Nguyên cứu chiết tách tinh dầu sả và ứng dụng làm nến thơm

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA HỌC - - TÓM TẮT BÁO CÁO KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Đề tài: NGUYÊN CỨU CHIẾT TÁCH TINH DẦU SẢ VÀ ỨNG DỤNG LÀM NẾN THƠM Giáo viên hướng dẫn: PGS.TS Lê Tự Hải Sinh viên thực hiện: Đàm Thị Lan Anh Đà Nẵng, tháng năm 2019 LỜI MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Tinh dầu nguồn hương liệu có nguồn gốc từ thiên nhiên cỏ, từ xa xưa mệnh danh “báu vật thiên nhiên” người ý đầu tư khai thác Mỗi loại tinh dầu có mùi đặc trưng, có hương thơm riêng có tác dụng khác Việt Nam đất nước có nguồn tài ngun phong phú, khí hậu nhiệt đới gió mùa Vì vậy, Việt Nam có nhiều điều kiện thuận lợi để đẩy mạnh việc sản xuất sản phẩm có nguồn gốc từ thiên nhiên, đẩy mạnh việc trồng sản xuất để đáp ứng nhu cầu chung giới Cây Sả nguyên liệu phổ biến quen thuộc người dân Việt Nam Sả, chức làm gia vị bữa ăn hàng ngày, cịn có nhiều tác dụng phịng ngừa chữa bệnh chữa bệnh tiêu hóa, giải độc, ngủ, nhiễm khuẩn, giảm huyết áp, giảm cân, giảm stress Một cách sử dụng tinh dầu phổ biến Việt Nam phương pháp khuếch tán tinh dầu Trong đó, nhu cầu sử dụng nến thơm sử dụng cao Trên thị trường, loại nến thơm sản xuất từ nguyên liệu dầu mỏ, tiêu biểu paraffin làm sáp nến đồng đẳng benzen nhằm tạo mùi thơm Điều có hại cho sức khỏe người sử dụng Vì vậy, để khắc phục tình trạng tác hại nến thơm, cần sản xuất loại nến thơm có nguồn gốc từ thiên nhiên kết hợp với tinh dầu để đem lại lợi ích thiết thực cho người sử dụng Tinh dầu Sả có nhiều cơng dụng tiềm kinh tế nên có nhiều cơng trình nghiên cứu Tuy nhiên, có đề tài nghiên cứu ứng dụng tinh dầu sả vào thực tế Đề tài “Nghiên cứu chiết tách tinh dầu sả chanh ứng dụng sản xuất nến thơm” giúp cho việc sử dụng bào chế thuận lợi, nâng cao giá trị Sả vào đời sống người Mục tiêu đề tài Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng ảnh hưởng tới hiệu suất chiết tách tinh dầu Sả chanh xây dựng công thức sản xuất nến thơm để làm cở khoa học cho việc ứng dụng vào thực tiễn Cụ thể là: + Xác lập điều kiện tối ưu cho việc chiết tách tinh dầu từ củ Sả phương pháp chưng cất lôi nước + Đưa quy trình chưng cất tối ưu để thu tinh dầu Sả chanh + Xác định thành phần hóa học tinh dầu Sả chanh sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) + Xây dựng quy trình sản xuất nến thơm tinh dầu Sả Phương pháp nghiên cứu Để đặt mục đích đề tài, nguyên cứu tiến hành theo bước sau - Thu mua sử lý nguyên liệu - Ly trích tinh dầu phương pháp chiết lôi nước với điều kiện khảo sát thời gian trích lượng dung mơi ly trích - Khảo sát ảnh hưởng muối NaCl đến q trình ly trích - Khảo sát thành phần hóa họ tinh dầu máy sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) - Xác đinh thành phần nến thơm tinh dầu Sả Đối tượng nghiên cứu Cây Sả thu mua chợ Liên Chiểu, TP Đà Nẵng Bố cục MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN Chương NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 TỔNG QUAN VỀ SẢ CHANH 1.1.1 Tên gọi 1.1.2 Phân loại thực vật 1.1.3 Đặc điểm hình thái 1.1.4 Phân bố thu hái 1.1.5 Công dụng Sả 1.2 TỔNG QUAN VỀ TINH DẦU SẢ 1.2.1 Khái niệm tinh dầu 1.2.2 Thành phần hóa học tinh dầu Sả 1.2.3 Ứng dụng tinh dầu Sả 1.2.4 Thị trường tinh dầu Sả nước 1.3 THU HOẠCH, BẢO QUẢN VÀ PHƯƠNG PHÁP SẢN XUẤT TINH DẦU 1.3.1 Thu hoạch, bảo quản sơ chế nguyên liệu sản xuấ tinh dầu 1.3.2 Các phương pháp sản xuất tinh dầu 1.4 GIOI THIỆU NẾN THƠM 1.4.1 Thành phần 1.4.2 Lợi ích tác hại 1.4.3 Phương pháp sản xuất nến thơm CHƯƠNG NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 NGUYÊN LIỆU 2.2 DỤNG CỤ, HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ 2.2.1 Dụng cụ 2.2.2 Thiết bị 2.2.3 Hóa chất 2.3 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.3.1 Xử lý nguyên liệu 2.3.2 Phương pháp bố trí thí nghiệm 2.3.2.1 Sơ đồ bố trí thí nghiệm tổng quát Nguyên liệu Xử lý Nguyên liệu xử lý Lắp hệ thống  Tỉ lệ nguyên liệu/dung môi  Thời gian  Nồng độ NaCl Hệ thống chưng cất nước Bã Hỗn hợp tinh dầu Làm khan Na2SO4 Tinh dầu Khảo sát thành phần hóa học Ứng dụng làm nến thơm Hình 2.1: Quy trình chung ly trích tinh dầu Sả Giải thích: - Nguyên liệu: Sả mua chợ Liên Chiểu, TP Đà Nẵng - Xử lý: loại bỏ phần lá, lấy phần thân khoảng 5-7cm Loại bỏ tạp chất nước Thái nhỏ cỡ 0,3-0,5cm để dễ dàng cho cơng đoạn chưng cất - Ly trích tinh dầu: khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình ly trích (thể tích dung mơi, thời gian ly trích, nồng độ muối) - Làm khan hỗn hợp tinh dầu Na2SO4 để thu tinh dầu nguyên chất Nhiệt độ chưng cất yếu tố quan trọng định thể tích chất lượng tinh dầu Tuy nhiên, điều kiện thí nghiệm Phịng Thí nghiệm cịn hạn chế nên tạm thời bỏ qua yếu tố 2.3.2.2 Thí nghiệm 1: Khảo sát thời gian ly trích Thời gian trích ly yếu tố quan trọng ảnh hưởng lớn đến lượng tinh dầu thu hồi Nếu đun ngắn lượng tinh dầu ly trích chưa hết hồn tồn hay tồn tròn nguyên liệu Ngược lại, ly trích q thời gian tối ưu tốn thời gian đặc biệt lượng tinh dầu thu theo nước quay trở lại bình cầu đựng nguyên liệu Tiến hành xác định thời gian chiết tối ưu, thực hình 2.2 Sả Chanh Xử lý Sả xử lý Chưng cất 30 60 120 150 180 210 240 270 Hỗn hợp tinh dầu Làm khan Na2SO4 Tinh dầu Xác định tỉ lệ tinh dầu thu được, chọn thời gian chiết tối ưu Hình 2.2: Sơ đồ bố trí thí nghiệm chọn thời gian chiết tối ưu Cách thực hiện: Cân 200g nguyên liệu xử lý, cho nguyên liệu vào bình cầu Thêm 500ml nước cất vào bình cầu Khảo sát thời gian trích ly vịng chia thời gian làm nhiều giai đoạn, tiến hành khảo sát giai đoạn riêng, giai đoạn cách 30 phút Thời gian tính từ lúc giọt tinh dầu tiên ngưng tụ rơi xuống ống hứng tinh dầu Tiến hành đọc thể tích tinh dầu thơ tách ống nghiệm (có khắc vạch thể tích) thu thời gian ly trích khác Từ xác định thời gian chiết tinh dầu tối ưu 2.3.2.3 Thí nghiệm 2: Khảo sát thể tích dung mơi chưng cất Mục đích: Thể tích dung mơi ảnh hưởng đến khả phân li tinh dầu nguyên liệu, yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến hiệu trình chưng cất Thực trình khảo sát dung mơi hình 2.3 Sả Chanh Xử lý Sả xử lý Lắp hệ thống Bã Chưng cất 200 300 400 500 600 Dịch chiết Làm khan Na2SO4 Tinh dầu Xác định tỉ lệ tinh dầu thu được, chọn thể tích dung mơi tối ưu Hình 2.3: Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định thể tích dung môi tối ưu Cách tiến hành: Lấy 200g nguyên liệu xử lý cho vào bình cầu, với thời gian ly trích tối ưu chọn, cố định nhiệt độ khảo sát q trình ly trích tinh dầu với thể tích dung mơi 200ml, 300ml, 400ml, 500ml 600ml Tiến hành đọc thể tích tinh dầu thơ tách ống nghiện (có khắc vạch thể tích) thu thể tích dung mơi ly trích khác để chọn thể tích thối ưu 2.3.2.4 Thí nghiêm 3: Khảo sát nồng độ NaCl Mục đích: NaCl có tác dụng tăng khả thẩm thấu nước tế bào, tăng độ phân cực dung dịch Nhờ đó, làm giảm lực tương tác cấu tử tinh dầu phân cựu với nước Nhờ đó, tinh dầu dễ dàng bay trình chưng cất Quá trình khảo sát hàm lượng muối biểu thị hình 2.5 Sả Chanh Nước muối Xử lý Sả xử lý 0% Lắp hệ thống Bã Hệ thống chưng cất 5% 10 % 15 % Hỗn hợp tinh dầu Làm khan Na2SO4 Tinh dầu Xác định tỉ lệ tinh dầu thu được, chọn nồng độ thích hợp Hình 2.4: Sơ đồ thí nghiệm xác định nồng độ muối Cách tiến hành: Lấy 200g nguyên liệu xử lý cho vào bình cầu, với thời gian ly trích tối ưu, thể tích dung môi tối ưu nhiệt độ cố định Tiến hành khảo sát với hàm lượng NaCl (w/v) thay đổi: 0%, 5%, 10%, 15% 2.3.2.5 Thí nghiệm 4: Xác định thành phần hóa học tinh dầu Sả chanh phương pháp sắc ký ghép khối phổ Thành phần hóa học tinh dầu sả thu sau ly trích phương pháp chưng cất lơi nước phân tích máy sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) Điều kiện phân tích Hệ sắc ký khí khối phổ: GC-MS 7890B-5977B hãng Agilent - Phần GC: + Cột phân tích: HP-5MS (dài 30m- đường kính 250µm- bề dày lớp pha tỉnh 0,25µm) + Chế độ buồng tiêm mẫu: • Chia dịng (Split) 100:1 • Nhiệt độ: 2700C • Khí mang: He; tốc độ dịng khí mang: 1L/phút + Chương trình nhiệt độ lị cột: 400C (giữ 0,5 phút) tăng 150C/phút đến 2000C (giữ phút), tăng 300C/phút đến 2800C (giữ phút) - Phần MS: + Nhiệt độ Soure: 2300C + Nhiệt độ MS1 Quad: 1500C; MS2 Quad: 1500C + Chế độ ghi phổ: SCAN 40-450 m/z 2.3.2.6 Thí nghiệm 5: Quy trình sản xuất nến thơm Nguyên liệu Đun nóng chảy Nguyên liệu nóng chảy Thêm phụ gia Sáp Đổ sáp vào khuôn Nến thành phẩm Hình 2.5: Quy trình làm nến đơn giản hóa Giải thích: - Ngun liệu: Cân xác 40g sáp cọ mềm, 10g sáp ong trắng - Tiến hành đun chảy sáp phương pháp đun cách thủy Nhiệt độ nóng chảy sáp ong (khoảng 630C) lớn nhiệt độ nóng chảy sáp cọ mền (khoảng 490C) Cho sáp ong cân vào cốc thủy tinh 500ml Đun chảy sáp ong đến nhiệt độ 790C để sáp ong tan chảy hoàn toàn Tiếp tục cho sáp cọ mền cân vào Khuấy nhẹ tay để sáp tan chảy hết vào hòa quyện vào đến dạng lỏng hoàn toàn - Cho dầu dừa tinh dầu sả vào hỗn hợp nóng chảy khuấy theo tỉ lệ khảo sát - Đỗ hỗn hợp sáp nóng chảy vào khn có tim nến Để nguội nhiệt độ phòng, ta thu nến thành phẩm - Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng phụ gia lên nến thơm Ảnh hưởng hàm lượng phụ gia lên chất lượng nến thơm 11 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN HIỆU SUẤT VÀ THÀNH PHẦN TINH DẦU SẢ CHANH TRONG Q TRÌNH LY TRÍCH 3.1.1 Ảnh hưởng thời gian ly trích tinh dầu Sả Tiến hành khảo sát thời gian ly trích 200g nguyên liệu với thể tích dung mơi 500ml nước cất, hàm lượng tinh dầu Sả tính theo cơng thức thu kết bảng 3.1 Bảng 3.1: Kết khảo sát thời gian ly trích tinh dầu Sả chanh phương pháp chưng cất lơi nước Thể tích tinh dầu Hàm lượng tinh dầu (ml) (%) 30 0,3 0,15 60 0,6 0,3 90 0,7 0,35 120 0,8 0,4 150 0,9 0,45 180 1,1 0,55 210 1,1 0,55 240 1,2 0,6 270 1,2 0,55 Thời gian ly trích (phút) Qua bảng số liệu thu từ trình thực nghiệm, tiến hành xây dựng đồ thị biểu thị mối tương quan thời gian ly trích thay đổi hàm lượng phần trăm theo thể tích tinh dầu Sả chanh thu qua giai đoạn khảo sát 12 Thảo luận: Nhìn vào sơ đồ hình 3.1 kết hợp với bảng 3.1 ta thấy: Lượng tinh dầu tăng nhanh 60 phút đầu, thể tích tinh dầu đạt 0,6 ml, đạt hàm lượng tinh dầu 0,3% (v/w) Từ 60 phút trở đi, 30 phút, thể tích tinh dầu tăng 0,1ml tương ứng với hàm lượng tinh dầu 0,05% (v/w) Đến 240 phút, lượng tinh dầu thu 1,2 ml tương ứng với hàm lượng tinh dầu 0,6% (v/w) Tuy nhiên, tiếp tục đun đến 270 phút, thể tích tinh dầu khơng đổi so với thể tích tinh dầu thu 240 phút Vậy nên, thời gian ly trích tinh dầu Sả tối ưu 240 phút (4 tiếng) 3.1.2 Ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu/thể tích dung mơi q trình ly trích tinh dầu Sả 13 Tiến hành khảo sát thể tích dung mơi với 200g nguyên liệu thời gian 240 phút, hàm lượng tinh dầu Sả tính theo cơng thức thu bảng 3.2 Bảng 3.2: Kết khảo sát thể tích dung mơi ly trích tinh dầu Sả phương pháp chưng cất lôi nước Thể tích tinh dầu Hàm lượng tinh dầu (ml) (%) 200 ml 0,5 300 ml 0,5 400 ml 1,1 0,55 500 ml 1,2 0,6 600 ml 1,2 0,6 Dung mơi ly trích (ml) Dựa theo kết bảng số liệu, tiến hành xây dựng đồ thị biểu thị phụ thuộc hàm lượng tinh dầu theo thể tích dung môi thay đổi hàm lượng phầm trăm theo thể tích tinh dầu thu thể tích dung mơi khảo sát 0.62 Hàm lượng tinh dầu (% ) 0.6 0.58 0.56 Hàm lượng tinh dầu (%) 0.54 0.52 0.5 0.48 100 200 300 400 Thể tích dung mơi (ml) 500 600 700 Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn kết khảo sát thể tích dung mơi ly trích tinh dầu Sả phương pháp chưng cất lôi nước Thảo luận: Kết cho thấy: Khi thay đổi tỉ lệ dung môi cho vào nguyên liệu đem chưng cất lượng tinh dầu thu thay đổi 14 Dựa vào kết ta thấy dùng thể tích dung môi 200ml 300ml tương ứng với tỉ lệ NL/DM 1/1 1/1,5 lượng tinh dầu thu 1ml (hàm lượng tinh dầu 0,5% (v/w)) Nếu tiếp tục tăng thể tích dung mơi lên 400ml tương ứng với tỉ lệ NL/DM 1/2 lượng tinh dầu thu 1,1ml (hàm lượng tinh dầu 0,55% (v/w)) Thể tích tinh dầu thu tăng tiếp tục tăng thể tích dung mơi lên 500ml tương ứng với tỉ lệ NL/DM là1/2,5 (hàm lượng tinh dầu thu 0,6% (v/w)) Nếu tiếp tục tăng thể tích dung mơi lên cao lượng tinh dầu thu khơng đổi với thể tích dung môi 600ml tương ứng với tỉ lệ NL/DM 1/3 lượng tinh dầu thu 1,2 ml tương ứng với hàm lượng tinh dầu 0,6% Do đó, thể tích dung mơi tối ưu 500ml tương ứng với tỉ lệ NL/DM 1/2,5 Khi tiến hành gia nhiệt hỗn hợp nguyên liệu nước, nước có tác dụng thẩm thấu qua màng tế bào xâm nhập vào bên tế bào chứa tinh dầu làm chúng trương phồng lên tới lúc sức chịu đựng màng khơng đủ, bị phá vỡ giải phóng tinh dầu ngồi bị lơi theo nước Trong trường hợp sử dụng nước thấp không đủ để hịa tan lượng chất keo có màng tế bào làm giảm tốc độ thẩm thấu nước độ khuếch tán tinh dầu Đồng thời, lượng nước q áp lực tạo khơng đủ để phá vỡ hoàn toàn túi tinh dầu không tạo đủ lượng cần thiết để lôi tinh dầu khỏi hỗn hợp Do đó, lượng tinh dầu thu Trường hợp ngược lại, tỉ lệnguyên liệu/nước cao cấu tử có tính phân cựu tinh dầu (andehit, este, xeton ) hòa tan vào nước cạnh tranh với tinh dầu thu Với thời gian chưng cất lôi nước tiến hành thử nghiệm 240 phút (4 tiếng) lượng thể tích dung mơi chưng cất tối ưu 500ml 3.1.3 Kết khảo sát ảnh hưởng muối NaCl Ảnh hưởng hàm lượng NaCl dung môi chiết khảo sát với 200g nguyên liệu, với thời gian khảo sát 240 phút thể tích dung mơi khảo sát 15 500ml Hàm lượng tinh dầu % (v/w) tính theo cơng thức thu bảng 3.3 Bảng 3.3: Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ NaCl nước ly trích tinh dầu Sả chưng cất lôi nước Nồng độ NaCl Thể tích tinh dầu Hàm lượng tinh dầu (ml) (%) 0% 1,2 0,6 5% 1,3 0,65 10% 1,4 0,7 15% 1,2 0,6 20% 0,5 (%) Dựa theo kết bảng số liệu, tiến hành xây dựng đồ thị biểu thị phụ thuộc hàm lượng tinh dầu theo thể tích dung mơi thay đổi hàm lượng phầm trăm theo thể tích tinh dầu thu nồng độ muối khảo sát 0.8 Hàm lượng tinh dầu (%) 0.7 0.6 0.5 Hàm lượng tinh dầu (%) 0.4 0.3 0.2 0.1 0 10 15 Nồng độ NaCl 20 25 Hình 3.3: Đồ thị biểu diễn kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ NaCl (%) đến q trình chưng cất lơi nước Thảo luận: Khi bổ sung muối nồng độ tăng từ 0% đến 10% thể tích tinh dầu tăng theo đạt cực đại 1,4 ml 10% hay tinh dầu có tỉ lệ 0,7% (v/w) so với mẫu, 16 tăng lượng 0,2 ml so với trường hợp không sử dụng muối Tuy nhiên, tăng nồng độ muối thêm lượng tinh dầu thu hồi giảm Do đó, việc thêm tăng nồng độ muối vào không tỉ lệ thuận với lượng tinh dầu thu hồi Theo kết tỉ lệ muối cho vào mẫu 10% NaCl có tác dụng tăng khả thẩm thấu nước tế bào, tăng độ phân cực dung dịch, nhờ làm giảm lực tương tác cấu tử tinh dầu phân cực với nước nên tinh dầu dễ dàng bay trình chưng cất Tuy nhiên, nồng độ NaCl cao xảy tượng co nguyên sinh màng tế bào, kết làm kích thước lỗ xốp màng bị thu hẹp lại, q trình khuếch tán tinh dầu bị hạn chế 3.1.4 Đề xuất quy trình ly trích tinh dầu Sả phương pháp chưng cất lôi nước Sả Xử lý Sả xử lý Lắp hệ thống 17 Giải thích quy trình: - Chuẩn bị nguyên liệu: Lựa chọn Sả có độ tươi độ lớn thân đồng đều, tránh khô héo Loại bỏ lá, lấy phần thân từ 5-7 cm phục vụ cho việc làm thí nghiệm Sau rửa để loại bỏ bụi bẩn tạp chất có bề mặt nguyên liệu Thái nhỏ cỡ 0,3-0,5 để dễ dàng cho công đoạn sau - Tiến hành pha nước muối với hàm lượng NaCl nước 10% Cho nguyên liệu xử lý vào bình cầu cho nước cất vào bình cầu với tỉ lệ ngun liệu/thể tích dung mơi 1/2,5 (w/v) - Lắp hệ thống chưng cất lôi nước theo kiểu Clevenger (có hồn lưu nước chưng), lắp kín thiết bị, mối nối có bơi vaselin để tránh trình bay tinh dầu Tiến hành chưng cất vòng 240 phút - Ngưng tụ: Hỗn hợp nước tinh dầu thoát vào ống sinh hàn thiêt bị chưng cất, tác dụng nước có ống sinh hàn chuyển hóa hỗn hợp từ dạng sang dạng lỏng sau chảy vào phận ngưng tụ thiết bị 18 - Phân ly: Để yên cho hỗn hợp thu phận ngưng tụ đến tách hoàn toàn pha Dùng pipet hút hết lớp tinh dầu bên - Làm khan: Thêm Na2SO4 khan vào lượng tinh dầu thu được, vừa thêm vừa khuấy quan sát thấy tinh thể muối Na2SO4 rời - Lắng gạn-thu tinh dầu: Để lắng hỗn hợp Cho phần tinh dầu làm khan cho vào bình chứa sản phẩm Sản phẩm tinh dầu thu cho vào bình chứa hay lọ sẫm màu, đậy kín, bảo quản tối 2-40C 3.1.5 Kết xác định thành phần hóa học tinh dầu Sả chanh Bằng phương pháp phân tích GC/MS ta có kết xác định thành phần hóa học tinh dầu Sả chanh thể bảng 3.4 Bảng 3.4: Kết phân tích GC/MS tinh dầu Sả 19 Tên chất CTPT CTCT Hàm lượng (%) α-Citral C10H16O 55.47 C10H16O 36.01 Isogeranial C10H16O 1.25 (Geranial) β-Citral (Netral) Ocimene C10H16 0.75 β-Pinene C10H16 1.83 Một số CxHy 4.7 chất khác Nhận xét: Dựa vào kết phân tích trên, cho thấy tinh dầu chiết tách phần lớn gồm có monoterpenes (chiếm khoảng 90%) Trong đó, α-citral chiếm 20 55,47%, β-citral chiếm 36,01%, isogeranial chiến 1,25% Kết nghiên cứu thành phần hóa học tinh dầu Sả chanh so sánh với thành phần hóa học nhóm nghiên cứu trường đại học Cần thơ thực Bảng 3.5: So sánh thành phần hóa học tinh dầu Sả thu với cơng trình nghiên cứu khác STT Hàm lượng % Hợp chất Trong đồ án Nghiên cứu khác [4] α-Citral (Geranial) 55.47 41.25 β-Citral (Netral) 36.01 26.27 Ocimene 0.75 - Caryopyllene - 3.44 β-Pinene 1.83 1.85 Eudesm -7(11)-en-4-ol - 8.935 Isogeranial 1.25 - So sánh thành phần hóa học tinh dầu Sả đồ án với nghiên cứu khác cho thấy phụ thuộc vào họ Sả mà thành phận hàm lượng chất hóa học tinh dầu khác Tuy nhiên, thành phần ln có tinh dầu Sả chiếm hàm lượng cao α-Citral (Geranial) β-Citral (Netral), có ý nghĩa thương mại to lớn, ứng dụng mỹ phẩm, nước hoa dược phẩm 3.2 QUY TRÌNH SẢN XUẤT NẾN THƠM 21 Hình 3.5: Nến thành phẩm 3.2.1 Kết khảo sát thông số Bảng 3.6: Thành phần mẫu nến thơm Thành phần Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Sáp cọ (g) 40 40 40 40 Sáp ong (g) 10 10 10 10 Dầu dừa (ml) - 1 Tinh dầu Sả (ml) 0,5 0,5 1,5 Kết khảo sát đánh giá thông số chất lượng nến thơm trình bày bảng 3.7 Thơng số Màu Mùi chưa đốt Mùi đốt Độ cháy Thời gian Bảng 3.7: Kết phân tích mẫu nến thơm Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Trắng đục Trắng đục Trắng đục Trắng đục Thơm nhẹ Thơm nhẹ Thơm nhẹ Thơm nhẹ Mới đốt: thơm nhẹ Thơm nhẹ Thơm nhẹ Thơm rõ rệt Sau 30 phút: không cảm nhận Đều Đều Đều Đều Khơng Khơng khói Khơng khói Khơng khói khói 10h 10h 10h 10h Qua phân tích kết bảng 3.7, ta thấy mẫu không cho đầu dừa vào sau đốt 30 phút không cảm nhận mùi hương tinh dầu Sả điều chứng tỏ cho dầu dừa vào mẫu nến làm cho tinh dầu phân bố đồng vào sáp lưu lại lâu Đối với mẫu 2, mẫu mẫu hàm lượng tinh dầu tăng mùi thơm tinh dầu Sả rõ ràng Tuy nhiên sử dụng hàm lượng tinh dầu q cao khơng an tồn với người sử dụng hàm lượng tinh dầu cho phép sử dụng 22 từ 1-3% Trong trường hợp với nến thơm, ngồi sử dụng khơng an tồn với sức khỏe người, hàm lượng tinh dầu cao ảnh hưởng đến chất lượng nến xuất hiện tượng cặn đen tim nến dư lượng lớn sáp sau nến cháy hết tim nến Vì vậy, để đạt nến theo tiêu chuẩn mẫu mẫu tốt 3.2.2 Đề xuất công thức làm nến Để làm nến thơm khơng khói, có mùi thơm rõ rệt, thời gian cháy tương đối lâu ta nên sử dụng cơng thức phối nến sau: - Sáp cọ mền: 40g - Sáp ong trắng: 10g - Dầu dừa: 1ml - Tinh dầu Sả: 1,5 ml Hình 3.6: Sản phẩm nến tealight KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận 23 Từ kết sau rút kết luận sau: - Điều kiện thích hợp để tách chiết tinh dầu từ Sả Chanh phương pháp chưng cất lôi nước sau: + Thời gian chưng cất: 240 phút + Tỉ lệ nguyên liệu/dung môi: 1/2,5(w/v) + Nồng độ NaCl cho vào dung mơi: 10% - Đề xuất quy trình chưng cất lôi nước tinh dầu Sả tối ưu - Xác định thành phần hóa học tinh dầu Sả phương pháp sắc kí kết hợp với khối phổ cho thấy thành phần tinh dầu Sả gồm α-Citral (Geranial) β-Citral (Netral) - Đề xuất công thức tạo nến thơm tinh dầu Sả đạt tiêu chuẩn khơng khói, cháy lâu, có mùi thơm nhẹ + Sáp cọ mền: 40g + Sáp ong trắng: 10g + Dầu dừa: 1ml + Tinh dầu Sả: 1,5 ml KIẾN NGHỊ Do thời gian phạm vi đề tài nghiên cứu có hạn, thơng qua kết đề tài, em mong muốn đề tài phát triển rộng số vấn đề sau: - Nghiên cứu chiết tách tinh dầu Sả phương pháp đại (hỗ trợ vi sóng, chiết CO2 siêu tới hạn ) để tìm phương pháp chiết tối ưu - Nghiên cứu phân lập định lượng thành phần tinh dầu Sả - Nghiên cứu để tìm chất định hương để giữ mùi thơm tinh dầu lâu - Bổ sung số hương thơm tự nhiên phẩn màu tự nhiên để tăng độ thẩm mĩ đa dạng nến - Nghiên cứu thêm khả ứng dụng tinh dầu Sả lĩnh vực khác y học, dược phẩm, công nghiệp, thực phẩm… 24 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] GS.TS Đỗ Tất Lợi (2004), Những thuốc vị thuốc Việt Nam, NXB Y học, 688-689 [2] Nguyễn Năng Vinh (1977), Kĩ thuật khai thác sơ chế tinh dầu, NXB Nông nghiệp, 40-47 [3] Vũ Thị Hà (2015), Nghiên cứu trình chiết khảo sát hoạt tính chống oxy hóa dịch chiết từ Sả Chanh (Cymbopogon citratus Stapf), Đồ án tốt nghiệp, Trường Đại học Nha Trang [4] Nguyễn Quốc Châu Thanh (2013), Ly trích khảo sát thành phần hóa học tinh dầu Sả Chanh (Cymbopogon Citratus Stapf), Đồ án tốt nghiệp, Trường Đại học Cần Thơ [5] Phạm Thị Mỹ Loan (2012), Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ vỏ Quất phương pháp chưng cất lôi nước, Đồ án tốt nghiệp, Trường Đại học Nha Trang [6] Trương Bảo Gum (2017), Nghiên cứu sản xuất nến thơm quy mơ phịng thí nghiệm, Đồ án tốt nghiệp, Trường Đại học Bà rịa-Vũng tàu [7] Văn Ngọc Hướng (2003), Hương liệu ứng dụng, trang 98,119 [8] Vương Ngọc Chính (2005), Hương liệu mỹ phẩm, NXB ĐH Quốc gia TP Hồ Chí Minh Tiếng Anh [9] Asgwini Dinkar Jagdale, Snehalata Prakash Kamble, Megha LaxmanNalawwade et al (2014), Citronellol: A Potantial Antioxidant And AldoseReductase Inhibitor From Cymbopogon Citratus, International Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences, 3, 204-209 [10] Christopher E Ekpenyong, Ernest E Akpan, Nyebuk E Daniel (2014), Phytochemical Constituents, Therapeutic Applications and Toxicological Profile of Cymbopogon citratus Stapf (DC) Leaf Extract, Journal ofPharmacognosy and Phyto chemistry, 3(1): 133-141 [11] David E Sasser (1991), Process for the purification of citral, 1-42 25 [12] D Ganjewala (2009), Cymbopogon essential oils: Chemical compositionsand bioactivities, International Journal of Essential Oil Therapeutics 3, 56-65 [13] Ronicely Pereira Rocha, Evandro de Castro Melo, Luiz Cláudio AlmeidaBarbosa et al (2014), Influence of plant age on the content and composition ofessential oil of Cymbopogon citratus (DC.) Stapf, Journal of Medicinal PlantResearch, 1121-1126 [14] Kazuhiki Nakahara, Najeeb S Alzoreky, Tadashi Yoshihashi et al (2003), Chemical Composition and Antifungal Activity of Essential Oil from Cymbopogon nardus (Citronella Grass), JARQ 37 (4), 249 – 252 Trang wed [15] https://vi.wikipedia.org/wiki/Tinh_d%E1%BA%A7u [16] https://www.duoclieu.org [17] http://www.trangbang.org.vn [18] https://vi.wikipedia.org/wiki/N%E1%BA%BFn [19] http://baodatviet.vn/khoa-hoc/nen-thom-cung-co-the-gay-doc-2272942 [20] https://en.wikipedia.org/wiki/Paraffin_wax [21] https://patents.google.com/patent/US4842648A/en [22] https://patents.google.com/patent/WO2015060712A1/en [23] https://en.wikipedia.org/wiki/Palm_stearin [24] http://www.bakerhughes.com/products-and-services ... Cơng dụng Sả 1.2 TỔNG QUAN VỀ TINH DẦU SẢ 1.2.1 Khái niệm tinh dầu 1.2.2 Thành phần hóa học tinh dầu Sả 1.2.3 Ứng dụng tinh dầu Sả 1.2.4 Thị trường tinh dầu Sả nước 1.3 THU HOẠCH, BẢO QUẢN VÀ PHƯƠNG... chiết tách tinh dầu Sả chanh xây dựng công thức sản xuất nến thơm để làm cở khoa học cho việc ứng dụng vào thực tiễn Cụ thể là: + Xác lập điều kiện tối ưu cho việc chiết tách tinh dầu từ củ Sả. .. với tinh dầu để đem lại lợi ích thiết thực cho người sử dụng Tinh dầu Sả có nhiều cơng dụng tiềm kinh tế nên có nhiều cơng trình nghiên cứu Tuy nhiên, có đề tài nghiên cứu ứng dụng tinh dầu sả vào