ảnh hưởng của đồng dung môi đến hiệu suất trích ly βcarotene, lycopene, tổng βcarotene và lycopene được khảo sát. Các thông số được cố định ở nhiệt độ 60oC, áp suất 300 bar, lưu lượng dòng CO2 20 gphút, trích ly trong thời gian 3 giờ và khảo sát ở các điều kiện: không bổ sung đồng dung môi và bổ sung 5% đồng dung môi (ethanol). Kết quả thu được cho thấy rằng khi bổ sung đồng dung môi cho hiệu suất trích ly cao hơn. Thí nghiệm tiếp theo tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến lượng dầu thu được. Các thông số được cố định ở nhiệt độ 60oC, áp suất 300 bar, lưu lượng dòng CO2 15 gphút, bổ sung 5% ethanol làm đồng dung môi và khảo sát ở các thời gian khác nhau là: 2,0 giờ, 2,5 giờ, 3,0 giờ, 3,5 giờ và 4,0 giờ. Kết quả cho thấy rằng thời gian trích ly phù hợp là 3,0 giờ.
1 Báo cáo thực tập QT&TBNhận xét GVHD ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA NGUYỄN LÊ KIỀU HƯƠNG 10 11 NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH TRÍCH LY β-CAROTENE 12 VÀ LYCOPENE TỪ BỘT GẤC BẰNG DUNG MÔI CO2 13 SIÊU TỚI HẠN 14 15 Chuyên ngành: Công nghệ thực phẩm đồ uống 16 Mã số: 10110178 17 18 19 20 LUẬN VĂN THẠC SĨ 21 22 23 Tp Hồ Chí Minh, tháng năm 2012 Trang 24 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI 25 TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐHQG HCM 26 Cán hướng dẫn khoa học: TS Lê Thị Kim Phụng 27 Cán nhận xét 1: TS Lê Hồng Nhan 28 Cán nhận xét 2: TS Đặng Quốc Tuấn 29 Luận văn thạc sĩ bảo vệ trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG Tp.HCM 30 ngày 16/08/2012 31 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: 32 PGS TS Đống Thị Anh Đào 33 TS Lê Thị Hồng Nhan 34 TS Đặng Quốc Tuấn 35 TS Lê Thị Kim Phụng 36 TS Nguyễn Quang Long 37 Xác nhận Chủ tịch Hội đồng đánh giá luận văn Trưởng khoa quản lý 38 39 chuyên ngành sau luận văn sửa chữa (nếu có) CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA 40 41 42 Trang ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT Độc lập – Tự – Hạnh phúc 43 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ 44 45 Họ tên học viên: Nguyễn Lê Kiều Hương MSSV: 10110178 46 Ngày, tháng, năm sinh: 18/04/1987 Nơi sinh: Bình Định 47 Chun ngành: Cơng nghệ thực phẩm & Đồ uống Mã số: 605402 48 I gấc dung môi CO2 siêu tới hạn 49 50 TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu q trình trích ly β-carotene lycopene từ II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly β- 51 carotene lycopene 52 53 Tìm điều kiện tối ưu quy trình trích ly để hiệu suất thu 54 hồi β-carotene lycopene chế phẩm cao Ứng dụng quy mô công nghiệp 55 56 III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 06/02/2011 57 IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 16/08/2012 58 V CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: TS Lê Thị Kim Phụng Tp Hồ Chí Minh, ngày 06 tháng 02 năm 59 60 2012 61 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN 62 (Họ tên chữ ký) CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO (Họ tên chữ ký) 63 64 65 66 10 TRƯỞNG KHOA: ……………… Trang 11 67 12 13 (Họ tên chữ ký) Trang 14 68 69 70 LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, xin chân thành cảm ơn TS Lê Thị Kim Phụng, người tận tụy hết lịng hướng dẫn bảo để tơi hồn thành tốt luận văn 71 Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến thành viên gia đình tơi, 72 người tạo điều kiện vật chất ủng hộ mặt tinh thần cho 73 suốt thời gian thực luận văn 74 Trong năm tháng học tập trường Đại học Bách khoa thành phố Hồ 75 Chí Minh, tơi nhiều thầy cô hướng dẫn truyền đạt kiến thức vô 76 giá, xin gửi lời tri ân tới tập thể thầy cô trường Đại học Bách Khoa thành 77 phố Hồ Chí Minh, đặc biệt thầy cô môn Công nghệ thực phẩm 78 Sau cùng, xin cảm ơn anh, chị bạn ban quản lý phịng thí 79 nghiệm Q trình thiết bị giúp đỡ thời gian thực luận văn tốt 80 nghiệp trường Đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh 81 82 Tp Hồ Chí Minh, ngày 16 tháng 08 năm 2012 NGUYỄN LÊ KIỀU HƯƠNG 83 84 85 86 15 17 87 TÓM TẮT LUẬN VĂN 88 Gấc nguồn nguyên liệu chứa hàm lượng lớn carotenoid, đặc biệt β- 89 carotene lycopene - hai hợp chất có giá trị sinh học cao tốt sức 90 khỏe người Trích ly dung mơi CO siêu tới hạn xem 91 phương pháp đại với hiệu suất trích ly cao, giữ hoạt tính sinh học 92 chất Do nghiên cứu này, β-carotene lycopene bột gấc trích 93 ly dung mơi CO2 siêu tới hạn 94 Ban đầu, ảnh hưởng đồng dung mơi đến hiệu suất trích ly β-carotene, 95 lycopene, tổng β-carotene lycopene khảo sát Các thông số cố định 96 nhiệt độ 60oC, áp suất 300 bar, lưu lượng dịng CO 20 g/phút, trích ly thời 97 gian khảo sát điều kiện: không bổ sung đồng dung môi bổ sung 98 5% đồng dung môi (ethanol) Kết thu cho thấy bổ sung đồng 99 dung mơi cho hiệu suất trích ly cao 100 Thí nghiệm tiến hành khảo sát ảnh hưởng thời gian đến lượng 101 dầu thu Các thông số cố định nhiệt độ 60oC, áp suất 300 bar, lưu lượng 102 dòng CO2 15 g/phút, bổ sung 5% ethanol làm đồng dung môi khảo sát thời 103 gian khác là: 2,0 giờ, 2,5 giờ, 3,0 giờ, 3,5 4,0 Kết cho thấy 104 thời gian trích ly phù hợp 3,0 105 Sau đó, thơng số q trình trích ly tối ưu để đạt hiệu suất thu 106 hồi β- carotene, lycopene, tổng β-carotene lycopene đạt cực đại Kết cho thấy 107 hiệu suất tối đa β-carotene 69,18%, lycopene 20,55%, tổng β-carotene 108 lycopene 23,83% Và tối ưu điều kiện nhiệt độ 60 oC, áp suất 300 bar, 109 lưu lượng dòng CO2 20 g/phút 110 Cuối cùng, thông số tối ưu nghiên cứu ứng dụng quy mô 111 công nghiệp Kết thực nghiệm cho thấy khác biệt lớn so với số liệu 112 tính lý thuyết Do đó, ứng dụng phương trình quy hoạch thực nghiệm để 113 tính tốn sơ hiệu suất thu hồi β-carotene lycopene quy mô công nghiệp 18 20 ABSTRACT 114 115 Gac fruit is a material contained high carotenoid content, especially β- 116 carotene and lycopene that have highly biological value and are good for health 117 Supercritical CO2 extraction is a modern method has high extraction yield and 118 biological activity of extracted compounds is reserved In this work, lycopene and β- 119 carotene in gac powder were extracted using supercritical CO at various extraction 120 conditions 121 In the first experiment, the effect of cosolvent on extraction yield of β- 122 carotene, lycopene and total of β-carotene and lycopene was investigated Fixed 123 parameters were as follow: temperature of 60 oC, pressure of 300 bar, CO2 flow rate 124 of 20 g/min, extraction time of hour and the changed parameters were as follow: 125 non-cosolvent and added 5% cosolvent (ethanol) The results showed that addition 126 of cosolvent increased extraction yield of β-carotene and lycopene 127 The next experiment, the effect of extraction time on extracted oil weight was 128 investigated Fixed parameters were as follow: temperature of 60 oC, pressure of 300 129 bar, CO2 flow rate of 15 g/min, addition of 5% ethanol and the extraction time was 130 changed as follow: 2,0 hour, 2,5 hour, 3,0 hour, 3,5 hour and 4,0 hour The results 131 showed that the suitable time for extraction was 3,0 hour 132 After parameters of extraction operation were optimised to obtain the highest 133 extraction yield of β-carotene, lycopene and total of β-carotene and lycopene The 134 results showed that highest yield were 69,18% of β-carotene, 20,55% of lycopene, 135 23,83% of total of β-carotene and lycopene And the optimised conditions were as 136 follow: temperature of 60oC, pressure of 300 bar, CO2 flow rate of 20 g/min 137 Finally, the optimal parameters of this study were applied on industrial 138 scale The results showed that there were a little difference between theory and 139 practice Therefore, the regression equation could be applied to calculate 140 extraction yield of β-carotene and lycopene on industrial scale 21 23 141 MỤC LỤC 142 143 24 26 144 DANH MỤC HÌNH 145 Hình 1.1: Quả gấc 146 Hình 1.2: Cấu tạo phân tử β-carotene 147 Hình 1.3: Hàm lượng lycopene số loại rau 148 Hình 1.4: Cơng thức cấu tạo lycopene 149 Hình 1.5: Sơ đồ thiết bị soxhlet 150 Hình 1.6: Biểu đồ mô tả vùng tới hạn 14 151 Hình 1.7: Tỷ trọng CO2 siêu tới hạn phụ thuộc vào nhiệt độ áp suất 18 152 Hình 1.8: Độ nhớt CO2 siêu tới hạn theo nhiệt độ áp suất 19 153 Hình 1.9: Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất trích ly β-carotene áp suất 40,5 154 MPa, tốc độ dòng CO2 33×10-8 m3/s 20 155 Hình 1.10: Hàm lượng lycopene với điều kiện nhiệt độ khác áp suất 156 4000psi 22 157 Hình 1.11: Ảnh hưởng áp suất đến hiệu suất trích ly β-carotene nhiệt độ 158 333K, tốc độ dịng CO2 33×10-8 m3/s .23 159 Hình 1.12: Sự hịa tan lycopene nhiệt độ (♦) 50oC () 60oC () 70oC (•) 160 24 161 Hình 1.14: Hiệu suất ứng với lượng tiêu thụ CO nhiệt độ 343K, áp suất 162 khác 25 163 Hình 1.15: Ảnh hưởng tốc độ dịng CO đến hiệu suất trích ly β-carotene 164 nhiệt độ 333 K, áp suất 40,5 MPa (qv tốc độ dòng) 26 165 Hình 1.16: Ảnh hưởng kích thước nguyên liệu đến hiệu suất trích ly β-carotene 166 nhiệt độ 333 K, áp suất 40,5 MPa, tốc độ dịng CO 33×10-8 m3/s (Rp đường 167 kính mẫu) 29 27 29 168 Hình 2.1: Thiết bị trích ly siêu tới hạn Thar SFC 34 169 Hình 2.2: Sơ đồ quy trình máy trích ly siêu tới hạn Thar-SFC .35 170 Hình 2.3: Máy sắc ký lỏng hiệu cao .36 171 Hình 2.4: Thiết bị cô quay chân không 37 172 Hình 2.5: Sơ đồ nghiên cứu 38 173 Hình 2.6: Quy trình thu nhận chế phẩm β-carotene lycopene 39 174 Hình 3.1: Kết khảo sát ảnh hưởng đồng dung môi đến hiệu suất thu hồi β- 175 carotene nhiệt độ 60oC, áp suất 300 bar, lưu lượng CO2 20 g/phút .50 176 Hình 3.2: Kết khảo sát ảnh hưởng đồng dung môi đến hiệu suất thu hồi 177 lycopene nhiệt độ 60oC, áp suất 300 bar, lưu lượng CO2 20 g/phút 51 178 Hình 3.3: Kết khảo sát ảnh hưởng đồng dung môi đến hiệu suất thu hồi 179 tổng β-carotene lycopene nhiệt độ 60oC, áp suất 300 bar, lưu lượng CO2 180 g/phút 52 181 Hình 3.4: Kết khảo sát ảnh hưởng đồng dung môi đến khối lượng dầu thu 182 54 183 Hình 3.5: Ảnh hưởng nhiệt độ áp suất trích ly lên hiệu suất thu hồi β- 184 carotene lưu lượng dòng CO2 20 g/phút 58 185 Hình 3.6: Ảnh hưởng áp suất lưu lượng dòng CO lên hiệu suất thu hồi β- 186 carotene nhiệt độ 60oC 59 187 Hình 3.7: Ảnh hưởng nhiệt độ áp suất trích ly lên hiệu suất thu hồi lycopene 188 lưu lượng dòng CO2 20 g/phút 62 189 Hình 3.8: Ảnh hưởng áp suất lưu lượng dòng CO2 lên hiệu suất thu hồi 190 lycopene nhiệt độ 60oC .64 191 Hình 3.11 Biểu đồ so sánh hiệu suất thu hồi β-carotene, lycopene, tổng β-carotene 192 lycopene lý thuyết so với thực tế quy mô công nghiệp 71 30 10 20 Phụ lục 347 2064 2065 2066 2067 2068 2069 2070 2071 2072 348 349 Dùng đồng dung môi 116 Phụ lục 350 2073 2074 2075 2076 2077 2078 2079 351 352 117 Phụ lục 353 2080 2081 2082 C.3 Giản đồ HPLC thí nghiệm quy hoạch thực nghiệm Mẫu - trích ly điều kiện: nhiệt độ 40 oC, áp suất 200 bar, lưu lượng dòng CO2 10 g/phút 2083 2084 2085 2086 2087 2088 354 355 118 Phụ lục 356 2089 2090 Mẫu - trích ly điều kiện: nhiệt độ 60 oC, áp suất 200 bar, lưu lượng dòng CO2 10 g/phút 2091 2092 2093 2094 357 358 119 Phụ lục 359 2095 2096 Mẫu - trích ly điều kiện: nhiệt độ 40 oC, áp suất 300 bar, lưu lượng dòng CO2 10 g/phút 2097 2098 2099 2100 360 361 120 Phụ lục 362 2101 2102 Mẫu - trích ly điều kiện: nhiệt độ 60 oC, áp suất 300 bar, lưu lượng dòng CO2 10 g/phút 2103 2104 2105 2106 363 364 121 Phụ lục 365 2107 2108 Mẫu - trích ly điều kiện: nhiệt độ 40 oC, áp suất 200 bar, lưu lượng dòng CO2 20 g/phút 2109 2110 2111 2112 366 367 122 Phụ lục 368 2113 2114 Mẫu - trích ly điều kiện: nhiệt độ 60 oC, áp suất 200 bar, lưu lượng dòng CO2 20 g/phút 2115 2116 2117 2118 369 370 123 Phụ lục 371 2119 2120 Mẫu - trích ly điều kiện: nhiệt độ 40 oC, áp suất 300 bar, lưu lượng dòng CO2 20 g/phút 2121 2122 2123 2124 372 373 124 Phụ lục 374 2125 2126 375 376 Mẫu - trích ly điều kiện: nhiệt độ 60 oC, áp suất 300 bar, lưu lượng dòng CO2 20 g/phút 125 Phụ lục 377 2127 378 379 126 Phụ lục 380 2128 381 382 127 Phụ lục 383 2129 2130 Mẫu - trích ly điều kiện: nhiệt độ 50 oC, áp suất 150 bar, lưu lượng dòng CO2 15 g/phút 2131 2132 2133 2134 2135 384 385 128 Phụ lục 386 2136 2137 Mẫu 10 - trích ly điều kiện: nhiệt độ 50 oC, áp suất 150 bar, lưu lượng dòng CO2 15 g/phút 2138 2139 2140 2141 2142 387 388 129 Phụ lục 389 2143 2144 Mẫu 11 - trích ly điều kiện: nhiệt độ 50 oC, áp suất 150 bar, lưu lượng dòng CO2 15 g/phút 2145 2146 2147 2148 2149 2150 390 391 130 ... Trích ly CO2 siêu tới hạn Tổng quan CO2 siêu tới hạn [33] 620 1.4.1 621 1.4.1.2 Tính chất CO2 siêu tới hạn 622 623 CO2 xếp vào nhóm dung mơi có nhiệt độ áp suất tới hạn thấp CO siêu tới hạn dung. .. đồng dung mơi lên hiệu suất trích ly lycopene 209 trích ly CO2 siêu tới hạn 27 210 Bảng 1.11: Ảnh hưởng đồng dung môi lên hiệu suất trích ly β-carotene 211 trích ly CO2 siêu tới hạn. .. là: • Nghiên cứu quy trình trích ly β-carotene, lycopene từ bột gấc dùng 242 dung môi CO2 siêu tới hạn, từ tìm điều kiện tối ưu để hiệu suất thu 243 hồi β-carotene, lycopene, tổng β-carotene lycopene