Tối ưu hóa quy trình chiết tách, đề xuất quy trình công nghệ thu nhận dịch chiết axit hidroxycitric từ vỏ quả bứa khô với quy mô 10 kg nguyên liệumẻ

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG LÊ THỊ TUYẾT ANH TỐI ƢU HĨA QUY TRÌNH CHIẾT TÁCH, ĐỀ XUẤT QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ THU NHẬN DỊCH CHIẾT AXIT HIDROXYCITRIC TỪ VỎ QUẢ BỨA KHÔ VỚI QUY MÔ 10 KG NGUYÊN LIỆU/MẺ LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Đà Nẵng - Năm 2013 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG LÊ THỊ TUYẾT ANH TỐI ƢU HĨA QUY TRÌNH CHIẾT TÁCH, ĐỀ XUẤT QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ THU NHẬN DỊCH CHIẾT AXIT HIDROXYCITRIC TỪ VỎ QUẢ BỨA KHÔ VỚI QUY MÔ 10 KG NGUYÊN LIỆU/MẺ Chuyên ngành : Hóa hữu Mã số: 60 44 27 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: GS.TS ĐÀO HÙNG CƢỜNG Đà Nẵng, Năm 2013 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố công trình khác Tác giả LÊ THỊ TUYẾT ANH MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Tính cấp thiết đề tài Mục đích nghiên cứu 3 Đối tƣợng nghiên cứu Phƣơng pháp nghiên cứu Bố cục đề tài CHƢƠNG TỔNG QUAN 1.1 ĐẶC ĐIỂM PHÂN BỐ CỦA CÂY BỨA 1.1.1 Bứa 1.1.2 Bứa 1.1.3 Bứa mủ vàng 1.1.4 Bứa nhà 1.2 NGUỒN GỐC (-)-HCA 1.3 HÓA HỌC CỦA (-)-HCA 1.3.1 Sự khám phá (-)-HCA 1.3.2 Tác dụng HCA 11 1.3.3 Một vài lo ngại (-) HCA 12 CHƢƠNG NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 14 2.1 THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 14 2.2 SƠ ĐỒ QUI TRÌNH THỰC NGHIỆM 15 2.3 NGUYÊN LIỆU 16 2.3.1 Cây bứa 16 2.3.2 Thu nguyên liệu 16 2.3.3 Xử lý nguyên liệu 16 2.4 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17 2.4.1 Xác định độ ẩm nguyên liệu 17 2.4.2 Xác định độ nhớt, tỉ trọng, nhiệt độ sôi, nồng độ chất khô dịch chiết 17 2.4.3 Nấu nguyên liệu với dung môi nƣớc để thu dịch chiết axit 19 2.4.4 Chuẩn độ tổng lƣợng axit tổng thu đƣợc phƣơng pháp chuẩn độ axit- bazơ 20 2.4.5 Phƣơng pháp Biure: Xác định hàm lƣợng protein tổng số có dịch chiết 20 2.4.6 Phƣơng pháp oxi hóa – khử: Xác định hàm lƣợng axit khử hàm lƣợng đƣờng tổng có dịch chiết 21 2.4.7 Định lƣợng Pectin phƣơng pháp Canxi pectat 22 2.4.8 Phƣơng pháp phân tích cơng cụ 23 2.4.9 Phƣơng pháp toán học 24 2.4.10 Phƣơng pháp tổng hợp muối Canxi HCA 25 2.4.11 Phƣơng pháp phân tích vi sinh vật 25 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 26 3.1 PHÂN TÍCH, TỐI ƢU HĨA VÀI THƠNG SỐ CƠNG NGHỆ 26 3.1.1 Sử dụng phƣơng pháp quy hoạch thực nghiệm, tối ƣu hóa cơng đoạn nấu ngun liệu với dung mơi nƣớc 26 3.1.2 Tối ƣu hóa công đoạn tẩy màu dịch chiết trƣớc tách loại pectin 36 3.1.3 Tối ƣu công đoạn tách Pectin từ dịch chiết 40 3.1.4 Tối ƣu công đoạn tẩy màu dịch chiết sau loại pectin cô đặc 41 3.1.5 Đề xuất quy trình cơng nghệ tối ƣu chiết tách HCA từ vỏ bứa khô phịng thí nghiệm 44 3.1.6 Ứng dụng dịch chiết thu nhận đƣợc để tạo muối HCCa 44 3.2 XÁC ĐỊNH MỘT VÀI THƠNG SỐ VẬT LÝ VÀ THÀNH PHẦN HĨA HỌC CÓ TRONG NGUYÊN LIỆU VÀ DỊCH CHIẾT 49 3.3 PHÂN TÍCH, ĐỀ XUẤT THIẾT BỊ CHO Q TRÌNH CƠNG NGHỆ THU NHẬN DỊCH CHIẾT HCA TỪ VỎ QUẢ BỨA KHÔ VỚI QUY MÔ LỚN - TÍNH TỐN, LỰA CHỌN THIẾT BỊ CHO MỘT SỐ CƠNG ĐOẠN CHÍNH TRONG QTCT VỚI QUY MƠ 10KG NGUN LIỆU/MẺ 52 3.3.1 Sơ đồ công nghệ 52 3.3.2 Cân vật chất 52 3.3.3 Thu nhận, bảo quản, làm sạch, nghiền nguyên liệu 55 3.3.4 Nấu nguyên liệu 57 3.3.5 Lọc bã 60 3.3.6 Kết tủa pectin từ dịch chiết 62 3.3.7 Tách loại kết tủa pectin 63 3.3.8 Cô đặc dịch chiết thu hồi C2H5OH 65 3.3.9 Tẩy màu 67 3.3.10 Tách loại than sau công đoạn tẩy màu 70 3.3.11 Tạo muối HCCa 70 3.3.12 Nồi 73 3.4 CHẠY THỬ NGHIỆM THIẾT BỊ 74 3.4.1 Lựa chọn thiết bị cho qui mô đề tài 74 3.4.2 Chạy thử nghiệm 75 3.5 TÍNH KINH TẾ CHO SẢN PHẨM NGHIÊN CỨU 78 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 80 TÀI LIỆU THAM KHẢO 82 QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI LUẬN VĂN (bản sao) PHỤ LỤC DANG MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT A Mật độ quang AAS Quang phổ hấp phụ nguyên tử CN Nồng độ đƣơng lƣợng HCA Axit hydroxylcitric HCCa Muối Canxihydoxycitrat HPLC Sắc ký lỏng cao áp QT Quy trình QTCT Quy trình chiết tách R/L Tỉ lệ Rắn/lỏng UV – VIS Quang phổ hấp phụ phân tử ρ Khối lƣợng riêng μ Độ nhớt C Than hoạt tính Bx Nồng độ chất khơ DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu Tên bảng Trang 1.1 Mô tả đặc điểm HCA 10 3.1 Bảng phân loại kích thƣớc hạt nghiền 27 3.2 Nồng độ axit tổng thu đƣợc dịch chiết theo thời gian nấu nguyên liệu 28 3.3 Bảng phƣơng án điều kiện tổ chức thí nghiệm 30 3.4 Bảng ma trận thực nghiệm trực giao cấp I 31 3.5 Bảng kết thí nghiệm tâm 31 3.6 Giá trị hàm mục tiêu điểm thực nghiệm 33 3.7 Thông số kỹ thuật than hoạt tính 36 3.8 Kết tẩy màu dịch chiết to = 25oC 37 3.9 Kết tẩy màu dịch chiết to = 50oC 37 3.10 Kết tẩy màu dịch chiết to = 70oC 38 3.11 Kết tẩy màu dịch chiết to = 80oC 38 3.12 Kết tẩy màu dịch chiết to = 90oC 39 3.13 3.14 3.15 3.16 3.17 Kết khảo sát phụ thuộc trình kết tủa pectin theo tỉ lệ cồn Kết tẩy màu dịch chiết theo chế độ khác So sánh lƣợng than cần thiết cho việc tẩy màu dịch chiết trƣớc sau tách loại pectin Kết xác định thành phần kim loại sản phẩm HCCa Kết tiêu vi sinh mẫu muối HCCa 41 42 44 48 49 3.18 3.19 Kết xác định độ ẩm vỏ bứa sấy khô Kết xác định khối lƣợng riêng nguyên liệu bột vỏ bứa khô 3.20 50 Bảng tổng kết số thơng số vật lý thành phần hóa học dịch chiết 50 51 3.21 Mức tiêu hao nguyên liệu qua công đoạn 52 3.22 Bảng cân vật chất tính cho 10kg nguyên liệu 54 3.23 Bảng thông số kỹ thuật số loại nồi nấu vỏ 58 3.24 Bảng tổng kết số thiết bị 74 3.25 Một vài thơng số vật lý hóa lý dịch chiết HCA sản phẩm 76 3.26 Bảng chi phí nguyên vật liệu cho mẻ sản xuất 78 3.27 Tham khảo giávài sản phẩm giảm béo thị trƣờng 79  q1  1 * t1  11954 ,65 *  58577 ,79(W / m )  t v  q1 *  rv  58577 ,79 * 6,857 *10 4  40,17( o C )  t v2  128  40,17  87,83( o C ) ;  t  87,83  80,5  7,33( o C)  n  0,56 * q10,7 * p 0,15  0,56 * 58577 ,79 0,7 * 98100 0,15  6828 ,91 (W/m K)   0,378    6828 ,91 *    0,667  , 565  859  4123 ,21 0,441 *10 3  *  *   3060 1,4823 *10 3   739  , 435   7438,89(W / m K )  q2   * t  7438 ,89 * 7,33  54527 ,06 (W/m )  qtb  q1  q   58577 ,79  54527 ,06   56552 ,43(W / m ) 2 ss  q  q tb 58577 ,79  56552 ,43   0,034  3,4% < 10%(thỏa) q1 58577 ,79 Vậy t v  128 o C K= 1  6,857 *10 4  11954 ,65 7438 ,89  1106 ,47 (W / m K ) * Tính K nồng độ 10% : Tính tƣơng tự t v  130,9 o C K= 1  6,857 *10 4  14956 ,45 4647 ,25  1033,32(W / m K ) o Bảng tóm tắt Nồng độ dung dịch,% tsdd, oC q1, W/m2 q2,W/m2 1,5 80,5 58577,79 54527,06 10 100,8 29912,9 26693,89 qtb, W/m2  ,W/m K  , W/m K K, W/m2K ss, % 56552,43 11954,65 7438,89 1106,47 3,4 28303,40 14956,45 4647,25 1033,32 5,4 a Hệ số truyền nhiệt trình gia nhiệt dung dịch ban đầu từ 25oC đến 80,5oC * Các kí hiệu cơng thức: Các kí hiệu  ,  , q1, q2, qv, t v , t v , tD, tdd, t , t , t v , tm nhƣ mục a - Phía ngưng: q1  1 t ;   2,04 * A * r t1 * H A xác định theo tm; r = 2171.103 J/kg; H = 0,5 m t v ; Với  rv qv  - Phía vách: Nu  C Gr * Pr  ; n  Gr*Pr  10 3 Nu = 0.5  Gr*Pr  10 3  500 H  6,857 *10 4 (W / m K ) 1 Pr  Nu  Nu * dd 2 *l  2  dd H cdd *  dd dd ; Nu  1,18Gr Pr 0,125  Gr * Pr  500  * 10  Gr*Pr  * 10 v q   * t ; - Phía dung dịch: Trong đó: r Nu  0,54Gr Pr 0, 25 Nu  0,135Gr Pr 0,33 : chiều cao ống truyền nhiệt, H= 0,5 m Gr  l *  dd *  dd * t * g  dd  dd ,  dd , dd ,  dd , c dd : khối lƣợng riêng ( kg/m ), hệ số dãn nở thể tích (K - ), hệ số dẫn nhiệt ( W/mK ), độ nhớt ( Pa.s ), nhiệt dung riêng ( J/kg độ ) _ dung dịch axit lấy nhiệt độ màng t m   t dd  t v  2 _  Với t dd  (80,5  25)  52,75( o C ) ;  dd  1073 (kg / m ) cdd = 3771 (J/kg độ);  dd  0,78 *10 3 (Ns/m2); dd  0,577W / mK  nhiệt độ 52,75 C dung dịch axit 1,5% xem nhƣ  nƣớc nhiệt độ  = 4,65.10-3 (Tra bảng I.249, trang 310, tài liệu [1]) K - Hệ số truyền nhiệt : 1 1 *   rv  , W/m2K 2 Trình tự tính lặp (1) Chọn t v  t ; (2).Tính  ; (3).Tính q1; (4).Tính t  t v  t ; (5).Tính Nu2   ; (6).Tính q2; (7) Tính qtb = (8).Tính ss = ; 2q  q  q  q tb q , tính sai số nhỏ (và phải < 10% ) Thực tính lặp (1) Chọn t v  124,5o C  t1  132,9  124,5  8,4 (oC) tm= 132,9  124,5  128,7 o C  A  190.13 (2) 2171 *10   2,04 *190,134  7921,83(W / m K ) 8,4*,5 (3) q1  1t1  7921,83 * 8,4  66543 ,35(W / m ) (4) t v  q1  rv  66543 ,35 * 9,653 *10 4  64,23 ( C) o o  t v2  124,5  64,23  60,27( o C ) ;  t  60,27  48,6  11,67 ( C) (5) Tính  : t m'  Pr  c dd  dd dd  3771 * 0,78 *10 3  4,868 0,55 60,27  48,6  54,435 o C    0,49 *10 3 (K-1)  Gr  1,5 * 1073 * 0,49 *11,67 * 9,81 0,78 *10  3  3,583 *10 14 ta thấy Gr*Pr > 2.107  Nu  0,135 * (Pr* Gr) 0,33  14456  2  Nu * dd  5300 (W/m2K) l (6) q2   * t  61851(W / m ) (7) qtb = 64197,25(W/m2) (8) ss=0.035=3,5% (thoả) Vậy hệ số truyền nhiệt giai đoạn K 1  9,653 *10 4  7921,83 5300  781(W / m K ) 2.3.2 Bề mặt truyền nhiệt thời gian cô đặc Lƣợng nhiệt truyền: Q= K*F(t0hđ-t0c)*T2 Giả sử đến cuối trình dung dịch ngập hết bề mặt truyền nhiệt  F không đổi, T không đổi Vậy  F T2= Q K t  t c0  hd  T2: thời gian cô đặc ( không kể thời gian gia nhiệt cho dung dịch đầu đến 83.48oC ), s; Q : nhiệt lƣợng tiêu tốn cho trình này, J Nồng độ dung dịch, % 1,5 10 Q*106, J 326,57 t(tsdd), oC 80,5 100,8 1106,47 1033,32 52,4 32,1 1,725 3,015 K, W/m độ t0hđ-t K (t hđ  t) *10 Giai đoạn cô đặc ( 1,5%  10% ) : S1 = F T1 = 9845,47(m2s) Chọn thời gian cô đặc 60 phút  Bề mặt trao đổi nhiệt : F = 9845,47 / 3600 = 2,73 (m2) Chọn F=25 (m2)  Thời gian giai đoạn : * Thời gian cô đặc T2: 60 phút * Thời gian gia nhiệt ban đầu: Q  K.t.F T1 Vậy T1= Với Q K : nhiệt lƣợng dùng cho gia nhiệt, J : hệ số truyền nhiệt cho trình gia nhiệt, W/m2độ t : chênh lệch nhiệt độ, C t  Q K.t.F 132,9  25  132,9  80,5  26,95 ln 132 ,9  25 132 ,9  80,5 37,35 *10  T1 =  650 s  10,83 (phút) 781 * 26,95 * 2,73 * Chọn thời gian nhập liệu 10 phút Thời gian tháo sản phẩm 10 phút * Tổng thời gian cô đặc mẻ Tt = 10+ 10,83 + 60 + 10 = 80,83( phút) 2.3.3 Buồng đốt đáy Diện tích bề mặt truyền nhiệt : F = 3,28 (m2) (lấy dƣ 20% để an toàn ) Chiều cao ống truyền nhiệt : H = 0,5m Chọn ống truyền nhiệt có đƣờng kính : dng = 38mm; dtr = 34 mm Diện tích bề mặt truyền nhiệt: F  nd tr H ;  Số ống truyền nhiệt cần là: n F 3,28   61,44 Vậy lấy 62 (ống) Số ống theo d tr H  * 0,034 * 0,5 quy chuẩn là: n = 62 ống (Bảng V.11, trang 48, STQTT 2) Chọn cách xếp ống mạng ống hình trịn có:  Số vịng trịn : vịng  Số ống vịng ngồi : 25 ống - Bề mặt truyền nhiệt thực Ft = ntHdn = 62.0,5.3,14.38.10-3 = 3,7 m2  Đƣờng kính buồng đốt Đƣờng kính buồng đốt tính theo công thức: Dt = t(2n0 + 1) , m; ( Cơng thức V.141, trang 49, STQTTB tập 2) Trong đó: n0- số vịng trịn; dn - đƣờng kính ngồi ống truyền nhiệt: dn = 38.10-3 (m) t - bƣớc ống, t= (1,2  1,5)dn (m) Chọn: t = 55mm =0.055(m) Ta tính đƣợc: Dt = 0,055.(2.4 + 1) = 0,495(m) Vậy ta chọn đƣờng kính buồng đốt theo tiêu chuẩn 0,5(m) (Bảng XIII.6, trang 359, STQTTB tâp 2) Đáy :  Chọn đáy nón tiêu chuẩn khơng gờ, góc đáy 90o Tra bảng XIII.19 trang 393 Tài liệu [2] Chiều cao phần nón h n = 250 (mm) Bề mặt :Ft= 0,274( m2) Thể tích đáy nón Vđáy = 0,016 (m3).Thể tích truyền nhiệt ống tuần hồn: Vơ = 62 *  * 0,034 * 0,5   * 0,315 * 0,5  0,067 (m ) Cuối q trình đặc Vdd = 0.024 m3 2.3.4 Buồng bốc nắp a  Đường kính Lƣu lƣợng thứ: Vhơi  W /(  * T) ( m3/s) Trong W : lƣợng thứ (kg); W = 142,18 (kg) 1 : khối lƣợng riêng thứ áp suất P1 = at 1 = 0,5790 (kg/m ) ( Bảng I.251 trang 314 Tài liệu [1] ) T : thời gian gia nhiệt để cô đặc ( từ 1,5% đến 10% ); T = 3600 s  Vhôi  142 ,18  0,068 (m /s) 0,5790 * 3600  hôi  Vận tốc hơi:    Vh * 0,068 0,272   Dtr (bb)  Dtr2 (bb) Dtr2 (bb) Vận tốc lắng: Xác định theo công thức 5.14 trang 157 Tài liệu [3] o  g  l   h d l 3 h Trong đó:  l khối lƣợng riêng giọt lỏng (kg/m3)  h khối lƣợng riêng thứ,  h = 0,5790(kg/m ) dl : đƣờng kính giọt lỏng, dl = 0,3 mm = 3*10-4 m  : hệ số trở lực Ta có:  l = 818,112 (kg/m3), tra nhiệt độ 79,6oC (Bảng I.249 trang 310 Tài liệu [1]) cách nội suy giá trị lân cận  tính theo Re: Re   h d h h Với  h =0,0106*10-3 Pa.s : độ nhớt động lực học thứ Re  * 0,068 *10 4 * 0,5790 14,19 *   Dtr2 (bb) 0.0106 * 10 3 Dtr (bb) Giả sử 0,2< Re < 500:  18,5 18,5   3,77  Dtr1,(2bb) 0, 14,19 0,6 Re ( ) Dtr (bb)  Vận tốc lắng o  * 9,81 * (818,112  0,5790 ) * *10 4 1,470  1, * 3,77 * Dtr (bb) * 0,5790 ( Dtr (bb) ) 0,6 Mà  h  70%  80%o  * 0,068 1,470  0,7 *  Dtr (bb) Dtr ( bb)    Dtr (bb)  0,17 (m) b Đường kính buồng bốc Ta có diện tích thiết diện vành khăn khoảng 20% thiết diện tất ống truyền nhiệt: π Db2 /4 = 120%.л Dt2 /4  Đƣờng kính buồng bốc : Db = 0,54 (m) Vậy ta chọn đƣờng kính buồng đốt theo tiêu chuẩn 0,6 m (Bảng XIII.6, trang 359, STQTTB tâp 2) Kiểm tra Re:  Re  14,19  34,42  0,2;500  (thỏa) 0,6 Chiều cao c Tính theo trang 71,72 Tài liệu [2]  Thể tích khơng gian : Với Vkgh  W ( m3)  h * U tt W : lƣợng thứ bốc lên thiết bị (kg/h) Utt : cƣờng độ bốc thể tích cho phép khoảng khơng gian (m3/m2h) h Ta có: : khối lƣợng riêng thứ,  h  0,5790 (kg/m3) W= 142 ,18 * 60  142 ,18 (kg/h) 80 Chọn Utt (1at) = 1650 (m3/m3h) (Lấy giá trị trung bình khoảng Utt (1at) = 1600 ÷1700; trang 72 Tài liệu [2] )  Thể tích khơng gian hơi: Vkgh  142 ,18  0,15 (m ) 0,5790 * 1650  Chiều cao phần không gian trụ bốc: H kgh  4Vkgh D tr ( bb)  * 0,15  0,53 (m)  * 0,6 : chiều cao phần gờ buồng bốc h2= 400 mm :chiều cao phần nón buồng bốc h3: chiều cao dung dịch buồng bốc h1= 50 mm h3 h2 =200mm h1 =50 mm  Thể tích dung dịch buồng bốc trƣớc cô đặc n Vdd (bb) = Vdd – Vô - Vđáy = 0,19473– 0,067 – 0,024 = 0,104 (m3) hàm lƣ Mặt khác : Vdd(bb) = Vdd phần gờ + Vdd phần nón + Vdd phần trụ m loại nặng = Dtr2 (bÑ ) * h1   * h2 12 D tr ( bb) D tr ( bÑ )   Dtr (bb) * Dchi  tr ( bÑ ) Dtr2 (bb) * h3 cao dung dị 0,5 0,2 0,6 0,104   * * 0,05   (0,6 trong 0,5  0,6 * 0,5)   * h3 12  h3  0,165m phần trụ Vậy chiều cao phần trụ buồng bốc: Hb = Hkgh + h3 = 0,53 + 0,165 = 0,695 (m) Chọn: 0,7m Chiều cao buồng bốc: 0,7+ 0,2 + 0,05 = 0,95 (m) d Nắp Chọn nắp elip tiêu chuẩn có gờ, đƣờng kính 600 mm Tra bảng XIII.10 trang 382 Tài liệu [2] Chiều cao gờ: hg = 50 (mm); Chiều cao phần Elip: ht = 150 (mm); Diện tích bề mặt trong: Ft = 0,48 (m2); Thể tích nắp: Vn= 0,0422 (m3) Chiều cao thiết bị: 0,2+0,95+0,5+0,25= 1,9(m) PHỤ LỤC CHẤT LƢỢNG SẢN PHẨM HCA VÀ CÁC SẢN PHẨM MUỐI THEO TIÊU CHUẨN ÚC Chỉ tiêu HCA HCK HCCa HCMg Cảm quan Chất lỏng, màu vàng nâu, vị chua, tan tốt nƣớc, rƣợu Bột màu be, dễ chảy rữa tiếp xúc với khơng khí, tan nƣớc axit lỗng, khơng tan rƣợu, mùi hăng Bột màu nâu, Tan nƣớc nóng, tan axit lỗng khơng tan rƣợu, khơng mùi Bột màu be nâu, tan nƣớc nóng, khơng tan rƣợu, không mùi >90 (HCA> 50%) >90 (HCA> 50%) Thàn h phần Hàm lƣợng % K (-)-HCA ≥ >90 (HCA> 50% 50%) 30-33% Cách xác định Quan sát HPL C AAS AAS 16-21% Ca 9-12% Mg Độ quay cực Kim loại nặng AAS -18o ÷ -25o -18o ÷ -25o -18o ÷ -25o -18o ÷ -25o < 2mg/kg < 2mg/kg < 2mg/kg < 2mg/kg AAS