Tổng hợp nano vàng bằng phương pháp mầm trung gian

ƢỜ Ọ Ủ Ọ ÊN TỔNG HỢP NANO VÀNG BẰNG PHƢƠNG PHÁP MẦM TRUNG GIAN Giảng viên hƣớng dẫn : Th.S Sinh viên thực hiện: Lớp: C11HO02 Khoá: 2011- 2014 NGUYỄN THỊ NHẬT HẰNG THÁI THỊ HOA SAO n n n n m ƢỜ Ọ Ủ Ọ ÊN TỔNG HỢP NANO VÀNG BẰNG PHƢƠNG PHÁP MẦM TRUNG GIAN Giảng viên hƣớng dẫn : Th.S Sinh viên thực hiện: Lớp: C11HO02 Khoá: 2011- 2014 NGUYỄN THỊ NHẬT HẰNG THÁI THỊ HOA SAO n n n n m I PH N MỞ U Tầm quan trọng đề tài Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano lĩnh vực thu hút đƣợc nhiều quan tâm nhà khoa học, giới lẫn nƣớc ta, nhiều tính chất ƣu việt vật liệu khơng đƣợc tìm thấy vật liệu dạng khối Từ hàng nghìn năm truớc , nguời biết sử dụng hạt nano kim loại nhƣ hạt nano vàng, nano bạc ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực nhƣ vật lý, hóa học, khoa học vật liệu, khoa học y sinh, dƣợc phẩm,… Trong số vật liệu nano, nano vàng đƣợc quan tâm hàng đầu có nhiều ứng dụng có giá trị thực tiễn nhƣ làm xúc tác cho phản ứng hữu cơ, y học để phát hỗ trợ điều trị ung thƣ, công nghiệp chế tạo thiết bị linh kiện điện tử,… Trong năm gần đây, việc nghiên cứu phƣơng pháp chế tạo nano vàng thu hút đƣợc nhiều quan tâm Rất nhiều phƣơng pháp đƣợc áp dụng chế tạo hạt nano, nano hay màng mỏng đƣợc nghiên cứu thực thành công Mỗi phƣơng pháp có ƣu điểm riêng tùy theo mục đích mà có lựa chọn phƣơng pháp thích hợp Trong đó, tổng hợp nano vàng thông qua mầm trung gian phƣơng pháp dùng để kiểm sốt kích thƣớc hình dạng hạt nano Đó phƣơng pháp mà đề tài khóa luận tơi hƣớng tới “Tổng hợp nano vàng phƣơng pháp mầm trung gian” Mục tiêu đề tài Điều chế thành công hạt nano vàng phƣơng pháp mầm trung gian, đồng thời khảo sát số yếu tố ảnh hƣởng đến việc hình thành hạt nano vàng hƣơng pháp nghiên cứu - Phƣơng pháp nghiên cứu lí luận: Nghiên cứu vấn đề lí luận đƣợc trình bày sách, báo, cơng trình nghiên cứu có liên quan đến đề tài - Phƣơng pháp thực nghiệm: Tiến hành tổng hợp nano vàng phƣơng pháp mầm trung gian, đồng thời khảo sát số yếu tố ảnh hƣởng đến việc hình thành hạt nano vàng Nội dung đề tài Tổng quan số nội dung lý thuyết liên quan đến vật liệu nano, hạt nano kim loại, hạt nano vàng Tiến hành thực nghiệm để điều chế nano vàng, đồng thời khảo sát ảnh hƣởng số yếu tố đến tạo thành hạt nano vàng Ờ Ả Ơ Sau thời gian dài thực khóa luận, đến cơng việc liên quan đến khóa luận hồn tất Trong suốt thời gian này, em nhận đƣợc nhiều giúp đỡ Cho phép em gửi lời cảm ơn chân thành đến Nguyễn Thị Nhật Hằng, ngƣời tận tình hƣớng dẫn, động viên giúp đỡ em suốt thời gian qua Nếu khơng có lời dẫn, tài liệu, lời động viên khích lệ Cơ luận khó lịng hồn thiện đƣợc Cũng xin gửi lời cảm ơn đến ba mẹ, ngƣời hỗ trợ, theo sát em suốt thời gian qua Xin tri ân tất Thầy, Cô, ngƣời dày công dạy dỗ, truyền cho em nhiều tri thức quý báu Cảm ơn tất bạn bè em, ngƣời sát cánh vui niềm vui, chia sẻ khó khăn giúp đỡ em nhiều trình thực khóa luận XÉ Ủ Á VÊ ƢỚ Ẫ ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………… Giảng viên hƣớng dẫn nhận xét vấn đề: Kết cấu phƣơng pháp trình bày:…………………………………………………………… Cơ sở lý luận:……………………………………………………………………………… Tính thực tiễn khả ứng dụng luận văn, đồ án:……………………………… Các hƣớng nghiên cứu đề tài phát triển cao hơn:……………………………… Kết đạt mức ?( không đạt ) ……………………………………………… Bình Dương, ngày… tháng… năm 2014 Giáo viên hƣớng dẫn XÉ Ủ Á VÊ Ả B ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………… Bình dƣơng, ngày… tháng….năm 2014 Giáo viên phản biện DANH MỤC CÁC KÝ HI U VIẾT TẮT HAuCl : Chloroauric acid CTAB: Hexadecylcetyltrimethylammonium bromide NaBH : Sodium borohydride AA: Acid ascorbic EFGR: Thụ thể tác nhân phát triển biểu bì TEM: Kính hiển vi điện tử truyền qua ( Transmission electron microscopy) UV – vis: Ultra Violet – Visible: Phổ tử ngoại – khả kiến DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 2.1: Tạo mầm thời gian khác Bảng 2.2: Khảo sát ảnh hƣởng tuổi mầm cho vào giai đoạn phát triển Bảng 2.3: Khảo sát thay đổi thể tích mầm Bảng 2.4: Khảo sát thay đổi thể tích chất khử acid ascorbic Bảng 2.5: Khảo sát thay đổi thể tích chất bảo vệ CTAB Bảng 2.6: Khảo sát thay đổi thể tích HAuCl4 Bảng 2.7: Khảo sát thay đổi thể tích CTAB Bảng 2.8: Khảo sát thay đổi thể tích HAuCl4 Bảng 3.1: Kết khảo sát ảnh hƣởng tuổi mầm cho vào giai đoạn phát triển Bảng 3.2: Kết khảo sát thay đổi thể tích mầm Bảng 3.3: Kết khảo sát thay đổi thể tích chất khử acid ascorbic Bảng 3.4: Kết khảo sát thay đổi thể tích chất bảo vệ CTAB Bảng 3.5: Khảo sát thay đổi thể tích HAuCl4 Bảng 3.6: Kết khảo sát thay đổi thể tích chất bảo vệ CTAB hãng India Bảng 3.7: Kết khảo sát thay đổi thể tích HAuCl4 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1: Hình ảnh minh họa nano Hình 1.2: Chiếc cốc Lycurgu Hình 1.3: Sơ đồ mơ hình hiệu ứng plasmon Hình 1.4: Phổ hấp thụ vật liệu nano vàng Hình 1.5: Hình ảnh hạt nano vàng Hình 1.6: Cấu trúc lập phƣơng tâm mặt tinh thể Au Hình 1.7: Hạt nano vàng Hình 1.8: Tế bào thần kinh bình thƣờng (trái) tế bào thần kinh với cặn beta amyloid màu xanh (nằm bên xung quanh tế bào thần kinh) Hình 1.9: Kỹ thuật tiêu diệt tế bào ung thƣ với phân tử nano vàng, đƣợc làm nóng Hình 1.10: Sơ đồ minh họa thiết bị nhớ (trái) hình ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua hạt nano vàng (bên phải) Hình 2.1: Máy khuấy từ pipet Hình 2.2: Máy quang phổ UV – Vis – NIR - V630, JASCO Hình 3.1: Mẫu dung dịch nano vàng thay đổi tuổi mầm Hình 3.2: Phổ hấp thụ mẫu chứa hạt nano vàng tăng tuổi mầm Hình 3.3: Mẫu dung dịch nano vàng tăng thể tích mầm Hình 3.4: Phổ hấp thụ mẫu chứa hạt nano vàng tăng thể tích mầm Hình 3.5: Mẫu dung dịch nano vàng tăng thể tích acid ascorbic Hình 3.6: Phổ hấp thụ mẫu chứa hạt nano vàng tăng thể tích acid ascorbic Hình 3.7: Mẫu dung dịch nano vàng tăng thể tích chất bảo vệ CTAB Hình 3.8: Phổ hấp thụ mẫu chứa hạt nano vàng tăng thể chất bảo vệ CTAB Hình 3.9: Mẫu dung dịch nano vàng tăng thể tích HAuCl4 Hình 3.10: Phổ hấp thụ mẫu chứa hạt nano vàng tăng thể tích Hình 3.11: Mẫu dung dịch nano vàng tăng thể tích CTAB Hình 3.12: Phổ hấp thụ mẫu chứa hạt nano vàng tăng thể tích CTAB Hình 3.13: Mẫu dung dịch nano vàng tăng thể tích HAuCl4 Hình 3.14: Phổ hấp thụ mẫu chứa hạt nano vàng tăng thể tích HAuCl4 Hình 2.15: Màu dung dịch hạt nano vàng sử dụng CTAB India Sigma Ụ ƢƠ Ổ Q Ụ 1.1 Tổng quan vật liệu nano 1.2 Hạt nano kim loại 1.2.1 Khái niệm 1.2.2 Hiệu ứng bề mặt 1.2.3 Hiệu ứng kích thước 1.2.4 Hiệu ứng plasmon bề mặt 1.2.5 Tính chất hạt nano kim loại 1.2.6 Các phương pháp chế tạo hạt nano kim loại 1.3 Hạt nano vàng 1.3.1 Tổng quan kim loại vàng (Au) 10 1.3.2 Ứng dụng hạt nano vàng 11 ƢƠ 2.1 QUY TRÌNH TH C NGHI M 18 Hóa chất – Dụng cụ 18 2.1.1 Hóa chất: 18 2.1.2 Dụng cụ: 18 2.2 hƣơng pháp phân tích 19 2.3 Quy trình thực nghiệm 20 2.3.1 Khảo sát hình thành nano vàng với CTAB hãng Sigma 21 2.3.2 Khảo sát hình thành nano vàng với CTAB hãng India 25 ƢƠ ẾT QUẢ VÀ THẢO LU N 27 3.1 Kết UV-Vis theo loại CTAB 27 3.1.1 Khảo sát hình thành nano vàng với CTAB hãng Sigma 27 3.1.2 Khảo sát hình thành nano vàng với CTAB hãng India 37 3.2 So sánh kết tổng hợp nano vàng với chất bảo vệ CTAB Sigma CTAB India 40 30 Hình 3.3: Mẫu dung dịch nano vàng tăng thể tích mầm Hình 3.4: Phổ hấp thụ mẫu chứa hạt nano vàng tăng thể tích mầm Để nghiên cứu ảnh hƣởng thể tích mầm lên hình thành hạt nano vàng, thể tích mầm đƣợc thêm vào dung dịch phát triển lần lƣợt 0µL, 15µL, 25µL, 50µL, 100µL, 200µL, 300µL, 500µL Đối với mẫu M1’, màu vàng đậm biến cho acid ascorbic (AA) vào AA khử Au3+ thành Au+, nhiên AA khử tiếp Au+ thành Auo Không quan sát đƣợc tƣợng chứng minh khơng có có mặt Auo, chí sau nhiều ngày Điều cho thấy AA chất khử yếu điều kiện thí nghiệm Nhƣng mẫu có diện mầm (M2’-M8’) dung dịch đổi màu nhanh chóng từ khơng màu sang màu tím (M2’); màu hồng nhạt (M3’-M8’) cho thấy hình thành hạt nano vàng Vậy mầm đóng vai trò tác nhân khơi mào cho dung dịch phát triển tạo nano vàng GVHD: ThS Nguyễn Thị Nhật Hằng SVTH: Thái Thị Hoa Sao 31 Thể tích mầm tăng từ 15 µL đến 500 µL với tốc độ đổi màu (khơng màu sang tím nâu) tăng dần, nghĩa mầm nhiều trình diễn nhanh Phân tích kết UV-Vis mẫu hình 3.2 cho thấy, tăng thể tích mầm phản ứng chế tạo hạt nano vàng (mẫu M2’- M8’), cƣờng độ hấp thu giao động không theo quy luật, từ mẫu M5’- M7’ cƣờng độ hấp thu tốt mẫu cịn lại, chứng tỏ hạt nano vàng hình thành nhiều dung dịch Khảo sát thay đổi thể tích chất khử acid ascorbic c) Trong trình điều chế hạt nano vàng, việc lực chọn chất khử quan trọng để trình khử Au3+ diễn bậc: Au3+  Au+  Au0 Bởi khử sau đƣợc định hƣớng hạt mầm vàng phát triển, trạng thái trung gian Au+ đƣợc xem nhƣ khung để hạt nano vàng phát triển Do phƣơng pháp sử dụng acid ascorbic chất khử yếu làm chất khử dung dịch phát triển khảo sát ảnh hƣởng acid lên hình thành hạt nano vàng Khi cho AA vào dung dịch màu vàng đậm chuyển sang không màu Au3+ bị AA khử Nhƣ trình bày phần trên, AA acid yếu nên khử Au3+ Au+ khử trực tiếp thành Au0 Để nghiên cứu vai trị AA hình thành hạt nano vàng Trong thí nghiệm này,tiến hành thay đổi thể tích AA mẫu A1’- A4’ lần lƣợt 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 ml Bảng 3.3 kết khảo sát UV-Vis khảo sát thay đổi chất khử acid ascorbic Bảng 3.3: Kết khảo sát thay đổi thể tích chất khử acid ascorbic Mẫu HAuCl4 0,01 M (ml) A1’ 0,2 CTAB Acid 0,1 M ascorbic Sigma 0,1 M (ml) (ml) 0,1 GVHD: ThS Nguyễn Thị Nhật Hằng Nƣớc cất (ml) 25 Thể tích mầm (µl) 100 Tuổi mầm (phút) 60 Peak (nm) Abs 530,0 0,33 SVTH: Thái Thị Hoa Sao 32 A2’ 0,2 0,2 25 100 60 526,5 0,32 A3’ 0,2 0,3 25 100 60 525,0 0,33 A4’ 0,2 0,5 25 100 60 524,0 0,29 Khi tăng thể tích acid ascorbic màu mẫu (A1’-A4’) tƣơng tự (màu hồng đậm) nhƣ hình 3.5 Hình 3.5: Mẫu dung dịch nano vàng tăng thể tích acid ascorbic Hình 3.6: Phổ hấp thụ mẫu chứa hạt nano vàng tăng thể tích acid ascorbic GVHD: ThS Nguyễn Thị Nhật Hằng SVTH: Thái Thị Hoa Sao 33 Kết UV-Vis hình 3.6 cho thấy, tăng thể tích acid ascorbic phản ứng chế tạo hạt nano vàng (mẫu A1’-A4’), giữ nguyên thể tích chất cịn lại cƣờng độ hấp thu giảm dần 0,33 - 0,29; bƣớc sóng giảm dần 530 - 524 nm Cƣờng độ hấp thu giảm dần chứng tỏ hạt nano vàng hình thành dung dịch hơn, ngun nhân thể tích acid ascorbic tăng dần nồng độ hạt nano vàng mẫu giảm dần Bƣớc sóng hấp thu giảm, tăng thể tích acid ascorbic cƣờng độ chất khử mạnh nên hạt nano vàng đƣợc tạo có kích thƣớc giảm dần Trên phổ UV- vis nhận thấy sản phẩm tạo thành bƣớc sóng 530,0 nm; 526,5 nm; 525 nm; 524 nm nên kết luận sản phẩm tạo thành có dạng hình cầu khơng có tạo thành nano hay cấu trúc dị hƣớng khác d) Khảo sát thay đổi thể tích chất bảo vệ CTAB Nghiên cứu sử dụng CTAB chất bảo vệ giai đoạn tạo mầm lẫn giai đoạn phát triển CTAB chất bảo vệ đặc biệt có khả làm bền hạt nano vàng cách hình thành lớp kép đan xen quanh tinh thể nano Au Các đuôi kỵ nƣớc CTAB liên kết với tạo thành lớp kép đầu cation ƣa nƣớc lớp liên kết với bề mặt Au lớp thứ hai đầu cation liên kết với dung dịch nƣớc Sự hình thành động lớp kép bề mặt hạt vàng thông qua hữu giúp ổn định phát triển hạt nano trình phát triển hạt nano Điều cho thấy tạo thành lớp kép bề mặt hạt Au quan trọng Trong nội dung thay đổi thể tích CTAB thêm vào dung dịch phát triển 1; 2; 3; ml theo thứ tự từ mẫu C5 đến C8 Bảng 3.4 kết khảo sát UV - Vis khảo sát thay đổi thể tích chất bảo vệ CTAB Bảng 3.4: Kết khảo sát thay đổi thể tích chất bảo vệ CTAB Mẫu HAuCl4 0,01 M (ml) CTAB Acid 0,1 M ascorbic Sigma 0,1 M (ml) (ml) GVHD: ThS Nguyễn Thị Nhật Hằng Nƣớc cất (ml) Thể tích mầm (µl) Tuổi mầm (phút) Peak (nm) Abs SVTH: Thái Thị Hoa Sao 34 C5 0,2 0,2 25 100 60 528,0 0,34 C6 0,2 0,2 25 100 60 526,0 0,34 C7 0,2 0,2 25 100 60 528,5 0,35 C8 0,2 0,2 25 100 60 530,0 0,33 Hình 3.7: Mẫu dung dịch nano vàng tăng thể tích chất bảo vệ CTAB Hình 3.8: Phổ hấp thụ mẫu chứa hạt nano vàng tăng thể chất bảo vệ CTAB Khi tăng thể tích chất bảo vệ CTAB màu mẫu khơng có khác biệt (màu hồng đậm) nhƣ hình 3.7 GVHD: ThS Nguyễn Thị Nhật Hằng SVTH: Thái Thị Hoa Sao 35 Phân tích kết UV-Vis hình 3.8 cho thấy, tăng thể tích CTAB phản ứng chế tạo hạt nano vàng (mẫu C5 - C8), bƣớc sóng hấp thu (dao động khoảng 526,0 – 530,0 nm) cƣờng độ hấp thu (0,33 – 0,35) thay đổi khơng đáng kể, điều chứng tỏ lƣợng hạt nano vàng tƣơng đƣơng Và hình dạng hạt nano vàng tạo hình cầu tƣơng đối đồng Khảo sát thay đổi thể tích HAuCl4 e) Trong nghiên cứu này, phản ứng đƣợc khảo sát giữ thể tích chất cịn lại, thay đổi thể tích HAuCl4 Bảng 3.5 kết khảo sát UV-Vis khảo sát thay đổi thể tích HAuCl4 Bảng 3.5: Khảo sát thay đổi thể tích HAuCl4 HAuCl4 Mẫu 0,01 M (ml) CTAB Acid 0,1 M ascorbic Sigma 0,1 M (ml) (ml) Nƣớc cất (ml) Thể tích mầm (µl) Tuổi mầm Peak (phút) (nm) Abs H1 0,2 0,2 25 100 60 531,0 0,35 H2 0,3 0,2 25 100 60 532,0 0,51 H3 0,4 0,2 25 100 60 532,0 0,67 H4 0,5 0,2 25 100 60 530,5 0,78 Hình 3.9: Mẫu dung dịch nano vàng tăng thể tích HAuCl4 GVHD: ThS Nguyễn Thị Nhật Hằng SVTH: Thái Thị Hoa Sao 36 Hình 3.10: Phổ hấp thụ mẫu chứa hạt nano vàng tăng thể tích Phổ UV-Vis mẫu tăng lƣợng HAuCl4 từ 0,2 – 0,5 ml màu sắc thay đổi rõ ràng tốc độ đổi màu nhƣ độ đậm nhạt khác (hình 3.9) Hấp thu plasmon bề mặt có chuyển dịch khoảng từ 530 đến 532 nm Chứng tỏ tăng lƣợng HAuCl4 (mẫu H1 - H4) hạt nano vàng tạo chủ yếu dạng hình cầu với kích thƣớc thay đổi khơng đáng kể, gần nhƣ Có thể khảo sát phạm vi hẹp lƣợng muối vàng so với giai đoạn mầm chênh lệch khơng nhiều Tuy nhiên hình 3.10 cho thấy, tăng thể tích HAuCl4 phản ứng chế tạo hạt nano vàng (mẫu H1 - H4), cƣờng độ hấp thu tăng rõ rệt từ 0,35 - 0,78 Cƣờng độ hấp thu tăng dần có nghĩa hạt nano vàng hình thành nhiều dung dịch Ảnh TEM nano vàng tổng hợp bàng phƣơng pháp mầm trung gian (mẫu H4) GVHD: ThS Nguyễn Thị Nhật Hằng SVTH: Thái Thị Hoa Sao 37 3.1.2 K ảo s n àn nano vàn với CTA ãn India Khảo sát thay đổi thể tích chất bảo vệ CTAB a) Một yếu tố quan trọng khả hình thành hình dạng hạt nano vàng loại CTAB Các CTAB hình thành đƣợc hạt nano vàng tƣơng đối ảnh hƣởng tạp chất có CTAB yếu tố quan trọng để chế tạo thành công hạt nano vàng Trong nội dung ta khảo sát ảnh hƣởng tăng thể tích CTAB hãng India đến hình thành hạt nano vàng Bảng 3.6: Khảo sát thay đổi thể tích chất bảo vệ CTAB hãng India HAuCl4 Mẫu 0,01 M (ml) CTAB Acid 0,1 M ascorbic Nƣớc India 0,1 M cất (ml) (ml) (ml) Thể tích mầm (µl) Tuổi mầm Peak (phút) (nm) Abs C11 0,2 0,2 25 100 30 540,5 0,29 C22 0,2 0,2 25 100 30 539,0 0,29 C33 0,2 0,2 25 100 30 542,0 0,29 GVHD: ThS Nguyễn Thị Nhật Hằng SVTH: Thái Thị Hoa Sao 38 Hình 3.11: Mẫu dung dịch nano vàng tăng thể tích CTAB Hình 3.12: Phổ hấp thụ mẫu chứa hạt nano vàng tăng thể tích CTAB Hình 3.11 cho thấy màu dung dịch tạo thành mẫu (C11 – C13) tƣơng tự nhau, màu đặc trƣng màu tím than khác so với khảo sát CTAB hãng Sigma chủ yếu có màu hồng Các mẫu C11; C12; C13 có peak hấp thu nhƣ 0,29 (đối chiếu với bảng 3.3 ta thấy thấp so với bƣớc sóng hấp thu CTAB hãng Sigma khảo sát) bƣớc sóng hấp thu 539 -542 nm đặc trƣng cho hạt nano dạng cầu Điều cho thấy sản phẩm thu đƣợc chủ yếu dạng cầu Nguyên nhân CTAB khác có liên kết khác với hạt mầm, ảnh hƣởng đến tốc độ tăng trƣởng GVHD: ThS Nguyễn Thị Nhật Hằng SVTH: Thái Thị Hoa Sao 39 hạt nano giai đoạn phát triển Hơn tạp chất CTAB phá vỡ hình thành nano cách tăng cƣờng tỷ lệ phát triển suốt bƣớc phát triển dẫn đến hình thành hạt hình cầu b) Khảo sát thay đổi thể tích HAuCl4 Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng tăng thể tích HAuCl4 tới hình thành hạt nano vàng sử dụng CTAB hãng India, đồng thời so sánh với hình thành hạt nano vàng với CTAB hãng Sigma Bảng 3.7 kết khảo sát UV Vis thay đổi thể tích HAuCl4 Bảng 3.7: Khảo sát thay đổi thể tích HAuCl4 Mẫu HAuCl4 0,01 M (ml) CTAB Acid 0,1 M ascorbic India 0,1 M (ml) (ml) Nƣớc cất (ml) Thể tích mầm (µl) Tuổi mầm (phút) Peak (nm) Abs H11 0,2 0,2 25 100 30 530,5 0,78 H12 0,3 0,2 25 100 30 547,0 0,45 H13 0,4 0,2 25 100 30 548,5 0,51 H14 0,5 0,2 25 100 30 550 0,77 GVHD: ThS Nguyễn Thị Nhật Hằng SVTH: Thái Thị Hoa Sao 40 Hình 3.13: Mẫu dung dịch nano vàng tăng thể tích HAuCl4 Hình 3.14: Phổ hấp thụ mẫu chứa hạt nano vàng tăng thể tích HAuCl4 Khi tăng thể tích HAuCl4 mẫu (H11 – H14) theo thứ tự 0,2 ml; 0,3 ml; 0,4 ml; 0,5 ml Thì màu sắc dung dịch đậm dần Tuy nhiên kết UV-Vis hình 3.14 cho thấy, tăng thể tích HAuCl4 phản ứng chế tạo hạt nano vàng (mẫu H11 – H14) hãng India thay đổi cƣờng độ hấp thu không theo quy luật định, mẫu H11 H14 cƣờng độ hấp thu tốt so với hai mẫu H12 H13 Bƣớc sóng hấp thu tăng tăng thể tích HAuCl4, hạt nano tạo có kích thƣớc tăng dần 3.2 So sánh kết tổng hợp nano vàng với chất bảo vệ India B Sigma B Trong điều kiện tổng hợp, sử dụng chất bảo vệ CTAB hãng khác thu đƣợc hạt nano vàng với đỉnh hấp thu khác nhau, nhƣ màu sắc dung dịch hạt nano có khác Đối với CTAB hãng India dung dịch có màu tím than (hình 2.15a) Cịn CTAB hãng Sigma dung dịch hạt nano lại có màu hồng (hình 2.15b) Theo kết phân tích phổ UV – Vis (hình 3.6 3.8) ta thấy đỉnh hấp thu khảo sát ảnh hƣởng thể tích CTAB HAuCl4 sử dụng CTAB Sigma cao GVHD: ThS Nguyễn Thị Nhật Hằng SVTH: Thái Thị Hoa Sao 41 so với thấy đỉnh hấp thu khảo sát ảnh hƣởng thể tích CTAB HAuCl4 sử dụng CTAB India (hình 3.13 3.14) a) Dung dịch hạt nano sử dụng CTAB India b) Dung dịch hạt nano sử dụng CTAB Sigma Hình 3.15: Màu dung dịch hạt nano vàng sử dụng CTAB India Sigma GVHD: ThS Nguyễn Thị Nhật Hằng SVTH: Thái Thị Hoa Sao 42 ƢƠ V ẾT LU N VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Đã tổng hợp thành công hạt nano vàng phƣơng pháp mầm trung gian Trong nội dung đề tài nghiên cứu ảnh hƣởng yếu tố nhƣ thể tích HAuCl4, acid ascorbic, CTAB thể tích mầm cho vào giai đoạn phát triển Từ kết phân tích UV-vis cho thấy thể tích HAuCl4 acid ascorbic ảnh hƣởng rõ rệt đến hình thành hạt nano vàng Đồng thời CTAB hãng khác thu đƣợc hạt nano vàng với đỉnh hấp thu khác Dựa vào kết UV-vis dự đoán hạt nano tạo thành đề tài chủ yếu hình cầu 4.2 Kiến nghị Khảo sát việc tổng hợp nano vàng cách thêm số chất phụ gia khác để nghiên cứu trình hình thành dạng hạt nhằm định hƣớng ứng dụng vào lĩnh vực khác GVHD: ThS Nguyễn Thị Nhật Hằng SVTH: Thái Thị Hoa Sao 43 TÀI LI U THAM KHẢO [1] Anand Gole and Catherine J Murphy Seed - Mediated Synthesis of Gold Nanorods: Role of the Size and Nature of the Seed Department of Chemistry and Biochemistry, University of South Carolina, 2004 [2] Bùi Duy Cam, Bùi Duy Du, Đặng Văn Phú, Nguyễn Quốc Hiến, Nguyễn Thị Kim Lan, Nguyễn Thị Phƣơng Phong, Nguyễn Tuệ Anh, Tạp chí Hóa học, 2009 [3] PGS.TS Cao Minh Thì, TS Nguyễn Việt Long ThS Phạm Văn Việt Nano kim loại oxit kim loại [4] Danielle K Smith and Brian A Korgel The importance of the CTAB surfactant on the Colloidal Seed – Mediated synthesis of Gold Nanorods, Department of Chemical Engineering, Texas Materials Institute, Center for Nano and Molecular Science and Technology, The UniVersity of Texas at Austin, Austin, Texas, 2008 [5] Dr N R Jana, L Gearheart, Prof C J Murphy Seed - Mediated Growth Approach for Shape - Controlled Synthesis of Spheroidal and Rod-like Gold Nanoparticles Using a Surfactant Template Department of Chemistry and Biochemistry University of South Carolina Columbia, 2000 [6] Lê Thị Lành, Nguyễn Thị Thanh Hải, Trần Thái Hòa Tổng hợp nano vàng sử dụng chitosan tan nước làm chất khử chất ổn định Tạp chí Khoa học, Đại học Huế, năm 2012 [7] Nguyễn Hoàng Hải Hạt nano kim loại [8] Nguyễn Khắc Thuận Nghiên cứu tính chất điện - từ hạt màng mỏng Au có kích thước nano, Luận văn Thạc sĩ, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, năm 2011 [9] Nikhil R Jana, Latha Gearheart, and Catherine J Murphy Seeding growth for size control of – 40 nm deameter gold nanoparticals, Department of Chemistry and Biochemistry University of South Carolina, 2001 [10] Nguyễn Đức Nghĩa Hóa học nano Cơng nghệ vật liệu nguồn GVHD: ThS Nguyễn Thị Nhật Hằng SVTH: Thái Thị Hoa Sao 44 GVHD: ThS Nguyễn Thị Nhật Hằng SVTH: Thái Thị Hoa Sao ... phƣơng pháp thích hợp Trong đó, tổng hợp nano vàng thông qua mầm trung gian phƣơng pháp dùng để kiểm sốt kích thƣớc hình dạng hạt nano Đó phƣơng pháp mà đề tài khóa luận hƣớng tới ? ?Tổng hợp nano vàng. .. phƣơng pháp mầm trung gian? ?? Mục tiêu đề tài Điều chế thành công hạt nano vàng phƣơng pháp mầm trung gian, đồng thời khảo sát số yếu tố ảnh hƣởng đến việc hình thành hạt nano vàng hƣơng pháp nghiên... dung dịch nano vàng thay đổi tuổi mầm Hình 3.2: Phổ hấp thụ mẫu chứa hạt nano vàng tăng tuổi mầm Hình 3.3: Mẫu dung dịch nano vàng tăng thể tích mầm Hình 3.4: Phổ hấp thụ mẫu chứa hạt nano vàng tăng