% với dung dịch NaOH 0,1N, 18,39% với dung dịch Ca(OH)2 bão hịa Nhìn vào biểu đồ ta thấy thời gian xử lý nhƣ nhƣng xử lý dung dịch NaOH 1N lƣợng lignin bị tách tốt so với xử lý dung dịch NaOH 0,1N Ca(OH)2 bão hịa Ví dụ: sau xử lý 30 phút hàm lƣợng lignin không tan axit với dung dịch NaOH 1N 16,55% với dung dịch NaOH 0,1N 17,57%, dung dịch Ca(OH)2 bão hòa 18,39%; sau xử lý với dung dịch NaOH 1N 16,20% với dung dịch NaOH 0,1N 17,56%, dung dịch Ca(OH)2 bão hòa 18,26%; sau 3,5 với dung dịch NaOH 1N 9,86% với dung dịch NaOH 0,1N 15,03%, dung dịch Ca(OH2 bão hòa 16,84% Khi xử lý với dung dịch NaOH 1N từ trở hàm lƣợng lignin giảm chậm Nhƣ ta chọn xử lý phoi với dung dịch NaOH 1N điều kiện 80 0C thời gian 38 3.1.5 Hàm lượng Pentozan Bảng 3.6: Hàm lƣợng pentoza (%) Sau 30 phút Sau Dung dịch NaOH 1N 12,89 12,18 Dung dịch NaOH 0,1N 20,34 20,99 Từ kết ta thấy trình xử lý hàm lƣợng pentoza gần nhƣ không thay đổi Nhƣ xử lý với kiềm không ảnh hƣởng đến hàm lƣợng pentoza 3.2 Khảo sát cấu trúc vi sợi xenlulozơ 3.2.1 Khảo sát cấu trúc hóa học Từ phổ hồng ngoại phoi trƣớc sau xử lý với NaOH 1N 800C ta thấy giống Trong vùng 1200 1450 cm-1 có pic liền kề 1373,32 cm-1 1327,03 cm-1 xenlulozơ hoạt hóa Hình 3.1: Phổ IR phoi trƣớc xử lý NaOH 1N 39 Hình 3.2: Phổ IR phoi sau xử lý với dung dịch NaOH 1N 800C thời gian tiếng Pic 1427,32 cm-1 CH2, pic 3414 cm1 OH liên kết hidro, pic 2908,65 cm-1 liên kết CH2 cộng hóa trị Sự khác biệt mẫu phoi trƣớc xử lý sau xử lý với dung dịch NaOH 1N pic 1732,08 cm-1 (của nhóm cacbonyl) xuất mẫu phoi trƣớc xử lý bị sau trình xử lý với dung dịch NaOH 1N Điều chứng tỏ trình xử lý loại bỏ đƣợc lignin 3.2.2 Khảo sát cấu trúc tinh thể Phƣơng pháp XRD đƣợc đo trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên với o nguồn tạo X-ray Cu (Kα), dòng 40 mA, hiệu điện 40 kV (λ = 1,541 A ) 40 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau MFC-300 d=5.613 d=5.387 d=1.603 d=1.873 d=2.092 d=2.491 100 d=1.924 d=1.909 200 d=2.280 Lin (Cps) 300 d=3.031 d=3.882 d=3.979 400 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Cuong BK mau MFC 300.raw - Type: Locked Coupled - Start: 5.000 ° - End: 60.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 20 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi Hình 3.5: Phổ X-Ray mẫu MFC Kết phân tích XRD đƣợc xử lý phần mềm X'Pert HighScore o o Plus 3.0 cho ta kết nhƣ sau: a = 11,797907 A , b = 2,776298 A , c = o 8,008372 A , α = 900, β = 107,490, γ = 900 Ta thấy tinh thể xenlulozơ thuộc nhóm xenlulozơ I 3.3 Khảo sát hình thái học Từ ảnh SEM ta thấy bề mặt mẫu trƣớc nghiền, sau nghiền 160 lần, sau nghiền 300 lần máy nghiền Masscolloider Ở độ phóng đại 300 lần ta thấy bề mặt mẫu phoi trƣớc nghiền sợi liên kết với nhau, sau nghiền 160 lần sợi bị cắn xé thành sợi nhỏ nhƣng kích thƣớc sợi khơng đồng đều, cịn nhiều sợi với kích thƣớc lớn, sau nghiền 300 lần sợi có kích thƣớc nhỏ hơn, độ đồng cao 41 Phoi trƣớc nghiền Sau nghiền 160 lần Sau nghiền 300 lần Hình 3.3: Ảnh SEM độ phóng đại 300 lần Phoi trƣớc nghiền Sau nghiền 160 lần Sau nghiền 300 lần Hình 3.4: Ảnh SEM độ phóng đại 1500 lần 10000 lần Đối với ảnh SEM độ phóng đại 1500 lần mẫu trƣớc nghiền sau nghiền 160 lần ta thấy kích thƣớc sợi cịn lớn, cịn sau nghiền 300 lần kích thƣớc sợi cịn khoảng từ 4,08 µm đến 4,78 µm Nhƣ vậy, số lần nghiền tăng lên kích thƣớc sợi giảm xuống 3.4 Khảo sát tính chất nhiệt vi sợi 3.4.1 Phương pháp DSC Trên giản đồ DSC, điểm chuyển thủy tinh đƣợc thể dƣới dạng giản đồ chữ z Quá trình chuyển thủy tinh bắt đầu 88,120C kết thúc trình nhiệt độ 268,390C 42 Hình 3.6: Phổ DSC MFC 3.5.2 Phương pháp TGA Từ kết TGA ta thấy vùng nhiệt độ khảo sát có xảy trình thay đổi khối lƣợng giảm khối, tƣợng thay đổi khối lƣợng xảy với nhiều bƣớc kế tiếp, không tách rời khỏi Tỷ lệ hao hụt khối lƣợng tƣơng ứng 2,35%; 9,66%; 31,69%; 26,49% Hiện tƣợng giảm khối giai đoạn đầu ứng với độ giảm khối thấp vùng liên quan đến độ bền nhiệt Hai giai đoạn sau ứng với độ giảm khối cao phân hủy chất 43 Hình 3.7: Phổ TGA MFC Khi quan sát giản đồ vi phân DrTGA thể q trình với giá trị 164,610C 507,14oC tƣơng ứng với giảm khối lƣợng xẩy nhanh 8,28 mg/phút 54,62 mg/phút Trên giản đồ DTA ta thấy có q trình thu nhiệt nhiệt độ 165,95 0C 288,950C trình tỏa nhiệt nhiệt độ 507,55 0C Hai trình thu nhiệt tƣơng ứng với khoảng chuyển thủy tinh thu đƣợc phƣơng pháp DSC Quá trình tỏa nhiệt nhiệt độ 507,550C tƣơng ứng với trình phân hủy mẫu Nhƣ vật liệu ép xenlulozơ nhiệt độ 250 0C vật liệu bị phân hủy mạnh 44 KẾT LUẬN Đã đề xuất quy trình chế tạo MFC từ lùng phế thải nhƣ sau: phoi đƣợc xử lý với dung dịch NaOH 1N 800C thời gian giờ, rửa đến pH = 7, cắt nhỏ máy cắt Restch cuối đƣợc nghiền với máy nghiền Masscolloider 300 lần, cho kích thƣớc sợi đồng đạt kích thƣớc từ 4,08 μm đến 4,78 μm Đã khảo sát cấu trúc tinh thể vi sợi sau trình chế tạo phƣơng pháp đại cho thấy giữ đƣợc cấu trúc tinh thể xenlulo I, Khảo sát độ bền nhiệt vật liệu ép toàn vi sợi nhiệt độ 250 0C bị phân hủy vii TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt: Trần Vĩnh Diệu, Bùi Chƣơng (2011), Nghiên cứu ứng dụng sợi thực vật nguồn nguyên liệu có khả tái tạo để bảo vệ môi trường, Nhà xuất Khoa học tự nhiên Công nghệ Trần Vĩnh Diệu, Bùi Chƣơng, Tạ Thị Phƣơng Hòa, Nguyễn Huy Tùng, Nguyễn Châu Giang, Nguyễn Văn Hiệp, Mạc Văn Phúc (2010), “Nghiên cứu biến tính bề mặt số loại sợi tự nhiên Việt Nam”, Tạp chí Hóa học, T.48(4A), Tr 411-416 Nguyễn Châu Giang, Tạ Thị Phƣơng Hòa, Nguyễn Huy Tùng (2010), “Nghiên cứu chế tạo vi sợi xenlulozơ từ sợi luồng ứng dụng làm vật liệu ép”, Tạp chí Hóa học, T 48(4), Tr 463 – 468 Tạ Thị Phƣơng Hòa, Nguyễn Châu Giang, Vũ Thị Duyên (2010), “Nghiên cứu ứng dụng vi sợi xenlulozơ để nâng cao chất lƣợng vật liệu compozit polyester không no cốt sợi thủy tinh”, Tạp chí Hóa học, T 48(4A), Tr 376 – 380 Viện Công nghiệp giấy xenlulozơ (2004), Giấy bột giấy – Sổ tay phịng thí nghiệm, Hà Nội Viện Khoa học Lâm nghiệp Việt Nam, Báo cáo tóm tắt kết nghiên cứu tre trúc Việt Nam (2008) Nguyễn Tiến Tài (2008), Phân tích nhiệt ứng dụng nghiên cứu vật liệu, Nhà xuất Khoa học tự nhiên cơng nghệ Hồ Sỹ Tráng (2005), Cơ sở hóa học gỗ xenluloza, tập 2, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Tiếng Anh: Bui Chuong, Ta Phuong Hoa, Nguyen Huy Tung, Nguyen Chau Giang, Nguyen Thi Thuy and Nguyen Pham Duy Linh, “Properties of hybrid composite based on glass and jute fibers”, Proceedings of JSPS AA Seminar Series 5, 46-54 10.Nguyen Chau Giang, Ta Thi Phuong Hoa, Nguyen Huy Tung, Nguyen Ngoc Anh Thu (2011), “Microfibrillated cellulose from bamboo (dendrocalamus viii barbatus): preparation and characterization”, The 6th Vietnam-Korea International Joint Symposium on Advanced Materials and Their Processing Hanoi, Vietnam – November 14-15, 122-128 11 Nguyen Chau Giang, Shinichi Sakurai, Nguyen Dung Tien, Nguyen Huy Tung and Ta Phuong Hoa, “Preparation and application of microfibrillated cellulose for enhancing the fatigue life of fiber reinforced polymer composite”, Proceeding of AA Seminar Series 7, 19 – 22 12 Nguyen Chau Giang, Ta Thi Phuong Hoa, Nguyen Huy Tung, Bui Chuong, “Materials based on micro fibers extracted from bamboo: Exploration on processing of microfibrillated cellulose from bamboo fiber” Proceedings of JSPS AA Seminar Series 5, 78 – 80 13 Gilberto Siqueira, Julien Bras and Alain Dufresne, “Cellulosic Bionanocomposites: A Review of Preparation, Properties and Applications”, Polymers 2012, 2, 728-756; doi:10.3390/polym2040728 14 Hubbe et al (2008), “Cellulosic nanocomposites, review”, BioResources 3(3), 929 – 980 15 Pham Thi Huyen, Nguyen Chau Giang, Ta Phuong Hoa (2011), “Preparation of freeze-dried microfibrilated cellulose from bamboo fiber for polymer composite based on unsaturated polyester”, The 6th Vietnam – Korea International Joint Symposium on Advanced Materials and Their Proceesing Hanoi,Vietnam – November 14 – 15, 102 – 108 16 Kaho Matsuoka, Kazuya Okubo, Toru Fujii (2008), “Application of high homozenization technique to fabrication of electric testiong prove disk using micriofibrillated bacteria cellulose”, JSME 17 Mwaikambo, L.Y (2006), “Review of the History, Properties and Application of Plant Fibres”, African Journal of Science and Technology (AJST), Science and Engineering Series Vol.7, No.2, pp 120 – 133 18 Magnus Bergh (2011), Absorbent cellulose based fibers, Göteborg, Sweden ix 19 Sophie De Baets, Erick Vandamme and Alexander Steinbüchel (2003), Biopolymers, Volume 6, Polysaccharides II: Polysaccharides from Eukaryotes, Wiley-VCH, Weinheim 20 Tanja Zimmermann, Evelyn Pohler, Thomas Geiger (2004), “Cellulose fibrils for polymer reinforcement”, Advance engineering materials, 6, No.9 21 Tanja Zimmermann et al (2010), Carbohydrate Polymers 79, www.elsevier.com/locate/carbpol, 1086 – 1093 22 Zhang J, et al (2010), “Microfibrillated cellulose from bamboo pulp and its properties”, Biomass and Bioenergy XXX, – ... DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH CAO XUÂN CƢỜNG CHẾ TẠO VÀ XÁC ĐỊNH ĐẶC TRƢNG CỦA VI SỢI XENLULOZƠ TRÍCH LY TỪ LÙNG PHẾ THẢI Ở NGHỆ AN Chuyên ngành: Hóa học hữu Mã số: 60.44.27 LUẬN VĂN THẠC... tận dụng lƣợng phế thải từ lùng nâng cao giá trị sử dụng lùng khuôn khổ luận văn thạc sỹ này, vấn đề: ? ?Chế tạo xác định tính chất đặc trưng vi sợi xenlulozơ từ lùng phế thải Nghệ An? ?? đƣợc lựa chọn... luận văn chế tạo xác định đặc trƣng vi sợi xenlulozơ từ nguồn phế thải lùng Nghệ An 2 Nhiệm vụ nghiên cứu Trong luận văn có nhiệm vụ: - Nghiên cứu lựa chọn quy trình chế tạo tối ƣu chế tạo vi