Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 66 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Nội dung
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA NGUYỄN THỊ HỒNG THƯƠNG NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC MỘT SỐ DỊCH CHIẾT TRONG HẠT CÂY KẾ SỮA (SILYBUM MARIANUM) KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƯ PHẠM Đà Nẵng - 2017 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA Đề tài : NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC MỘT SỐ DỊCH CHIẾT TRONG HẠT CÂY KẾ SỮA (SILYBUM MARIANUM) KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƯ PHẠM Sinh viên thực : Nguyễn Thị Hồng Thương Lớp : 13SHH Giáo viên hướng dẫn : Th.S Đỗ Thị Thúy Vân Đà Nẵng - 2017 ĈҤI HӐ&Ĉ¬1 ҸNG Cộng hịa xã hội chủ nghĩa Việt Nam TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA Độc lập- Tự do- Hạnh phúc NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Hӑvà tên sinh viên : NGUYӈN THӎHӖ1*7+ѬѪ1* Lӟp : 13SHH Tên đ ềtài: “ ứuNghiên chiế t tách c ị nhvà thànhxác phần hóađhọc mộ t sốdị ch chiế t hạt kếsữa (silybum marianum)” Nguyên liệ u, dụng cụ, hóa chất - Nguyên li͏ u: hҥ t kӃsӳa - Dͭ ng cͭ , thi͇ t b͓ : máy quang phәhҩ p thөnguyên tӱAAS, máy sҳ c ký khí ghép khӕi phәGC- MS, bӝchiӃ t soxhlet, tӫsҩ y, lị nung, cân phân tích, bình tam giác, bӃ p cách thӫy, bӃ SÿL Ӌ n, chén sӭ« - Hóa ch̭ t: n- hexan, methanol, chloroform, H2SO4, HNO3, NaOH, HCl, FeCl3, thuӕ c thӱ:DJQHU« Nộ i dung nghiên cứu 3.1 Nghiên cứu lý thuyế t - Tìm hiӇ XWѭOL Ӌ XViFKEiRWURQJYjQJRjLQѭ ӟc vӅÿһ FÿL Ӈ m, thành phҫ n hóa hӑ c, cơng dөng cӫa hҥ t kӃsӳa - 7UDRÿ ә i vӟLJLiRYLrQKѭ ӟng dү n vӅÿһ FÿL Ӈ m, công dөng cӫa hҥ t kӃsӳa, vӅ quy trình nghiên cӭu thӵc nghiӋ m 3.2 Nghiên cứu thực nghiệ m - ;iFÿ ӏ nh mӝ t sӕchӍWLrXKyDOt ÿ ӝҭ PKjPOѭ ӧQJWURKjPOѭ ӧng kim loҥ i - Khҧ o sát thӡi gian chiӃ t - Ĉӏ nh tính - ;iFÿ ӏ nh thành phҫ n hóa hӑc cӫa mӝt sӕdӏ ch chiӃ t hҥ t kӃsӳa Giáo viên hướng dẫn: 7K6Ĉ ӛThӏThúy Vân Ngày giao đề tài: 10/2015 Ngày hoàn thành: 04/2017 ChӫnhiӋ PNKRD ӟng dү n PGS.TS Lê TӵHҧ L ӛThӏThúy Vân 6LQKYLrQÿmKRjQWKjQ h nӝSEiRFiRFKRNKRDQJj\«WK KӃ t quҧÿL Ӈ PÿiQKJLi «««««« 1Jj\«WKiQJ«QăP CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG LỜI CẢM ƠN LӡLÿ ҫ u tiên, em xin bày tӓlòng biӃ WѫQVkXV ҳ Fÿ Ӄ Q7K6Ĉ ӛThӏThúy Vân, QJѭ ӡi cô tұ QWuQKKѭ ӟng dү n, JL~Sÿ ӥem suӕt trình thӵc hiӋ Qÿ Ӆtài nghiên cӭu Em xin chân thành cҧ P ѫQFiF ҫ \ F{ WK WURQJ һ c biӋ t làNKRD thҫ y cô ÿ công tác tҥ i phịng thí nghiӋ m khoa Hóa hӑFÿmOX{QJL~Sÿ ӥ, tҥ RÿL Ӆ u kiӋ n thuұ n lӧi cho em trình nghiên cӭu, thӵc hiӋ Qÿ Ӆtài (PFNJQJ[LQFKkQWKjQKF ҧ PѫQFiFÿѫQY ӏhӛtrӧF{QJWiFÿROѭ ӡng, chӍtiêu VLQKKyDQKѭ7UXQJWkP ӻthuұ t Tiêu chuҭ QĈROѭ ӡng Chҩ WOѭ ӧng 2, Khoa Sinh0{LWUѭ ӡQJ7Uѭ ӡQJĈ ҥ i hӑF6ѭSK ҥ m-Ĉҥ i hӑFĈj1 ҹ ng %ѭ ӟFÿ ҫ u làm quen vӟi công tác nghiên cӭu khoa hӑc, bҧ n thân thiӃ u sót vӅkinh nghiӋ m, khó có thӇtránh khӓ i nhӳng hҥ n chӃ Vì vұ y, em rҩ t mong nhұ n ÿѭ ӧc sӵÿyQJJySêNL Ӄ n cӫa quý thҫ \F{JLiRÿ ӇÿӅWjLÿѭ ӧc hoàn chӍ QKKѫQ Mӝ t lҫ n nӳa em xin chân thành cҧ PѫQ Ĉj1 ҹ ng, ngày 20 tháng QăP 2017 Sinh viên 1JX\ӉQ7Kӏ+ӗQJ7 MỤC LỤC Trang TRANG PHӨBÌA NHIӊM VӨKHĨA LUҰN TӔT NGHIӊP LӠI CҦ0Ѫ1 MӨC LӨC DANH MӨC CHӲVIӂT TҲT DANH MӨC CÁC BҦNG DANH MӨC CÁC HÌNH 0ӢĈҪ8 &+ѬѪ1*, 7Ә1*48$1 1.1 *,Ӟ,7+,ӊ89ӄ&Ỉ@>@ 7rQJӑL 1JXӗQJӕFYjSKkQEӕ ĈLӅXNLӋQVLQKWUѭӣQJYjSKiW 0{WҧFKXQJYӅFk\NӃVӳD 0{WҧWKӵFYұW 7KjQKSKҫQKyD KӑFYjGѭӧFFKҩW>@>@ ĈһFWtQKWUӏOLӋX>@>@ 11 3KkQELӋWFk\NӃVӳDYjFk\ 13], [14], [15] 13 &iFQJKLrQFӭXYӅGѭӧFWtQKFӫ ӑc dân gian ӣViӋ t Nam vjtrên thӃgiӟi [5], [6], [17] 15 &iFVҧQSKҭPWKXӕFWKӵFSKҭP WUrQWKӏWUѭӡQJ 19 'ҥQJYLrQQDQJPӅP 19 'ҥQJYLrQQpQ 20 'ҥQJKҥWQJX\rQFKҩW 20 &+ѬѪ1* 3+ѬѪ1*3+ ÈP NGHIÊN CӬ89¬7+Ӵ&1*+,ӊ0 22 2.1 NGUYÊN LIӊU, DӨNG CӨ, HÏA CHҨT 22 2.1.1 Nguyên liӋ u 22 2.1.2 ThiӃ t bӏ , dөng cө, hy a chҩ t 23 2.2 3+ѬѪ1*3+ ÈP NGHIÊN CӬU 24 2.2.16ѫÿ ӗnghiên FӭXWKӵFQJKLӋP 24 3KѭѫQJSKiSSKkQWtFKWUӑQJOѭ 24 2.2.3&ѫV ӣlêthuyӃ t cӫDSKѭѫQJSK i p hҩ p thөnguyên tӱAAS [10] 25 2.2.4&ѫV ӣlêthuyӃ t vӅSKѭѫQJSK i p chiӃ t [10] 26 &ѫV ӣlêthuyӃ t cӫDSKѭѫQJSK i p GC/MS [10] 28 2.3 &È&1*+,Ç1&Ӭ87+Ӵ&1*+,ӊ0>@>@ 29 ;iFÿӏQKFiFWK{QJVӕKyDOê 29 ;iFÿӏQKÿӝҭP 29 ;iFÿӏQKKjPOѭӧQJWUR 30 ;iFÿӏQKKjPOѭӧQJNLPORҥL 31 &KLӃWVR[KOHWYj[iFÿӏQKWKjQ QKDXWӯEӝWKҥWNӃVӳD 31 .KҧRViWWKӡLJLDQ FKLӃWWKtFKKӧSÿӕLYӟLFiF 32 ĈӏQKWtQKFiFQKyPFKҩWFKtQK 32 &+ѬѪ1* : KӂT QUҦV¬THҦO LUҰN 37 .ӂ748Ҧ;È&Ĉӎ1+0Ӝ76Ӕ&+ӌ7,Ç8+ 37 3.1.1 ĈӝҭP 37 +jPOѭӧQJWUR 37 +jPOѭӧQJNLPORҥL 38 .ӂ748Ҧ.+Ҧ26È77+Ӡ,*,$1&+,ӂ7 39 .ӃWTXҧNKҧRViWWKӡLJLDQFKLӃ -hexane 39 .ӃWTXҧNKҧRViWWKӡLJLDQFKL 40 .ӃWTXҧNKҧRViWWKӡLJLDQFKL 41 .ӂ748ҦĈӎ1+7Ë1+&È&1+Ï0+Ӧ3&+Ҩ &+,ӂ7+ Ҥ7.ӂ6Ӳ$ 42 .ӂ748Ҧ;È&Ĉӎ1+7+¬1+3+Ҫ1+Ï$+Ӑ 7521*&È&'ӎ&+&+,ӂ762;+/(7.+È&1+$8 43 .ӃWTXҧ[iFÿӏQKWKjQKSKҫQKy dung môi n-hexan 43 3.4.2 .ӃWTXҧ[iFÿӏQKWKjQKSKҫQKyDKӑ NӃVӳD YӟL dung môi chloroform 44 3.4.3 .ӃWTXҧ[iFÿӏQKWKjQKSKҫQKyDKӑ NӃVӳDYӟLGXQJP{LPHWDQRO 46 ӂ7/8Ұ19¬.,ӂ11*+ӎ 50 7¬,/,ӊ87+$0.+Ҧ2 52 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT STT Chữ viết tắt Tên AAS GC-MS STT Sӕthӭtӵ TCVN Tiêu chuҭ n ViӋ t Nam Atomic Absorption Spectrophotometric (Quang phәhҩ p thөnguyên tӱ) Gas Chromatography - Mass Spectrometry (Sҳ c ký khí ghép khӕi phә) DANH MỤC CÁC BẢNG S T Số hiệu bảng Tên bảng Trang 1.1 Phân loҥ i khoa hӑc kӃsӳa (silybum marianum) 1.2 Phân biӋ t kӃsӳDYjFk\QJѭXEjQJ 14 2.1 2.2 Các phҧ n ӭQJÿ ӏ nh tính nhóm 32 3.1 KӃ t quҧ[iFÿ ӏ nh ÿӝҭ m cӫa mү u bӝ t hҥ t kӃsӳa 37 3.2 3.3 3.4 3.5 10 3.6 11 3.7 T Hóa chҩ Wӧ ÿѭ c sӱ dө ng trình làm thí nghiӋ m KӃ t quҧ[iFÿ ӏ nh KjPOѭ ӧng tro cӫ a mү u bӝt hҥ t kӃ sӳa +jPOѭ ӧng kim loҥ i nһ ng mү u bӝtt hҥ t kӃsӳa KӃ t quҧkhҧ o sát thӡi gian chiӃ t vӟi dung môi nhexane KӃ t quҧkhҧ o sát thӡi gian chiӃ t vӟi dung môi chloroform KӃ t quҧkhҧ o sát thӡi gian chiӃ t vӟi dung mơi methanol KӃ t quҧÿ ӏ nh tính nhóm hӧp chҩ t có dӏ ch chiӃ t hҥ t kӃsӳa 23 37 38 39 40 41 42 12 3.8 13 3.9 14 3.10 Thành phҫ n hóa hӑc cӫa cһ n chiӃ t hҥ t kӃsӳa vӟi dung mơi n-hexane Thành phҫ n hóa hӑc cӫa cһ n chiӃ t hҥ t kӃsӳa vӟi dung mơi chloroform Thành phҫ n hóa hӑc cӫa cһ n chiӃ t hҥ t kӃsӳa vӟi dung môi methanol 44 46 48 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 2.1 NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ, HÓA CHẤT 2.1.1 Nguyên liệu - Thu mua nguyên liệ u: Nguyên liӋ Xӧ ÿѭ F һ tÿ mua tҥ i công ty cәphҫ n Thҧ Rӧ Gѭ c thӃgiӟi, 1435 NguyӉ Q 9ăQ /LQK 30+ 4 73+&0 www.thaoduocthegioi.com, vào WKiQJQăP Mӛi hӝ p có thành phҫ n 100% Hҥ t kӃsӳa nguyên chҩ t, khӕLӧng Oѭ tӏ nh 300g Hình 2.1 Thc pẖ m chͱFQăQJ+ ̩ t k͇sͷa GAN Hình 2.2 H̩t k͇sͷa (cúc gai - Xử lí nguyên : liệu Nguyên liӋ u sau mua vӅÿѭ ӧFÿHPW ӟi tiӋ m thuӕFÿ{QJ\ÿ Ӈxay nhuyӉ n thành dҥ ng bӝt mӏ n BӝWÿѭ ӧc bҧ o quҧ QWURQJKNJ nhӵDNtQÿ ӇQѫLNK{ ráo, có túi chӕ ng ҭ m Hình 2.3 B͡ t h̩ t k͇sͷa 22 Hình 2.4 +NJQK a ÿQJG˱ ͫc li͏ u W 2.1.2 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất a Thiế t bị , dụng cụ - 0i\ÿRV ҳ c ký khí ghép khӕ i phәGC/MS - 0i\ÿRTXDQJSK әhҩ p thөnguyên tӱAAS 100 Perkin Elmer - BӝchiӃ t soxhlet, tӫsҩ y, lị nung, cân phân tích, bӃ p cách thӫy, sinh hàn hӗ i OѭXF ӕc thӫ\WLQKÿNJDWK ӫy tinh, bình tam giác, ӕ QJÿRQJE Ӄ SÿL Ӌ n, phӉ u lӑc, phӉ u chiӃ t, loҥ LSLSHWEuQKÿ ӏ nh mӭc, nhiӋ t kӃ , bình hút ҭ m« b Hóa chấ t B̫ng 2.1 Hóa ch̭Wÿ˱ ͫc s͵dͭng q trình làm thí nghi͏ m Tiêu STT Tên hóa chất Độ tinh khiết n-Hexane Tinh khiӃ t TCCS Trung Quӕc Chloroform Tinh khiӃ t TCCS Trung Quӕc Methanol Tinh khiӃ t TCCS Trung Quӕc Ethanol Tinh khiӃ t TCCS Trung Quӕc Dung dӏ ch H2SO4 Ĉұ Pÿ һ c (98%) TCCS Trung Quӕc Dung dӏ ch HNO3 Ĉұ Pÿ һ c (63%) TCCS Trung Quӕc Dung dӏ ch NaOH - NaOH 1N Tӵ pha - NaOH 10% chӃ Dung dӏ ch HCl Dung dӏ ch FeCl3 1% Các 10 - Ĉұ Pÿ һ c (36%) - HCl 0,1N FeCl3 khan loҥ i thuӕc thӱ: chuẩn WDJQHU0D\HU« 23 Trung Quӕc TCCS Trung Quӕc TCCS Trung Quӕc Tӵ pha Fehling A, Fehling B, Nguồn gốc chӃ 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.2.1 Sơ đồ nghiên cứu thực nghiệm Hҥ t kӃsӳa Xay nhuy͍ n Bӝt hҥ t kӃsӳa ;iFÿ ӏ QKÿ ӝҭ m, KjPOѭ ӧng tro, hàm Oѭ ӧng kim loҥ i nһ ng Chi͇ t soxhlet song song Dung môi n-hexane Dӏ ch chiӃ t n-hexane Khҧ o sát thӡi gian chiӃ t Dung môi chloroform Dung môi methanol Dӏ ch chiӃ t chloroform Dӏ ch chiӃ t methanol Ĉӏ nh tính ĈR*& -MS Hình 2.56˯ÿ ͛nghiên cͱu thc nghi͏ m Phҫ n hҥ t kӃsӳa sau mua vӅÿѭ ӧc xay nhuyӉ n thành dҥ ng bӝt mӏ n Mӝ t phҫ n bӝWGѭ ӧc liӋ XNK{ÿѭ ӧc sӱdө QJÿ Ӈ[iFÿ ӏ nh chӍWLrXKyDOêOj ӝҭ m, hàm Oѭ ӧQJ WUR ӧng kim KjP loҥ i nһ Oѭ ng Phҫ n bӝWӧ Gѭ c liӋ u lҥ Lӧ ÿѭ c sӱdө QJ Ӈÿ chiӃ t vӟi dung môi n-hexane, chloroform, methanol Phҫ n dӏ ch chiӃ WWKXÿѭ ӧc sӱdөQJÿ Ӈÿӏ nh tính nhóm hӧp chҩ WFKtQKÿ o GC-06ÿ Ӈÿӏ nh danh thành phҫ n hóa hӑ c 2.2.2 Phương pháp phân tích trọng lượng 3KѭѫQJSKiSSKkQWtFKWU ӑ QJOѭ ӧQJOjSKѭѫQJSKiSSKkQ ӏ QKOѭ ӧng dӵa vào kӃ t quҧcân khӕ L ӧng Oѭ cӫa sҧ n phҭ m, hình thành sau phҧ n ӭng kӃ t tӫ a bҵ ng SKѭѫQJSKiSKRiK ӑ c hay bҵ QJSKѭѫQJSKiSY ұ t lý Do chҩ t phân tích chiӃ m mӝ t tӹ 24 lӋ[iFÿ ӏ nh sҧ n phҭ PÿHPFkQQrQG ӵa vào khӕ LOѭ ӧng cӫa sҧ n phҭ PÿHPFkQ dӉGjQJVX\UDOѭ ӧng chҩ WSKkQWtFKWURQJÿ ӕLWѭ ӧng phân tích Nguyên tắc: Dӵa nguyên tҳ c sҩ \ÿ Ӄ n khӕLOѭ ӧng NK{QJÿ ә i Cơ sở phương pháp: Nguyên liӋ uҭ m có thӇ[HP QKѭ ӛ n hӧS KFѫ ӑ c K gӗm chҩ t khô tuyӋ Wÿ ӕi chҩ WED\KѫLW ӵdo m = m0 + w 7URQJÿy m : khӕ LOѭ ӧng chung cӫa nguyên liӋ u m0 : khӕ LOѭ ӧng cӫ a chҩ t khô tuyӋ Wÿ ӕi (khơng có ҭ m) w : khӕ LOѭ ӧng cӫ DQѭ ӟc chӭa nguyên liӋ u 2.2.3 Cơ sở lý thuyết phương pháp hấp thụ nguyên tử AAS [10] 7UrQFѫV ӣxuҩ t hiӋ n phәhҩ p thөnguyên tӱcho thҩ y phәnguyên tӱchӍsinh nguyên tӱtӗn tҥ i ӣtrҥ QJWKiLKѫL9jGRY ұ y muӕn thӵc hiӋ QSKpSÿRTXD ә hҩ p thөnguyên tӱ SKpSÿR$$6 F ҫ n thӵc hiӋ QFiFEѭ ӟc sau: - +yDKѫLP ү XSKkQWtFKÿѭDY Ӆtrҥ ng thái khí Mө FÿtFKF ӫ a q trình tҥ RUDÿѭ ӧFÿiPKѫLFiFQJX\rQW ӱtӵdo tӯmү u phân tích Có thӇngun tӱhóa mү u phân tích bҵ ng ngӑ n lӱa hoһ c kӻthuұ t ngun tӱhóa khơng ngӑn lӱDĈk\O JLDLÿR ҥ n quan trӑng nhҩ t có ҧ QKKѭ ӣQJÿ Ӄ QSKpSÿR$$6 - Chӑ n nguӗQWLDViQJÿѫQV ҳ FFyEѭ ӟc sóng phù hӧp vӟi ngun tӕcҫ n phân tích, chiӃ XFKPWLDViQJÿѫQV ҳ FÿyYjRÿiPKѫLF ӫa nguyên tӕcҫ n phân tích - Thu toàn bӝFKP WLD ViQJ VDX ӡng hҩ p thө NKL , phân liTXD chúng P{L thành phәvà chӑn vҥ ch phәcҫ QÿRF ӫ a nguyên tӕcҫ QSKkQWtFKYjRN ӇÿR Fѭ ӡQJÿ ӝcӫa chúng - Ghi nhұ n tín hiӋ XYjÿRN Ӄ t quҧÿRF ӫDFѭ ӡQJÿ ӝvҥ ch phәhҩ p thөbҵ ng thiӃ t bӏthích hӧp Hệ thống quang học Nguồn sáng đơn sắc Hệ thống nguyên tử hóa Bộ đơn sắc Đầu dị (PMT) Hệ thống xử lý tín hiệu Hình 2.66˯ÿ ͛c̭u t̩o máy quang ph͝h̭ p thͭnguyên t͵AAS 25 2.2.4 Cơ sở lý thuyết phương pháp chiết [10] a Đị nh nghĩ a 3KѭѫQJSK i p chiӃ t ljSKѭѫQJSK i p chuyӇ n mӝt chҩ t ӣtrҥ ng thi i hza tan hay huyӅ n phtӯpha lӓ ng (hoһ c pha rҳ n) nj y sang pha lӓng c ChiӃ t nhӳng chҩ t hz a tan dung dӏ ch hoһ c ӣdҥ ng huyӅ n phgӑ i ljchiӃ t lӓng - lӓng, chiӃ t nhӳng chҩ t tӯhӛn hӧp rҳ n gӑ i ljchiӃ t rҳ n - lӓ ng b Phươngchiết pháp soxhlet Nguyên tắc: chiӃ t soxhlet mӝt kiӇ u chiӃ t liên tө Fӧ ÿѭ c thӵc hiӋ n nhӡcҩ u tҥ Rÿ һ c biӋ t cӫ a dөng cөchiӃ t KiӇ u chiӃ WQj\FNJQJQKѭOjNL Ӈ u chiӃ t lӓng - lӓ ng nên vӅbҧ n chҩ t cӫa trình chiӃ W Oj WXkQ ӏ nh luұ t phân WKHR bӕchҩ tÿ hai pha không trӝn lү QYjRQKDX7URQJÿy pha rҳ n nҵ m mү u sӁÿѭ ӧc hòa tan bӣi pha lӓng gӑ i dung môi Dụng cụ: EӝFKLӃWVR[KOHW , EuQKFҫXPOW~LYҧL Cách tiến hành: EӝW KҥWNӃVӳD xay PӏQ ÿѭӧFÿһWWUӵFWLӃS WURQJPӝWW~ ҧL UӗLFKRYjRӕQJ' ÿӇGӉOҩ\EӝW Fk\UDNKӓLPi\/ѭXêÿ GѭӟLÿi\ӕQJ'ÿӇWUiQKOjPQJKҽWOӕLU OѭӧQJEӝW Fk\WURQJӕQJ'FDRKѫQYѭӧWKѫQP Rót dung mơLÿmOӵDFKӑQYjREuQKFҫXEҵQJ Vӕ QKѭ WKӃGXQJP{LVӁWKҩPѭӟWEӝW UӗLPӟLFKҥ\[XӕQJEu QJ} ӕQJ WK{QJ QKDX ( /ѭX ê ÿӇ WKӇ WtF ÿѭӧFQKLӅXKѫQKDLSKҫQEDWKӇWtFK FӫDEuQKFҫX LӇPWUDKӋWKӕQJNtQPӣFKRQѭӟFF EӃS ÿLӋQ Yj ÿLӅX FKӍQK QKLӋW VDR FKR F 'XQJP{LWLQKNKLӃWNKLÿѭӧFÿXQQyQJV UӗLWKH RӕQJQJѭQJKѫLÿӇOrQFDRKѫQQӳD KѫLOjPOҥQKQJѭQJWөWKjQKWKӇOӓQJ GѭӧF OLӋX Dung môi QJҩP YjR Yj FKLӃW EӝW QKӳQJ FKҩW KӳX Fѫ GXQJP{L7KHRTXiWUuQKÿ XQQyQJOѭӧQJGXQJP{LUѫL GXQJP{LGkQJOrQFDRWURQJӕQJ'Yjÿӗ 26 ӕQJWK{QJQKDXĈӃQPӝWPӭFFDRQKҩW FҫX$OӵFK~WQj\VӁU~WKӃWOѭӧQJGXQ P{LÿDQJFKӭDWURQJӕQ %ӃSYүQWLӃSWөFÿXQYjPӝWTX\WUuQ WҧO~FÿҫX&iFKӧSFKҩWÿѭӧFK~W[XӕQJ WLQKNKLӃWOjÿѭӧFEӕFKѫLED\OrQÿӇ FÿӃQNKLF NLӋWFKҩWWURQJEӝW GѭӧFOLӋX .LӇPWUDVӵFKLӃWNLӋWEҵ PӣKӋWKӕQJFKӛQ~WPjL U~WOҩ\Pӝ WKҩ\NK{QJFzQYӃWJuWUrQNtQKOjÿmF 6DXNKLKRjQWҩWOҩ\G XQJ P{LFKLӃWUD NKӓL EuQK ÿѭӧFFDRFKLӃW 7URQJTXiWUuQKFKLӃWFiFKӧSF Fk\ÿѭӧFWU WURQJEuQKFҫX$QrQFK~QJOX{QEӏÿX QӃXFyKӧSFKҩWQjRNpPEӅQQKLӋWW KtGөQKѭFDURWHQRLGFy ӫy 'RWRjQKӋWKӕQJFӫDPi\ÿӅXEҵQJWK JLiWKjQK PӝW Pi\NKiFDR0i\ EҵQJWK FӫDPi\QKҩWOjFiFQ~WPjLGRÿѭӧFJ FҫQOjPY ӥPӝWEӝ SKұQQjRÿyWKuNKyWuPÿѭӧFPӝWEӝSKұ ӔQJQJѭQJKѫL& Nút mài (2) Chú ý: Bӝt ӕng 'NK{QJQrQFD mӭc Ӕng B Túi vҧ i chӭa bӝt Ӕng thông E Viên bi thӫy tinh Nút mài (1) Bình cҫ uA Dung mơi BӃ SÿXQ Hình 2.7 Mơ hình cKL͇WE̹QJPi\VR[KOHW 27 2.2.5 Cơ sở lý thuyết phương pháp GC/MS [10] Nguyên tắc: 1KӡFyNKtPDQJFyWURQJEѫPNK GүQYjRFӝWWiFKQҵPWURQJEXӗQJÿLӅXQ 6DX NKL UӡL NKӓL FӝW WiFK WҥL FiF WKӡL GHWHFWRUWҥLÿyFK ~QJÿѭӧFFKX\ӇQWKjQKWtQKLӋX 7tQKLӋXQj\ÿѭ ÿҥLUӗLFKX\ӇQVDQJEӝSKұQJKL &iFWtQKLӋXÿѭӧF[ӱOêӣ SKұQLQYjOѭXNӃWTXҧ Cấu tạo: 7KLӃW EӏÿѭӧFFҩXWҥRE ӣLSKҫQ SKҫQVҳFNtN WtFKKӛQKӧ SFiFFKҩWYjWuPUDFKҩWFҫQSKkQ KӧSSKҫQULrQJOҿEҵQJFiFKP{WҧVӕNK 6ҳFNtNKtÿѭӧFGQJÿӇFKLDWiFKFi ӛQKӧSFӫDKyDFKҩWU OҿP ӛ LSKҫQFyPӝWJLiWU ӏULrQJELӋW7URQJVҳFNtNK WiFK[XҩWKLӋQ EѫPYjRSKDÿӝQJSKDÿӝQJOj ÿӝQJ PDQJKӛQKӧS PӝWNKt SKDWƭQKSKDWƭQKÿѭӧFVӱGөQJOjKyD SKҫQKӛQKӧSWURQJPүX 6ҳFNtJKpSNKӕLSKә *& /06 FyWKӇSKkQWtFKFiFK ӛQKӧSKyDFKҩW QKѭ NK{QJ NKt QѭӟF 1ӃX WURQJ PүX QKұQGҥQJFҩXWU~FKyDKӑFÿӝFQKҩWFӫ WU~FFӫDFKҩWQj\VDX i QKYӟLPӝWWKѭYLӋQFҩX ÿyÿѭӧFVRV KҩWÿmEL 1ӃXNK{QJWuPUDÿѭӧFFKҩWWѭѫQJӭQJWU WUrQFҩXWU~FPӟLWuPUDÿѭӧFÿӇSKiWW Hu nh 2.8 6˯ÿ ͛thi͇ t b͓s̷c ký khí ghép kh͙i ph͝ 28 2.3 CÁC NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM [7], [8], [9] 2.3.1 Xác định thơng số hóa lý 2.3.1.1 Xác định độ ẩm Lҩ y cӕ c sӭnhӓ FyÿiQKV ӕthӭtӵ), rӱa sҥ ch, tráng bҵ QJQѭ ӟc cҩ t, cho vào sҩ y ӣnhiӋ Wÿ ӝ105o&WURQJKVDXÿyO ҩ y bӓvào bình hút ҭ Pÿ Ӈnguӝ Lÿ Ӄ n nhiӋ t ÿ ӝSKzQJYjÿHPÿLF kQ[iFÿ ӏ nh khӕLOѭ ӧng cӫ a mӛi cӕ c mo (g) Lҩ y mӝt khӕ i Oѭ ӧQJ[iFÿ ӏ nh bӝt hҥ t kӃsӳa YjÿHPFkQWUrQFkQSKkQWt ӧc m1 (g) Hình 2.9 M̳ u b͡WG˱ ͫc li͏ Xÿ˱ ͫc ti͇ QKjQK[iFÿ ͓ QKÿ ̱͡m Cho bӝ t hҥ t kӃsӳa vào cӕ c sӭÿmÿѭ ӧc chuҭ n bӏrӗLÿHPÿL sҩ \ÿL Ӆ u chӍ nh ӣnhiӋ W ӝ105 ÿ oC thӡi gian 2K VDX ÿyӭÿHP QKѭ ұ \ FkQ Y Ӄ nÿkhi khӕ i& Oѭ ӧng mү u cӕFNK{QJÿ әi (sai sӕ0.01g) cho vào bình hút ҭ Pÿ Ӈlàm nguӝ i, ckQÿѭ ӧc m2 (g) Ĉӝҭ m mӛi mү Xÿѭ ӧc tính theo biӇ u thӭc sau (tính theo % khӕ i Oѭ ӧng): Độẩm (%) = (mo m1 ) m2 u100(%) m1 Ĉӝҭ PFKXQJOjÿ ӝҭ m trung bình cӫa mү u Độ ẩmtb(%) = ¦W (%) 7URQJÿy mo: KhӕLOѭ ӧng cӕc sӭ(g) m1: KhӕLOѭ ӧng mү u (g) m2: KhӕLOѭ ӧng cӕc sӭvà mү u sau sҩ y (g) Ĉӝҭ m Ĉ ӝҭ m cӫa mӛi mү u Ĉӝҭ mtb Ĉ ӝҭ m trung bình 29 2.3.1.2 Xác định hàm lượng tro ĈӇ[iF ӏ QK ÿ KjP ӧng troOѭ nguyên tӕY{ Fѫ WURQJ Ӈÿӝng vұ t, Fѫ W thӵc vұ WQJѭ ӡLWDGQJFiFSKѭѫQJSKiS tro hóa mү u KhӕLOѭ ӧng tro phҫ n chҩ t lҥ i sau nung 4XiWUuQK[iFÿ ӏ QKKjPOѭ ӧng tro gӗPJLDLÿR ҥ n: than hóa tro hóa - Q trình than hóa: Mү XVDXNKL[iF ӏ QK ӝҭ ÿ Pÿѭ ӧc than ÿ hóa bӃ p ÿL Ӌ QWUѭ ӟc (bӝWGѭ ӧc liӋ u chuyӇ n thành thaQÿHQWKuQJ ӯng) - Q trình tro hóa: Mү u sau than hóa ÿѭ ӧF ÿHP ÿL ҵ ng WUR cách KyD nung lò nung ӣnhiӋ Wÿ ӝ400 - 450oC (nӃ u ӣnhiӋ Wÿ ӝFDRKѫQWKuP ӝt sӕkim loҥ i sӁED\KѫL ...ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA Đề tài : NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC MỘT SỐ DỊCH CHIẾT TRONG HẠT CÂY KẾ SỮA (SILYBUM MARIANUM) KHÓA LUẬN TỐT... t sốdị ch chiế t hạt k? ?sữa (Silybum marianum) ”làm luұ QYăQW ӕt nghiӋ p nhҵ PÿyQJJySWK{QJWLQNKRDK ӑc v? ?thành phҫ n hóa hӑc cӫa lồi Đối tượng mục đích nghiên cứu 2.1 Đối tượng nghiên cứu. .. 13SHH Tên đ ềtài: “ ứuNghiên chiế t tách c ị nhvà thànhxác phần hóa? ?học mộ t sốdị ch chiế t hạt k? ?sữa (silybum marianum) ” Nguyên liệ u, dụng cụ, hóa chất - Nguyên li͏ u: hҥ t kӃsӳa - Dͭ ng cͭ , thi͇