Báo cáo tổng kết đề tài nghiên cứu xác định đường cong chuẩn cho phép xác định pha định lượng

Bộ công thơng tập đoàn công nghiệp than-khoáng sản việt nam viện khí lợng mỏ Báo cáo tổng kết đề tài nghiên cứu xác định đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Chủ nhiệm đề tài: ks trần văn khanh 6788 14/4/2008 hà nội - 2007 Bộ công thơng tập đon công nghiệp than - khoáng sản việt nam Viện Cơ khí Năng l−ỵng vμ Má - TKV - [ \ - báo cáo tổng kết đề tI nghiên cứu khoa học công nghệ nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Cơ quan chủ quản : Bộ Công Thơng Cơ quan chủ trì : Viện Cơ khí Năng lợng Mỏ - TKV Chủ nhiệm đề tI : KS Trần Văn Khanh Duyệt viện Chủ nhiệm đề tàI KS Trần Văn Khanh Hà nội - 2007 Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng ngời thực TT Họ tên Chức danh, nghề nghiệp Nơi công tác Trần Văn Khanh KS Vật liƯu häc vµ ViƯn CKNL vµ Má - TKV NhiƯt luyện Bạch Đông Phong ThS Khoa học Công ViƯn CKNL vµ Má - TKV nghƯ VËt liƯu Nguyễn Thu Hiền KS Luyện kim đen Trần Thị Mai ViƯn CKNL vµ Má - TKV KS VËt liƯu häc vµ ViƯn CKNL vµ Má - TKV NhiƯt lun Nguyễn Văn Sáng KS Hệ thống điện Viện CKNL vµ Má - TKV Vị ChÝ Cao KS ChÕ tạo máy Viện CKNL Mỏ - TKV Lê Thanh Bình KS Vật liệu học Viện CKNL Mỏ - TKV Nhiệt luyện Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Tóm tắt đề tI Đề tài nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng nhằm mục đích tăng cờng lực thiết bị đáp ứng nhu cầu đào tạo đội ngũ cán thử nghiệm, đo lờng có kỹ cao cho Phòng Thí nghiệm Trong đề tài đà nghiên cứu u nhợc điểm phơng pháp xây dựng đờng cong chuẩn tiến hành lựa chọn phơng pháp tối u để xây dựng số đờng cong cụ thể ứng dụng thực tế Đề tài đà tiến hành lựa chọn mẫu chuẩn để xây dựng đờng cong chuẩn cho phù hợp Bằng thực nghiệm đề tài đà việc trộn mẫu phải tiến hành qua hai bớc (trộn học hòa hỗn hợp chất lỏng sau cho bay hơi) để đạt đợc độ xác nh mong muốn Trong đề tài đà đa quy trình chi tiết để xây dựng nên đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Trong trình xây dựng đờng cong chuẩn nhóm đề tài đà sử dụng phần mềm làm công cụ hỗ trợ việc tính toán đa kết thí nghiệm Trong đề tài đà đa số kết phân tích thử nghiệm thực tế cho khách hàng Từ khoá: Đờng cong chuẩn, mẫu chuẩn, mẫu nghiên cứu, máy phân tích cấu trúc nhiễu xạ tia X D8 Advanced Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Mục lục Lời nói đầu .6 Chơng I: Tổng quan chung phân tích pha định l−ỵng I tình hình nghiên cứu v ứng dụng phân tích pha định lợng T×nh h×nh nghiên cứu nớc .7 Tình hình nghiên cứu nớc .7 II sù cÇn thiÕt cđa ®Ị tμi III mục tiêu đề ti Ch−¬ng II: kỹ thuật phân tích pha định lợng nhiễu xạ tia rơnghen 10 I c¬ së lý thuyÕt 10 Sù xuÊt hiÖn cña tia X 10 B¶n chÊt cđa tia X 10 Sự tơng tác X với vật chất 13 II nguyªn lý cấu tạo phổ kế Rơnghen 15 Nguyªn lý .15 CÊu t¹o 16 III Cơ sở chung phơng pháp .16 Phơng pháp so sánh trực tiếp cờng độ pha 20 Phơng pháp mẫu chuẩn .22 Phơng pháp mẫu chuÈn ngoµi 24 Phơng pháp cặp vạch tơng đơng 27 Chơng III: Thực nghiệm xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng 29 I phơng pháp nghiên cứu 29 II thiÕt bÞ nghiªn cøu 30 Máy phân tích cấu trúc nhiễu xạ tia Rơnghen 30 Cân phân tÝch 31 M¸y trén mÉu .31 III Quy tr×nh xây dựng đờng cong chuẩn 31 ChuÈn bÞ mÉu .31 QuÐt phæ .32 Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Quy trình xây dựng ®−êng cong chuÈn 32 Cách thực phép phân tích định lợng 40 Quy trình xây dựng đờng cong chuẩn cho phân tích định lợng số pha thĨ 41 5.1 Quy trình xây dựng đờng cong chuẩn cho phân tích định lợng pha Cellulose b«ng 41 5.2 Quy trình xây dựng đờng cong chuẩn cho phân tích định l−ỵng pha ZnO líp phđ Zn 51 IV NhËn xÐt 66 Ch−¬ng IV: KÕt luËn chung 69 I Nhận xét v đánh giá kết nghiên cứu 69 II kiến nghị .69 Tài liệu tham khảo 71 Phô lôc 72 Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Lời nói đầu Phân tích cấu trúc tia Rơnghen đà trở thành phơng pháp phổ cập nớc ta để nghiên cứu cấu trúc kim loại, bán dẫn, khoáng vật, bông, vật liệu xây dựng nhiều đối tợng khác Hiện nay, số sở nớc đà đợc trang bị thiết bị phục vụ cho phân tÝch cÊu tróc b»ng tia R¬nghen nhËp tõ nhiỊu n−íc khác Nhiều trờng học quan nghiên cứu đà xây dựng phòng thí nghiệm phân tích cấu trúc Môn học Phân tích cấu trúc tia Rơnghen đà đợc đa vào chơng trình đào tạo đại học nhiều ngành Những năm cuối kỷ 20, nh môn khoa học khác, phân tích cấu trúc tia Rơnghen phát triển với tốc độ nh vũ bÃo bình diện rộng khắp, với mức độ sâu sắc phạm vi quốc tế Hàng năm, nhiều nớc giới đà tổ chức hội nghị quốc gia lĩnh vực phân tích cấu trúc tia Rơnghen Gần nớc ta, phân tích cấu trúc tia Rơnghen đà nhận đợc quan tâm cán khoa học kỹ thuật có liên quan ngành khác nhng số lợng ít, cha bao quát đợc nhiều mặt phong phó cđa nã vµ nhÊt lµ viƯc øng dơng cụ thể tính toán, phân tích cha đợc quan tâm mức Hiện nay, Phòng Thí nghiệm Vật liệu Tính Kỹ thuật cao thuộc Viện Cơ khí Năng lợng Mỏ đà đợc trang bị máy phân tích cấu trúc tia Rơnghen D8 Advance hÃng Bruker CHLB Đức cho việc nghiên cứu, tính toán phân tích cấu trúc vật liệu Đây thiết bị tiên tiến đại hÃng sản xuất với nhiều tính nh: phân tích cấu trúc pha tinh thể định tính, định lợng, mô cấu trúc mạng tinh thể, nghiên cøu sù chun biÕn cÊu tróc pha theo nhiƯt ®é… Tuy nhiên, để nâng cao khả làm việc thiết bị đáp ứng nhu cầu đào tạo cán có kỹ cao công tác thí nghiệm khoa học, Bộ Công thơng đà xem xét hỗ trợ giao đề tài: Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng cho Viện Cơ khí Năng lợng Mỏ Trên sở đà thực đề tài Trong trình thực hiện, xin chân thành cảm ơn cán Vụ Khoa học, Công nghệ - Bộ Công Thơng, HÃng Bruker CHLB Đức, Trờng đại học Bách khoa Hà nội tất chuyên gia, đồng nghiệp Viện đà nhiệt tình giúp đỡ đề tài hoàn thành Những ngời thực Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Chơng I Tổng quan chung phân tích pha định lợng I tình hình phân tích pha định lợng Tình hình nghiên cứu nớc Việc nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng đà đợc thực nhiều nớc giới, nớc công nghiệp phát triển Việc nghiên cứu phân tích pha định lợng đà đợc quan tâm từ sớm, nhiều công trình nghiên cứu cấu trúc thành phần pha thành công đà góp phần không nhỏ vào việc cải tiến nâng cao khả làm việc chi tiết, vật liệu Tình hình nghiên cứu nớc Phơng pháp nhiễu xạ tia Rơnghen phơng pháp hữu hiệu để phân tích cấu trúc pha tinh thể Chúng ta ứng dụng phơng pháp để phân tích định tính, định lợng pha tinh thể, xác định xác số mạng, mô pháng cÊu tróc vËt liƯu, nghiªn cøu textua… HiƯn nay, Việt Nam việc nghiên cứu ứng dụng phép phân tích pha định tính đà đợc số phòng thí nghiệm thuộc Viện nghiên cứu Trờng đại học nớc thực đà đem lại lợi ích định Mặc dù nhng việc nghiên cứu xây dựng đờng chuẩn cho phân tích pha định lợng ứng dụng chúng vào thực tế đợc quan tâm nhiều lý khác nh thiết bị, mẫu chuẩn, v.v Trong năm gần đây, với phát triển ngành khí, xu hớng tăng tỷ lệ nội địa hoá giảm nhập nhằm giúp giảm chi phí, tiết kiệm ngoại tệ chủ động nguồn hàng đà trở thành mục tiêu quan trọng Đảng Nhà nớc trình công nghiệp hoá đại hoá Rất nhiều chi tiết linh kiện quan trọng máy móc thiết bị đà đợc chế tạo thay xứng đáng chi tiết, linh kiện nhập ngoại Tuy nhiên, để nâng cao khả làm việc chúng phải không ngừng cải tiến kết cấu lẫn vật liệu, việc nghiên cứu cải tiến vật liệu đóng vai trò quan trọng, lý mà năm gần việc nghiên cứu xây dựng nên đờng chuẩn cho phân tích pha định lợng đà bắt đầu thu hút đợc quan tâm nhiều nhà khoa học thuộc nhiều lĩnh vực khác Việt nam Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Dựa vào đờng cong chuẩn ta ứng dụng để đánh giá cách xác chất tính chất vật liệu II cần thiết đề ti Trong năm qua nớc ta với phát triển ngành Vật liệu việc phân tích nghiên cứu tính chất vật liệu tiêu thiếu, tiêu đặc biệt quan trọng ngành nh Cơ khí, Vật liệu, Thuỷ lợi, v.v Cïng víi sù ph¸t triĨn cđa khoa häc kỹ thuật ngành công nghiệp nớc ta, đòi hỏi sản phẩm ngày phải đợc nâng cao chất lợng, kéo dài tuổi thọ làm việc làm tăng tính hiệu kinh tế Mặt khác, xuất tồn dạng cấu trúc pha khác vật liệu tạo nên tính chất khác cơ, lý tính vật liệu Trên thực tế, nhiều công trình, chi tiết sau đợc thay thế, sửa chữa vật liệu ta chế tạo có tuổi thọ khả làm việc không nh ta mong muốn Nguyên nhân có nhiều nhng yếu tố có gây ảnh hởng lớn cấu trúc pha thành phần pha cđa vËt liƯu HiƯn nay, ë ViƯt Nam mét sè đơn vị đà đợc trang bị thiết bị cho ph©n tÝch cÊu tróc cđa vËt liƯu nh−: Trung tâm địa chất khoáng sản, Trờng Đại học Bách khoa Hà nội, Trờng Đại học Quốc gia, Viện Khoa học Vật liệu, v.v Tuy nhiên, qua khảo sát đợc biết thiết bị đợc sử dụng để phân tích định tính phân tích cấu trúc tinh thể chủ yếu Xuất phát từ thực tế nhận thấy việc nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phân tích pha định lợng cần thiết, thông qua việc ứng dụng đờng cong chuẩn xác định cách xác thành phần pha tồn vật liệu, từ cải tiến công nghệ cho đạt đợc cấu trúc thành phần pha nh mong muốn III mục tiêu đề ti Hiện nay, Phòng thí nghiệm đà đợc trang bị máy phân tích cấu trúc nhiễu xạ Rơnghen D8 Advanced hÃng Bruker CHLB Đức Đây thiết bị đà đợc Phòng thí nghiệm sử dụng để phân tích định tính pha nghiên cứu cấu trúc tinh thể nhiều năm qua Mặt khác, sách công nghiệp hóa, đại hóa Đảng Nhà nớc ta đà góp phần thúc ®Èy sù ph¸t triĨn cđa khoa häc kü tht cđa Nớc nhà Rất nhiều linh kiện, chi tiết đòi hỏi có chất lợng cao để theo kịp xu phát triển chung xà hội Do đó, để đáp ứng đòi hỏi ngày cao xà hội việc nghiên cứu nâng cao tính chất cơ, lý tính vật liệu mục tiêu quan trọng Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Vì vậy, để phát huy tối đa khả thiết bị đáp ứng nhu cầu ngày cao xà hội, nhận thấy cần phải xây dựng nên đờng chuẩn cho phân tích pha định lợng ứng dụng chúng để phân tích định lợng pha cho số vật liệu, chi tiết Ngoài mục đích nêu mục tiêu quan trọng đề tài giúp cho Phòng Thí nghiệm đào tạo đợc đội ngũ cán có đủ kỹ thành thạo công tác đo lờng, thử nghiệm nghiên cứu khoa học Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Hình 3.43: Cửa sổ định nghĩa peak đặc trng thứ ba pha ZnO Bớc 11: Chọn peak đặc trng thứ pha chuẩn hỗn hợp mẫu nghiên cứu Hình 3.44: Cửa sổ chọn peak đặc trng thứ pha chuẩn TiO2 hỗn hợp mẫu nghiên cứu Từ phép phân tích định tính thấy peak cđa pha chn TiO2 ë vÞ trÝ 2θ ≈ 27,30 có cờng độ mạnh nên chọn peak làm peak đặc trng thứ Bớc 12: Định nghĩa Peak thứ pha chuẩn hỗn hợp mẫu nghiên cứu Cũng tơng tự nh peak pha cần phân tích định lợng, tiến hành định nghĩa đặc trng peak pha chuẩn nh: + Xác định trái + Xác định phải + Xác định vùng peak 58 Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Việc định nghĩa đợc thể nh hình Hình 3.45: Cửa sổ định nghĩa peak ®Ỉc tr−ng thø nhÊt cđa pha chn B−íc 13: Chän peak đặc trng thứ hai pha chuẩn hỗn hợp mẫu nghiên cứu Hình 3.46: Cửa sổ chọn peak đặc trng thứ hai pha chuẩn TiO2 hỗn hợp mẫu nghiên cứu Từ phép phân tích định tính chóng t«i thÊy r»ng peak cđa pha chn TiO2 ë vị trí 41,10 có cờng độ mạnh nên chọn peak làm peak đặc trng thứ hai Bớc 14: Định nghĩa peak thứ hai pha chuẩn hỗn hợp mẫu nghiên cứu Thực tơng tự nh peak đặc trng thứ 59 Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Hình 3.47: Cửa sổ định nghĩa peak đặc trng thứ hai pha chuẩn Bớc 15: Chọn peak đặc trng thứ ba pha chuẩn hỗn hợp mẫu nghiên cứu Hình 3.48: Cửa sổ chọn peak đặc trng thứ ba pha chuẩn TiO2 hỗn hợp mẫu nghiên cứu Từ phép phân tích định tÝnh chóng t«i thÊy r»ng peak cđa pha chn TiO2 vị trí 54,10 có cờng độ mạnh nên chọn peak làm peak đặc trng thứ ba Bớc 16: Định nghĩa peak thứ ba pha chuẩn hỗn hợp mẫu nghiên cứu Thực tơng tự nh peak đặc trng thứ thứ hai 60 Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Hình 3.49: Cửa sổ định nghĩa peak đặc trng thứ ba pha chn B−íc 17: Lùa chän th− viƯn phỉ chn H×nh 3.50: Cưa sỉ lùa chän th− viƯn phỉ chn Chúng tiến hành lựa chọn phổ chuẩn từ th viƯn phỉ chn cho phÇn mỊm B−íc 18: Lùa chän phổ với thông số đặc trng tơng ứng với pha cần phân tích định lợng mẫu Để phần mềm tính toán đợc xác đà lựa chọn phổ ZnO với thông số đặc trng tơng ứng với pha cần phân tích định lợng mẫu 61 Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Hình 3.51: Cửa sổ lựa chọn phổ với thông số đặc trng tơng ứng Bớc 19: Nhập phổ thông số phổ cần phân tích vào chơng trình phân tích Sau đà lựa chọn đợc phổ ZnO tơng ứng với pha cần phân tích định lợng đà nhập phổ cho phần mềm để phần mềm sử dụng liệu phổ để tính toán Hình 3.52: Cửa sổ nhập phổ với thông số đặc trng phổ cần phân tích vào phần mềm Bớc 20: Nhập tỷ lệ phần trăm mẫu đà định lợng pha trộn trình chuẩn bị mẫu Tiếp theo đà tiến hành nhập tỷ lệ mẫu nghiên cứu đà định lợng trình pha trộn mẫu để phần mềm làm sở cho việc tính toán 62 Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Hình 3.53: Cửa sổ nhập tỷ lệ mẫu đà định lợng trình pha trộn Bớc 21: Tính toán cờng độ từ phổ đà quét Tiếp theo đà thực lệnh tính toán cờng độ từ phổ đà quét thông qua phần mềm Việc tính toán đợc phần mềm tự động thực đa kết Hình 3.54: Cửa sổ tính toán cờng độ từ phổ đà quét Bớc 22: Chọn thực lệnh xây dựng đờng chuẩn cho pha ZnO Sau đà nhập toàn thông số cho phần mềm, tiến hành thực lệnh xây dựng đờng chuẩn cho pha ZnO Sau thực lệnh phần mềm cho ta đờng chuẩn có dạng nh hình 3.56: 63 Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Hình 3.55: Cửa sổ chọn thực lệnh xây dựng đờng chuẩn Hình 3.56: Đờng chuẩn cho phân tích pha định lợng pha ZnO Bớc 23: Vào lệnh Save as để lu đờng cong chuẩn vừa đợc xây dựng e> Tiến hành phân tích định lợng mẫu thực tế Quét phổ: Các mẫu cần phân tích định lợng phải đợc quét chế độ với phổ chuẩn tiến hành xây dựng đờng cong chuẩn Các mẫu đợc tiến hành quét thiết bị D8 Advanced theo chế độ nh sau: Chế ®é quÐt: - B−íc quÐt: 0,020; - Tèc ®é quÐt: 0,6s/b−íc; - Gãc qt: 2θ = (5-90)0; - èng ph¸t CuKα; víi b−íc sãng λ= 1,5406 A0 64 Nghiªn cøu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Tiến hành phép phân tích + Vào phần mềm Dquant + Chọn mẫu cần phân tich định lợng mục Unknowns: Hình 3.57: Cửa sổ chọn mẫu cần phân tích pha định lợng Phần mềm yêu cầu ta mở phổ pha cần phân tích định lợng vừa đợc quét + Thực lệnh phân tích định lợng cách kích chuột vào biểu tợng Compute kết đợc thể hình Hình 3.58: Cửa sổ hiển thị kết phân tích pha định lợng Dới bảng kết phân tích định lợng pha ZnO mẫu lớp phủ Zn cho số khách hàng (kết đợc đính kèm phần phụ lục): 65 Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Bảng 3.5: Kết phân tích định lợng ZnO lớp phủ Zn STT Tên mẫu Hàm lợng, % MÉu Z46 46,1 MÉu Z54 34,7 MÉu Z58 20,2 MÉu phñ kÏm Z9 27,7 MÉu phñ kÏm Z10 26,2 MÉu phñ kÏm Z14 10,6 MÉu phñ kÏm Z23 5,3 MÉu phñ kÏm Z24 5,9 IV NhËn xÐt C¬ së lý thuyÕt chung phơng pháp phân tích pha định lợng quan hệ phụ thuộc cờng độ tích phân vạch nhiễu xạ lợng chứa pha Do đó, độ xác phơng pháp phụ thuộc vào độ xác phép xác định cờng độ vạch Một số yếu tố ảnh hởng đến độ xác phơng pháp: a> Hiệu ứng tắt tia: Biểu thức chung cờng độ tích phân đợc đa sở lý thuyết động học, không tính đến tợng tắt làm giảm cờng độ chùm tia tơng tác tia sơ cấp tia thứ cấp cản trở siêu hạt lớp siêu hạt lớp dới Hiệu ứng tắt làm thay đổi đáng kể cờng độ vạch có số h k l bé hạt tinh thể hỗn hợp có kích thớc lớn, góc lệch mạng siêu hạt cã trÞ sè bÐ b> HiƯu øng hÊp thơ tÕ vi: Giả sử hỗn hợp gồm hạt hai pha Chùm tia sơ cấp sâu vào vật thể bị tán xạ hạt tinh thể bị hấp thụ phần tinh thể Đờng tia sơ cấp tia tán xạ xuyên qua hai loại tinh thể ta nhận thấy hệ số hấp thụ riêng pha lớn nhiỊu so víi hƯ sè hÊp thơ riªng cđa pha kích thớc hạt pha lớn nhiều so với kích thớc hạt pha cờng độ nhiễu xạ pha bé trị số tính toán Đó kết hấp thụ tế vi Nh vậy, trờng hợp pha có hệ số hấp thụ kích thớc hạt khác biệt gây sai số đáng kể tiến hành xác định cờng độ vạch 66 Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng c> Tổ chức textua: Trong biểu thức cờng độ, thờng đa với giả thiết hạt định hớng ngẫu nhiên theo quy luật thống kê Do đó, mẫu có định hớng u tiên (tổ chức textua) phân bố cờng độ dọc theo đờng nhiễu xạ không đồng trị số cờng độ vị trí xác định đờng khác xa cờng độ trung bình Tổ chức textua thờng gặp mẫu khối sau biến dạng dẻo kết tinh với tốc độ nhanh gặp mẫu bột phần tử pha có dạng kim mỏng d> Kỹ thuật thực nghiệm: Bao gồm kỹ thuật chế tạo mẫu, chất lợng thiết bị chế độ vận hành yếu tố quan trọng ảnh hởng đến độ xác tiến hành xác định cờng độ Tóm lại, hiệu ứng tắt tia hấp thụ tế vi yếu tố làm giảm đáng kể độ xác phơng pháp so sánh trực tiếp, phơng pháp việc tính toán cờng độ đợc thực trực tiếp thông qua tất thừa số Tuy nhiên, hỗn hợp gồm pha có thành phần hoá học, khối lợng riêng gần giống nhau, kích thớc hạt không khác biệt ảnh hởng hai hiệu ứng không đáng kể Khi phơng pháp so sánh trực tiếp xem phơng pháp hoàn chỉnh Ngoài việc chọn thích hợp phơng pháp phân tích pha phụ thuộc vào đặc điểm, tính chất đối tợng nghiên cứu để tăng độ xác ta cần phải ý đến biện pháp hạn chế sai số kỹ thuật thực nghiệm gây nên Trớc hết, ta cần phải chọn phơng pháp chuẩn bị mẫu hợp lý Vị trí lấy mẫu phải để đại diện đợc cho khối vật chất cần nghiên cứu Thành phần lớp bề mặt mẫu phải đồng thành phần pha nhận đợc thành phần trung bình lớp bề mặt tiếp xúc với chùm tia sơ cấp Nếu mẫu bột kích thớc hạt bột phải đủ bé để hạn chế hiệu ứng tắt hấp thụ tế vi, tốt kích thớc hạt nên phạm vi (2 ữ 25) m, lớn không đợc vợt 40 m Thông thờng trình chuẩn bị mẫu nh cắt, mài mẫu nghiền bột tạo ứng suất d tế vi làm nhoè rộng đờng nhiễu xạ, tăng phông làm giảm độ xác xác định cờng độ vạch Vì vậy, trờng hợp ta cần phải tiến hành ủ mẫu chân không khí bảo vệ để khử ứng suất d Nếu nh trình tiến hành ủ làm thay đổi thành phần pha mẫu ta phải chọn phơng pháp tạo mẫu khác không gây ứng suất d tế vi, ví dụ phơng pháp đánh bóng điện phân mẫu khối phẳng 67 Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Tuỳ thuộc vào khả thiết bị, vào yêu cầu độ xác mà ta lựa chọn sơ đồ chụp khác cho thích hợp nh: phơng pháp chụp nhiễu xạ kế với chế độ ghi xung theo điểm chế độ ghi profin giấy, phơng pháp chụp phim buồng trụ Debye buồng phim phẳng, v.v Trong đó, phơng pháp nhiễu xạ kế ghi xung theo điểm có dùng lọc đơn sắc phơng pháp có độ xác cao nhất, cho phép xác định đợc lợng pha (bé ữ 10%) với độ xác cao Chọn hợp lý loại xạ, chế độ vận hành tốc độ quay ống đếm phơng pháp nhiễu xạ kế, cho mẫu quay chụp yếu tố quan trọng cho phép nâng cao độ xác phân tích pha định lợng 68 Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Chơng IV Kết luận chung I Nhận xét v đánh giá kết nghiên cứu Việc nghiên cứu phân tích pha định lợng nhằm kiểm soát nâng cao chất lợng sản phẩm phơng pháp không mẻ nớc tiên tiến giới, nhiên Việt nam đà đợc biết đến từ lâu nhng thực để thực phơng pháp cha đợc quan tâm mức Mặc dù phơng pháp cho ta kiểm soát chất lợng sản phẩm hiệu cho độ xác cao việc nghiên cứu áp dụng phơng pháp thực tế cần thiết có ý nghĩa Tuy nhiên để có đợc phép phân tích có độ xác cao đòi hỏi phải có kết hợp chặt chẽ lý thuyết thực nghiệm, dùng lý thuyết thực nghiệm để kiểm chứng lẫn Bằng thực nghiệm xây dựng đờng cong chuẩn cho phân tích pha định lợng nhận thấy muốn phép phân tích đạt kết có độ xác cao khâu lựa chọn mẫu chuẩn việc tiến hành chuẩn bị mẫu quan trọng Kết hợp lý thuyết thực nghiệm đà khẳng định trình trộn khâu gây sai số lớn Do đó, việc tiến hành trộn mẫu qua hai bớc trộn học hòa hỗn hợp chất lỏng cho bay đà hạn chế đáng kể sai số phép đo Kết đà xây dựng đợc số đờng cong chuẩn cho phân tích định lợng số pha đà đợc áp dụng vào thực tế Tuy nhiên, việc ứng dụng phơng pháp cha nhiều mẻ chi phí cho việc xây dựng đờng chuẩn tốn II kiến nghị Hiện nay, với nghiệp công nghiệp hóa đại hóa đất nớc lĩnh vực khí, vật liệu đóng vai trò quan trọng, nhiều chi tiết phức tạp đà đợc chế tạo Rất nhiều chi tiết đà thay xứng đáng chi tiết nhập ngoại, chí có chi tiết tốt Tuy nhiên, số chi tiết cha đạt đợc nh mong muốn, nguyên nhân có nhiều nhng số nguyên nhân có ảnh hởng quan trọng đến chất lợng sản phẩm tỷ lệ thành phần pha vật liệu nh: lợng austenit tồn thép gió nhiều làm giảm khả 69 Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng làm việc dụng cụ cắt, tạo pha lạ trình xử lý nhiệt làm ảnh hởng đến tính chất vật liệu Do đó, việc nghiên cứu xây dựng lên đờng chuẩn cho việc phân tích định lợng pha tồn vật liệu sau sử lý nhiệt cần thiết đặc biệt chi tiết quan trọng làm việc điều kiện khắc nghiệt 70 Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Ti liệu tham khảo [1] Lê Công Dỡng (chủ biên), Vật liệu học Nhà xuất KH & KT, 1997, 618 Tr [2] Các phơng pháp nghiên cứu kim loại hợp kim Nhà xuất Đại học Bách khoa Hà nội, 1990 [3] Phạm Ngọc Nguyên, Giáo trình Kỹ thuật Phân tích Vật lý Nhà xuất KH & KT, 2004, 317 Tr [4] Các phơng pháp vật lý ứng dụng hóa học Nhà xuất Đại học Qc gia Hµ néi, 1999 [5] H−íng dÉn sư dơng máy phân tích nhiễu xạ tia X D8 Advanced Nhà xuất HÃng BRUKER CHLB Đức [6] Iveronova V I., Revkevich G P Theory of X-ray scattering Publishing of Moscow University, 1972, (in Russian) [7] Klug H P, Alexander L E X-ray Diffraction Procedures, 2nd.ed A Wiley-Interscience Publication, John Wiley & Sons, New York, Chichester, Brisbane, Toronto, Singapore, 1974 [8] Srauley, J.E., Jones, M.H., and Brown., W.T.Jr., Materials Research and Standards, Vol.7, No.6, June, 1967 71 Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Phụ lục Phiếu đăng ký đề tài; Biên họp hội đồng khoa học công nghệ cấp sở nhận xét báo cáo tổng kết đề tài Biên họp hội đồng khoa học công nghệ cấp Bộ Giản đồ nhiễu xạ phân tích định tính pha Cellulose pha ZnO Mét sè giÊy chøng nhËn kÕt qu¶ thư nghiƯm cđa khách hàng 72 ... vµ Má - TKV Nhiệt luyện Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Tóm tắt đề tI Đề tài nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng nhằm mục đích... vạch, xác định cặp tơng đơng 28 Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng Chơng III Thực nghiệm xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng I phơng pháp nghiên. .. trình xây dựng đờng cong chuẩn Sau 32 Nghiên cứu xây dựng đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng trình bày quy trình thiết lập đờng cong chuẩn cho phép xác định pha định lợng có dựa hỗ