Ứng dụng phương pháp trích ly bằng CO2 siêu tới hạn để trích ly beta carotene và lycopene từ bột gấc

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA DƯƠNG THỊ PHƯƠNG THẢO ỨNG DỤNG PHƯƠNG PHÁP TRÍCH LY BẰNG CO2 SIÊU TỚI HẠN ĐỂ TRÍCH LY LYCOPENE TỪ BỘT GẤC Chuyên ngành: Công nghệ Thực phẩm Đồ uống Mã số: 605402 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH, tháng năm 2013 Cơng trình hoàn thành tại: Trường Đại học Bách Khoa – ĐHQG-HCM Cán hướng dẫn khoa học: TS Lê Thị Kim Phụng Cán chấm nhận xét 1: PGS TS Đống Thị Anh Đào Cán chấm nhận xét 2: TS Đặng Quốc Tuấn Luận văn thạc sĩ bảo vệ Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG Tp HCM ngày 29 tháng năm 2013 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: TS Trần Bích Lam PGS TS Đống Thị Anh Đào TS Đặng Quốc Tuấn TS Lê Thị Kim Phụng TS Trần Thị Ngọc Yên Xác nhận Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV Trưởng Khoa quản lý chuyên ngành sau luận văn sửa chữa (nếu có) CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG HỌC TS Trần Bích Lam TRƯỞNG KHOA KỸ THUẬT HÓA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCMCỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc lập – Tự – Hạnh phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: Dương Thị Phương Thảo MSHV: 11110216 Ngày, tháng, năm sinh: 18/01/1987 Nơi sinh: Đồng Nai Chuyên ngành: Công nghệ Thực phẩm Đồ uống Mã số: 605402 I TÊN ĐỀ TÀI: Ứng dụng phương pháp trích ly CO2 siêu tới hạn để trích ly b - carotene lycopene từ bột gấc NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:  Trích ly b - carotene lycopene dung môi CO2 siêu tới hạn  So sánh hàm lượng hiệu suất b - carotene lycopene điều kiện trích ly khác  Khảo sát độ bền màu mẫu dầu trích ly theo thời gian II NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 21/01/2013 III NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 21/6/2013 IV CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: TS Lê Thị Kim Phụng Tp HCM, ngày 29 tháng năm 2013 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN TẠO CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TRƯỞNG KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, tơi xin có lời cảm ơn sâu sắc đến TS Lê Thị Kim Phụng, hết lịng hướng dẫn, giúp đỡ bảo suốt trình thực luận văn Tơi xin bày tỏ lòng biết ơn đến cha mẹ thành viên gia đình tơi tạo điều kiện tốt mặt vật chất tinh thần để hồn thành chương trình học hồn thành luận văn Trong trình theo học chương trình đào tạo sau đại học trường Đại học Bách khoa thành phố Hồ Chí Minh, tơi hướng dẫn, giúp đỡ nhiệt tình, bảo tận tình truyền đạt kiến thức vô giá quý thầy cô trường Tôi xin gửi lời tri ân đến tập thể thầy cô trường Đại học Bách khoa thành phố Hồ Chí Minh, đặt biệt thầy môn Công nghệ Thực phẩm Đồng thời, xin gửi lời cảm ơn đến anh chị phòng thí nghiệm Trọng điểm Cơng nghệ hóa học dầu khí nhiệt tình giúp đỡ tơi thời gian thực luận văn Và sau cùng, xin cảm ơn bạn bè đồng nghiệp giúp đỡ tạo điều kiện để học tập cổ vũ tinh thần suốt trình học tập Tp Hồ Chí Minh, ngày 14 tháng năm 2013 Dương Thị Phương Thảo i TÓM TẮT Gấc nguồn nguyên liệu chứa hàm lượng lớn carotenoids, đặc biệt b - carotene lycopene gấc cao hẳn so với loại rau khác Đây hai hợp chất có tác dụng tích cực đến sức khỏe người Trong nghiên cứu này, tập trung ứng dụng kỹ thuật trích ly băng CO2 siêu tới hạn để trích ly b - carotene lycopene từ gấc điều kiện trích ly khác Các loại dầu thực vật: dầu nành, dầu mè, dầu olive, sử dụng để bổ sung vào bột gấc nguyên liệu với hàm lượng 28% so với khối lượng ngun liệu, sau tiến hành trích ly CO2 siêu tới hạn điều kiện áp suất 300 bar, nhiệt độ 700C, thời gian So sánh lượng b - carotene lycopene mẫu có bổ sung dầu thực vật không bổ sung dầu thực vật, mẫu sử dụng đồng dung môi ethanol 5% không sử dụng đồng dung môi Kết cho thấy, lượng dầu gấc trích có bổ sung dầu thực vật vào bột gấc trước trích ly cao so với mẫu trích ly thơng thường, hàm lượng b - carotene lycopene thu tăng lên điều kiện không sử dụng đồng dung môi Đối với trường hợp sử dụng đồng dung môi, hàm lượng b carotene lycopene thu từ mẫu không ngâm dầu lại cao so với mẫu cịn lại Độ bền màu mẫu có bổ sung dầu thực vật sử dụng đồng dung mơi ổn định mẫu cịn lại Từ nghiên cứu này, cần có nghiên cứu sâu việc bổ sung loại dầu thực vật vào mẫu bột gấc nguyên liệu yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly b - carotene lycopene từ bột gấc ii ABSTRACT Gac is the material that contains a significant amount of carotenoids Especially, the amount of b - carotene and lycopene contained in Gac is much higher than in the other types of fruits and vegetables Those two are compositions good for health Our research is to focus on applying the supercritical CO2 extraction technique to extract b - carotene and lycopene from Gac in different extraction conditions Vegetable oils such as soybean oil, sesame oil and olive oil are used to mix with the powder of Gac with the percentage of 28% compared to all of the other materials Then we conduct the extraction by applying the supercritical CO2 extraction technique under the pressure of 300 bar and with the temperature of 700C within hours We then compare the results of extracting b-carotene and lycopene between using vegetable oils and without using vegetable oils We also compare the results between using ethanol 5% and with without ethanol The results from the experiments show that the amount of Gac oil extracted in case of using vegetable oils is significantly higher than in case not using vegetable oils The amount of b - carotene and lycopene extracted also increases in case that we use vegetable oils without ethanol In case that we use ethanol, the amount of b - carotene and lycopene extracted from the samples without vegetable oils is also higher than the other cases The color durability of samples with vegetable oils and ethanol is more stable than the other samples In the future, there is a need to have more researches on using vegetable oils and ethanol to increase robustly the effective of extracting b - carotene and lycopene from the powder of Gac iii MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i TÓM TẮT .ii MỤC LỤC iv DANH MỤC BẢNG .vii DANH MỤC HÌNH .viii CHƯƠNG MỞ ĐẦU CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan gấc 1.1.1 Tên gọi, đặc điểm phân bố 1.1.2 Thành phần dinh dưỡng 1.2 Tổng quan dầu gấc thương mại 1.2.1 Các sản phẩm dầu gấc thị trường 1.2.2 Quy trình sản xuất dầu gấc thương mại 1.3 Tổng quan b - carotene lycopene 1.3.1 b - carotene 1.3.1.1 Cơng thức hóa học tính chất b - carotene 1.3.1.2 Nguồn nguyên liệu 1.3.1.3 Tác dụng b - carotene 10 1.3.2 Lycopene 10 1.3.2.1 Cơng thức hóa học tính chất lycopene 10 1.3.2.2 Nguồn nguyên liệu 11 1.3.2.3 Tác dụng lycopene 12 1.4 Tổng quan phương pháp trích ly b - carotene lycopene 13 1.4.1 Cơ sở khoa học q trình trích ly 13 1.4.2 Các phương pháp trích ly 13 1.4.2.1 Phương pháp tẩm trích 13 iv 1.4.2.2 Phương pháp Soxhlet 14 1.4.2.3 Phương pháp trích ly có hỗ trợ vi sóng 15 1.4.2.4 Phương pháp trích ly sử dụng sóng siêu âm 16 1.4.2.5 Phương pháp trích ly sử dụng dung mơi siêu tới hạn 17 1.5 Trích ly CO2 siêu tới hạn 22 1.5.1 Tính chất CO2 siêu tới hạn 22 1.5.2 Một số nghiên cứu trích ly b - carotene lycopene dung môi CO2 siêu tới hạn 23 1.5.2.1 Nghiên cứu trích ly từ số loại rau 23 1.5.2.2 Nghiên cứu gấc 25 CHƯƠNG 2: CƠ SỞ KHOA HỌC VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 28 2.1 Nguyên liệu, thiết bị hóa chất 28 2.1.1 Nguyên liệu 28 2.1.1.1 Bột gấc 28 2.1.1.2 Các loại dầu 28 2.1.2 Hóa chất 29 2.1.3 Thiết bị 30 2.1.3.1 Thiết bị trích ly siêu tới hạn 30 2.1.3.2 Thiết bị cô quay chân không 32 2.1.3.3 Máy phân tích sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) 32 2.1.3.4 Máy đo quang phổ UV-VIS 33 2.2 Cơ sở khoa học 33 2.3 Phương pháp nghiên cứu 34 2.3.1 Sơ đồ nghiên cứu 34 2.3.2 Thuyết minh 35 2.3.2.1 Phân tích hàm lượng lycopene b - carotene bột gấc nguyên liệu 35 v 2.3.2.2 Quy trình trích ly 35 2.3.2.3 Khảo sát độ bền màu mẫu dầu gấc thu điều kiện trích ly nêu bảng 2.3 37 2.3.3 Phương pháp phân tích 38 2.3.3.1 Xác định hàm lượng lipid tổng theo phương pháp ngâm dầm 38 2.3.3.2 Xác định hàm lượng b - carotene lycopene HPLC 38 2.3.3.3 Xác định hàm lượng carotenoids dầu gấc tổng phương pháp đo quang phổ UV-VIS 39 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 40 3.1 Thành phần b - carotene lycopene bột gấc 40 3.2 Hàm lượng dầu gấc thu điều kiện trích ly 43 3.3 Hiệu suất dầu gấc thu điều kiện trích ly 45 3.4 Hàm lượng b - carotene thu điều kiện trích ly 47 3.5 Hiệu suất b - carotene thu điều kiện trích ly 50 3.6 Hàm lượng lycopene thu điều kiện trích ly 52 3.7 Hiệu suất lycopene thu điều kiện trích ly 55 3.8 Độ bền màu mẫu dầu gấc điều kiện trích ly khác 57 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 60 4.1 Kết luận 60 4.2 Kiến nghị 61 TÀI LIỆU THAM KHẢO 62 PHỤ LỤC 69 vi DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1: Thành phần dinh dưỡng 100g Bảng 1.2: Thành phần acid béo thịt gấc Bảng 1.3: Thành phần dinh dưỡng dầu gấc thương mại Bảng 1.4: Hàm lượng b - carotene 100g thực phẩm ăn Bảng 1.5: Hàm lượng lycopene loại rau 11 Bảng 1.6: Nhiệt độ tới hạn áp suất tới hạn số chất 18 Bảng 2.1: Các loại dầu sử dụng nghiên cứu 28 Bảng 2.2: Các loại hóa chất sử dụng nghiên cứu 29 Bảng 2.3: Điều kiện trích ly mẫu bột gấc dung môi CO2 siêu tới hạn 37 Bảng 3.1: Kết phân tích bột gấc 39 Bảng 3.2: Độ hấp thu loại dầu thực vật 39 Bảng 3.3: Kết trích ly dầu gấc loại dầu khác 42 Bảng 3.4: Kết tính tốn hiệu suất trích ly dầu gấc 44 Bảng 3.5: Hàm lượng b - carotene trích ly loại dầu khác dầu gấc thương mại 46 Bảng 3.6: Hiệu suất trích ly b - carotene điều kiện khác 49 Bảng 3.7: Hàm lượng lycopene trích ly loại dầu khác dầu gấc thương mại 51 Bảng 3.8: Hiệu suất trích ly lycopene từ điều kiện khác 54 Bảng 3.9: Kết đo quang phổ UV-VIS mẫu dầu gấc theo thời gian 56 vii Phụ lục C Phổ hấp thu mẫu dầu gấc Phổ hấp thu dầu nành Abs 5.58 Absorbance (AU) 4.65 3.72 2.79 1.86 0.93 0.00 250 300 350 400 450 500 550 600 Wavelength (nm) Phổ hấp thu dầu mè Abs 5.64 Absorbance (AU) 4.70 3.76 2.82 1.88 0.94 0.00 250 300 350 400 450 Wavelength (nm) 78 500 550 600 Phụ lục Phổ hấp thu dầu olive Abs 5.64 Absorbance (AU) 4.70 3.76 2.82 1.88 0.94 0.00 250 300 350 400 450 500 550 600 Wavelength (nm) Phổ hấp thu dầu gấc thương mại Abs 4.08 Absorbance (AU) 3.40 2.72 2.04 1.36 0.68 0.00 250 300 350 400 450 Wavelength (nm) 79 500 550 600 Phụ lục Phổ hấp thu mẫu 1: dầu gấc – không EtOH Abs 3.06 Absorbance (AU) 2.55 2.04 1.53 1.02 0.51 0.00 250 300 350 400 450 500 550 600 Wavelength (nm) Phổ hấp thu mẫu 2: dầu gấc – dầu nành – không EtOH Abs 3.72 Absorbance (AU) 3.10 2.48 1.86 1.24 0.62 0.00 250 300 350 400 450 Wavelength (nm) 80 500 550 600 Phụ lục Phổ hấp thu mẫu 3: dầu gấc – dầu mè – không EtOH Abs 2.58 Absorbance (AU) 2.15 1.72 1.29 0.86 0.43 0.00 250 300 350 400 450 500 550 600 Wavelength (nm) Phổ hấp thu mẫu 4: dầu gấc – dầu olive – không EtOH Abs 3.30 Absorbance (AU) 2.75 2.20 1.65 1.10 0.55 0.00 250 300 350 400 450 Wavelength (nm) 81 500 550 600 Phụ lục Phổ hấp thu mẫu 5: dầu gấc – có EtOH Abs 2.58 Absorbance (AU) 2.15 1.72 1.29 0.86 0.43 0.00 250 300 350 400 450 500 550 600 Wavelength (nm) Phổ hấp thu mẫu 6: dầu gấc – dầu nành – có EtOH Abs Absorbance (AU) 250 300 350 400 450 Wavelength (nm) 82 500 550 600 Phụ lục Phổ hấp thu mẫu 7: dầu gấc – dầu mè – có EtOH Abs Absorbance (AU) 250 300 350 400 450 500 550 600 Wavelength (nm) Phổ hấp thu mẫu 8: dầu gấc – dầu olive – có EtOH Abs 3.96 Absorbance (AU) 3.30 2.64 1.98 1.32 0.66 0.00 250 300 350 400 450 Wavelength (nm) 83 500 550 600 Phụ lục D Giản đồ phân tích HPLC Mẫu 1: Dầu gấc – khơng EtOH 84 Phụ lục Mẫu 2: Dầu gấc – dầu nành – không EtOH 85 Phụ lục Mẫu 3: Dầu gấc – dầu mè – không EtOH 86 Phụ lục Mẫu 4: Dầu gấc – dầu olive – không EtOH 87 Phụ lục Mẫu 5: Dầu gấc – có EtOH 88 Phụ lục Mẫu 6: Dầu gấc – dầu nành – có EtOH 89 Phụ lục Mẫu 7: Dầu gấc – dầu mè – có EtOH 90 Phụ lục Mẫu 8: Dầu gấc – dầu olive – có EtOH 91 Phụ lục Mẫu dầu gấc thương mại 92 ... TÊN ĐỀ TÀI: Ứng dụng phương pháp trích ly CO2 siêu tới hạn để trích ly b - carotene lycopene từ bột gấc NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:  Trích ly b - carotene lycopene dung môi CO2 siêu tới hạn  So sánh...  Ứng dụng phương pháp trích ly dung mơi siêu tới hạn để trích ly b - carotene lycopene từ gấc điều kiện trích ly khác nhau, từ đó, đề Mở đầu xuất hướng nghiên cứu so với nghiên cứu trước gấc. .. tới hạn 17 1.5 Trích ly CO2 siêu tới hạn 22 1.5.1 Tính chất CO2 siêu tới hạn 22 1.5.2 Một số nghiên cứu trích ly b - carotene lycopene dung môi CO2 siêu tới hạn 23