Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học trong một số dịch chiết từ rễ cây thầu dầu ở đà nẵng

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG MẠC THỊ PHƢỚC HẢI NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC TRONG MỘT SỐ DỊCH CHIẾT TỪ RỄ CÂY THẦU DẦU Ở ĐÀ NẴNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Đà Nẵng - Năm 2015 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG MẠC THỊ PHƢỚC HẢI NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC TRONG MỘT SỐ DỊCH CHIẾT TỪ RỄ CÂY THẦU DẦU Ở ĐÀ NẴNG Chuyên ngành: HÓA HỮU CƠ Mã số : 60.44.01.14 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS TRẦN MẠNH LỤC Đà Nẵng - Năm 2015 LỜI CAM ĐOAN Tôi cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố cơng trình khác Tác giả luận văn Mạc Thị Phƣớc Hải MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Tính cấp thiết đề tài Mục đích nghiên cứu Đối tƣợng nghiên cứu phạm vi nghiên cứu Phƣơng pháp nghiên cứu Tổng quan tài liệu nghiên cứu Bố cục đề tài CHƢƠNG TỔNG QUAN 1.1 TỔNG QUAN VỀ CÂY THẦU DẦU 1.1.1 Họ thầu dầu (Euphorbiaceae) 1.1.2 Thầu dầu Ricinus communis L., họ Đại kích (Euphorbiaceae) 1.1.3 Rễ thầu dầu 10 1.1.4 Dầu thầu dầu 20 1.1.5 Bột thầu dầu 25 1.2 MỘT SỐ BÀI THUỐC TỪ CÂY THẦU DẦU 29 1.3 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 30 1.3.1 Phân tích trọng lƣợng 30 1.3.2 Các phƣơng pháp chiết 32 1.3.3 Phƣơng pháp quang phổ UV – Vis 33 1.3.4 Phƣơng pháp hấp thụ nguyên tử 34 1.3.5 Phƣơng pháp soxhlet 36 1.3.6 Phƣơng pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) 38 CHƢƠNG NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 40 2.1 NGUYÊN LIỆU CHÍNH 40 2.2 HÓA CHẤT, DỤNG CỤ, THIẾT BỊ 40 2.2.1 Hóa chất 40 2.2.2 Dụng cụ thiết bị 40 2.4 SƠ ĐỒ NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 41 2.5 XÁC ĐỊNH CÁC THƠNG SỐ HĨA LÝ CỦA NGUYÊN LIỆU 42 2.5.1 Xác định độ ẩm 42 2.5.2 Xác định hàm lƣợng tro 43 2.5.3 Hàm lƣợng kim loại 44 2.6 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHƢNG NINH 45 2.6.1 Ảnh hƣởng nhiệt độ 45 2.6.2 Ảnh hƣởng thời gian chiết 45 2.6.3 Ảnh hƣởng tỷ lệ rắn(g)/lỏng(ml) 46 2.6.4 Ảnh hƣởng số lần chƣng ninh 46 2.7 CHIẾT TÁCH RỄ THẦU DẦU BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT SOXHLET 47 2.8 CHIẾT TÁCH CÁC HỢP CHẤT TRONG RỄ CÂY THẦU DẦU TỪ CAO METHANOL QUA CÁC PHÂN ĐOẠN CHIẾT LỎNG-LỎNG 48 2.8.1 Chiết lỏng – lỏng dung môi khác 49 2.8.2 Chiết lỏng – lỏng dung môi n – hexan 50 2.8.3 Chiết lỏng – lỏng với dung môi chloroform 50 2.8.4 Chiết lỏng – lỏng với dung môi etylaxetat 50 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 52 3.1 THU NGUYÊN LIỆU 52 3.2 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC THÔNG SỐ HÓA LÝ CỦA RỄ THẦU DẦU 53 3.2.1 Xác định độ ẩm 53 3.2.2 Xác định hàm lƣợng tro 53 3.2.3 Xác định hàm lƣợng kim loại rễ thầu dầu 54 3.3 KẾT QUẢ KHẢO SÁT ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC ĐIỀU KIỆN CHIẾT TÁCH CÁC HỢP CHẤT TRONG RỄ CÂY THẦU DẦU BẰNG DUNG MÔI METHANOL THEO PHƢƠNG PHÁP CHƢNG NINH 55 3.3.1 Khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ 55 3.3.2 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian 56 3.3.3 Khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ rắn – lỏng 57 3.3.4 Khảo sát ảnh hƣởng số lần chƣng ninh 58 3.4 KẾT QUẢ ĐO GC-MS XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC TRONG DỊCH CHIẾT RỄ CÂY THẦU DẦU BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHƢNG NINH 59 3.4.1 Dịch chiết n-hexan 59 3.4.2 Dịch chiết chloroform 62 3.4.3 Dịch chiết Etylaxetat 63 3.4.4 Dịch chiết methanol 65 3.4.5 Tổng kết chung thành phần hóa học thu đƣợc dịch chiết phƣơng pháp chƣng ninh 67 3.5 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC TRONG CÁC DỊCH CHIẾT CỦA RỄ CÂY THẦU DẦU BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT SOXHLET SONG SONG 69 3.5.1 Dịch chiết n – hexan 69 3.5.2 Dịch chiết chloroform 70 3.5.3 Dịch chiết etylaxetat 71 3.5.4 Dịch chiết methanol 73 3.6 KẾT QUẢ ĐO GC-MS XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC TRONG DỊCH CHIẾT RỄ CÂY THẦU DẦU BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT SOXLET NỐI TIẾP 77 3.6.1 Dịch chiết n-hexan 77 3.6.2 Dịch chiết methanol 78 3.7 SO SÁNH CÁC THÀNH PHẦN HÓA HỌC ĐƢỢC XÁC ĐỊNH TRONG CÁC DUNG MÔI KHÁC NHAU BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHƢNG NINH, CHIẾT SOXHLET SONG SONG VÀ NỐI TIẾP 80 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 83 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI LUẬN VĂN (bản sao) PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu Tên bảng bảng Trang 3.1 Kết khảo sát độ ẩm rễ thầu dầu 53 3.2 Kết khảo sát hàm lƣợng tro rễ thầu dầu 54 3.3 Kết hàm lƣợng số kim loại rễ thầu dầu 54 3.4 Kết khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ bên đến trình chƣng ninh 3.5 Kết khảo sát ảnh hƣởng thời gian đến trình chƣng ninh 3.6 55 56 Kết khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ rắn – lỏng đến trình chƣng ninh 57 3.7 Kết khảo sát ảnh hƣởng số lần chƣng ninh 58 3.8 Thành phần hóa học dịch chiết rễ thầu dầu dung môi n-hexan 3.9 Thành phần hóa học dịch chiết rễ thầu dầu dung môi chloroform 3.10 3.14 66 Tổng kết thành phần hóa học dịch chiết dung mơi khác phƣơng pháp chƣng ninh 3.13 64 Thành phần hóa học dịch chiết rễ thầu dầu dung mơi methanol 3.12 63 Thành phần hóa học dịch chiết rễ thầu dầu dung môi etylaxetat 3.11 60 67 Thành phần hóa học dịch chiết rễ thầu dầu dung mơi n-hexan 70 Thành phần hóa học dịch chiết rễ thầu dầu dung môi 71 chloroform 3.15 Thành phần hóa học dịch chiết rễ thầu dầu dung mơi etyl axetat 3.16 Thành phần hóa học dịch chiết rễ thầu dầu dung môi methanol 3.17 75 Thành phần hóa học dịch chiết rễ thầu dầu dung môi n-hexan 3.20 75 Bảng tổng hợp thành phần hóa học dịch chiết phƣơng pháp soxhlet song song 3.19 74 Hàm lƣợng chất dịch chiết methanol rễ thầu dầu 3.18 72 78 Thành phần hóa học dịch chiết rễ thầu dầu dung mơi methanol 79 DANH MỤC CÁC HÌNH Số hiệu Tên hình hình Trang 1.1 Cây thầu dầu mọc vùng đất bị bỏ hoang 1.2 Thầu dầu (Nguồn: vi.wikipedia.org) 1.3 Lá thầu dầu (Nguồn:diendan.hocmai.vn) 1.4 Hoa thầu dầu (Nguồn:blogcaycanh.vn) 1.5 Quả thầu dầu (Nguồn: luirig.altervista.org) 1.6 Hạt thầu dầu 1.7 Dầu hạt thầu dầu (Nguồn: all.biz) 20 1.8 Cấu trúc ricin 27 2.1 Chiết soxhlet với dung môi hữu 36 2.2 Máy sắc ký khí ghép khối phổ 38 2.3 Sơ đồ thực nghiệm 41 2.4 Chiết rắn/lỏng bột rễ thầu dầu phƣơng pháp chƣng ninh 48 2.5 Chiết lỏng – lỏng dung môi n – hexan 49 2.6 Chiết lỏng – lỏng dung môi chloroform 49 2.7 Chiết lỏng – lỏng dung môi etylaxetat 49 3.1 a) Cây thầu dầu;b) Rễ thầu dầu; c) Rễ thầu dầu băm nhỏ; d) Bột rễ thầu dầu 3.2 Đồ thị biểu diễn ảnh hƣởng nhiệt độ đến trình chƣng ninh 3.3 52 55 Đồ thị biểu diễn ảnh hƣởng thời gian đến trình chƣng ninh 57 12 Phổ MS 9,12-Octadecadienoic acid (z,z)- phổ đối chứng 13 Phổ MS Octadecanoic acid phổ đối chứng 14 Phổ MS 1,2-Benzenedicarboxylic acid,butyl-2-ethylhexylester phổ đối chứng 15 Phổ MS 9,12,15-Octadecatrienoic acid, (Z,Z,Z)- phổ đối chứng 16 Phổ MS Heptadecanoic acid phổ đối chứng 17 Phổ MS 1,2-Benzenedicarboxylic acid, mono(2-ethylhexyl) ester phổ đối chứng 18 Phổ MS 4H-Pyran-4-one, 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl- phổ đối chứng 19 Phổ MS 2-Furancarboxylic acid, hydrazide phổ đối chứng 20 Phổ MS 2-Furancarboxaldehyde, 5-methyl- phổ đối chứng 21 Sắc kí đồ MS 2-Furancarboxaldehyde, 5-(hydroxymethyl)- phổ đối chứng 22 Phổ MS 2,5-Furandicarboxaldehyd phổ đối chứng 23 Phổ MS Butylated Hydroxytoluene phổ đối chứng 24 Phổ MS 1,6,10-Dodecatrien-3-ol, 3,7,11-trimethyl- phổ đối chứng 25 Phổ MS Cholest-5-ene, 3-ethoxy-, (3.beta )- phổ đối chứng 26 Phổ MS 5-Thiazoleethanol, 4-methyl phổ đối chứng ... GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG MẠC THỊ PHƢỚC HẢI NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC TRONG MỘT SỐ DỊCH CHIẾT TỪ RỄ CÂY THẦU DẦU Ở ĐÀ NẴNG Chuyên ngành: HÓA HỮU CƠ Mã số : 60.44.01.14... methanol 3.12 63 Thành phần hóa học dịch chiết rễ thầu dầu dung môi etylaxetat 3.11 60 67 Thành phần hóa học dịch chiết rễ thầu dầu dung mơi n-hexan 70 Thành phần hóa học dịch chiết rễ thầu dầu dung... chloroform 3.15 Thành phần hóa học dịch chiết rễ thầu dầu dung mơi etyl axetat 3.16 Thành phần hóa học dịch chiết rễ thầu dầu dung môi methanol 3.17 75 Thành phần hóa học dịch chiết rễ thầu dầu dung