Khảo sát quá trình tách pectin từ đậu bắp và nha đam

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA o0o LUẬN VĂN THẠC SĨ KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH TÁCH PECTIN TỪ ĐẬU BẮP VÀ NHA ĐAM Chun ngành : Cơng nghệ hóa học CBHD : TS Lê Thị Hồng Nhan Học viên : Trần Hà Quang Mã số học viên : 11056066 TP HỒ CHÍ MINH, 12/2012 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học : TS Lê Thị Hồng Nhan Cán chấm nhận xét : TS Huỳnh Khánh Duy Cán chấm nhận xét : PGS.TS Phan Thanh Sơn Nam Luận văn thạc sĩ bảo vệ Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG Tp HCM ngày 16 tháng 01 năm 2013 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: PGS.TS Phạm Thành Quân - CT TS Huỳnh Khánh Duy - UV PGS.TS Phan Thanh Sơn Nam - UV TS Lê Thị Hồng Nhan - UV TS Lê Thành Dũng - TK Xác nhận Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV Trưởng Khoa quản lý chuyên ngành sau luận văn sửa chữa (nếu có) CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc Lập – Tự Do – Hạnh Phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: TRẦN HÀ QUANG Phái: NAM Ngày, tháng, năm sinh: 14/ 12/ 1987 Nơi sinh: TP.HCM Chun ngành: Cơng Nghệ Hóa Học MSHV: 11056066 I TÊN ĐỀ TÀI: Khảo sát trình tách pectin từ đậu bắp nha đam II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: • Đánh giá nguyên liệu (tỷ lệ phận, thành phần hợp chất có giá trị) • Thử nghiệm phương pháp tách pectin từ đậu bắp nha đam • Đánh giá hàm lượng, chất lượng pectin từ phận khác đậu bắp (vỏ, hạt) nha đam (vỏ, dịch, xơ) • Khảo sát yếu tố ảnh hưởng q trình tách pectin (tỷ lệ dung mơi hóa chất, nhiệt độ, thời gian, đặc tính ngun liệu,…) • Đánh giá chất lượng đặc tính pectin thu III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: ……………………………………………………… IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: …………………………………………… V HỌ VÀ TÊN CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: TS Lê Thị Hồng Nhan Tp.HCM, ngày 28 tháng 01 năm 2013 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN TRƯỞNG KHOA CHỦ NHIỆM BỘ MÔN Luận văn thạc sĩ GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan LỜI CẢM ƠN Lời em xin chân thành cảm ơn thầy cô Khoa Kỹ Thuật Hóa Học, trường Đại Học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành luận văn Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến cô Lê Thị Hồng Nhan tận tình hướng dẫn truyền đạt kinh nghiệm suốt trình em thực luận văn Em xin gửi lời cảm ơn đến Nguyễn Thị Lý hướng dẫn tận tình hỗ trợ em thí nghiệm q trình làm luận văn Tôi xin cám ơn anh chị bạn giúp tơi hồn thành luận văn Đặc biệt bạn Nguyễn Thị Ngọc Liễu, Nguyễn Thị Phương Dung, Lý Thụy Tường Oanh hỗ trợ tơi nhiều giai đoạn khó khăn thực luận văn Và quên hỗ trợ động viên gia đình suốt thời gian học tập nghiên cứu Với thời gian hạn chế, nên trình thực luận văn khơng tránh khỏi thiếu sót Kính mong nhận đóng góp ý kiến thầy bạn bè để luận văn hoàn thiện Cuối xin kính chúc thầy trường Đại Học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh sức khỏe, thành cơng hạnh phúc Học viên Trần Hà Quang -1- Luận văn thạc sĩ GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan TÓM TẮT LUẬN VĂN Trong luận văn này, khảo sát thành phần hoá học đậu bắp (Abelmoschus Esculentus) nha đam (Aloe Barbadensis Miller Aloe vera) trình trích ly pectin thực Chúng chứa hàm lượng vitamin C acid tổng cao Với đậu bắp pectin trích ly từ vỏ dung dịch kiềm dùng để chiết Hiệu suất thu pectin khoảng 6-7% đậu bắp già 2-4% non Với nha đam, pectin chiết từ xơ dung dịch HCl Hiệu suất thu pectin nha đam khoảng 11-12% Pectin đậu bắp thu có màu nâu vàng trở nên vàng nhạt rửa cồn Cịn pecitn nha đam có ngoại quan trắng đẹp Đặc tính pectin đánh giá IR, TGA, GPC XRD Pectin từ đậu bắp có trọng lượng phân tử khoảng 1.65x105 g/mol pectin từ nha đam (8.14x104 g/mol) có cấu trúc tinh thể cao dựa phổ XRD so với nguồn thực vật khác ABSTRACT In this thesis, the investigation on general chemical compositions of okra (Abelmoschus Esculentus) and aloe vera (Aloe Barbadensis Miller) in Southern of Vietnam was reported They contained high concentration of vitamin C, acids Pectin was only extracted from shell of okra and the alkali solution was used for extracting The yield of pectin extraction was about 6-7% for mature okra and just 2-4% for young okra With aloe vera, pectin was extracted from the fibre and the acid solution was used for extracting The yield of pectin extraction from aloe vera was around 1112% The okra pectin had yellow-brown color and it became light yellow after washing with ethanol The aloe vera pectin had the white color The characteristics of purified pectin was evaluated by IR, TGA, GPC and XRD analyses Pectin from okra have molecular weight was about 1.65x105 g/mol and from aloe vera (8.14x104 g/mol) They was more crystalline in nature as XRD patterns of pectin from other plants -2- Luận văn thạc sĩ GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan MỤC LỤC TÓM TẮT LUẬN VĂN MỤC LỤC .3 DANH MỤC HÌNH DANH MỤC BẢNG .7 TỔNG QUAN 11 1.1 TỔNG QUAN VỀ PECTIN: 11 1.1.1 Nguồn gốc: 11 1.1.2 Cấu trúc: 12 1.1.3 Tính chất pectin: 14 1.1.4 Cơ chế tạo gel pectin 15 1.1.5 Ứng dụng: 17 1.1.6 Những nghiên cứu gần đây: 19 1.2 TỔNG QUAN VỀ ĐẬU BẮP: .20 1.2.1 Nguồn gốc tên gọi: .20 1.2.2 Phân bố địa lý gieo trồng: 21 1.2.3 Đặc điểm hình thái: 21 1.2.4 Thành phần hóa học: 22 1.2.5 Ứng dụng: 23 1.3 TỔNG QUAN VỀ NHA ĐAM: 24 1.3.1 Nguồn gốc tên gọi .24 1.3.2 Phân bố địa lý gieo trồng 25 1.3.3 Đặc điểm hình thái 25 1.3.4 Thành phần hóa học: 26 1.3.5 Ứng dụng 27 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU: 30 2.1 MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU: 30 -3- Luận văn thạc sĩ GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan 2.2 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU: 30 2.3 THỰC NGHIỆM: 30 2.3.1 Đánh giá nguyên liệu: 30 2.3.2 Khảo sát quy trình tách pectin: 33 2.3.3 Đánh giá pectin: .38 2.3.4 Khảo sát khả gel hóa pectin: 40 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 43 3.1 ĐÁNH GIÁ NGUYÊN LIỆU 43 3.1.1 Tỷ lệ lớp thành phần nguyên liệu: 43 3.1.2 Độ ẩm nguyên liệu: 45 3.1.3 Hàm lượng vitamin C: .46 3.1.4 Hàm lượng acid tổng quy acid citric: 47 3.2 KHẢO SÁT QUY TRÌNH TÁCH PECTIN: 48 3.2.1 Quy trình tách pectin từ đậu bắp: 48 3.2.2 Quy trình tách pectin từ nha đam: .53 3.3 ĐÁNH GIÁ PECTIN: .58 3.3.1 Đánh giá sơ bộ: 58 3.3.2 Phân tích FT-IR (Fourier transform infrared ): 60 3.3.3 Phân tích TGA (Thermogravimetric analysis): .61 3.3.4 Phân tích GPC (Gel permeation chromatography): 63 3.3.5 Phân tích XRD (X-ray Diffraction): 64 3.4 KHẢ NĂNG GEL HÓA PECTIN: 65 3.4.1 Đánh giá sơ khả gel hóa: .65 3.4.2 Ảnh hưởng nồng độ Ca2+ lên thời gian chảy: .66 3.4.3 Ảnh hưởng nồng độ Ca2+ lên độ nhớt: 67 3.4.4 Ảnh hưởng loại tác chất tạo gel lên độ nhớt: 68 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 71 4.1 KẾT LUẬN .71 4.2 KIẾN NGHỊ 72 TÀI LIỆU THAM KHẢO 73 PHỤ LỤC 76 -4- Luận văn thạc sĩ GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan DANH MỤC HÌNH Hình 1.1: Một đoạn lặp lặp lại phân tử pectin nhóm chức[4] .13 Hình 1.2: Một đơn vị cấu trúc RG-I với xen kẽ liên kết 1,2 1,4glycosidic[2] 14 Hình 1.3 : Canxi liên kết với chuỗi polygalactoronate [2] .16 Hình 1.4: Cây trái đậu bắp [13] .20 Hình 1.5 : Quả hạt đậu bắp 22 Hình 1.6: Nha đam trồng nhiều tỉnh Ninh Thuận 25 Hình 1.7: Vỏ gel Nha đam .26 Hình 2.1: Máy đo độ ẩm SATORIUS MA 35 31 Hình 2.2: Sơ đồ quy trình chiết xuất pectin từ đậu bắp 34 Hình 2.3: Máy ly tâm HERMLE Z 200A .35 Hình 2.4: Sơ đồ quy trình chiết xuất pectin từ nha đam .37 Hình 2.5: Pectin nha đam tủa cồn .38 Hình 2.6: Thiết bị Zahn cub .40 Hình 2.7: Thiết bị đo độ nhớt Brookfield LVDV – E 41 Hình 3.1: Tỷ lệ thành phần phần vỏ hạt đậu bắp .43 Hình 3.2: Đậu bắp trước xử lý 43 Hình 3.3: Tỷ lệ thành phần xơ, vỏ, dịch nha đam 44 Hình 3.4: Nha đam cắt nhỏ trước xử lý 44 Hình 3.5: Độ ẩm vỏ hạt đậu bắp 45 Hình 3.6: Độ ẩm phần vỏ xơ nha đam 45 Hình 3.7: Hàm lượng vitamin C đậu bắp 46 Hình 3.8: Hàm lượng vitamin C nha đam 46 -5- Luận văn thạc sĩ GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan Hình 3.9: Hàm lượng acid tổng đậu bắp .47 Hình 3.10: Hàm lượng acid tổng nha đam 47 Hình 3.11: Ảnh hưởng điều kiện khử enzyme tách pectin đậu bắp .48 Hình 3.12: Ảnh hưởng mơi trường kiềm chiết pectin đậu bắp 50 Hình 3.13: Ảnh hưởng môi trường acid thu pectin đậu bắp 51 Hình 3.14: Ảnh hưởng tác nhân acid giai đoạn thu pectin đậu bắp 52 Hình 3.15: Ảnh hưởng pH môi trường chiết pectin .53 Hình 3.16: Ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu : dung mơi 55 Hình 3.17: Ảnh hưởng thời gian chiết pectin .56 Hình 3.18: Ảnh hưởng tỉ lệ dịch chiết : cồn kết tủa pectin 57 Hình 3.19: Pectin đậu bắp : (a) thơ, (b) tinh chế 58 Hình 3.20: Pectin nha đam 59 Hình 3.21: Pectin thương mại .59 Hình 3.22: Phổ IR pectin thơ đậu bắp 60 Hình 3.23: Phổ IR pectin đậu bắp sau tinh chế 60 Hình 3.24: Phổ IR pectin nha đam 61 Hình 3.25: Kết phân tích TGA mẫu pecitn đậu bắp 61 Hình 3.26: Kết phân tích TGA mẫu pectin nha đam .62 Hình 3.27: Phổ GPC mẫu pectin đậu bắp 63 Hình 3.28: Phổ GPC pectin nha đam .63 Hình 3.29: Kết phân tích XRD mẫu pectin đậu bắp 64 Hình 3.30: Kết phân tích XRD mẫu pectin nha đam 64 Hình 3.31: Gel hóa pectin đậu bắp với nồng độ Ca2+ khác 65 Hình 3.32: mẫu gel pectin nha đam .65 Hình 3.33: Ảnh hưởng nồng độ Ca2+ lên thời gian chảy .66 -6- Luận văn thạc sĩ GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan Hình 3.34: Ảnh hưởng nồng độ Ca2+ lên độ nhớt 67 Hình 3.35: Độ nhớt dung dịch pectin với CaCl2 68 Hình 3.36: Ảnh hưởng tác chất tạo gel lên độ nhớt .69 DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 : Hàm lượng pectin loại trái [2] 12 Bảng 1.2 : Mức độ tương đối pectin thêm vào loại trái khác nhau[5] 17 Bảng 1.3 : Thành phần dinh dưỡng đậu bắp/100g [15] 23 Bảng 3.1: Đánh giá sơ pectin 58 -7- Luận văn thạc sĩ GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Voragen, A G., Coenen, G.-J., Verhoef, R P., & Schols, H A (2009) Pectin, a versatile polysaccharide present in plant cell wells Structural Chemistry , 20 (2), 263-275 [2] Sriamornsak, P (2003) Chemistry of Pectin and Its Pharmaceutical Uses: A review Silpakorn University International , 206-228 [3] Novosel’skaya, I.L., et al (2000) Trends in the science and applications of pectins Chemistry of Natural Compounds, 36, pp 1-10 [4] O’Neill, M., Albersheim, P., Darvill, A., 1990 The pectic polysaccharides of primary cell walls In: Dey, D.M (Ed.), Methods in Plant Biochemistry, Vol Academic Press, London, pp 415–441 [5] May, C D., Industrial pectins: sources, production and applications, Carbohydr Polym., 12, 79, 1990 [6] Willats, W G., Knox, J P., & Mikkelsen, J D (2006) Pectin: New insights into an old polymer are starting to gel Trends in Food Science and Technology ,17(3),97-104 [7] Siew, C K., & Williams, P A (2005) New Insights into the Mechanism of Gelation of Alginate and Pectin: Charge Annihilation and Reversal Mechanism Biomacromolecules , 6, 963-969 [8] Ichibouji, T., Miyazaki, T., Ishida, E., Ashizuka, M., Sugino, A., Ohtsuki, C., et al (2008) Evaluation of apatite-forming ability and mechanical property of pectin hydrogels Journal of the Ceramic Society of Japan , 116 (1), 74-78 [9] Liu, L., Kramer, W H., Fishman, M L., & Hicks, K B (2003) Pectins in pharmaceutical and cosmetic applications Carbohydrate Research , 1, 181-194 -73- Recent Developments in Luận văn thạc sĩ [10] GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan Barth, S W., Fahndrich, C., Bub, A., Dietrich, H., Watzl, B., Will, F., et al (2005) Cloudy apple juice decreases DNA damage, hyperproliferation and aberrant crypt foci development in the distal colon of DMH-initiated rats Carcinogenesis , 26 (8), 1414-1421 [11] Fernandezhervas, M.J and Fell, J.T (1998) Pectin/chitosan mixtures ascoatings for colon-specific drug delivery - an in vitro evaluation International Journal of Pharmaceutics, 169, pp 115-119 [12] Iurisci, I., Cumashi, A., Sherman, A A., Tsvetkov, Y E., Tinar, N., Piccolo, E., et al (2009) Synthetic Inhibitors of Galectin-1 and-3 Selectively Modulate Homotypic Cell Aggregation and Tumor Cell Apoptosis Anticancer Research , 29 (1), 403-410 [13] Chauhan, D.V.S., Vegetable Production in India, (1972), 3rd ed., Ram Prasad and Sons (Agra) [14] Joshi A.B and Hardas M.W (1976) Okra Simmonds, N.W Evolution of Crop Plants, London: Longman, 194-195 [15] Moyin-Jesu EI (2007) Use of plant residues for improving soil fertility pod nutrients root growth and pod weight of okra Abelmoschus esculentum L Bioresour Tech 98: 2057-2064 [16] Sanjeet Kumar, Sokona Dagnoko, Adamou Haougui, Alain Ratnadass, Dov Pasternak and Christophe Kouame ( 26/11/2010) Okra (Abelmoschus spp.) in West and Central Africa: Potential and progress on its improvement [17] Alessandro Bassetti and Stefano SaIa The Great Aloe Book: History, botany, composition, and pharmacological aspects of this legendary plant., 2005 [18] Alasdair Barcroft Aloe vera healer, 1999 [19] Gertrude Baldwin Aloe vera: The benefits of the use of Aloe vera in herbal preparations [20] D.O.; James W Smith Julian J Blitz, D.O & Jack R Gerard, D.O., Aloe Vera Gel In Peptic Ulcer Therapy: Preliminary Report Journal A.O.A, 62.(1963) [21] Reuben Titus, Aloe vera - The magical plant amongst us.(2012) [22] Josias H.Hamman, Composition and Applications of Aloe vera Leaf Gel Molecules, 13, 1599-1616.(2008) -74- Luận văn thạc sĩ [23] GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan T Reynolds & A C Dweck, Aloe vera leaf gel: a review update Journal of Ethnopharmacology, 68, 3-37.(1999) [24] C O'Brien, B E Van Wyk & F R Van Heerden, Physical and chemical characteristics of Aloe ferox leaf gel South African Journal of Botany, 77, 988-995.(2011) [25] Kratchanova, M., Benemou, C and Kratchanov, C (1991) On the pectic substances of mango fruits Carbohydrate Polymer., 15, 271-282 [26] Pressey, R., Hinton, D.M and Avants, J.K (1971) Development of polygalacturonase activity and solubilization of pectin in peaches during ripening J Food Sci., 36, 1070-1073 [27] Kumar, A and Chauhan, G S (2010) Extraction and characterization of pectin from apple pomace and its evaluation as lipase (steapsin) inhibitor Carbohydrate Polymers, 82 (2), 454–459 -75- Luận văn thạc sĩ GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan PHỤ LỤC Phụ lục 1: Tỉ lệ khối lượng lớp đậu bắp Tỉ lệ khối lượng(%) Hạt Vỏ 17.86 82.13 17.71 82.28 17.54 82.46 Phụ lục : Độ ẩm hạt vỏ đậu bắp Loại nguyên liệu Độ ẩm (%) Hạt Vỏ Non 86.53 89.02 Non 87.01 88.73 Non 86.62 88.95 Già 87.03 90.24 Già 87.26 91.35 Già 86.69 90.81 Phụ lục 3: Hàm lượng vitamin C đậu bắp Loại nguyên liệu Hàm lượng vitamin C (mg/100g) TN1 TN2 TN3 Non 101.27 111.18 108.52 Già 28.62 35.22 36.54 Phụ lục : Hàm lượng acid tổng đậu bắp Loại nguyên liệu Hàm lượng acid tổng (mg/100g) TN1 TN2 TN3 Non 206.4 203.2 195.23 Già 409.6 403.2 396.2 -76- Luận văn thạc sĩ GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan Phụ lục : Tỉ lệ khối lượng thành phần nha đam Loại nguyên liệu Phần trăm khối lượng (%) TN1 TN2 TN3 Vỏ 26.25 26.2 26.98 Xơ 3.75 2.84 2.53 Dịch 70.00 70.96 70.49 Phụ lục : Độ ẩm thành phần nha đam Loại nguyên liệu Độ ẩm TN1 TN2 TN3 Vỏ 89.64 89.85 91.13 Xơ 98.27 94.93 95.26 Phụ lục : Hàm lượng vitamin C nha đam Loại nguyên liệu Vitamin C (mg/100g) TN1 TN2 TN3 Xơ 99.07 110.08 110.08 Dịch 33.02 30.82 30.82 Phụ lục : Hàm lượng acid tổng nha đam Loại nguyên liệu Acid tổng (mg/100g) TN1 TN2 TN3 Xơ 217.6 224 201.6 Dịch 48 51.2 57.6 -77- Luận văn thạc sĩ GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan Phụ lục : Ảnh hưởng môi trường khử enzyme Khảo sát môi trường khử enzyme pH Hiệu suất thu pectin (%) pH4 pH3 pH2 Nước Non 3.62 4.02 2.35 1.14 Non 3.92 4.12 2.87 1.33 Non 3.89 4.04 2.55 1.49 Già 7.14 5.95 3.32 1.84 Già 7.83 6.42 2.99 2.09 Già 8.04 4.14 3.05 2.01 Phụ lục 10 : Ảnh hưởng môi trường chiết pectin Khảo sát môi trường chiết pectin đậu bắp pH Hiệu suất thu pectin (%) pH8 pH10 pH12 pH14 Non 0.34 1.39 3.57 2.28 Non 0.42 1.43 3.82 2.12 Non 0.53 1.59 3.71 2.17 Già 1.08 2.03 6.92 4.21 Già 1.23 2.32 7.59 5.27 Già 1.29 2.1 7.75 4.92 Phụ lục 11 : Ảnh hưởng môi trường đông tụ pectin Khảo sát môi trường đông tụ pectin đậu bắp pH Hiệu suất thu pectin (%) pH4 pH3 pH2 pH1 Non 0.13 1.19 3.34 2.31 Non 0.23 1.13 3.01 2.43 Non 0.24 0.98 3.19 2.76 Già 0.39 1.12 7.23 4.21 Già 0.51 0.93 6.59 4.61 Già 0.72 1.13 6.61 4.32 -78- Luận văn thạc sĩ GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan Phụ lục 12 : Ảnh hưởng chất gây đông tụ Khảo sát loại acid đông tụ pectin đậu bắp Loại acid Hiệu suất thu pectin (%) HCl H2SO4 CH3COOH Citric Non 1.92 1.03 0.12 0.06 Non 1.85 1.46 0.22 0.04 Non 2.23 1.14 0.26 0.05 Già 7.02 4.29 2.14 0.69 Già 6.42 3.53 1.93 0.49 Già 6.09 3.88 2.23 0.41 Phụ lục 13 : Ảnh hưởng pH đến chiết pectin Khảo sát môi trường chiết pectin nha đam pH pH2 pH4 pH6 pH8 pH10 pH12 Hiệu TN1 10.63 2.40 1.11 0.94 2.93 3.19 suất thu TN2 11.85 2.24 1.09 1.15 3.01 3.99 (%) TN3 12.07 2.22 1.18 1.02 2.58 3.58 Phụ lục 14 : Ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu : dung môi Khảo sát tỉ lệ nguyên liệu : dung môi Tỉ lệ Hiệu suất thu (%) 1:10 1:20 1:30 1:40 TN1 7.72 11.02 12.04 8.09 TN2 8.89 10.63 11.74 11.74 TN3 9.42 11.85 12.90 10.32 Phụ lục 15 : Ảnh hưởng thời gian chiết Khảo sát thời gian chiết Thời gian (phút) Hiệu suất thu (%) 30 60 90 120 TN1 8.5 10.14 10.84 8.52 TN2 11.02 12.07 13.31 11.82 TN3 7.1 10.12 12.1 10.75 -79- Luận văn thạc sĩ GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan Phụ lục 16 : Ảnh hưởng tỉ lệ dịch chiết : cồn Khảo sát tỉ lệ dịch chiết : cồn Tỉ lệ dịch chiết : cồn Hiệu suất thu (%) 1:0.5 1:1 1:2 TN1 9.92 11.02 11.68 TN2 9.07 10.52 11.73 TN3 10.84 12.41 13.12 Phụ lục 17 : Xác định DE pectin Degree of ester (DE) (%) Pectin TN1 TN2 TN3 Đậu bắp 42.85 37.13 40.86 Nha đam 50.00 49.35 49.41 Phụ lục 18 : Ảnh hưởng nồng độ Ca2+ lên thời gian chảy – pectin 0.5% VCa(OH)2 (ml) [Ca2+] (mM) t1 (s) t2 (s) t3 (s) t (s) 0.000 8.72 8.70 8.71 8.71 0.431 8.88 8.85 8.76 8.83 0.846 8.83 8.80 8.87 8.83 1.245 8.83 8.83 8.91 8.86 1.630 8.88 8.81 8.86 8.85 2.000 8.98 8.93 8.93 8.95 2.357 9.21 9.20 9.23 9.21 2.702 9.28 9.17 9.34 9.26 3.034 9.33 9.26 9.28 9.29 3.356 8.85 8.86 8.86 8.86 10 3.667 8.70 8.70 8.64 8.68 Phụ lục 19 : Ảnh hưởng nồng độ Ca2+ lên thời gian chảy – pectin 1% -80- Luận văn thạc sĩ VCa(OH)2 GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan [Ca2+] (mM) (ml) t1 (s) t2 (s) t3 (s) t (s) 0.000 8.62 8.58 8.58 8.59 0.431 8.65 8.65 8.7 8.67 0.846 8.71 8.78 8.69 8.73 1.245 10.07 10.06 10.19 10.11 1.630 14.25 14.13 13.97 14.12 2.000 15.48 15.72 15.73 15.64 2.357 12.44 12.43 12.46 12.44 2.702 11.69 11.54 11.93 11.72 3.034 10.85 10.93 10.79 10.86 3.356 10.08 10.09 9.89 10.02 10 3.667 9.59 9.52 9.64 9.58 Phụ lục 20 : Ảnh hưởng nồng độ Ca2+ lên thời gian chảy – pectin 1.5% VCa(OH)2 (ml) [Ca2+] (mM) t1 (s) t2 (s) t3 (s) t (s) 0.000 8.83 8.78 8.80 8.80 0.361 8.85 8.78 8.82 8.82 0.710 8.85 8.84 8.79 8.83 1.048 8.78 8.80 8.87 8.82 1.375 9.02 8.98 8.94 8.98 1.692 10.77 10.79 10.82 10.79 2.000 14.29 14.36 14.42 14.36 2.299 16.12 16.07 16.22 16.14 2.588 12.27 12.15 12.44 12.29 2.870 11.46 11.48 11.48 11.47 10 3.143 11.26 11.49 11.41 11.39 11 3.408 11.02 10.98 10.96 10.99 12 3.667 9.98 10.02 10.09 10.03 -81- Luận văn thạc sĩ GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan 13 3.918 9.68 9.60 9.67 9.65 14 4.162 9.37 9.37 9.34 9.36 15 4.400 9.17 9.23 9.21 9.20 Phụ lục 21 : Ảnh hưởng nồng độ Ca2+ lên thời gian chảy – pectin 2% VCa(OH)2 (ml) [Ca2+] (mM) t1 (s) t2 (s) t3 (s) t (s) 0.000 8.68 8.75 8.69 8.71 0.361 8.67 8.78 8.74 8.73 0.710 8.81 8.58 8.71 8.70 1.048 8.78 8.73 8.78 8.76 1.375 8.80 8.82 8.8 8.81 1.692 9.00 9.03 8.99 9.01 2.000 10.15 10.16 10.18 10.16 2.299 13.13 13.07 13.27 13.16 2.588 16.73 16.71 16.42 16.62 2.870 18.10 18.35 17.57 18.01 10 3.143 19.34 19.21 19.36 19.30 11 3.408 17.45 17.58 17.50 17.51 12 3.667 12.96 12.84 12.77 12.86 13 3.918 10.78 10.81 10.61 10.73 14 4.162 10.15 10.11 10.11 10.12 15 4.400 9.65 9.58 9.64 9.62 Phụ lục 22 : Ảnh hưởng nồng độ Ca2+ lên độ nhớt – pectin nha đam 1% VCa(OH)2 (ml) [Ca2+] (mM) Spindle Speed (RPM) Viscosity (cP) 0.000 S61 100 5.58 0.361 S61 100 6.12 10 0.710 S61 100 7.02 -82- Luận văn thạc sĩ GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan 15 1.048 S61 100 9.66 20 1.375 S61 100 23.16 25 1.692 S61 100 81.6 30 2.000 S62 100 120 35 2.299 S62 100 101.4 40 2.588 S62 100 74.4 45 2.870 S61 100 52.8 50 3.143 S61 100 36.3 55 3.408 S61 100 29.33 60 3.667 S61 100 28.37 65 3.918 S61 100 26.33 70 4.162 S61 100 24.59 Phụ lục 23 : Ảnh hưởng nồng độ Ca2+ lên độ nhớt – pectin nha đam 1.5% VCa(OH)2 (ml) [Ca2+] (mM) Spindle Speed (RPM) Viscosity (cP) 0.000 S61 100 8.76 0.289 S61 100 10.44 0.571 S61 100 13.62 12 0.846 S61 100 17.94 16 1.114 S61 100 25.79 20 1.375 S61 100 51.71 24 1.630 S63 100 125 28 1.878 S63 100 192 32 2.120 S63 100 240 36 2.357 S63 100 295 40 2.588 S63 100 350 44 2.814 S63 100 385 48 3.034 S63 100 387 52 3.250 S63 100 372 -83- Luận văn thạc sĩ GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan 56 3.461 S63 100 290 60 3.667 S63 100 224 64 3.868 S63 100 179 70 4.162 S63 100 124 Phụ lục 24 : Ảnh hưởng nồng độ Ca2+ lên độ nhớt – pectin thương mại 1% VCa(OH)2 (ml) [Ca2+] (mM) Spindle Speed (RPM) Viscosity (cP) 0.000 S61 100 4.62 10 0.710 S61 100 4.5 20 1.375 S61 100 4.38 30 2.000 S61 100 4.14 40 2.588 S61 100 3.9 50 3.143 S61 100 4.14 55 3.408 S61 100 5.46 57 3.513 S61 100 7.14 59 3.616 S61 100 11.76 61 3.717 S61 100 22.32 63 3.818 S61 100 53 65 3.918 S62 100 118.8 67 4.016 S62 100 133.2 69 4.114 S62 100 116.7 71 4.210 S62 100 73.8 73 4.306 S62 100 57.3 75 4.400 S62 100 51 80 4.632 S62 100 40.8 85 4.857 S62 100 28.8 90 5.077 S61 100 22.32 Phụ lục 25 : Ảnh hưởng nồng độ Ca2+ lên độ nhớt – pectin thương mại 1.5% -84- Luận văn thạc sĩ VCa(OH)2 (ml) GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan [Ca2+] (mM) Spindle Speed (RPM) Viscosity (cP) 0.000 S61 100 5.1 0.361 S61 100 5.22 10 0.710 S61 100 5.28 15 1.048 S61 100 5.34 20 1.375 S61 100 5.34 25 1.692 S61 100 5.34 30 2.000 S61 100 5.1 35 2.299 S61 100 4.8 40 2.588 S61 100 4.68 45 2.870 S61 100 4.56 50 3.143 S61 100 4.56 55 3.408 S61 100 4.8 60 3.667 S61 100 4.86 65 3.918 S61 100 5.58 70 4.162 S61 100 6.78 75 4.400 S61 100 11.58 80 4.632 S61 100 30.53 85 4.857 S62 100 196.2 90 5.077 S62 100 256 95 5.291 S62 100 284.3 100 5.500 S62 100 232 105 5.704 S62 100 122.1 110 5.902 S62 100 71.7 115 6.096 S62 100 50.7 120 6.286 S62 100 41.7 125 6.471 S62 100 32.1 Phụ lục 26 : Ảnh hưởng nồng độ CaCl2 lên độ nhớt – pectin nha đam 1% -85- Luận văn thạc sĩ VCa(OH)2 (ml) GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan [Ca2+] (mM) Spindle Speed (RPM) Viscosity (cP) 0.000 S61 100 5.52 0.361 S61 100 5.58 10 0.710 S61 100 5.64 15 1.048 S61 100 5.82 20 1.375 S61 100 5.88 25 1.692 S61 100 5.88 30 2.000 S61 100 5.76 35 2.299 S61 100 5.64 40 2.588 S61 100 5.52 45 2.870 S61 100 5.52 50 3.143 S61 100 5.64 55 3.408 S61 100 5.34 60 3.667 S61 100 5.4 65 3.918 S61 100 5.34 70 4.162 S61 100 5.28 Phụ lục 27 : Ảnh hưởng nồng độ CaCl2 lên độ nhớt – pectin nha đam 1.5% VCa(OH)2 (ml) [Ca2+] (mM) Spindle Speed (RPM) Viscosity (cP) 0.000 S61 100 5.94 0.361 S61 100 6.24 10 0.710 S61 100 6.72 15 1.048 S61 100 7.02 20 1.375 S61 100 7.2 25 1.692 S61 100 7.32 30 2.000 S61 100 7.44 35 2.299 S61 100 7.38 40 2.588 S61 100 7.32 -86- Luận văn thạc sĩ GVHD: TS Lê Thị Hồng Nhan 45 2.870 S61 100 7.26 50 3.143 S61 100 7.14 55 3.408 S61 100 7.02 60 3.667 S61 100 6.9 65 3.918 S61 100 6.72 70 4.162 S61 100 6.6 100 5.500 S61 100 6.36 -87- ... Các yếu tố khảo sát: - Khảo sát ảnh hưởng pH mơi trường q trình tách pectin - Khảo sát tỉ lệ nguyên liệu : nước trình tách pectin - Khảo sát thời gian gia nhiệt trình tách pectin - Khảo sát tỉ lệ... phương pháp tách pectin từ đậu bắp nha đam • Đánh giá hàm lượng, chất lượng pectin từ phận khác đậu bắp (vỏ, hạt) nha đam (vỏ, dịch, xơ) • Khảo sát yếu tố ảnh hưởng q trình tách pectin (tỷ lệ... citric: 47 3.2 KHẢO SÁT QUY TRÌNH TÁCH PECTIN: 48 3.2.1 Quy trình tách pectin từ đậu bắp: 48 3.2.2 Quy trình tách pectin từ nha đam: .53 3.3 ĐÁNH GIÁ PECTIN: .58