Đang tải... (xem toàn văn)
Nghiên cứu tối ưu hóa quy trình phân tích tổng Nitrogen trong thức ăn chăn nuôi là nhiệm vụ cần thiết để nâng cao hiệu suất của thiết bị Velp-UDK 142. Với việc tối ưu acid H 2 SO 4 còn 7,0 (mL), khối lượng mẫu là 0,3 (gam), hỗn hợp xúc tác CuSO 4 :K 2 SO 4 còn 1,0 (gam), dung dịch NaOH 20 (%) còn 50,0 (mL) và thời gian chưng cất là 3 (phút). Bài báo trình bày kết quả nghiên cứu này.
6 TỐI ƯU HĨA QUY TRÌNH PHÂN TÍCH TỔNG NITROGEN TRONG THỨC ĂN CHĂN NUÔI BẰNG THIẾT BỊ VELP-UDK 142 Optimize the process of determination of Nitrogen (total) in animal feed by VELP-UDK 142 Trần Thế Nam1 Lê Thị Thu Hà2 Tóm tắt Abstract Nghiên cứu tối ưu hóa quy trình phân tích tổng Nitrogen thức ăn chăn ni nhiệm vụ cần thiết để nâng cao hiệu suất thiết bị Velp-UDK 142 Với việc tối ưu acid H2SO4 7,0 (mL), khối lượng mẫu 0,3 (gam), hỗn hợp xúc tác CuSO4:K2SO4 1,0 (gam), dung dịch NaOH 20 (%) 50,0 (mL) thời gian chưng cất (phút) Quy trình tiết kiệm lượng hóa chất thời gian đáng kể, góp phần tăng lợi nhuận cho Trung tâm Phân tích – Kiểm nghiệm Trường Đại học Trà Vinh Optimizing the process of determination of Nitrogen (Total) in animal feed is essential in order to increase the efficiency of Velp-UDK 142 equipment By optimizing, the amount of acid sulfuric H2SO4 is down to 7,0 (mL), mass of sample is 0,3 (gam), mixed CuSO4:K2SO4 is 1,0 (gam), sodium hydroxide 20 (%)is down to 50,0 (mL) and the time of distillation is (minutes) The process has saved a substanital amount of chemicals and time contributing to the increase of profits for TVU’s Analysis-Testing Center Từ khóa: Nito thức ăn chăn ni, phương pháp xác định Nito, thiết bị Velp-UDK 142, protein thức ăn chăn ni, phương pháp phân tích protein Keywords: Nitrogen in animal feed, method to determination of nitrogen, Velp-UDK 142 equipment, Protein in animal feed, method to determination of protein Đặt vấn đề 12 để xác định hàm lượng nitrogen thức ăn Là nguyên tố tồn dạng khí điều kiện bình thường chiếm khoảng 78% khí trái đất, nitrogen giữ vai trị quan trọng thành phần hợp chất cấu tạo nên sống acid amin, acid nucleic, protein, ammonia, nitrate … chăn nuôi theo tiêu chuẩn khác Vì thế, nitrogen trở thành tiêu quan tâm hàng đầu hoạt động sống người: thực phẩm, nước uống, thức ăn chăn nuôi, … Việc xác định hàm lượng nitrogen thức ăn chăn ni giúp q trình kiểm soát hàm lượng dinh dưỡng tối ưu tiết kiệm Ngày nay, trung tâm phân tích – kiểm nghiệm thường sử dụng phương pháp Kjeldahl Kỹ sư Cơng nghệ Hóa học, Chun viên Phịng Thí nghiệm Trung tâm Phân tích – Kiểm nghiệm TVU, Khoa Hóa học Ứng dụng Cử nhân Hóa học, Chuyên viên Phịng Thí nghiệm Trung tâm Phân tích – Kiểm nghiệm TVU, Khoa Hóa học Ứng dụng TCVN 4328-1:2007, ISO 5983-1:2005, AOAC 954.01:2007,… Tuy nhiên, hầu hết tiêu chuẩn hướng dẫn nguyên lý nên vận dụng vào phịng thí nghiệm khác nhau, thiết bị khác cần có thay đổi cho phù Do đó, nghiên cứu “Tối ưu hóa quy trình phân tích tổng Nitrogen thức ăn chăn ni thiết bị Velp-UDK 142” góp phần giúp cho trình phân tích tiết kiệm lợi nhuận kinh doanh tăng lên Nội dung nghiên cứu 2.1 Phương pháp nghiên cứu Quá trình nghiên cứu dựa phương pháp phân tích Nitrogen theo TCVN 4328-1:2007 Số 17, thaùng 3/2015 Bảng Các thao tác phân tích Nitrogen theo TCVN 4328-1:2007 Các bước thực Vấn đề Hướng giải - Cân mẫu: 0,5 – 2,0 (gam) Lượng mẫu nhiều làm thời gian phá mẫu tăng hao tổn lượng acid phá mẫu Khảo sát lượng mẫu tối ưu để giảm thời gian phá mẫu lượng acid phá mẫu - Thêm xúc tác: 15 (gam) K2SO4, 1,2 (gam) CuSO4, bi thủy tinh Lượng xúc tác thường dư nhiều, kết tinh lại Khảo sát lượng xúc tác tối ưu để tránh lãng phí hóa chất - Thêm 25 (mL) H2SO4 đậm đặc Lượng acid thường dư nhiều, nên cần lượng lớn dung dịch NaOH 33% để trung hòa Khảo sát lượng acid tối ưu nhằm tiết kiệm H2SO4 - Gia nhiệt phá mẫu thiết bị DK6 Velp Không vấn đề Không khảo sát Dung dịch NaOH đậm đặc, thường làm cho đường - Trung hòa H2SO4 dư sau ống bơm bị nghẹt, phải tốn phá mẫu dung dịch NaOH 33% nhiều nước cất để xúc rửa sau lần phân tích Cần giảm nồng độ NaOH khảo sát thể tích tối ưu để trung hòa lượng acid dư - Chưng cất Ammonia phút 30 giây Khảo sát để tìm thời gian tối ưu nhằm rút ngắn thời gian phân tích Thời gian chưng cất lâu 2.2 Thiết bị - dụng cụ - hóa chất Bảng Thiết bị - dụng cụ - hóa chất sử dụng Tên gọi Thiết bị phá mẫu DK6 Thiết bị chưng cất mẫu UDK 142 Ống Kjeldahl Beaker 250 mL Pipet 50 mL Pipet 10 mL Pipet nhựa Buret 50 mL Erlen 250 mL Bình định mức 1000 mL Muỗng thủy tinh Bi thủy tinh Acid H2SO4 đậm đặc K2SO4 CuSO4 NaOH Acid H2SO4 chuẩn 0,1 M Methyl red Bromcresol green Thiết bị Số lượng Xuất xứ 01 01 Velp – Ý Velp – Ý 06 02 01 01 02 01 02 01 01 500 gam Velp – Ý Merck Merck Merck Việt Nam Merck Việt Nam Merck Việt Nam Việt Nam 500 mL 500 gam 500 gam 500 gam Ống 100 gam 100 gam Việt Nam Việt Nam Việt Nam Việt Nam Việt Nam Merck Merck Dụng cụ Hóa chất Số 17, tháng 3/2015 2.3 Bố trí thí nghiệm - Khảo sát lượng mẫu phân hủy cố định lượng acid H2SO4 xúc tác Quá trình khảo sát thực mẫu thức ăn chăn ni có hàm lượng nitrogen 137,1 (g/kg) tương ứng với 13,71 (%) Thể tích H2SO4 chọn (mL) khối lượng hỗn hợp xúc tác giảm (gam) Bảng Bố trí thí nghiệm khảo sát khối lượng mẫu tối ưu Thí nghiệm 01 02 03 04 05 Thể tích H2SO4 (mL) 7,0 mL Khối lượng hỗn hợp xúc tác (gam) Khối lượng mẫu (gam) 1,0 gam 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 - Khảo sát lượng hỗn hợp xúc tác tối ưu cho trình phân hủy mẫu Thí nghiệm thực mẫu 137,1 (g/kg) nitrogen, acid H2SO4 (mL) khối lượng mẫu từ bố trí thí nghiệm lượng mẫu tối ưu Bảng Bố trí thí nghiệm khảo sát khối lượng hỗn hợp xúc tác tối ưu Thí nghiệm Thể tích H2SO4 (mL) 01 02 03 04 05 7,0 mL Khối lượng hỗn hợp xúc tác (gam) 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 Khối lượng mẫu (gam) Khối lượng mẫu tối ưu - Khảo sát lượng dung dịch NaOH tối ưu trung hòa acid H2SO4 dư Dung dịch trung hòa lượng acid dư có hai thơng số chính: nồng độ thể tích Q trình tăng hay giảm nồng độ làm cho thể tích giảm tăng theo Do nồng độ NaOH 33 (%) đậm đặc nên nồng độ chọn để dung dịch NaOH phù hợp với đường ống bơm thiết bị 20 (%) Từ đây, trình khảo sát dung dịch NaOH dựa thể tích sử dụng Các thí nghiệm tiến hành với thể tích acid H2SO4 (mL), hỗn hợp xúc tác tối ưu, với khối lượng mẫu tối ưu Bảng Bố trí thí nghiệm khảo sát lượng NaOH tối ưu Thí nghiệm 01 02 03 04 05 Thể tích H2SO4 phân hủy mẫu (mL) 7,0 mL Thể tích NaOH 20% (mL) 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0 - Khảo sát thời gian chưng cất tối ưu Thời gian khảo sát tiến hành mẫu 137,1 (g/kg) nitrogen, (mL) acid H2SO4, khối lượng tối ưu hỗn hợp xúc tác, thể tích dung dịch NaOH 20 (%) tối ưu khối lượng mẫu tối ưu Bảng Bố trí thí nghiệm khảo sát thời gian chưng cất tối ưu Thí nghiệm Thời gian chưng cất (phút) 01 phút 02 phút 30 giây 03 phút 04 phút 30 giây 05 phút 2.4 Đánh giá kết Kết mẫu q trình nghiên cứu phân tích song song với mẫu chuẩn, từ thu kết xác mẫu Các kết khảo sát đánh giá dựa hiệu suất thu hồi mẫu Hiệu suất thu hồi cao đạt, hiệu suất thu hồi thấp khơng đạt Kết nghiên cứu 3.1 Khảo sát lượng mẫu phân hủy cố định lượng acid H2SO4 xúc tác Với (mL) H2SO4, (gam) hỗn hợp xúc tác lượng mẫu tối ưu 0,3 mẫu có hàm lượng nitrogen 137,1 (g/kg) Khi tăng khối lượng mẫu lượng acid xúc tác khơng đủ để phân hủy mẫu hồn tồn nên hiệu suất thu hồi khơng đạt Ngược lại, lượng mẫu 0,3 làm tăng sai số cân tính chất đồng mẫu Bảng Kết thí nghiệm khảo sát khối lượng mẫu tối ưu Thí nghiệm 01 02 03 04 05 Thể tích H2SO4 (mL) Khối lượng hỗn hợp xúc tác (gam) 7,0 mL 1,0 gam Khối lượng mẫu (gam) 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 Hiệu suất thu hồi (%) Số 17, tháng 3/2015 99,5 99,4 99,1 85,4 80,2 Thể tích acid chọn tối thiểu (mL) thấp khơng đảm bảo điều kiện ngâm mẫu thời gian gia nhiệt phá mẫu làm cho ống mẫu khô Ngược lại, thể tích acid lớn (mL) làm dư thừa acid nhiều Điều làm tổn thất lượng dung dịch NaOH trung hòa Lượng hỗn hợp xúc tác giảm (gam) đủ để hỗ trợ phân hủy mẫu tránh lãng phí cho nhiều 3.2 Khảo sát lượng hỗn hợp xúc tác tối ưu cho trình phân hủy mẫu Qua trình khảo sát, lượng hỗn hợp xúc tác lớn (gam) dung dịch sau phá mẫu cịn tình trạng đơng đặc dư xúc tác Trong đó, lượng xúc tác thấp (gam) hiệu suất thu hồi khơng cao khơng đủ lượng xúc tác Bảng Kết thí nghiệm khảo sát lượng hỗn hợp xúc tác tối ưu Thí nghiệm 01 02 03 04 05 Khối lượng hỗn hợp xúc tác (gam) 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 Hiệu suất thu hồi (%) 92,4 99,5 99,5 99,5 99,5 3.3 Khảo sát lượng dung dịch NaOH tối ưu trung hòa acid H2SO4 dư Để trung hòa lượng acid dùng để phân hủy 0,3 gam mẫu chứa 137,1 (g/kg) nitrogen, cần 50 (mL) dung dịch NaOH 20 (%) Lượng NaOH thấp 50 (mL) khơng đủ để trung hịa hết acid tạo môi trường kiềm để chưng cất ammonium, nên ammonia bay suốt q trình chưng cất Vì vậy, hiệu suất thu hồi khơng Tránh sử dụng nhiều lượng NaOH nhằm tiết kiệm chi phí phân tích nitrogen thức ăn gia súc Bảng Kết thí nghiệm khảo sát lượng NaOH tối ưu Thí nghiệm 01 02 03 04 05 Thể tích NaOH 20% (mL) 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0 Hiệu suất thu hồi (%) 0 0 99,5 3.4 Khảo sát thời gian chưng cất tối ưu Ba phút thời gian tối ưu để chưng cất 0,3 (gam) mẫu có hàm lượng nitrogen 137,1 g/kg Tương ứng với thông số (mL) acid, 50 (mL) dung dịch NaOH 20 (%) Bảng 10 Kết thí nghiệm khảo sát lượng NaOH tối ưu Thí nghiệm 01 02 03 04 05 Thời gian chưng cất phút phút 30 giây phút phút 30 giây phút Hiệu suất thu hồi (%) 95,1 98,9 99,6 99,6 99,5 Kết luận Q trình tối ưu hóa quy trình phân tích tổng nitrogen thức ăn chăn ni thiết bị Velp – UDK 142 đạt kết khả quan sau: hàm lượng acid H2SO4 giảm xuống (mL), lượng hỗn hợp xúc tác (gam), khối lượng mẫu tối ưu 0,3 (gam), nồng độ dung dịch NaOH giảm xuống 20 (%) với thể tích trung hịa acid dư 50 (mL) thời gian chưng cất phút Nghiên cứu giúp Trung tâm Phân tích – Kiểm nghiệm TVU tiết kiệm đáng kể lượng hóa chất sử dụng thời gian phân tích mẫu, góp phần tăng lợi nhuận cho Trung tâm tương lai Tài liệu tham khảo AOAC international 2007 Protein (Crude) in Animal Feed and Pet Food Behr Labor-Technik 2010 Determination of Nitrogen with the Kjeldahl method Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Việt Nam 2007 Thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng Nito tính hàm lượng Protein thơ Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Việt Nam 2013 Thực phẩm thức ăn chăn nuôi – Hướng dẫn chung xác định hàm lượng Nito phương pháp Kjeldahl Soá 17, thaùng 3/2015 ... thời gian tối ưu nhằm rút ngắn thời gian phân tích Thời gian chưng cất lâu 2.2 Thiết bị - dụng cụ - hóa chất Bảng Thiết bị - dụng cụ - hóa chất sử dụng Tên gọi Thiết bị phá mẫu DK6 Thiết bị chưng... trình phân tích tổng nitrogen thức ăn chăn nuôi thiết bị Velp – UDK 142 đạt kết khả quan sau: hàm lượng acid H2SO4 giảm xuống (mL), lượng hỗn hợp xúc tác (gam), khối lượng mẫu tối ưu 0,3 (gam),... NaOH tối ưu Thí nghiệm 01 02 03 04 05 Thời gian chưng cất phút phút 30 giây phút phút 30 giây phút Hiệu suất thu hồi (%) 95,1 98,9 99,6 99,6 99,5 Kết luận Quá trình tối ưu hóa quy trình phân tích