1. Trang chủ
  2. » Giáo Dục - Đào Tạo

TỔNG HỢP CÁC CÂU HỎI VẤN ĐÁP THỰC TẬP KIỂM NGHIỆM

17 1,6K 10
Tài liệu đã được kiểm tra trùng lặp

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Định dạng
Số trang 17
Dung lượng 544,8 KB

Nội dung

NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT. Kiểm nghiệm1BÀI 1: THUỐC TIÊM VITAMIN B12Câu 1. Định lượng vitamin B12 sử dụng kỹ thuật gì?Trả lời: Kỹ thuật là định lượng trực tiếp, phương pháp đo tuyệt đối (không sử dụng chất chuẩn, máy phải đượcchuẩn hóa).Câu 2. Điều kiện để sử dụng A(1%,1cm)? A(1%, 1cm) là gì?Trả lời: Khi mình không có mẫu chuẩn Máy quang phổ phải được chuẩn hóa về bước sóng, độ hấp thu, tia sáng lạc, độ rộng khe phổ, độ phân giải,chiều dài cốc đo,.. cùng với mẫu chuẩn mà người ta dùng để đo A(1%,1cm). A(1%,1cm) là độ hấp thu của một chất trong dung dịch với nồng độ 1%, cốc đo có bề dày 1 cm.Câu 3. Bước sóng, định tính, định lượng vitamin B12?Trả lời: Định tính vitamin B12 bằng phương pháp phổ UV: Phải có các cực đại hấp thu ở 278 nm; 361 nm; và ở khoảng 547 đến 559 nm. Tỷ số độ hấp thu ở cực đại 361 nm so với độ hấp thu ở cực đại 547 đến 559 nm phải từ 3,15 đến 3,45. Tỷ số độ hấp thu ở cực đại 361 nm so với độ hấp thu ở cực đại 278 nm phải từ 1,70 đến 1,90. Định lượng vitamin B12: pha mẫu vitamin B12, đo độ hấp thu ở bước sóng 361nm, so sánh với A(1%;1cm).Câu 4. Cách xác định độ trong của thuốc tiêm vitamin B12?Trả lời: Xác định độ trong của thuốc tiêm vitamin B12 bằng cách xác định tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường,phụ lục 11.8, mục B.o Dụng cụ: thiết bị là một bộ dụng cụ để soi bao gồm: 1: bảng màu đen bề mặt mờ, kích thước thích hợp, gắn thẳng đứng. 2,3: bảng màu trắng không lóa (không bóng), kích thước thích hợp,gắn thẳng đứng bên cạnh bảng màu đen. 4: hộp đèn có thể điều chỉnh với nguồn ánh sáng trắng được chechắn thích hợp và bộ khuếch tán ánh sáng thích hợp.o Cách thử: lấy ngẫu nhiên 20 đơn vị. Rửa sạch và làm khô bênngoài. Lắc nhẹ hay lộn đi, lộn lại chậm từng đơn vị, tránh khôngtạo thành bọt khí. Quan sát khoảng 5 giây trước bảng màu trắng. Tiến hành lặp lại trước bảng màu đen.o Đánh giá kết quả: Nếu có không quá 1 đơn vị có tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường, tiến hành kiểmtra lại với 20 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên. Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu có không quá một đơn vịtrong số 40 đơn vị đem thử có tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường.Câu 5. Kiểm độ đồng đều thể tích như thế nào? Giới hạn là bao nhiêu? Chuyên luận nào?Trả lời: Phụ lục 1.19, phương pháp 1.Theo phụ lục này, nếu không có chỉ dẫn khác, thuốc tiêm đơn liều phải đáp ứng phép thử sau: Thuốc tiêm có thể tích không lớn hơn 5 ml đáp ứng yêu cầu của phương pháp 1. Thuốc tiêm có thể tích lớn hơn 5 ml đáp ứng yêu cầu của phương pháp 2.Phương pháp 1: Lấy 6 ống (1 ống tráng bơm tiêm, 5 ống đo thể tích). Kiểm tra bằng cảm quan 5 ống để thửphải chứa thể tích thuốc tiêm gần bằng nhau. Dùng bơm tiêm khô sạch có gắn kim tiêm thích hợp, có dung tíchkhông lớn hơn 2,5 lần so với thể tích cần đo. Lấy thuốc vào bơm tiêm sao cho trong bơm tiêm không có bọt khívà trong kim tiêm chứa đầy thuốc tiêm. Lần lượt lấy hết thuốc trong từng ống. Kết quả thể tích của mỗi ốngphải từ 100 – 115% của thể tích ghi trên nhãn.NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT. Kiểm nghiệm2Phương pháp 2: Lấy 4 ống (1 ống tráng bơm tiêm, 3 ống để thử). Cách thử theo quy định như phương pháp 1.Kết quả thể tích của mỗi ống phải từ 100 – 110% của thể tích ghi trên nhãn. Thuốc tiêm đa liều phải đáp ứng yêu cầu của phụ lục 11.1. (thuốc tiêm truyền và thuốc tiêm đa liều: nếu thểtích ghi trên nhãn ൑ 50 ml thì sai số + 10%, nếu thể tích > 50 ml thì sai số + 5%.Thuốc tiêm vitamin B12 có thể tích là 1ml vì vậy kiểm theo phương pháp 1 và giới hạn là 100 – 115% thể tíchghi trên nhãn.KHÔNG ĐẠT THÌ CÓ NGHĨA LÀ KHÔNG ĐẠT LUÔN, KHÔNG CÓ THỬ TIẾP 5 ỐNG KHÁC.Câu 6. Các chỉ tiêu kiểm nghiệm thuốc tiêm?Trả lời:Thuốc tiêm: Cảm quan, Độ trong, Độ đồng đều thể tích, Độ vô khuẩn, Nội độc tố vi khuẩn, Chất gây sốt, Độđồng đều hàm lượng, và các chỉ tiêu theo chuyên luận riêng.(theo phụ lục 1.19)Thuốc tiêm truyền: Độ trong, Thể tích, Chất gây sốt, và các chỉ tiêu theo chuyên luận riêng. (phụ lục 1.19)Thuốc tiêm có chuyên luận riêng kiểm nghiệm theo chuyên luận riêng (ví dụ: vitamin B12 kiểm nghiệm theochuyên luận Thuốc tiêm cyanocobalamin (Tính chất, pH, Định tính, Định lượng) và các chỉ tiêu quy định khácở trong phụ lục 1.19.P.S.: Độ đồng đều hàm lượng chỉ kiểm nghiệm cho các thuốc là chất rắn (do quá trình trộn lẫn khối bột có thểkhông đạt được sử đồng nhất), bao gồm: bột pha tiêm, thuốc bột, thuốc cốm, thuốc đạn, thuốc trứng, viên nén,viên nang, hỗn dịch pha tiêm, hoặc thuốc có hàm lượng hoạt chất < 2mg hoặc < 2% (klkl).Câu 7. Quy trình định lượng vitamin B12? Thiết lập giải thích công thức.Trả lời:Quy trình định lượng: Lấy chính xác 1 ml chế phẩm cho vào BĐM 50 ml, pha loãng tới vạch. Đo độ hấp thu, sosánh với Ac (1%, 1cm) = 207 ở bước sóng 361 nm.Thiết lập công thức: Kết quả mình phải tính ra ở dạng mcg ml (vì ống tiêm là 1000 mcg 1ml). A(1%, 1cm) là đo nồng độ phần trăm, với vitamin B12 là g 100 ml. Tính tỉ lệ Athử Ac sẽ ra được nồng độphần trăm của mẫu thử (theo g 100 ml) Đổi ra mcg ml (1 g = 106 mcg), ta được công thức (Athử 207 ) x 106 100 (gọi là công thức (1)) Trong quy trình lấy 1 ml pha ra 50 ml dung dịch ՜ độ pha loãng là 50 lần ՜ (1) x 50 (gọi là công thức (2)) Công thức (2) là nồng độ mcg ml của kết quả định lượng. Để so sánh xem nó đạt bao nhiêu phần trăm so vớinồng độ ghi trên nhãn thì chia cho nồng độ ghi trên nhãn và nhân 100, tức là (2) x 100 1000. Mẫu trắng là nước cất.Tóm lại có công thức:uዞ࢚࡭࡭࢔ኺ࢛uࢉǤhࢉ࢓ ૟૚t૚tt ࢓tǤ૞t૙࢓tሻǤ ૚tt૚ttt૙ࢉ࢓hሻ ൌuዞ࢚࡭૛tૠǤ૚ttttǤ૞t(Do lấy bằng pipet chính xác nên không có chuyện nhân tỉ lệ thể tích lấy được thể tích cần lấy)Câu 8. Nếu kiểm độ đồng đều thể tích rồi thì có cần kiểm độ đồng đều hàm lượng không và ngược lại?Trả lời: Độ đồng đều hàm lượng chỉ dùng cho chất rắn, độ đồng đều thể tích dùng cho chất lỏng dung dịch nênkhông bao giờ có việc kiểm độ đồng đều thể tích và độ đồng đều hàm lượng chung.Ngược lại thì độ đồng đều hàm lượng kiểm trong trường hợp có hoạt chất < 2% hoặc < 2 mg thì mới kiểm.Câu 9. Tại sao lại định lượng vitamin B12 ở bước sóng 361nm mà không phải bước sóng khác?Trả lời: Vì nhiều lý do: Tại đỉnh này, vitamin B12 có độ hấp thu cao nhất. Đỉnh này là đỉnh nhọn nhất trong các đỉnh còn lại. Đỉnh tại 547 – 559 nm không ổn định nên không dùng để định lượng.Không trả lời là đỉnh này đặc trưng cho vitamin B12 vì 2 đỉnh còn lại cũng đặc trưng vitamin B12.NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT. Kiểm nghiệm3BÀI 2: THUỐC BỘT PHA TIÊM PENICILLIN GCâu 1. Phép thử màu thuốc bột DĐVN IV quy định tiến hành như thế nào?Trả lời:Pha dung dịch thử peni: cân chính xác 1 lượng chế phẩm và thêm nước vào để ạo dung dịch chứa 60 mg ml(tức là cân 3g PNC G pha trong BĐM 50 ml, thêm nước đến vạch.Theo phụ lục 9.3 của DĐVN IV. Thực hiện 1 trong 2 phương pháp dưới đây. Một dung dịch được coi là khôngmàu nếu nó giống như nước cất hay dung môi dùng để pha dung dịch đó, hoặc có màu không thẫm hơn dungdịch màu đối chiếu N9.Phương pháp 1: Dùng những ống thủy tinh trung tính, không màu, trong suốt và giống hệt nhau, có đường kínhngoài 12mm để so sánh 2,0 ml dung dịch thử với 2,0 ml nước cất, hoặc dung môi, hoặc dung dịch màu đốichiếu theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Quan sát màu của dung dịch theo chiều ngang ống nghiệm, dưới ánhsáng khuếch tán, trên nền trắng.Phương pháp 2: Dùng những ống thủy tinh trung tính, không màu, trong suốt, đáy bằng, giống hệt nhau và cóđường kính trong từ 15 – 25 mm để so sánh lớp dung dịch có bề dày 40 mm với lớp chất lỏng có bề dày 40 mmcủa nước cất, hoặc dung môi hoặc dung dịch màu đối chiếu theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Quan sát màu củadung dịch theo chiều dọc của trục ống nghiệm, dưới ánh sáng khuếch tán, trên nền trắng.Pha chế dung dịch gốc:Dd Cách pha Chuẩn độ Cơ chếDungmôi A25 ml HCl trong 975 ml H2O՜ dung dịch HCl xém 1%.Mục đích để không tủahydroxit các ion kim loại.GốcmàuvàngFeCl3 + DM A ՜ dd có 45 mgFeCl3.6H2O trong 1 ml.DD gốc vàng + HCl + KI ՜ I2, lắcđều, để yên chỗ tối. Chuẩn độ I2 bằngNa2S2O3, chỉ thị hồ tinh bột.oxy hóa khử, chuẩn độthế.Gốcmàu đỏCoCl2 + DM A ՜ dd có 59,5mg CoCl2.6H2O trong 1ml.DD gốc đỏ + H2O2 + NaOH, đun sôinhẹ. Để nguội, thêm H2SO4 và KI.Đậy bình và lắc nhẹ cho tan tủa,chuẩn độ I2 bằng Na2S2O3, chỉ thị hồtinh bột.H2O2 để oxy hóa Co2+thành Co3+ trong môitrường base. Sau đóchuyển về môi trườngacid để Co3+ oxy hóa Ithành I2. Chuẩn độ oxyhóa khử, chuẩn độ thế 2lần (???)GốcmàuxanhCuSO4+ DM A ՜ DD có 62,4mg CuSO4.5H2O trong 1 ml.DD gốc xanh + AcOH + KI ՜ CuI +I2, lắc đều, để yên chỗ tối. Chuẩn độI2 bằng Na2S2O3, chỉ thị hồ tinh bột.Oxy hóa khử, chuẩn độthế. CuI kết tủa trắng.Hiệu chỉnh nếu chuẩn độ ra kết quả lớn hơn kết quả cần: thêm Vdung môi A của dung môi A vào Vhiệu chỉnh củadung dịch gốc vừa chuẩn độ.Vdung môi A = (k1) . Vhiệu chỉnhTrong đó:Vdung môi A là thể tích dung môi A cần thêm vào một lượng Vhiệu chỉnh của dung dịch gốc vừa chuẩn độ.Vhiệu chỉnh là thể tích dung dịch gốc cần hiệu chỉnh kết quả.k là tỉ số giữa số gam chất tan.xH2O tính được qua chuẩn độ so với số gam yêu cầu.Chứng minh:Gọi Cthật là nồng độ mol của dung dịch gốc vừa chuẩn độ được, Clt là nồng độ mol của dung dịch gốccần phải pha, V là Vhiệu chỉnh, Vdm là Vdung môi A, mct thật là số mg chất tan trong 1 ml tính theo số liệu vừa chuẩn độđược, mct lt là số mg chất tan trong 1 ml cần phải pha.Do hiệu chỉnh bằng cách thêm dung môi nên khối lượng số mol chất tan sẽ phải bằng nhau.NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT. Kiểm nghiệm4Cthật = nct V = mct (Mct . V) => mct Mct = Cthật . VClt = nct (V + Vdm) = mct Mct . (V + Vdm) => mct Mct = Clt . (V + Vdm)Do mct Mct bằng nhau nên ta có: Cthật . V = Clt . (V + Vdm)mct thật = mct V = Cthật. Mctmct lt = mct (V + Vdm) = Clt . MctTa có k = mct thật mct lt = Cthật . Mct Clt . Mct = Cthật Clt = (V + Vdm) V=> k. V = V + Vdm => k. V – V = Vdm => V. (k1) = Vdm (điều phải chứng minh)Hiệu chỉnh nếu chuẩn độ ra kết quả nhỏ hơn kết quả cần: tính toán lượng muối cần thêm vào tương ứng. Hoặcthêm lượng muối vào đến dư, sau đó chuẩn độ lại rồi hiệu chỉnh như trường hợp kết quả lớn hơn kết quả cần.Pha chế dung dịch màu chuẩn: gồm có 5 loại: N (nâu), VN (vàng nâu), V (vàng), VL (vàng lục), Đ (đỏ) bằngcách phối hợp 3 dung dịch gốc màu với dung dịch HCl 1% (khác với dung môi A) theo 1 tỉ lệ nhất định (có quyđịnh trong phụ lục 9.3).Pha dung dịch màu đối chiếu: pha loãng các dung dịch N thành N1 ՜ N9, VN thành VN1 ՜ VN7… (các màukhác cũng chỉ tới 7, không tới 9) từ dung dịch màu chuẩn tương ứng với dung dịch HCl 1%.Thuốc bột pha tiêm PNC G trong bài thực hiện theo phương pháp 2.Như vậy có 37 dung dịch màu đối chiếu và 5 dung dịch màu chuẩn.Câu 2. Các phương pháp so sánh độ trong? Phương pháp đã học là phương pháp gì? Tại sao phươngpháp áp dụng cho vitamin B12 lại khác với phương pháp áp dụng cho PNC G? Mô tả 2 phương pháp này.Trả lời: Phụ lục 9.2.Phương pháp áp dung cho vitamin B12 lại khác với phương pháp áp dụng cho PNC G vì: Chuyên luận vitamin B12 (thuốc tiêm cyanocobalamin) không quy định kiểm nghiệm độ trong, nên áp dụngtheo phụ lục 1.19 của các thuốc tiêm truyền. Còn trong chuyên luận của thuốc bột pha tiêm benzyl penicillin thìquy định kiểm nghiệm theo phụ lục 9.2. Nói chung là theo quy định thuốc tiêm phải kiểm như thế, còn thuốc bột pha tiêm phải kiểm như thế, tau biếttau chết liền.Mô tả các phương pháp xác định độ trong trong phụ lục 9.2:Độ trong của các dung dịch được xác định bằng cách so sánh các dung dịch đó với dung dịch đối chiếu. Pha hỗn dịch đục gốc: 25 ml dung dịch hydrazine sulfat 1% (1g 100 ml nước) + 25 mlhexamethylentetramin 10% (2,5g 25 ml nước). Pha hỗn dịch chuẩn đục: 15 ml hỗn dịch đục gốc pha thành 1000 ml với nước. (bảo quản tối đa 24h). Pha hỗn dịch đối chiếu: pha từ hỗn dịch chuẩn đục với nước thành các dung dịch đối chiếu I ՜ IV (IVđục hơn I). Cách thử: Việc so sánh được tiến hành trong các ống nghiệm giống nhau, bằng thủy tinh trung tính,trong, không màu, đáy bằng, có đường kính trong khoảng 15 – 25 mm, chiều dày của lớp dung dịch thửvà của hỗn dịch đối chiếu là 40 mm. Hỗn dịch đối chiếu sau khi pha 5 phút phải được so sánh ngay vớidung dịch thử bằng cách quan sát chất lỏng từ trên xuống trong các ống nghiệm trên nền đen dưới ánhsáng khuếch tán ban ngày. Ánh sáng khuếch tán phải phù hợp để có thể phân biệt được hỗn dịch đốichiếu I với nước cất và với hỗn dịch đối chiếu II. Cách đánh giá kết quả: Một chất lỏng được coi như trong nếu nó tương đương với độ trong của nướchay của dung môi đã dùng khi thử nghiệm trong những điều kiện như đã mô tả, hoặc nếu chất lỏng đóhơi đục nhẹ thì cũng không được đục quá hỗn dịch đối chiếu I. Các yêu cầu khác nhau về độ đục đượcbiểu thị theo hỗn dịch đối chiếu I, II, III, và IV.Phương pháp xác định độ trong bằng cách quan sát tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường thì xem bài 1.Tiểu phân có thể thấy trong bài này là các sản phẩm phân hủy của Penicillin, hoặc các tá dược không tan trongnước (?)NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT. Kiểm nghiệm5Câu 3. Pha bao nhiêu mẫu đối chiếu khi so sánh độ trong của PNC G? Nếu thuốc có chất lượng cao thìtiêu chuẩn độ trong và màu sắc là như thế nào?Trả lời: Chỉ cần pha hỗn dịch đục đối chiếu I, vì yêu cầu của PNC G là dung dịch phải trong.Chuẩn trong là tương đương với nước cất hoặc dung môi, nếu hơi đục nhẹ thì phải không đục quá hỗn dịch đốichiếu I.Chuẩn màu sắc là giống màu nước cất hoặc dung môi hoặc không thẫm hơn màu của dung dịch màu mẫu N9.Câu 4. Tại sao lại phải so màu?Trả lời: Vì sản phẩm thủy phân của PNC G là các chất có màu nên phải kiểm màu sắc để chắc chắn penicillinchưa bị phân hủy một lượng đáng kể.Câu 5. Phương pháp kiểm nghiệm độ đồng đều khối lượng trong bài này? Mô tả.Trả lời: theo phụ lục 11.3.Phép thử độ đồng đều khối lượng được dùng để xác định độ đồng đều phân liều của chế phẩm, khi không cóyêu cầu thử độ đồng đều hàm lượng. (tức là nếu đã có độ đồng đều hàm lượng rồi thì không kiểm độ đồng đềukhối lượng nữa)Phương pháp thử:Phương pháp 1: áp dụng cho nén, đạn, trứng, dán.Cân riêng biệt 20 đơn vị lấy ngẫu nhiên, tính khối lượng trung bình. Không được có quá 2 đơn vị có khối lượngnằm ngoài giới hạn chênh lệch so với khối lượng quy định trong bảng 11.3.1 và không được có đơn vị nào nằmngoài khoảng gấp đôi giới hạn đó.Phương pháp 2: áp dụng cho nang, bột (đơn liều), cốm (không bao, đơn liều)Cân khối lượng của 1 nang hay 1 gói. Sau đó:NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT. Kiểm nghiệm6 Với viên nang cứng, tháo rời 2 vỏ nang, dùng bông lau sạch vỏ và cân khối lượng vỏ. Với viên nang mềm, cắt mở nang, bóp hết thuốc ra và dùng dung môi hữu cơ thích hợp rửa vỏ nang, để khô tựnhiên đến hết mùi dung môi, cân khối lượng vỏ nang. Với gói (bột, cốm), cắt mở gói, lấy hết thuốc ra, dùng bông lau sạch thuốc bám ở mặt trong, cân khối lượng vỏgói.Hiệu số giữa khối lượng nang thuốc hay gói thuốc với khối lượng vỏ chính là khối lượng thuốc trong nang haygói. Tiến hành tương tự với 19 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên. Tính khối lượng trung bình của thuốc trong nanghay gói. Kết quả đánh giá dựa vào bảng 11.3.1 giống phương pháp 1.Phương pháp 3: Áp dụng cho thuốc bột pha tiêm (bài này).Loại bỏ hết nhãn, rửa sạch và làm khô bên ngoài. Loại bỏ hết các nút nếu có, cân ngay khối lượng vỏ và thuốc.Lấy hết thuốc ra, dùng bông lau sạch, nếu cần rửa với nước, sau đó với ethanol 96%, sấy ở 100 – 105 oC trong 1giờ. Nếu vỏ không chịu được nhiệt độ này, làm khô ở nhiệt độ thích hợp tới khối lượng không đổi, để nguộitrong bình hút ẩm và cân. Hiệu số giữa 2 lần cân là khối lượng của thuốc. Tiến hành tương tự với 19 đơn vịkhác lấy ngẫu nhiên. Tính khối lượng trung bình. Kết quả đánh giá theo bảng 11.3 giống phương pháp 1.Tóm lại 3 phương pháp đầu là: cân thuốc (nếu không có vỏ), hoặc nếu có vỏ thì cân cả thuốc lẫn vỏ, lấy thuốcra, lau vỏ rồi cân lại vỏ, tính hiệu số giữa 2 lần cân. Làm 20 đơn vị, tính trung bình. So với bảng 11.3.1. Đạt nếukhông có quá 2 đơn vị nằm ngoài khoảng giới hạn VÀ không có đơn vị nào nằm ngoài khoảng gấp đôi giới hạn.Bảng 11.3.1.Thuốc Khối lượng trung bình % chênh lệch so với KLTBNén, bao phim ൑ 80 mg80 mg < x < 250 mg൒ 250 mg107,55Nang, bột (đơn liều), cốm(không bao, đơn liều)< 300 mg൒ 300 mg107,5Bột pha tiêm (đơn liều) > 40 mg 10Nén bao đường Tất cả 10Đạn, trứng, cao dán Tất cả 5Phương pháp 4: bột (đa liều), cốm (đa liều), thuốc mỡ, cao xoa, cao động vậtCân khối lượng của 1 đơn vị đóng gói nhỏ nhất. Mở đồ chứa (gói, hộp, lọ,…), lấy hết thuốc ra, cắt mở đồ chứanếu cần để dễ dàng dùng bông lau sạch thuốc bám ở mặt trong, cân khối lượng của đồ chứa. Hiệu số giữa 2 lầncân là khối lượng của thuốc. Tiến hành tương tự với 4 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên. Tất cả các đơn vị phải cókhối lượng nằm trong giới hạn chênh lệch so với KHỐI LƯỢNG GHI TRÊN NHÃN quy định trong bảng11.3.2. Nếu có một đơn vị nằm ngoài khoảng đó, tiến hành thử lại với 5 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên. Khôngđược có quá một đơn vị trong tổng số 10 đơn vị đem thử có khối lượng nằm ngoài giới hạn quy địnhBảng 11.3.2.Thuốc Khối lượng ghi trên nhãn % chênh lệch so với KLGTNBột (đa liều) ൑ 0,5g0,5 < x ൑ 1,5g1,5 < x ൑ 6g> 6g10753Cốm (đa liều) Tất cả 5Kem, mỡ, bột nhão, gel, cao xoa ൑ 10g10g < x ൑ 20g20 < x ൑ 50g> 50g151085Cao động vật ൑ 100 g100g < x ൑ 200g< 200g532Lưu ý tất cả % chênh lệch đều là + và – (khác với độ đồng đều thể tích của thuốc tiêm chỉ có cộng).NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT. Kiểm nghiệm7Phương pháp 2 áp dụng trong bài thực tập viên nang Paracetamol.Phương pháp 3 áp dụng trong bài thực tập thuốc bột pha tiêm PNC G.Phương pháp 4 áp dụng trong bài thực tập thuốc bột Oresol.Câu 6. Phản ứng chuẩn độ các dung dịch màu gốc theo cơ chế gì? Phương pháp gì?Trả lời: xem lại câu 1.Câu 7. Phản ứng chuẩn độ dung dịch gốc màu vàng và màu xanh trong môi trường acid nào? Sự chuyểnmàu ở điểm tương đương?Trả lời: xem lại câu 1. Sự chuyển màu ở điểm tương đương là từ màu xanh tím của phức hợp hồ tinh bột với iodmất màu thành màu: xanh đen đến gần như không màu (dung dịch gốc vàng), đỏ tới vàng nhạt tới hồng trongveo (dd gốc đỏ), cà phê sữa tới xám đục tới trắng đục (dung dịch gốc xanh).Câu 8. Định lượng PNC bằng phương pháp gì? Ngoài phương pháp này còn phương pháp gì?Trả lời:Phụ luc 10.7. Định lượngkháng sinh họ PNC bằngphương pháp đo iod. Phânhủy penicillin bằng NaOH,sau đó acid hóa môitrường rồi thêm dung dịchiod. Iod phản ứng vớinhóm SH củapenicillamine và nhómCHNH của Penaldic acid(theo hình). Chuẩn độ I2dư bằng Na2S2O3, chỉ thịhồ tinh bột. P.S. Phươngpháp này trong DĐVN IVcó làm mẫu trắng và mẫuthử (mẫu trắng có chấtchuẩn, mẫu thử có chấtchuẩn và chất thử, tại saothì mình không biết).Phương pháp khác: phương pháp vi sinh vật, phương pháp HPLC. (theo chuyên luận thì định lượng bằng HPLC)Câu 9. Nêu cách thử màu phương pháp 1.Trả lời: xem lại câu 1.Câu 10. Nêu cách xác định mùi của thuốc bột pha tiêm PNC G.Trả lời: Cách thử mùi (quy định chung, quy định số 23b)Chất rắn: trên mặt kính đồng hồ, đường kính từ 6 cm đến 8 cm, lấy từ 0,5 g – 2,0 g chất thử trải thành lớp mỏng,sau 15 phút, xác định mùi bằng cảm quan.Chất lỏng: Lấy 2 ml chất thử cho vào mặt kính đồng hồ như trên rồi xác định bằng cảm quan.Câu 11. Cách xác định độ tan của PNC G.Trả lời: WTF? Làm gì có cái này? Tụi nó có review lộn không?NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT. Kiểm nghiệm8Câu 12. Các chỉ tiêu kiểm nghiệm thuốc bột pha tiêm PNC G?Trả lời:Theo chuyên luận: Tính chất, Định tính, pH, Góc quay cực, Độ hấp thụ ánh sáng, Tạp chất liên quan, Acid 2ethylhexanoic, Mất khối lượng do làm khô, Nội độc tố vi khuẩn, Định lượng.Theo phụ lục 1.19: Độ đồng đều khối lượng hàm lượng, Chất gây sốt – nội độc tố vi khuẩn.BÀI 3:VIÊN NÉN SULFAGUANIDINCâu 1. Độ đồng đều khối lượng trong bài viên nén sulfaguanidin thử theo phương pháp mấy? Mô tả cáchthử.Trả lời: Thử theo phương pháp 1 của phụ lục 11.3. Xem câu 5 bài 2.Câu 2. Vai trò của KBr?Trả lời: để ổn định điện thế, còn sao nữa thì tau không biết.Câu 3. Phương pháp định lượng sulfaguanidin? Cơ chế?Trả lời: Phương pháp oxy hóa khử (phương pháp nitrit). Cơ chế là nhóm NH2 gắn trên vòng thơm (amin thơmbậc 1) sẽ tham gia phản ứng với HNO2 tạo thành muối diazonium (N nối ba N). HNO2 không bền nên dùng hỗnhợp NaNO2 và HCl. Muối diazonium bị phân hủy ở nhiệt độ phòng nên chuẩn độ trong môi trường lạnh.Chỉ thị sử dụng là Tropeolin 00, 2 giọt xanh methylene. Chuẩn độ kết thúc khi màu chuyển từ màu tím sangxanh.Ngoài ra có thể dùng máy chuẩn độ điện thế, xác định điểm tương đương khi delta E delta V max. Lấy thể tíchlà thể tích trung bình của 2 thể tích dùng để tính delta E delta V.Câu 4. Ưu điểm của chuẩn độ điện thế so với HPLC?Trả lời:Ưu điểm chung So với HPLCÁp dụng được với các dung dịch có màu, đục và cáctrường hợp không có chỉ thị thích hợp.HPLC không áp dụng cho các dung dịch đục (vì cótiểu phân không tan được sẽ dễ bị tắc cột ՜ hư máy)Có độ nhạy cao, có thể phân tích các mẫu C < 105M. ??? Không biết, không tìm thấy thông số tương tựtrong bài HPLC, chỉ biết HPLC cũng có độ nhạy cao.Có thể chuẩn độ riêng phần các hỗn hợp nhiều thànhphần.HPLC cũng tương tự.Tránh được sai số chủ quan và có thể tự động hóa. HPLC cũng tương tự.Câu 5. Điện cực chuẩn trong chuẩn độ điện thế là gì?Trả lời: Điện cực chỉ thị là điện cực platin (Pt), điện cực so sánh là điện cực calomel hoặc điện cực bạc bạcclorid.Điện cực calomel là điện cực Hg2Cl2 2Hg, E chuẩn là 0,268V.Điện cực bạc bạc clorid là AgCl Ag, có hoặc không có KCl bão hòa.Điện cực Pt là điện cực trơ.Câu 6. Điện cực đo pH là gì?Trả lời: Điện cực chỉ thị là điện cực thủy tinh, điện cực so sánh là điện cực calomel hoặc điện cực bạc bạcclorid.Điện cực thủy tinh là điện cực 2H+ H2Câu 7. Các chỉ tiêu kiểm nghiệm viên nén sulfaguanidin?NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT. Kiểm nghiệm9Trả lời:Theo phụ lục 1.20 DĐVN IV: tính chất, độ rã, độ đồng đều khối lượng hàm lượng, độ hòa tan, định lượng vàcác yêu cầu khác theo chuyên luận.Theo chuyên luận viên nén sulfaguanidin thì kiểm tính chất, định tính và định lượng.Câu 8. Quy trình định lượng viên nén sulfaguanidin? Thiết lập giải thích công thức?Trả lời:Quy trình định lượng: cân 20 viên, tính khối lượng trung bình, nghiền thành bột mịn. Cân chính xac1 lượng bộtviên tương ứng với 0,200 g sulfaguanidin (khác so với khối lượng ghi trên nhãn là 500 mg) , thêm HCl, nước.Thêm KBr, làm lạnh trong nước đá. Chuẩn độ bằng dung dịch NaNO2 0,1M.Thiết lập công thức: bài này không có gì để nói, 1 ml dung dịch NaNO2tương ứng với 21,42 mg sulfaguanidinnên cứ vậy mà tính thôi. Nhân tỉ lệ thuận 0,2 với 0,5g là đúng.Câu 9. Tại sao phải dùng 2 chỉ thị? Tại sao phải cắm đầu nhỏ của buret ngập dưới mặt dung dịch cầnchuẩn độ? Tại sao phải khuấy lắc bình nhẹ nhàng không cho tạo ra dòng xoáy không khí?Trả lời:Dùng 2 chỉ thị vì chỉ thị chính là Tropeolin 00 đổi màu từ đỏ sang vàng, sự chuyển màu này mỗi người nhìnmỗi khác, khó phát hiện. Dùng thêm xanh methylene thì màu từ tím sang xanh lá, dễ nhận dạng hơn.Cắm đầu nhỏ của buret ngập dưới mặt dung dịch cần chuẩn độ khuấy lắc bình nhẹ nhàng không cho tạo radòng xoáy không khí vì tránh cho bị nhiễm oxy không khí, sẽ làm sai kết quả chuẩn độ điện thế. (vì oxy có tínhoxy hóa, có thể oxy hóa nitrit hoặc sulfaguanidin).Câu 10. Tại sao lại phải tính đạo hàm bậc 1 của E theo V để tìm điểm tương đương?Trả lời: Vì nếu vẽ đồ thi của E theo V thì lúc này rất khó xác định điểm uốn bằng cách dựa trên đồ thị. Do vậyphải tính đạo hàm bậc 1 (tức là delta E delta V theo V trung bình) thì đồ thị này sẽ có cực trị ngay tại điểm uốncủa đồ thị E theo V, do đó điểm cực trị đó chính là điểm tương đương, dễ xác định hơn so với ban đầu.Câu 11. Phản ứng định tính A của sulfaguanidin là nhằm mục đích gì? Giải thích?Trả lời: Phản ứng A trong định tính sulfaguanidin là: cho sulfaguanidin phản ứng với NaOH, đun sôi, có khíNH3 bay lên. Đây là phản ứng đặc trưng của nhóm guanidine, phản ứng tạo thành C – O và N tách ra ở dạngNH3.BÀI 4: VIÊN NANG PARACETAMOLCâu 1. Cách đánh giá tạp 4aminophenol?Trả lời: Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng. Theo phụ lục 5.3.Pha dung dịch chuẩn là 0,001% 4aminophenol trong methanol 15%, dung dịch thử là chế phẩm tương ứng 1,0gparacetamol trong 15 ml ethanol và nước cất vừa đủ 100 ml.Trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử, pic tương ứng với 4aminophenol không được có diện tích lớn hơndiện tích pic 4aminophenol thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.(trên tiêu chí nói là không quá 0,1% 4aminophenol, tức là trong 100g paracetamol có không quá 0,1g 4aminophenol, ở đây so sánh dung dịch thử có 1g paracetamol, dung dịch chuẩn có 0,001g 4aminophenol tức làkhông quá 0,1% so với 1g paracetamol).Câu 2. Cách đánh giá hàm lượng paracetamol? Công thức tính?Trả lời:Định lượng Paracetamol (theo chuyên luận viên nang Paracetamol): cân 20 viên nang, tính KLTB của bột thuốctrong 1 nang, nghiền thành bột mịn. Cân 1 lượng bột thuốc tương ứng 0,0500g paracetamol (không tương ứngNKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT. Kiểm nghiệm10với lượng bột thuốc trong nang nha), cho vào bình định mức 100ml, thêm 20 ml NaOH, thêm 40 ml, siêu âm.Thêm nước đến vạch. Lắc đều, lọc, bỏ 20 – 30 ml dịch lọc đầu. Lấy 5 ml dịch lọc pha loãng trong BĐM 50 ml(B). Lấy 5 ml dịch B vào BĐM 50 ml, thêm 5ml NaOH, pha loãng đến vạch. Đo độ hấp thu của mẫu thu đượctại bước sóng 257 nm. Mẫu trắng là dung dịch NaOH 0,01M.Thiết lập công thức: A(1%,1cm) của Paracetamol là 715, là nồng độ g 100 ml. Lấy tỉ lệ Athử Achuẩn = Athử 715 sẽ tính được nồng độ phần trăm của mẫu đo. Tính lại thành nồng độ mg ml: (Athử 715) x (1000 100) (gọi là công thức (1)). Từ dịch lọc qua mẫu đo là pha loãng (50 5) x (50 5) là pha loãng 100 lần. Từ mẫu ban đầu cho đến dịch lọclà pha loãng thêm 100 lần (pha vào 100 ml á). Do đo lượng paracetamol ban đầu là: (1) x (100 x 100) = (1) x10000 (gọi là công thức (2)). Khối lượng cân so với khối lượng ghi trung bình khác nhau, do đó phải lập tỉ lệ: (2) x m p (trong đó m làkhối lượng trung bình của bột thuốc trong 1 viên nang, p là khối lượng cân được) (gọi là công thức (3)) Viên nang paracetamol có khối lượng bột thuốc là 500 (mg), để tính phần trăm so với khối lượng ghi trên nhãnthì (3) x 100 500.Tóm lại có công thức:uዞ࢚࡭ૠ૚૞ Ǥ૚ttt૚ttǤ૚ttttǤ ࢓࢖Ǥ૚tt૞ttCâu 3. Các yêu cầu kiểm nghiệm nang Paracetamol trong bài thực tập? DĐVN IV có thêm tiêu chí gìkhác?Trả lời:Trong bài thực tập: Tính chất, Độ đồng đều khối lượng, Định tính, Độ hòa tan, Xác định 4aminophenol, Tạpchất liên quan, Định lượng.Trong DĐVN IV không có thêm tiêu chí gì khác ở chuyên luận nang paracetamol. Trong phụ lục 1.13 về thuốcnang cứng, DĐVN IV quy định kiểm thêm độ rã.Câu 4. Định tính Paracetamol bằng những cách nào? Giải thích. Đề xuất cách định tính khác.Trả lời:Theo chuyên luận nang Paracetamol: làm cả 2.A. Lấy một lượng bột thuốc tương ứng 0,5g Paracetamol, thêm 10 ml aceton, khuấy kỹ, lọc lấy dịch, bay hơiđến cắn. Lấy cắn làm phản ứng sau: Đun sôi 0,1g cắn với 1ml HCl trong 3 phút, thêm 10 ml nước cất, để nguội. Thêm 1 giọt K2Cr2O7 5% (TT) sẽxuất hiện màu tím, không chuyển sang màu đỏ.Giải thích: aceton là để chiết paracetamol, HCl là để thủy phân nhóm amid trong paracetamol. K2Cr2O7 là đểoxy hóa thành các sản phẩm Sấy cắn ở 1050C, điểm chảy từ 1680C đến 1720C.B. SKLM.Theo chuyên luận Paracetamol:Chọn A,C hoặc B, C, D, E.A là phổ IR, B là đo UV, C là điểm chảy, D là phản ứng indophenol, E là phản ứng của nhóm acetyl (Lantannitrat với I2)Câu 5. Mẫu trắng trong bài này là gì? Có thể thay mẫu trắng bằng chất khác hay không? Giải thích?Trả lời: Mẫu trắng trong bài này là dung dịch NaOH 0,01M (xem quy trình là hiểu). Không thay mẫu trắngbằng nước cất vì trong bài này mình đang sử dụng phương pháp đo tuyệt đối (so với A(1%,1cm), điều kiện tiếnhành đo phải giống y như điều kiện đo mẫu chuẩn, không được thay bất kỳ điều gì khác.NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT. Kiểm nghiệm11Câu 6. Trong chuyên luận nang Paracetamol yêu cầu kiểm những tạp chất nào? Bằng phương pháp gì?Tại sao trong quá trình SKLM kiểm tra 4cloroacetanilid lại không cần đợi bão hòa dung môi, không chogiấy lót vào bình sắc ký?Trả lời: Yêu cầu kiểm tạp 4aminophenol (phương pháp HPLC), tạp 4cloroacetanilid (phương pháp SKLM).Trong dược điển phần Paracetamol có 11 tạp chất đánh số từ A đến J, trong đó tạp 4cloroacetanilid là tạp kémphân cực nhất, chạy nhanh nhất. Do đó, khi SKLM, không cần bão hòa dung môi để vết cloroacetanilid chạychậm hơn (?).Câu 7. Viết công thức cấu tạo của Paracetamol? Tại sao Paracetamol lại có phổ hấp thutrong vùng UV?Trả lời: Vì Paracetamol có hệ thống các nối đôi liên hợp trong công thức phân tử.BÀI 5: THUỐC NHỎ MẮT NEODEXCâu 1. Thuốc nhỏ mắt Neodex gồm hoạt chất gì?Trả lời: Neomycin sulfat 500 mg, Dexamethason natri phosphate 110 mg.Câu 2. Thẩm định quy trình định lượng Dexamethason gồm những nội dung gì?Trả lời: Độ đặc hiệu, Khoảng tuyến tính, Độ lặp lại, Độ đúng.Câu 3. Các chỉ tiêu kiểm nghiệm thuốc nhỏ mắt dạng dung dịch, hỗn dịch?Trả lời: Theo dược điển: cảm quan, độ trong, kích thước tiểu phân (hỗn dịch), thử vô khuẩn, giới hạn thể tích,các yêu cầu khác trong chuyên luận riêng.Theo TCCS trong bài thì kiểm thêm pH, định tính, định lượng.Câu 4. Phương pháp định lượng thuốc nhỏ mắt Neodex là gì? Bước sóng bao nhiêu?Trả lời:Định lượng dexamethasone natri phosphate: Phương pháp quang phổ UV – Vis (so sánh với chất chuẩn):Pha dung dịch đối chiếu: cân 55mg pha trong 100ml nước. (nồng độ 550 mcg ml). Hút 1 ml dung dịch này phaloãng thành 50 ml, đo UV.Pha dung dịch thử: hút 1 ml chếp hẩm pha loãng thành 100 ml. Đo UV.Đo ở bước sóng 241 nm.Công thức: Y (mg100ml) = Athử Achuẩn . Cchuẩn. 10 (do tính mg nên chia 1000, pha loãng 100 lần nhân 100, lấy1 của 100 ml nên nhân tiếp 100, thành ra nhân 10000 1000 = 10)Câu 5. Phản ứng của Dexamethason vớiTetrazolium là của nhóm chức nào?Trả lời: của nhóm ceton vị trí 20 (COCOOH). Nóoxy hóa nhóm này thành COOH (COOH, bỏ luônnhóm COOH ở C21), cắt vòng Tetrazolium thànhFormazan là sản phẩm có màu tím.Câu 6. Cách pha hỗn dịch đối chiếu?Trả lời: xem bài 2.Câu 7. Nêu cơ chế phản ứng định tính Neomycin sulfat.Trả lời: xem câu 9.Câu 8. Định tính Dexamethason gồm những phản ứng gì?Trả lời: Phản ứng:NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT. Kiểm nghiệm12 Dexamethason + HCl + INH trong MeOH, đun cách thủy sẽ xuất hiện màu vàng. Phản ứng này là của nhóm 3ketone. (do nhóm NH2 của INH phản ứng với ceton). Dexamethason + Tetrazolium 1% + NaOH + Tetramethylamonium hydroxyd, lắc đều, đun cách thủy, dungdịch có màu hồng tím. Phản ứng này là của nhóm ceton ở vị trí 20.Câu 9. Phản ứng định tính của Neomycin sulfat với Pyridin dựa trên nhóm chức nào?Trả lời: nhóm amin béo bậc 1 (cơ chế như trong hình nhưng làm ơn bỏ gốc COOH đi). (phải có H alpha so vớiN thì mới phản ứng được, tức là dạng R CHNH2)Câu 10. Cách đánh giá tính đặc hiệu của thẩm định quy trình định lượng Dexamethason?Trả lời: Pha các mẫu: Mẫu trắng: nước cất để vẽ đường nền Mẫu đối chiếu loãng: 1 ml dd đối chiếu gốc (27,5mg chuẩn dexamethasone natri phosphate trong 50 ml nướccất) pha trong BĐM 50 ml với nước cất. Mẫu thử: cho dung dịch trong 5 chai thuốc vào cốc có mỏ. hút chính xác 1ml cho vào BĐM 100 ml, thêmnước đến vạch. Mẫu tự tạo: 1ml dd đối chiếu gốc, pha thành 50ml với dung dịch placebo. Nồng độ dexamethasone vàokhoảng 11 mcgml Mẫu placebo: gồm tá dược và tất cả các chất khác không có dexamethasone natri phosphate.Lần lượt quét UV khoảng 200 – 400 nm các mẫu: trắng, placebo, thử, đối chiếu loãng, tự tạo. Ghi nhận lạilamda max, độ hấp thu tại lamda max, tính hàm lượng của dexamethasone natri phosphate.Nhận xét: Thử và tự tạo có đỉnh hấp thu cực đại và độ hấp thu có gần giống với mẫu đối chiếu? Trắng không có đỉnh hấp thu cực đại như các mẫu khác? Tự tạo có khả năng thu hồi chuẩn cao?NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT. Kiểm nghiệm13 Tá dược có làm ảnh hưởng kết quả của phương pháp định lượng hay không?(tao cũng không hiểu phần này lắm mà có sao thì tao ghi vậy thôi).Câu 11. Kể tên 3 chế phẩm có Dexamethason trên thị trường?Trả lời: không chắc. Tại vì search google thì mấy chế phẩm toàn tên là Dexamethason thôi, chỉ có dạng bào chếkhác nhau.Câu 12. Trình bày cách thẩm định khoảng tuyến tính?Trả lời: tự coi bài tự chém gió đi. t mệt rồi ))BÀI 6:THUỐC BỘT HAPACOLCâu 1. Thuốc bột thử độ đồng đều hàm lượng theo phương pháp nào? Phụ lục mấy? Đánh giá kết quả rasao?Trả lời: xem bài 2.Câu 2. Biện luận kết quả thử độ đồng đều hàm lượng Clopheniramin?Trả lời: Phương pháp 1, phụ lục 11.2 DĐVN IV.Cách thử: Dung dịch đối chiếu: chuẩn bị y chang phần định lượng. Dung dịch thử: lấy hết BỘT THUỐC TRONG 1 GÓI (vì là độ đồng đều hàm lượng nên lấy trong gói ra chứkhông lấy từ 20 gói bột thuốc), khuấy kỹ với 30 ml nước. Dùng 5 ml nước rửa sạch thuốc dính trên gói. Chovào BĐM 50ml, tráng bằng nước cất, thêm nước đến vạch, siêu âm 15 phút. Để nguội, lọc qua giấy lọc, bỏ 10ml dịch lọc đầu. Dịch lọc sau tiến hành giống phần định lượng.Làm 10 gói (tức là 10 mẫu thử).Tính toán kết quả: công thức y chang định lượng, tại pha cũng na ná định lượng, không khác mấy.Đánh giá kết quả:Hàm lượngtrung bìnhĐạt Không đạt Thử thêm với 20đơn vị nữaĐạt khi thử lại85 – 115% (1) không quá 1 đơn vịnằm ngoài HLTB (1)Quá 3 đơn vị nằmngoài HLTB (1)2 – 3 đơn vị nằmngoài HLTB (1)không quá 330 đơn vịnằm ngoài HLTB (1)và hoặc nhưng và75 – 125% (2) không có đơn vị nàonằm ngoài HLTB (2)bất cứ đơn vị nàonằm ngoài HLTB (2)các đơn vị nàyđều ở giữa giớihạn (2)không có đơn vị nàonằm ngoài HLTB (2)Câu 3. Mô tả cách làm tiêu chuẩn mùi Hapacol theo DĐVNIV.Trả lời: xem bài 2 câu 10.Câu 4. Công thức cấu tạo của Clorpheniramin maleat?Trả lời: xem hình.Câu 5. Phương pháp định lượng Clorpheniramin? Cơ chế?Thay helianthin được không? Nếu được thì thay bằng gì?Nếu không thì tại sao?Trả lời: Phương pháp chiết đo quang.(làm xong độ đồng đều khối lượng thì cần làm định lượng ngay để tránh bị hút ẩm)NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT. Kiểm nghiệm14 Dung dịch đối chiếu: 10 mg chlorpheniramine maleate chuẩn, vào BĐM 50ml, thêm 30 ml nước, siêu âm 15phút, để nguội. Lấy 10 ml dung dịch này pha thành 100ml với nước, lắc đều. Dung dịch thử: Cân chính xác 1 lượng thuốc bột đã nghiền mịn tương ứng với 1,0mg hoạt chất (lượng thuốcbột tương đương với khối lượng trung bình). Cho vào BĐM 50 ml, thêm 30 ml nước, siêu âm 15 phút. Lọc quagiấy lọc, bỏ 10ml dịch lọc đầu. Dịch lọc còn lại tiến hành theo bảng sau:Dịch Pipet Thử Đối chiếu TrắngĐệm acetat pH 4,6 khắc vạch 5 5 5Dd helianthin 0,1% nước khắc vạch 1 1 1Dd clorpheniramin thử chính xác 5 0 0Dd clorpheniramin chuẩn chính xác 0 5 0Nước cất khắc vạch 0 0 5CHCl3 buret 10 10 10Lắc kỹ từng bình rồi để lắng hoàn toàn ở nhiệt độ phòng máy quang phổ UV Vis trong khoảng 40 – 45 phút, rútlấy dịch CHCl3, đo độ hấp thu ở 420 nm.(lắc 2 lần, mỗi lần 5 cái, xả sau mỗi lần lắc. Dùng khăn giấy lau phần hơi CHCl3 dính trên chuỗi phễu lắng)Mẫu trắng có thể lấy là CHCl3 luôn (tại sao thì không biết, đừng hỏi).Tính toán kết quả: Hàm lượng của chất chuẩn: 10mg trong bình 50, sau đó lấy ra 10 pha thành 100. Lượng clorpheniramin có trong 100ml này là 2mg. Gọi là Xc vì yêu cầu cân chính xác khoảng (Xc = 2k; k = lượng cân (mg) 10) Tính hàm lượng clorpheniramin của dung dịch thử: Athử Achuẩn x Xc (1) Khối lượng cân và khối lượng trung bình có thể chênh lệch nhau nên: (1) x m p (m là khối lượng trung bìnhcủa thuốc, p là khối lượng cân) (2) Do dung dịch chuẩn từ dung dịch 100 ml, đo mẫu thử từ dung dịch 50 ml nên: (2) x 50 100 = (2) 2 Nếu chất chuẩn có hàm lượng khác 100% thì phải thêm C% vào công thức. Tóm lại có công thức: ࢄൌ ࢚࡭uዞ࡭࢔ኺ࢛uࢉǤ듌Ǥ࡯㽔Ǥ ࢓࢖(k = a 500 x 50 trong sách, 500 là độ pha loãng của dung dịch chuẩn, 50 là độ pha loãng của dung dịch thử)Tự tính hàm lượng phần trăm so với công thức đi nha.Thay helianthin được, thay bằng các chất ở câu 6, nhưng phải khảo sát xem sản phẩm có tan trong các DMHCkhông đồng tan với nước hay không.Câu 6. Cơ chế của phương pháp chiết đo quang?Trả lời: Base + acid (trong pha nước) tạo thành cặp ion tan trong DMHC.IPA (ion pair agent) chất tạo cặp ion thường dùng là: Các acid mạnh: acid perchloric, acid sulfuric, acid phosphoric, acid hydrochloric. Các hợp chất sulfonic: heptansulfonat natri, laurylsulfat natri, helianthin, tropeolin, xanh bromothymol, xanhbromophenol, xanh bromocresol, dẫn chất sulfonic của naphthalen, dẫn chất sulfonic của fluorescein.Câu 7. Vì sao Clorpheniramin có tính acid hữu cơ? Có C bất đối không? Nó tạo cặp ion ở vị trí nào?Trả lời: tao không nghĩ là câu này nó hỏi đúng. Nếu có là do nó tạo thành muối với acid maleic ở dạng N+ nênchỗ đó có tính acid thôi. Có thể là thầy hỏi có tính base hữu cơ :v Nếu là base hữu cơ thì trong đó là N ở bậc 3.Nó tạo cặp ion ở vị trí N bậc 3, N lấy H của acid tạo thành NH+ (ion dương), acid tạo anion.Câu 8. Cách kiểm độ tan.NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT. Kiểm nghiệm15Trả lời: Phụ lục 1.7 (thuốc bột).Cho một lượng bột tương ứng với một liều vào cốc thủy tinh chứa 200 ml nước ở khoảng 15 – 20 oC, xuất hiệnnhiều bọt khí bay ra. Thuốc bột sủi bọt để uống được coi là rã hết nếu hòa tan hoặc phân tán hết trong nước.Thử với 6 liều, chế phẩm đạt yêu cầu phép thử nếu mỗi liều thử đều tan trong vòng 5 phút.Câu 9. Có cần phải kiểm độ đồng đều hàm lượng của Paracetamol không? Tại sao?Trả lời: Không, vì ở đây đã kiểm độ đồng đều khối lượng rồi. Kiểm độ đồng đều hàm lượng của clorpheniraminvì nó có khối lượng quá nhỏ thôi. (nhỏ hơn 2% klkl hoặc nhỏ hơn 2mg, sgk trang 236, phụ lục 1.7)Câu 10. Nếu đã kiểm độ đồng đều hàm lượng của Paracetamol và Clorpheniramin rồi thì có cần địnhlượng không? Tại sao?Trả lời: không vì chỉ tiêu độ đồng đều hàm lượng đã cao hơn so với chỉ tiêu định lượng rồi.Câu 11. Giải thích công thức tính hàm lượng Chlorpheniramin?Trả lời: xem câu 5.Câu 12. Tại sao phải kiểm độ đồng đều hàm lượng Clorpheniramin? Giới hạn là bao nhiêu?Trả lời: xem câu 9. giới hạn xem câu 1.Câu 13. Xây dựng TCCS cho thuốc bột Hapacol thì thêm chỉ tiêu nào?Trả lời: phụ lục 1.7 dược điển: độ tan, tính chất, độ ẩm, độ mịn, độ đồng đều hàm lượng khối lượng, định tính,định lượng.Theo TCCS thì thêm tiêu chuẩn giảm khối lượng do làm khô.Câu 14. Phương pháp xác định độ ẩm?Trả lời: Cân xác định độ ẩm cân hồng ngoại.BÀI 7: THUỐC BỘT ORESOLCâu 1. Phân biệt quang phổ nguyên tử và quang phổ phân tử.Trả lời:Phân tử Nguyên tửPhổ phân tử là phổ liên tục. Phổ nguyên tử là phổ không liên tục, phổ vạch.Quang phổ phân tử ngoài dao động của electron còncó sự dao động của các nguyên tử (IR).Chỉ do sự di chuyển của electron.Ánh sáng làm đủ thứ trò hết, dao động của cácnguyên tử (dao động cơ bản, dao động nhóm,…),sựchuyển dịch của các electron, huỳnh quang lânquang,…• Hấp thu nguyên tử là một quá trình lý hóa liên quantới sự hấp thu ánh sáng bởi các nguyên tử tự do củamột nguyên tố ở bước sóng cộng hưởng đặc trưngcho nguyên tố đó.Mỗi nhóm chức chất có những đỉnh hấp thu vùnghấp thu đặc trưng (UV, IR,…)• Mỗi nguyên tử có vạch cộng hưởng đặc trưng, đó làvạch bức xạ ứng với sự chuyển mức năng lượng từmức thấp nhất của trạng thái kích thích về trạng tháicơ bản.Câu 2. Phương pháp định lượng ion Cl trong bài này là phương pháp gì? Dung dich chuẩn độ là gì, chấtchỉ thị là gì? Xác định điểm tương đương như thế nào? Các phương pháp khác?Trả lời: Phương pháp Mohr. Dung dịch chuẩn độ là AgNO3, chỉ thị là K2CrO4. Do ion cromat ái lực yếu hơnvới Ag+, nên Ag+ sẽ tạo kết tủa với Cl trước, 1 giọt dư Ag+ sẽ tạo kết tủa với ion cromat thành tủa đỏ gạch hồng nhạt.Các phương pháp khác:NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT. Kiểm nghiệm16Phương pháp Fajans: các bạc halogenid tạo kết tủa keo có khả năng hấp phụ các ion halogenid, không hấp phụion E (chất chỉ thị). Sau điểm tương đương, kết tủa keo hấp phụ Ag+ tạo thành keo dương, có khả năng hấp phụE tạo thành kết tủa hồng đậm (dung dịch từ hồng vàng sang không màu). Chỉ thị là eosin hoặc fluorescein hoặcdichlorofluorescein.Phương pháp Charpentier – Volhard: dùng định lượng Br và I chứ không dùng định lượng Cl do SAgSCN 50 ml sai số + 5% Thuốc tiêm vitamin B12 tích 1ml kiểm theo phương pháp giới hạn 100 – 115% thể tích ghi nhãn KHƠNG ĐẠT THÌ CĨ NGHĨA LÀ KHƠNG ĐẠT LN, KHƠNG CĨ THỬ TIẾP ỐNG KHÁC Câu Các tiêu kiểm nghiệm thuốc tiêm? Trả lời: Thuốc tiêm: Cảm quan, Độ trong, Độ đồng thể tích, Độ vơ khuẩn, Nội độc tố vi khuẩn, Chất gây sốt, Độ đồng hàm lượng, tiêu theo chuyên luận riêng.(theo phụ lục 1.19) Thuốc tiêm truyền: Độ trong, Thể tích, Chất gây sốt, tiêu theo chuyên luận riêng (phụ lục 1.19) Thuốc tiêm có chuyên luận riêng kiểm nghiệm theo chuyên luận riêng (ví dụ: vitamin B12 kiểm nghiệm theo chuyên luận Thuốc tiêm cyanocobalamin (Tính chất, pH, Định tính, Định lượng) tiêu quy định khác phụ lục 1.19 P.S.: Độ đồng hàm lượng kiểm nghiệm cho thuốc chất rắn (do q trình trộn lẫn khối bột khơng đạt sử đồng nhất), bao gồm: bột pha tiêm, thuốc bột, thuốc cốm, thuốc đạn, thuốc trứng, viên nén, viên nang, hỗn dịch pha tiêm, thuốc có hàm lượng hoạt chất < 2mg < 2% (kl/kl) Câu Quy trình định lượng vitamin B12? Thiết lập / giải thích cơng thức Trả lời: Quy trình định lượng: Lấy xác ml chế phẩm cho vào BĐM 50 ml, pha loãng tới vạch Đo độ hấp thu, so sánh với Ac (1%, 1cm) = 207 bước sóng 361 nm Thiết lập cơng thức: - Kết phải tính dạng mcg / ml (vì ống tiêm 1000 mcg / 1ml) - A(1%, 1cm) đo nồng độ phần trăm, với vitamin B12 g / 100 ml Tính tỉ lệ Athử / Ac nồng độ phần trăm mẫu thử (theo g / 100 ml) - Đổi mcg / ml (1 g = 106 mcg), ta công thức (Athử / 207 ) x 106 / 100 (gọi cơng thức (1)) - Trong quy trình lấy ml pha 50 ml dung dịch độ pha loãng 50 lần (1) x 50 (gọi công thức (2)) - Công thức (2) nồng độ mcg / ml kết định lượng Để so sánh xem đạt phần trăm so với nồng độ ghi nhãn chia cho nồng độ ghi nhãn nhân 100, tức (2) x 100 / 1000 - Mẫu trắng nước cất t h tt u u ૞t૙ t tttt ૞t Tóm lại có cơng thức: tt t ttt૙ h t u (Do lấy pipet xác nên khơng có chuyện nhân tỉ lệ thể tích lấy / thể tích cần lấy) Câu Nếu kiểm độ đồng thể tích có cần kiểm độ đồng hàm lượng không ngược lại? Trả lời: Độ đồng hàm lượng dùng cho chất rắn, độ đồng thể tích dùng cho chất lỏng / dung dịch nên khơng có việc kiểm độ đồng thể tích độ đồng hàm lượng chung Ngược lại độ đồng hàm lượng kiểm trường hợp có hoạt chất < 2% < mg kiểm Câu Tại lại định lượng vitamin B12 bước sóng 361nm mà khơng phải bước sóng khác? Trả lời: Vì nhiều lý do: - Tại đỉnh này, vitamin B12 có độ hấp thu cao - Đỉnh đỉnh nhọn đỉnh lại - Đỉnh 547 – 559 nm không ổn định nên không dùng để định lượng Không trả lời đỉnh đặc trưng cho vitamin B12 đỉnh cịn lại đặc trưng vitamin B12 NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT Kiểm nghiệm BÀI 2: THUỐC BỘT PHA TIÊM PENICILLIN G Câu Phép thử màu thuốc bột DĐVN IV quy định tiến hành nào? Trả lời: Pha dung dịch thử peni: cân xác lượng chế phẩm thêm nước vào để ạo dung dịch chứa 60 mg / ml (tức cân 3g PNC G pha BĐM 50 ml, thêm nước đến vạch Theo phụ lục 9.3 DĐVN IV Thực phương pháp Một dung dịch coi khơng màu giống nước cất hay dung mơi dùng để pha dung dịch đó, có màu khơng thẫm dung dịch màu đối chiếu N9 Phương pháp 1: Dùng ống thủy tinh trung tính, khơng màu, suốt giống hệt nhau, có đường kính ngồi 12mm để so sánh 2,0 ml dung dịch thử với 2,0 ml nước cất, dung môi, dung dịch màu đối chiếu theo dẫn chuyên luận Quan sát màu dung dịch theo chiều ngang ống nghiệm, ánh sáng khuếch tán, trắng Phương pháp 2: Dùng ống thủy tinh trung tính, khơng màu, suốt, đáy bằng, giống hệt có đường kính từ 15 – 25 mm để so sánh lớp dung dịch có bề dày 40 mm với lớp chất lỏng có bề dày 40 mm nước cất, dung môi dung dịch màu đối chiếu theo dẫn chuyên luận Quan sát màu dung dịch theo chiều dọc trục ống nghiệm, ánh sáng khuếch tán, trắng Pha chế dung dịch gốc: Dd Cách pha Dung 25 ml HCl 975 ml H2O môi A dung dịch HCl xém 1% Gốc FeCl3 + DM A dd có 45 mg màu FeCl3.6H2O ml vàng Gốc CoCl2 + DM A dd có 59,5 màu đỏ mg CoCl2.6H2O 1ml Chuẩn độ Cơ chế Mục đích để khơng tủa hydroxit ion kim loại DD gốc vàng + HCl + KI I2, lắc oxy hóa khử, chuẩn độ đều, để yên chỗ tối Chuẩn độ I2 Na2S2O3, thị hồ tinh bột DD gốc đỏ + H2O2 + NaOH, đun sơi H2O2 để oxy hóa Co2+ nhẹ Để nguội, thêm H2SO4 KI thành Co3+ mơi Đậy bình lắc nhẹ cho tan tủa, trường base Sau chuẩn độ I2 Na2S2O3, thị hồ chuyển môi trường tinh bột acid để Co3+ oxy hóa Ithành I2 Chuẩn độ oxy hóa khử, chuẩn độ lần (???) Gốc CuSO4+ DM A DD có 62,4 DD gốc xanh + AcOH + KI CuI + Oxy hóa khử, chuẩn độ màu mg CuSO4.5H2O ml I2, lắc đều, để yên chỗ tối Chuẩn độ CuI kết tủa trắng xanh I2 Na2S2O3, thị hồ tinh bột Hiệu chỉnh chuẩn độ kết lớn kết cần: thêm Vdung môi A dung môi A vào Vhiệu chỉnh dung dịch gốc vừa chuẩn độ Vdung môi A = (k-1) Vhiệu chỉnh Trong đó: Vdung mơi A thể tích dung mơi A cần thêm vào lượng Vhiệu chỉnh dung dịch gốc vừa chuẩn độ Vhiệu chỉnh thể tích dung dịch gốc cần hiệu chỉnh kết k tỉ số số gam chất tan.xH2O tính qua chuẩn độ so với số gam yêu cầu Chứng minh: Gọi Cthật nồng độ mol dung dịch gốc vừa chuẩn độ được, Clt nồng độ mol dung dịch gốc cần phải pha, V Vhiệu chỉnh, Vdm Vdung môi A, mct thật số mg chất tan ml tính theo số liệu vừa chuẩn độ được, mct lt số mg chất tan ml cần phải pha Do hiệu chỉnh cách thêm dung môi nên khối lượng / số mol chất tan phải NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT Kiểm nghiệm Cthật = nct / V = mct / (Mct V) => mct / Mct = Cthật V Clt = nct / (V + Vdm) = mct / [Mct (V + Vdm)] => mct / Mct = Clt (V + Vdm) Do mct / Mct nên ta có: Cthật V = Clt (V + Vdm) mct thật = mct / V = Cthật Mct mct lt = mct / (V + Vdm) = Clt Mct Ta có k = mct thật / mct lt = Cthật Mct / Clt Mct = Cthật / Clt = (V + Vdm) / V => k V = V + Vdm => k V – V = Vdm => V (k-1) = Vdm (điều phải chứng minh) Hiệu chỉnh chuẩn độ kết nhỏ kết cần: tính tốn lượng muối cần thêm vào tương ứng Hoặc thêm lượng muối vào đến dư, sau chuẩn độ lại hiệu chỉnh trường hợp kết lớn kết cần Pha chế dung dịch màu chuẩn: gồm có loại: N (nâu), VN (vàng nâu), V (vàng), VL (vàng lục), Đ (đỏ) cách phối hợp dung dịch gốc màu với dung dịch HCl 1% (khác với dung mơi A) theo tỉ lệ định (có quy định phụ lục 9.3) Pha dung dịch màu đối chiếu: pha loãng dung dịch N thành N1 N9, VN thành VN1 VN7… (các màu khác tới 7, không tới 9) từ dung dịch màu chuẩn tương ứng với dung dịch HCl 1% Thuốc bột pha tiêm PNC G thực theo phương pháp Như có 37 dung dịch màu đối chiếu dung dịch màu chuẩn Câu Các phương pháp so sánh độ trong? Phương pháp học phương pháp gì? Tại phương pháp áp dụng cho vitamin B12 lại khác với phương pháp áp dụng cho PNC G? Mô tả phương pháp Trả lời: Phụ lục 9.2 Phương pháp áp dung cho vitamin B12 lại khác với phương pháp áp dụng cho PNC G vì: - Chuyên luận vitamin B12 (thuốc tiêm cyanocobalamin) không quy định kiểm nghiệm độ trong, nên áp dụng theo phụ lục 1.19 thuốc tiêm truyền Còn chuyên luận thuốc bột pha tiêm benzyl penicillin quy định kiểm nghiệm theo phụ lục 9.2 - Nói chung theo quy định thuốc tiêm phải kiểm thế, thuốc bột pha tiêm phải kiểm thế, tau biết tau chết liền Mô tả phương pháp xác định độ trong phụ lục 9.2: Độ dung dịch xác định cách so sánh dung dịch với dung dịch đối chiếu  Pha hỗn dịch đục gốc: 25 ml dung dịch hydrazine sulfat 1% (1g / 100 ml nước) + 25 ml hexamethylentetramin 10% (2,5g / 25 ml nước)  Pha hỗn dịch chuẩn đục: 15 ml hỗn dịch đục gốc pha thành 1000 ml với nước (bảo quản tối đa 24h)  Pha hỗn dịch đối chiếu: pha từ hỗn dịch chuẩn đục với nước thành dung dịch đối chiếu I IV (IV đục I)  Cách thử: Việc so sánh tiến hành ống nghiệm giống nhau, thủy tinh trung tính, trong, khơng màu, đáy bằng, có đường kính khoảng 15 – 25 mm, chiều dày lớp dung dịch thử hỗn dịch đối chiếu 40 mm Hỗn dịch đối chiếu sau pha phút phải so sánh với dung dịch thử cách quan sát chất lỏng từ xuống ống nghiệm đen ánh sáng khuếch tán ban ngày Ánh sáng khuếch tán phải phù hợp để phân biệt hỗn dịch đối chiếu I với nước cất với hỗn dịch đối chiếu II  Cách đánh giá kết quả: Một chất lỏng coi tương đương với độ nước hay dung môi dùng thử nghiệm điều kiện mơ tả, chất lỏng đục nhẹ khơng đục q hỗn dịch đối chiếu I Các yêu cầu khác độ đục biểu thị theo hỗn dịch đối chiếu I, II, III, IV Phương pháp xác định độ cách quan sát tiểu phân nhìn thấy mắt thường xem Tiểu phân thấy sản phẩm phân hủy Penicillin, tá dược không tan nước (?) NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT Kiểm nghiệm Câu Pha mẫu đối chiếu so sánh độ PNC G? Nếu thuốc có chất lượng cao tiêu chuẩn độ màu sắc nào? Trả lời: Chỉ cần pha hỗn dịch đục đối chiếu I, yêu cầu PNC G dung dịch phải Chuẩn tương đương với nước cất dung môi, đục nhẹ phải khơng đục q hỗn dịch đối chiếu I Chuẩn màu sắc giống màu nước cất dung môi không thẫm màu dung dịch màu mẫu N9 Câu Tại lại phải so màu? Trả lời: Vì sản phẩm thủy phân PNC G chất có màu nên phải kiểm màu sắc để chắn penicillin chưa bị phân hủy lượng đáng kể Câu Phương pháp kiểm nghiệm độ đồng khối lượng này? Mô tả Trả lời: theo phụ lục 11.3 Phép thử độ đồng khối lượng dùng để xác định độ đồng phân liều chế phẩm, khơng có u cầu thử độ đồng hàm lượng (tức có độ đồng hàm lượng khơng kiểm độ đồng khối lượng nữa) Phương pháp thử: Phương pháp 1: áp dụng cho nén, đạn, trứng, dán Cân riêng biệt 20 đơn vị lấy ngẫu nhiên, tính khối lượng trung bình Khơng có q đơn vị có khối lượng nằm ngồi giới hạn chênh lệch so với khối lượng quy định bảng 11.3.1 khơng có đơn vị nằm ngồi khoảng gấp đơi giới hạn Phương pháp 2: áp dụng cho nang, bột (đơn liều), cốm (không bao, đơn liều) Cân khối lượng nang hay gói Sau đó: NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT Kiểm nghiệm - Với viên nang cứng, tháo rời vỏ nang, dùng lau vỏ cân khối lượng vỏ - Với viên nang mềm, cắt mở nang, bóp hết thuốc dùng dung mơi hữu thích hợp rửa vỏ nang, để khô tự nhiên đến hết mùi dung môi, cân khối lượng vỏ nang - Với gói (bột, cốm), cắt mở gói, lấy hết thuốc ra, dùng lau thuốc bám mặt trong, cân khối lượng vỏ gói Hiệu số khối lượng nang thuốc hay gói thuốc với khối lượng vỏ khối lượng thuốc nang hay gói Tiến hành tương tự với 19 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên Tính khối lượng trung bình thuốc nang hay gói Kết đánh giá dựa vào bảng 11.3.1 giống phương pháp Phương pháp 3: Áp dụng cho thuốc bột pha tiêm (bài này) Loại bỏ hết nhãn, rửa làm khơ bên ngồi Loại bỏ hết nút có, cân khối lượng vỏ thuốc Lấy hết thuốc ra, dùng lau sạch, cần rửa với nước, sau với ethanol 96%, sấy 100 – 105 oC Nếu vỏ không chịu nhiệt độ này, làm khơ nhiệt độ thích hợp tới khối lượng khơng đổi, để nguội bình hút ẩm cân Hiệu số lần cân khối lượng thuốc Tiến hành tương tự với 19 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên Tính khối lượng trung bình Kết đánh giá theo bảng 11.3 giống phương pháp Tóm lại phương pháp đầu là: cân thuốc (nếu khơng có vỏ), có vỏ cân thuốc lẫn vỏ, lấy thuốc ra, lau vỏ cân lại vỏ, tính hiệu số lần cân Làm 20 đơn vị, tính trung bình So với bảng 11.3.1 Đạt khơng có q đơn vị nằm ngồi khoảng giới hạn VÀ khơng có đơn vị nằm ngồi khoảng gấp đơi giới hạn Bảng 11.3.1 Thuốc Khối lượng trung bình % chênh lệch so với KLTB Nén, bao phim 10 80 mg 7,5 80 mg < x < 250 mg 250 mg Nang, bột (đơn liều), cốm < 300 mg 10 (không bao, đơn liều) 7,5 300 mg Bột pha tiêm (đơn liều) > 40 mg 10 Nén bao đường Tất 10 Đạn, trứng, cao dán Tất Phương pháp 4: bột (đa liều), cốm (đa liều), thuốc mỡ, cao xoa, cao động vật Cân khối lượng đơn vị đóng gói nhỏ Mở đồ chứa (gói, hộp, lọ,…), lấy hết thuốc ra, cắt mở đồ chứa cần để dễ dàng dùng lau thuốc bám mặt trong, cân khối lượng đồ chứa Hiệu số lần cân khối lượng thuốc Tiến hành tương tự với đơn vị khác lấy ngẫu nhiên Tất đơn vị phải có khối lượng nằm giới hạn chênh lệch so với KHỐI LƯỢNG GHI TRÊN NHÃN quy định bảng 11.3.2 Nếu có đơn vị nằm ngồi khoảng đó, tiến hành thử lại với đơn vị khác lấy ngẫu nhiên Không có đơn vị tổng số 10 đơn vị đem thử có khối lượng nằm ngồi giới hạn quy định Bảng 11.3.2 Thuốc Khối lượng ghi nhãn % chênh lệch so với KLGTN Bột (đa liều) 10 0,5g 0,5 < x 1,5g 1,5 < x 6g > 6g Cốm (đa liều) Tất Kem, mỡ, bột nhão, gel, cao xoa 15 10g 10 10g < x 20g 20 < x 50g > 50g Cao động vật 100 g 100g < x 200g < 200g Lưu ý tất % chênh lệch + – (khác với độ đồng thể tích thuốc tiêm có cộng) NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT Kiểm nghiệm Phương pháp áp dụng thực tập viên nang Paracetamol Phương pháp áp dụng thực tập thuốc bột pha tiêm PNC G Phương pháp áp dụng thực tập thuốc bột Oresol Câu Phản ứng chuẩn độ dung dịch màu gốc theo chế gì? Phương pháp gì? Trả lời: xem lại câu Câu Phản ứng chuẩn độ dung dịch gốc màu vàng màu xanh môi trường acid nào? Sự chuyển màu điểm tương đương? Trả lời: xem lại câu Sự chuyển màu điểm tương đương từ màu xanh tím phức hợp hồ tinh bột với iod màu thành màu: xanh đen đến gần không màu (dung dịch gốc vàng), đỏ tới vàng nhạt tới hồng (dd gốc đỏ), cà phê sữa tới xám đục tới trắng đục (dung dịch gốc xanh) Câu Định lượng PNC phương pháp gì? Ngồi phương pháp cịn phương pháp gì? Trả lời: Phụ luc 10.7 Định lượng kháng sinh họ PNC phương pháp đo iod Phân hủy penicillin NaOH, sau acid hóa mơi trường thêm dung dịch iod Iod phản ứng với nhóm SH penicillamine nhóm CH-NH Penaldic acid (theo hình) Chuẩn độ I2 dư Na2S2O3, thị hồ tinh bột P.S Phương pháp DĐVN IV có làm mẫu trắng mẫu thử (mẫu trắng có chất chuẩn, mẫu thử có chất chuẩn chất thử, khơng biết) Phương pháp khác: phương pháp vi sinh vật, phương pháp HPLC (theo chuyên luận định lượng HPLC) Câu Nêu cách thử màu phương pháp Trả lời: xem lại câu Câu 10 Nêu cách xác định mùi thuốc bột pha tiêm PNC G Trả lời: Cách thử mùi (quy định chung, quy định số 23b) Chất rắn: mặt kính đồng hồ, đường kính từ cm đến cm, lấy từ 0,5 g – 2,0 g chất thử trải thành lớp mỏng, sau 15 phút, xác định mùi cảm quan Chất lỏng: Lấy ml chất thử cho vào mặt kính đồng hồ xác định cảm quan Câu 11 Cách xác định độ tan PNC G Trả lời: WTF? Làm có này? Tụi có review lộn khơng? NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT Kiểm nghiệm Câu 12 Các tiêu kiểm nghiệm thuốc bột pha tiêm PNC G? Trả lời: Theo chuyên luận: Tính chất, Định tính, pH, Góc quay cực, Độ hấp thụ ánh sáng, Tạp chất liên quan, Acid 2ethylhexanoic, Mất khối lượng làm khô, Nội độc tố vi khuẩn, Định lượng Theo phụ lục 1.19: Độ đồng khối lượng / hàm lượng, Chất gây sốt – nội độc tố vi khuẩn BÀI 3: VIÊN NÉN SULFAGUANIDIN Câu Độ đồng khối lượng viên nén sulfaguanidin thử theo phương pháp mấy? Mô tả cách thử Trả lời: Thử theo phương pháp phụ lục 11.3 Xem câu Câu Vai trò KBr? Trả lời: để ổn định điện thế, cịn tau Câu Phương pháp định lượng sulfaguanidin? Cơ chế? Trả lời: Phương pháp oxy hóa khử (phương pháp nitrit) Cơ chế nhóm NH2 gắn vịng thơm (amin thơm bậc 1) tham gia phản ứng với HNO2 tạo thành muối diazonium (N nối ba N) HNO2 không bền nên dùng hỗn hợp NaNO2 HCl Muối diazonium bị phân hủy nhiệt độ phòng nên chuẩn độ môi trường lạnh Chỉ thị sử dụng Tropeolin 00, giọt xanh methylene Chuẩn độ kết thúc màu chuyển từ màu tím sang xanh Ngồi dùng máy chuẩn độ điện thế, xác định điểm tương đương delta E / delta V max Lấy thể tích thể tích trung bình thể tích dùng để tính delta E / delta V Câu Ưu điểm chuẩn độ điện so với HPLC? Trả lời: Ưu điểm chung So với HPLC Áp dụng với dung dịch có màu, đục HPLC không áp dụng cho dung dịch đục (vì có trường hợp khơng có thị thích hợp tiểu phân không tan dễ bị tắc cột hư máy) -5 Có độ nhạy cao, phân tích mẫu C < 10 M ??? Khơng biết, khơng tìm thấy thơng số tương tự HPLC, biết HPLC có độ nhạy cao Có thể chuẩn độ riêng phần hỗn hợp nhiều thành HPLC tương tự phần Tránh sai số chủ quan tự động hóa HPLC tương tự Câu Điện cực chuẩn chuẩn độ điện gì? Trả lời: Điện cực thị điện cực platin (Pt), điện cực so sánh điện cực calomel điện cực bạc / bạc clorid Điện cực calomel điện cực Hg2Cl2 / 2Hg, E chuẩn 0,268V Điện cực bạc / bạc clorid AgCl / Ag, có khơng có KCl bão hịa Điện cực Pt điện cực trơ Câu Điện cực đo pH gì? Trả lời: Điện cực thị điện cực thủy tinh, điện cực so sánh điện cực calomel điện cực bạc / bạc clorid Điện cực thủy tinh điện cực 2H+ / H2 Câu Các tiêu kiểm nghiệm viên nén sulfaguanidin? NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT Kiểm nghiệm Trả lời: Theo phụ lục 1.20 DĐVN IV: tính chất, độ rã, độ đồng khối lượng / hàm lượng, độ hòa tan, định lượng yêu cầu khác theo chuyên luận Theo chuyên luận viên nén sulfaguanidin kiểm tính chất, định tính định lượng Câu Quy trình định lượng viên nén sulfaguanidin? Thiết lập / giải thích cơng thức? Trả lời: Quy trình định lượng: cân 20 viên, tính khối lượng trung bình, nghiền thành bột mịn Cân xac1 lượng bột viên tương ứng với 0,200 g sulfaguanidin (khác so với khối lượng ghi nhãn 500 mg) , thêm HCl, nước Thêm KBr, làm lạnh nước đá Chuẩn độ dung dịch NaNO2 0,1M Thiết lập công thức: khơng có để nói, ml dung dịch NaNO2tương ứng với 21,42 mg sulfaguanidin nên mà tính Nhân tỉ lệ thuận 0,2 với 0,5g Câu Tại phải dùng thị? Tại phải cắm đầu nhỏ buret ngập mặt dung dịch cần chuẩn độ? Tại phải khuấy / lắc bình nhẹ nhàng khơng cho tạo dịng xốy khơng khí? Trả lời: Dùng thị thị Tropeolin 00 đổi màu từ đỏ sang vàng, chuyển màu người nhìn khác, khó phát Dùng thêm xanh methylene màu từ tím sang xanh lá, dễ nhận dạng Cắm đầu nhỏ buret ngập mặt dung dịch cần chuẩn độ / khuấy / lắc bình nhẹ nhàng khơng cho tạo dịng xốy khơng khí tránh cho bị nhiễm oxy khơng khí, làm sai kết chuẩn độ điện (vì oxy có tính oxy hóa, oxy hóa nitrit sulfaguanidin) Câu 10 Tại lại phải tính đạo hàm bậc E theo V để tìm điểm tương đương? Trả lời: Vì vẽ đồ thi E theo V lúc khó xác định điểm uốn cách dựa đồ thị Do phải tính đạo hàm bậc (tức delta E / delta V theo V trung bình) đồ thị có cực trị điểm uốn đồ thị E theo V, điểm cực trị điểm tương đương, dễ xác định so với ban đầu Câu 11 Phản ứng định tính A sulfaguanidin nhằm mục đích gì? Giải thích? Trả lời: Phản ứng A định tính sulfaguanidin là: cho sulfaguanidin phản ứng với NaOH, đun sơi, có khí NH3 bay lên Đây phản ứng đặc trưng nhóm guanidine, phản ứng tạo thành C – O N tách dạng NH3 BÀI 4: VIÊN NANG PARACETAMOL Câu Cách đánh giá tạp 4-aminophenol? Trả lời: Xác định phương pháp sắc ký lỏng Theo phụ lục 5.3 Pha dung dịch chuẩn 0,001% 4-aminophenol methanol 15%, dung dịch thử chế phẩm tương ứng 1,0g paracetamol 15 ml ethanol nước cất vừa đủ 100 ml Trên sắc ký đồ thu từ dung dịch thử, pic tương ứng với 4-aminophenol khơng có diện tích lớn diện tích pic 4-aminophenol thu sắc ký đồ dung dịch chuẩn (trên tiêu chí nói khơng q 0,1% 4-aminophenol, tức 100g paracetamol có khơng q 0,1g 4aminophenol, so sánh dung dịch thử có 1g paracetamol, dung dịch chuẩn có 0,001g 4-aminophenol tức không 0,1% so với 1g paracetamol) Câu Cách đánh giá hàm lượng paracetamol? Cơng thức tính? Trả lời: Định lượng Paracetamol (theo chuyên luận viên nang Paracetamol): cân 20 viên nang, tính KLTB bột thuốc nang, nghiền thành bột mịn Cân lượng bột thuốc tương ứng 0,0500g paracetamol (không tương ứng NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT Kiểm nghiệm với lượng bột thuốc nang nha), cho vào bình định mức 100ml, thêm 20 ml NaOH, thêm 40 ml, siêu âm Thêm nước đến vạch Lắc đều, lọc, bỏ 20 – 30 ml dịch lọc đầu Lấy ml dịch lọc pha loãng BĐM 50 ml (B) Lấy ml dịch B vào BĐM 50 ml, thêm 5ml NaOH, pha loãng đến vạch Đo độ hấp thu mẫu thu bước sóng 257 nm Mẫu trắng dung dịch NaOH 0,01M Thiết lập công thức: - A(1%,1cm) Paracetamol 715, nồng độ g / 100 ml - Lấy tỉ lệ Athử / Achuẩn = Athử / 715 tính nồng độ phần trăm mẫu đo - Tính lại thành nồng độ mg / ml: (Athử / 715) x (1000 / 100) (gọi công thức (1)) - Từ dịch lọc qua mẫu đo pha loãng (50 / 5) x (50 / 5) pha loãng 100 lần Từ mẫu ban đầu dịch lọc pha loãng thêm 100 lần (pha vào 100 ml á) Do đo lượng paracetamol ban đầu là: (1) x (100 x 100) = (1) x 10000 (gọi công thức (2)) - Khối lượng cân so với khối lượng ghi trung bình khác nhau, phải lập tỉ lệ: (2) x m / p (trong m khối lượng trung bình bột thuốc viên nang, p khối lượng cân được) (gọi cơng thức (3)) - Viên nang paracetamol có khối lượng bột thuốc 500 (mg), để tính phần trăm so với khối lượng ghi nhãn (3) x 100 / 500 ttt tt u tttt Tóm lại có công thức: ૞ ૞tt tt Câu Các yêu cầu kiểm nghiệm nang Paracetamol thực tập? DĐVN IV có thêm tiêu chí khác? Trả lời: Trong thực tập: Tính chất, Độ đồng khối lượng, Định tính, Độ hịa tan, Xác định 4-aminophenol, Tạp chất liên quan, Định lượng Trong DĐVN IV khơng có thêm tiêu chí khác chun luận nang paracetamol Trong phụ lục 1.13 thuốc nang cứng, DĐVN IV quy định kiểm thêm độ rã Câu Định tính Paracetamol cách nào? Giải thích Đề xuất cách định tính khác Trả lời: Theo chuyên luận nang Paracetamol: làm A Lấy lượng bột thuốc tương ứng 0,5g Paracetamol, thêm 10 ml aceton, khuấy kỹ, lọc lấy dịch, bay đến cắn Lấy cắn làm phản ứng sau: - Đun sôi 0,1g cắn với 1ml HCl phút, thêm 10 ml nước cất, để nguội Thêm giọt K2Cr2O7 5% (TT) xuất màu tím, khơng chuyển sang màu đỏ Giải thích: aceton để chiết paracetamol, HCl để thủy phân nhóm amid paracetamol K2Cr2O7 để oxy hóa thành sản phẩm - Sấy cắn 1050C, điểm chảy từ 1680C đến 1720C B SKLM Theo chuyên luận Paracetamol: Chọn A,C B, C, D, E A phổ IR, B đo UV, C điểm chảy, D phản ứng indophenol, E phản ứng nhóm acetyl (Lantan nitrat với I2) Câu Mẫu trắng gì? Có thể thay mẫu trắng chất khác hay khơng? Giải thích? Trả lời: Mẫu trắng dung dịch NaOH 0,01M (xem quy trình hiểu) Khơng thay mẫu trắng nước cất sử dụng phương pháp đo tuyệt đối (so với A(1%,1cm), điều kiện tiến hành đo phải giống y điều kiện đo mẫu chuẩn, không thay điều khác 10 NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT Kiểm nghiệm Câu Trong chuyên luận nang Paracetamol yêu cầu kiểm tạp chất nào? Bằng phương pháp gì? Tại trình SKLM kiểm tra 4-cloroacetanilid lại khơng cần đợi bão hịa dung mơi, khơng cho giấy lót vào bình sắc ký? Trả lời: Yêu cầu kiểm tạp 4-aminophenol (phương pháp HPLC), tạp 4-cloroacetanilid (phương pháp SKLM) Trong dược điển phần Paracetamol có 11 tạp chất đánh số từ A đến J, tạp 4-cloroacetanilid tạp phân cực nhất, chạy nhanh Do đó, SKLM, khơng cần bão hịa dung môi để vết cloroacetanilid chạy chậm (?) Câu Viết công thức cấu tạo Paracetamol? Tại Paracetamol lại có phổ hấp thu vùng UV? Trả lời: Vì Paracetamol có hệ thống nối đơi liên hợp công thức phân tử BÀI 5: THUỐC NHỎ MẮT NEODEX Câu Thuốc nhỏ mắt Neodex gồm hoạt chất gì? Trả lời: Neomycin sulfat 500 mg, Dexamethason natri phosphate 110 mg Câu Thẩm định quy trình định lượng Dexamethason gồm nội dung gì? Trả lời: Độ đặc hiệu, Khoảng tuyến tính, Độ lặp lại, Độ Câu Các tiêu kiểm nghiệm thuốc nhỏ mắt dạng dung dịch, hỗn dịch? Trả lời: Theo dược điển: cảm quan, độ trong, kích thước tiểu phân (hỗn dịch), thử vơ khuẩn, giới hạn thể tích, u cầu khác chuyên luận riêng Theo TCCS kiểm thêm pH, định tính, định lượng Câu Phương pháp định lượng thuốc nhỏ mắt Neodex gì? Bước sóng bao nhiêu? Trả lời: Định lượng dexamethasone natri phosphate: Phương pháp quang phổ UV – Vis (so sánh với chất chuẩn): Pha dung dịch đối chiếu: cân 55mg pha 100ml nước (nồng độ 550 mcg / ml) Hút ml dung dịch pha loãng thành 50 ml, đo UV Pha dung dịch thử: hút ml chếp hẩm pha loãng thành 100 ml Đo UV Đo bước sóng 241 nm Cơng thức: Y (mg/100ml) = Athử / Achuẩn Cchuẩn 10 (do tính mg nên chia 1000, pha loãng 100 lần nhân 100, lấy 100 ml nên nhân tiếp 100, thành nhân 10000 / 1000 = 10) Câu Phản ứng Dexamethason với Tetrazolium nhóm chức nào? Trả lời: nhóm ceton vị trí 20 (CO-COOH) Nó oxy hóa nhóm thành COOH (COOH, bỏ ln nhóm COOH C21), cắt vịng Tetrazolium thành Formazan sản phẩm có màu tím Câu Cách pha hỗn dịch đối chiếu? Trả lời: xem Câu Nêu chế phản ứng định tính Neomycin sulfat Trả lời: xem câu Câu Định tính Dexamethason gồm phản ứng gì? Trả lời: Phản ứng: 11 NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT Kiểm nghiệm - Dexamethason + HCl + INH MeOH, đun cách thủy xuất màu vàng Phản ứng nhóm 3ketone (do nhóm NH2 INH phản ứng với ceton) - Dexamethason + Tetrazolium 1% + NaOH + Tetramethylamonium hydroxyd, lắc đều, đun cách thủy, dung dịch có màu hồng tím Phản ứng nhóm ceton vị trí 20 Câu Phản ứng định tính Neomycin sulfat với Pyridin dựa nhóm chức nào? Trả lời: nhóm amin béo bậc (cơ chế hình làm ơn bỏ gốc COOH đi) (phải có H alpha so với N phản ứng được, tức dạng R- CH-NH2) Câu 10 Cách đánh giá tính đặc hiệu thẩm định quy trình định lượng Dexamethason? Trả lời: Pha mẫu: - Mẫu trắng: nước cất để vẽ đường - Mẫu đối chiếu loãng: ml dd đối chiếu gốc (27,5mg chuẩn dexamethasone natri phosphate 50 ml nước cất) pha BĐM 50 ml với nước cất - Mẫu thử: cho dung dịch chai thuốc vào cốc có mỏ hút xác 1ml cho vào BĐM 100 ml, thêm nước đến vạch - Mẫu tự tạo: 1ml dd đối chiếu gốc, pha thành 50ml với dung dịch placebo Nồng độ dexamethasone vào khoảng 11 mcg/ml - Mẫu placebo: gồm tá dược tất chất khác khơng có dexamethasone natri phosphate Lần lượt qt UV khoảng 200 – 400 nm mẫu: trắng, placebo, thử, đối chiếu loãng, tự tạo Ghi nhận lại lamda max, độ hấp thu lamda max, tính hàm lượng dexamethasone natri phosphate Nhận xét: - Thử tự tạo có đỉnh hấp thu cực đại độ hấp thu có gần giống với mẫu đối chiếu? - Trắng khơng có đỉnh hấp thu cực đại mẫu khác? - Tự tạo có khả thu hồi chuẩn cao? 12 NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT Kiểm nghiệm - Tá dược có làm ảnh hưởng kết phương pháp định lượng hay không? (tao không hiểu phần mà có tao ghi thơi) Câu 11 Kể tên chế phẩm có Dexamethason thị trường? Trả lời: khơng Tại search google chế phẩm tồn tên Dexamethason thơi, có dạng bào chế khác Câu 12 Trình bày cách thẩm định khoảng tuyến tính? Trả lời: tự coi tự chém gió t mệt )) BÀI 6: THUỐC BỘT HAPACOL Câu Thuốc bột thử độ đồng hàm lượng theo phương pháp nào? Phụ lục mấy? Đánh giá kết sao? Trả lời: xem Câu Biện luận kết thử độ đồng hàm lượng Clopheniramin? Trả lời: Phương pháp 1, phụ lục 11.2 DĐVN IV Cách thử: - Dung dịch đối chiếu: chuẩn bị y chang phần định lượng - Dung dịch thử: lấy hết BỘT THUỐC TRONG GĨI (vì độ đồng hàm lượng nên lấy gói khơng lấy từ 20 gói bột thuốc), khuấy kỹ với 30 ml nước Dùng ml nước rửa thuốc dính gói Cho vào BĐM 50ml, tráng nước cất, thêm nước đến vạch, siêu âm 15 phút Để nguội, lọc qua giấy lọc, bỏ 10 ml dịch lọc đầu Dịch lọc sau tiến hành giống phần định lượng Làm 10 gói (tức 10 mẫu thử) Tính tốn kết quả: cơng thức y chang định lượng, pha na ná định lượng, không khác Đánh giá kết quả: Hàm lượng Đạt Không đạt Thử thêm với 20 Đạt thử lại trung bình đơn vị 85 – 115% (1) khơng đơn vị Quá đơn vị nằm – đơn vị nằm không 3/30 đơn vị nằm HLTB (1) HLTB (1) HLTB (1) nằm HLTB (1) và 75 – 125% (2) khơng có đơn vị đơn vị đơn vị khơng có đơn vị nằm HLTB (2) nằm HLTB (2) giới nằm HLTB (2) hạn (2) Câu Mô tả cách làm tiêu chuẩn mùi Hapacol theo DĐVN IV Trả lời: xem câu 10 Câu Công thức cấu tạo Clorpheniramin maleat? Trả lời: xem hình Câu Phương pháp định lượng Clorpheniramin? Cơ chế? Thay helianthin khơng? Nếu thay gì? Nếu khơng sao? Trả lời: Phương pháp chiết đo quang (làm xong độ đồng khối lượng cần làm định lượng để tránh bị hút ẩm) 13 NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT Kiểm nghiệm - Dung dịch đối chiếu: 10 mg chlorpheniramine maleate chuẩn, vào BĐM 50ml, thêm 30 ml nước, siêu âm 15 phút, để nguội Lấy 10 ml dung dịch pha thành 100ml với nước, lắc - Dung dịch thử: Cân xác lượng thuốc bột nghiền mịn tương ứng với 1,0mg hoạt chất (lượng thuốc bột tương đương với khối lượng trung bình) Cho vào BĐM 50 ml, thêm 30 ml nước, siêu âm 15 phút Lọc qua giấy lọc, bỏ 10ml dịch lọc đầu Dịch lọc lại tiến hành theo bảng sau: Dịch Pipet Thử Đối chiếu Trắng Đệm acetat pH 4,6 khắc vạch 5 Dd helianthin 0,1% / nước khắc vạch 1 Dd clorpheniramin thử xác 0 Dd clorpheniramin chuẩn xác Nước cất khắc vạch 0 CHCl3 buret 10 10 10 Lắc kỹ bình để lắng hồn tồn nhiệt độ phịng máy quang phổ UV Vis khoảng 40 – 45 phút, rút lấy dịch CHCl3, đo độ hấp thu 420 nm (lắc lần, lần cái, xả sau lần lắc Dùng khăn giấy lau phần CHCl3 dính chuỗi phễu lắng) Mẫu trắng lấy CHCl3 ln (tại khơng biết, đừng hỏi) Tính tốn kết quả: - Hàm lượng chất chuẩn:  10mg bình 50, sau lấy 10 pha thành 100 Lượng clorpheniramin có 100ml 2mg  Gọi Xc u cầu cân xác khoảng (Xc = 2k; k = lượng cân (mg) / 10) - Tính hàm lượng clorpheniramin dung dịch thử: Athử / Achuẩn x Xc (1) - Khối lượng cân khối lượng trung bình chênh lệch nên: (1) x m / p (m khối lượng trung bình thuốc, p khối lượng cân) (2) - Do dung dịch chuẩn từ dung dịch 100 ml, đo mẫu thử từ dung dịch 50 ml nên: (2) x 50 / 100 = (2) / - Nếu chất chuẩn có hàm lượng khác 100% phải thêm C% vào cơng thức - Tóm lại có cơng thức: u u 듌 㽔 (k = a / 500 x 50 sách, 500 độ pha loãng dung dịch chuẩn, 50 độ pha lỗng dung dịch thử) Tự tính hàm lượng phần trăm so với công thức nha Thay helianthin được, thay chất câu 6, phải khảo sát xem sản phẩm có tan DMHC không đồng tan với nước hay không Câu Cơ chế phương pháp chiết đo quang? Trả lời: Base + acid (trong pha nước) tạo thành cặp ion tan DMHC IPA (ion pair agent) chất tạo cặp ion thường dùng là: - Các acid mạnh: acid perchloric, acid sulfuric, acid phosphoric, acid hydrochloric - Các hợp chất sulfonic: heptansulfonat natri, laurylsulfat natri, helianthin, tropeolin, xanh bromothymol, xanh bromophenol, xanh bromocresol, dẫn chất sulfonic naphthalen, dẫn chất sulfonic fluorescein Câu Vì Clorpheniramin có tính acid hữu cơ? Có C bất đối khơng? Nó tạo cặp ion vị trí nào? Trả lời: tao khơng nghĩ câu hỏi Nếu có tạo thành muối với acid maleic dạng N+ nên chỗ có tính acid thơi Có thể thầy hỏi có tính base hữu :v Nếu base hữu N bậc Nó tạo cặp ion vị trí N bậc 3, N lấy H acid tạo thành NH+ (ion dương), acid tạo anion Câu Cách kiểm độ tan 14 NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT Kiểm nghiệm Trả lời: Phụ lục 1.7 (thuốc bột) Cho lượng bột tương ứng với liều vào cốc thủy tinh chứa 200 ml nước khoảng 15 – 20 oC, xuất nhiều bọt khí bay Thuốc bột sủi bọt để uống coi rã hết hòa tan phân tán hết nước Thử với liều, chế phẩm đạt yêu cầu phép thử liều thử tan vòng phút Câu Có cần phải kiểm độ đồng hàm lượng Paracetamol không? Tại sao? Trả lời: Không, kiểm độ đồng khối lượng Kiểm độ đồng hàm lượng clorpheniramin có khối lượng q nhỏ thơi (nhỏ 2% kl/kl nhỏ 2mg, sgk trang 236, phụ lục 1.7) Câu 10 Nếu kiểm độ đồng hàm lượng Paracetamol Clorpheniramin có cần định lượng khơng? Tại sao? Trả lời: khơng tiêu độ đồng hàm lượng cao so với tiêu định lượng Câu 11 Giải thích cơng thức tính hàm lượng Chlorpheniramin? Trả lời: xem câu Câu 12 Tại phải kiểm độ đồng hàm lượng Clorpheniramin? Giới hạn bao nhiêu? Trả lời: xem câu giới hạn xem câu Câu 13 Xây dựng TCCS cho thuốc bột Hapacol thêm tiêu nào? Trả lời: phụ lục 1.7 dược điển: độ tan, tính chất, độ ẩm, độ mịn, độ đồng hàm lượng / khối lượng, định tính, định lượng Theo TCCS thêm tiêu chuẩn giảm khối lượng làm khơ Câu 14 Phương pháp xác định độ ẩm? Trả lời: Cân xác định độ ẩm / cân hồng ngoại BÀI 7: THUỐC BỘT ORESOL Câu Phân biệt quang phổ nguyên tử quang phổ phân tử Trả lời: Phân tử Nguyên tử Phổ phân tử phổ liên tục Phổ nguyên tử phổ không liên tục, phổ vạch Quang phổ phân tử ngồi dao động electron cịn Chỉ di chuyển electron có dao động nguyên tử (IR) Ánh sáng làm đủ thứ trị hết, dao động • Hấp thu ngun tử q trình lý hóa liên quan nguyên tử (dao động bản, dao động nhóm,…),sự tới hấp thu ánh sáng nguyên tử tự chuyển dịch electron, huỳnh quang lân nguyên tố bước sóng cộng hưởng đặc trưng quang,… cho nguyên tố Mỗi nhóm chức / chất có đỉnh hấp thu / vùng • Mỗi ngun tử có vạch cộng hưởng đặc trưng, hấp thu đặc trưng (UV, IR,…) vạch xạ ứng với chuyển mức lượng từ mức thấp trạng thái kích thích trạng thái Câu Phương pháp định lượng ion Cl- phương pháp gì? Dung dich chuẩn độ gì, chất thị gì? Xác định điểm tương đương nào? Các phương pháp khác? Trả lời: Phương pháp Mohr Dung dịch chuẩn độ AgNO3, thị K2CrO4 Do ion cromat lực yếu với Ag+, nên Ag+ tạo kết tủa với Cl- trước, giọt dư Ag+ tạo kết tủa với ion cromat thành tủa đỏ gạch / hồng nhạt Các phương pháp khác: 15 NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT Kiểm nghiệm Phương pháp Fajans: bạc halogenid tạo kết tủa keo có khả hấp phụ ion halogenid, không hấp phụ ion E- (chất thị) Sau điểm tương đương, kết tủa keo hấp phụ Ag+ tạo thành keo dương, có khả hấp phụ E- tạo thành kết tủa hồng đậm (dung dịch từ hồng vàng sang không màu) Chỉ thị eosin fluorescein dichlorofluorescein Phương pháp Charpentier – Volhard: dùng định lượng Br- I- không dùng định lượng Cl- SAgSCN < SAgCl Câu Nêu giai đoạn trình hấp thu nguyên tử Trả lời: mẫu dạng lỏng hút vào lửa có nhiệt độ từ 2000 – 3000 oK Mẫu nguyên tử hóa (bị phá vỡ thành nguyên tử) lửa, giống đựng cốc đo máy quang phổ quy ước, mật độ dân số nguyên tử đa số trạng thái Nguồn sáng phát tia cộng hưởng nguyên tố cần định lượng chiếu qua lửa để gây tượng hấp thu (tao thực khơng hiểu lắm) Câu Vai trị Na2CO3 Na2S định tính ion K+? Trả lời: Để loại ion tủa với ion tartrat, tránh nhầm lẫn với ion kali Câu Tại định tính ion citrate lại có câu “nếu cần trung tính hóa với ammoniac”? Trả lời: Vì tủa canxi citrate tan dung dịch acid, nên dung dịch có tính acid mạnh khơng thấy tủa canxi citrate BÀI 8: CÁC CÂU HỎI KHÁC Câu Cấu tạo máy đo quang phổ UV? Trả lời: 16 NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT Kiểm nghiệm Câu Cân xác gì? Cân xác khoảng gì? Khi cần cân xác, cần xác khoảng? Trả lời: phần quy định chung DĐVN IV Khái niệm “cân xác” cân tới 0,1 mg, 0,01 mg 0,001 mg tùy theo độ nhạy loại cân phân tích dùng để cân cho sai số phép cân khơng q 0,1% Khối lượng cân có độ xác phù hợp với độ lặp lại xác định Độ lặp lại tương ứng với +5 -5 đơn vị sau chữ số có nghĩa cuối cho; ví dụ: Lượng cân 0,25 g nghĩa lượng cân nằm khoảng 0,245 g đến 0,255 g Khái niệm “cân” nghĩa phép cân thực với sai số % Khái niệm “cân khoảng” cân để lấy lượng không ± 10 % lượng định Dược điển 17 ... D14 Câu hỏi vấn đáp TT Kiểm nghiệm Phương pháp áp dụng thực tập viên nang Paracetamol Phương pháp áp dụng thực tập thuốc bột pha tiêm PNC G Phương pháp áp dụng thực tập thuốc bột Oresol Câu Phản... đồng hồ xác định cảm quan Câu 11 Cách xác định độ tan PNC G Trả lời: WTF? Làm có này? Tụi có review lộn khơng? NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT Kiểm nghiệm Câu 12 Các tiêu kiểm nghiệm thuốc bột pha tiêm... acid mạnh khơng thấy tủa canxi citrate BÀI 8: CÁC CÂU HỎI KHÁC Câu Cấu tạo máy đo quang phổ UV? Trả lời: 16 NKT – D14 Câu hỏi vấn đáp TT Kiểm nghiệm Câu Cân xác gì? Cân xác khoảng gì? Khi cần cân

Ngày đăng: 07/09/2021, 20:26

TỪ KHÓA LIÊN QUAN

w