Mục tiêu của nghiên cứu nhằm xác định chế độ đồng hóa, nồng độ hỗn hợp chất nhũ hóa sucrose ester và chất ổn định CMC và chế độ tiệt trùng đến tính ổn định của hệ nhũ tương sữa dừa. Sữa dừa được đồng hóa ở các tốc độ (0, 8000, 9000, 10000, 11000, 12000 vòng/phút) và thời gian (1, 3, 5, 7 phút) khác nhau.
TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC VĂN HIẾN TẬP SỐ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN TÍNH ỔN ĐỊNH CỦA HỆ NHŨ TƯƠNG SỮA DỪA ĐĨNG LON Phạm Thị Hồng Thư1, Nguyễn Trường Giang2, Kha Chấn Tuyền3 Trường Đại học Nơng Lâm Tp Hồ Chí Minh khachantuyen@hcmuaf.edu.vn Ngày nhận bài: 02/05/2019, Ngày duyệt đăng: 07/09/2019 123 Tóm tắt Mục tiêu nghiên cứu nhằm xác định chế độ đồng hóa, nồng độ hỗn hợp chất nhũ hóa sucrose ester chất ổn định CMC chế độ tiệt trùng đến tính ổn định hệ nhũ tương sữa dừa Sữa dừa đồng hóa tốc độ (0, 8000, 9000, 10000, 11000, 12000 vòng/phút) thời gian (1, 3, 5, phút) khác Hệ nhũ tương sữa dừa ổn định sucrose ester (0; 0,05; 0,1; 0,15 0,2%) CMC (0; 0,4; 0,6; 0,8 1%) Sữa dừa đóng lon tính tốn chế độ tiệt trùng thẩm tra cho đạt giá trị tiệt trùng thương mại Kết nghiên cứu cho thấy hệ nhũ tương sữa dừa ổn định (độ tách pha, kích thước phân bố hạt) đồng hóa tốc độ 10.000 vịng/phút thời gian phút Sử dụng chất ổn định CMC 1% kết hợp với chất nhũ hóa sucrose ester 0,15% giúp cải thiện đáng kể tính ổn định hệ nhũ tương Chế độ tiệt trùng 121oC 31 phút tính tốn thẩm tra đảm bảo an tồn mặt vi sinh peroxít, sản phẩm sữa dừa đóng lon có độ trắng giá trị cảm quan cao Từ khóa: sucrose ester, CMC, tiệt trùng, hệ nhũ tương sữa dừa Effects of several factors on stability of canned coconut milk emulsion Abstract The research aimed to determine the most suitable conditions of homogenization, the concentration of emulsifier sucrose ester and stabilizer CMC, and sterilization conditions for high stability of coconut milk emulsion The emulsion was homogenized at different high speeds (0, 8000, 9000, 10000, 11000 and 12000 rpm) and times (1, 3, and minutes) Different concentrations of sucrose ester (0, 0.05, 0.1, 0.15 and 0.2%) and CMC (0, 0.4, 0.6, 0.8 and 1%) were studied to stabilize the emulsion The sterilization conditions for canned coconut milk were also calculated in order to achieve the commercial sterility The results indicated that the high stability of coconut milk in terms of separation index, particle size mean and particle distribution was obtained as homogenized at the speed of 10000 rpm for minutes The concentration of sucrose ester (0.15%) and CMC (1%) was found to be the most suitable for the emulsion stabilization Sterilization at 121oC for 31 minutes was validated and confirmed for the high stability of canned coconut milk in terms of micro-organism and peroxide value The resultant product had high whiteness index and sensorial characteristics Keywords: sucrose ester, CMC, sterilization, coconut milk emulsion 146 VAN HIEN UNIVERSITY JOURNAL OF SCIENCE Đặt vấn đề Sữa dừa hay nước cốt dừa hệ nhũ tương (dầu nước) tự nhiên trích ly (bằng phương pháp ép) từ phần cơm dừa có khơng có thêm nước Theo CODEX STAN 240 (2003), sản phẩm dừa (ở dạng lỏng) chia thành loại: sữa dừa uống (hàm lượng béo 5%), sữa dừa (hàm lượng béo 10%), cốt dừa (hàm lượng béo 20%) cốt dừa cô đặc (hàm lượng béo 30 Sữa dừa thành phần nguyên liệu quan trọng bữa ăn người dân châu Á giới, sữa dừa có hương vị đặc trưng, Trung Quốc thị trường lớn tiềm năng, theo ước tính khoảng 25% sữa dừa giới tiêu thụ Trung Quốc (Tipvarakarnkoon cộng sự, 2010) Hệ nhũ tương sữa dừa thường không ổn định, bị tách lớpsau đến 10 điều kiện môi trường, làm giảm đáng kể giá trị cảm quan nói riêng chất lượng sản phẩm nói chung Nhiều yếu tố ảnh hưởng đến ổn định hệ nhũ nghiên cứu hàm lượng chất béo, loại lượng chất nhũ hoá, chất ổn định, áp suất thời gian đồng (Phungamngoen cộng sự, 2004) Khi hạt béo chuyển động va chạm kết hợp lại với thành mảng có kích thước lớn, ổn định hàm lượng chất lượng protein sữa dừa nên không đủ để ổn định hạt chất béo (Tansakul cộng sự, 2006) Theo Lê Văn Việt Mẫn (2011), đồng hóa phương pháp tối ưu để giải ổn định hạt chất béo, phương pháp đồng hóa tốc độ cao đơn giản chi phí đầu tư thấp Một số nghiên cứu gần hệ nhũ tương dầu nước cho thấy đồng hóa kết hợp sử dụng chất ổn định chất nhũ hóa giúp tăng tính ổn định hệ nhũ tương làm VOLUME NUMBER giảm sức căng bề mặt hạn chế kết hợp hạt béo chuyển động va chạm Ariyaprakai cộng (2013), nghiên cứu so sánh hiệu ổn định hệ nhũ tương sữa dừa bổ sung chất nhũ hóa Tween 60 sucrose ester cho thấy sucrose ester có khả ổn định hệ nhũ tương sữa dừa tốt so với Tween 60 nhiệt độ khác Sữa dừa có pH 6,1 thuộc nhóm sản phẩm có độ axít thấp, theo quy định FDA (Cơ quan thực phẩm dược phẩm Mỹ) nhóm sản phẩm cần xử lý nhiệt độ lớn 100oC (tiệt trùng), nhằm tiêu diệt bào tử vi sinh vật, góp phần bảo quản sữa dừa thời gian dài Phương pháp Ball phương pháp tính tốn chế độ tiệt trùng thực tế sử dụng phổ biến, thông qua việc sử dụng thông số trình thâm nhập nhiệt nhằm xác định thời gian cần thiết để đạt giá trị tiệt trùng F Vì thế, mục tiêu nghiên cứu xác định nồng độ hỗn hợp chất nhũ hoá sucrose ester chất ổn định CMC (Carboxy Methyl Cellulose), chế độ đồng hoá tốc độ cao chế độ tiệt trùng đến tính ổn định hệ nhũ tương sữa dừa đóng lon Nhằm đáp ứng yêu cầu thị trường nước đặc biệt xuất khẩu, quy trình cơng nghệ chế biến sản phẩm sữa dừa cần phải hoàn thiện, cụ thể thông số quan trọng quy trình sản xuất cần nghiên cứu Vật liệu phương pháp 2.1 Nguyên vật liệu Dừa khô mua chợ Đầu mối Nông sản Thủ Đức, thành phố Hồ Chí Minh Sucrose ester (DK Ester-F160) CMC cung cấp công ty cổ phần Dai-ichi Kogyo Seiyaku, Nhật Bản DK Ester-F160 sử dụng chất nhũ hóa, có 147 TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC VĂN HIẾN số HLB khoảng 15-16 Giá trị dinh dưỡng 100g sữa dừa thành phẩm sử dụng nghiên cứu có hàm lượng carbohydrate, protein chất béo 3,62, 1,73 17,8% Các thiết bị sử dụng nghiên cứu bao gồm thiết bị đồng hóa tốc độ cao (IKA Works GmbH Co KG, Đức), máy ghép nắp lon (SCIM, Pháp), nồi tiệt trùng (Wisd Laboratory instruments, Đức) có gắn đầu đo nhiệt độ tâm sản phẩm, kính hiển vi (LW Scientific, Mỹ), máy đo màu (Minolta Chroma Meter CR – 400, Nhật), máy đo kích thước phân bố hạt Malvern Mastersizer 3000 (Anh) 2.2 Chuẩn bị hệ nhũ tương sữa dừa đóng lon Dừa sau thu mua tiến hành lột vỏ, bổ đôi tách lấy phần cơm dừa.Cơm dừa sau chần nhiệt độ 80oC 10 phút, làm nguội, xay ép lấy sữa dừa Sau đó, tiến hành phối chế để sữa dừa thuđược có hàm lượng béo 17%, tiến hành bổ sung chất nhũ hóa sucrose ester, chất ổn định CMC Hỗn hợp đồng hóa tốc độ cao nhằm ổn định hệ nhũ tương Sau đồng hóa, nhũ tương sữa dừa rót nóng (70 – 80oC) vào lon 307 ( 83) với khối lượng lon 165g Tiếp đến, lon chứa sữa dừa ghép mí Sau cùng, sản phẩm tiệt trùng làm nguội 2.3 Ảnh hưởng tốc độ thời gian đồng hoá đến tính ổn định hệ nhũ tương Thí nghiệm bố trí hồn tồn ngẫu nhiên yếu tố (tốc độ đồng hóa) với lần lặp lại Tốc độ đồng hóa khảo sát (đối chứng), 8.000, 9.000, 10.000, 11.000 12.000 (vòng/phút) Sau xác định tốc độ đồng hóa, thời gian đồng hóa bố trí hồn tồn ngẫu nhiên yếu tố, với mức thời 148 TẬP SỐ gian phút (đối chứng), 1, 3, phút Mẫu sữa dừa sau đồng hóa tiệt trùng, theo dõi độ lắng (%) ngày, kích thước hạt béo (d4,3) quan sát hạt béo kính hiển vi độ phóng đại 400 lần (Tangsuphoom Coupland, 2008) 2.4 Ảnh hưởng chất ổn định chất nhũ hóa đến tính ổn định hệ nhũ tương Thí nghiệm yếu tố với lần lặp lại bố trí hồn tồn ngẫu nhiên Yếu tố thí nghiệm chất ổn định nồng độ CMC (carboxyl methyl cellulose), với mức 0; 0,4; 0,6; 0,8; 1% Chất nhũ hóa sucrose ester với mức 0; 0,05; 0,1; 0,15 0,2% Mẫu sữa dừa sau đồng hoá tiệt trùng, theo dõi độ lắng (%) ngày, kích thước hạt béo (d4,3) quan sát hạt béo kính hiển vi độ phóng đại 400 lần (Tangsuphoom Coupland, 2008) 2.5 Ảnh hưởng chế độ tiệt trùng đến chất lượng sản phẩm sữa dừa đóng hộp 2.5.1 Tính tốn giá trị tiệt trùng Tính tốn chế độ tiệt trùng sản phẩm sữa dừa phương pháp công thức Ball (Stoforos, 2010) Tính tốn thời gian tiệt trùng cần thiết mức nhiệt độ tiệt trùng phổ biến 121oC 116oC để đạt giá trị tiệt trùng Fo(5 phút) Theo dõi nhiệt độ ban đầu To(oC), thời gian nâng nhiệt tc (phút), nhiệt độ nồi tiệt trùng TR (oC), khác biệt nhiệt độ tâm sản phẩm so với nhiệt độ nồi tiệt trùng (TR – T) ghi nhận tính tốn khoảng thời gian khác Cắm đầu đò nhiệt độ tâm vào lon sản phẩm cho cảm biến nhiệt nằm cách đáy 1/3 chiều cao lon (truyền nhiệt đối lưu) tiến hành tiệt trùng Theo dõi diễn tiến nhiệt độ nồi tiệt trùng tâm sản phẩm sau phút Kiểm tra chế độ tiệt trùng vừa tính so sánh Fthực tế tính VAN HIEN UNIVERSITY JOURNAL OF SCIENCE với Fo= phút (Phungamngoen cộng sự, 2004) Nếu Fthực tế ≥ Fo chế độ tiệt trùng đạt Sử dụng thơng số q trình thâm nhập nhiệt Thiết kế trình xử lý nhiệt việc xác định thời gian cần thiết để đạt giá trị tiệt trùng định Fo Đánh giá trình xử lý nhiệt việc xác định đạt giá trị tiệt trùng (hiệu tiệt trùng) qua q trình xử lý Ball đưa cơng thức tính giá trị tiệt trùng cho tình cách sử dụng giá trị f j lấy từ thí nghiệm thực tế sản phẩm khác Trong suốt thời gian nâng nhiệt tc, tốc độ tiêu diệt vi sinh vật luôn thay đổi Ball đề nghị thay điều với đường cong trì thời gian bắt đầu thời gian nâng nhiệt 58% Nếu sử dụng thời gian xử lý Ball, phương trình đường cong xử lý nhiệt trở thành: log(TR – TB) = log[jh*(TR – To)] – tB/fh Đặt g = TR– TB khác nhiệt độ tối đa sản phẩm nhiệt độ mội trường xử lý nhiệt phương trình (2): log(g) = log[jh*(TR – To)] – tB/fh Vậy thời gian xử lý nhiệt Ball cần thiết: tB=fh*{log[jh*(TR-To)]-log(g)} 2.5.2 Đánh giá chế độ tiệt trùng So sánh chế độ tiệt trùng 116oC 121oC dựa vào tiêu nhằm xác định chế độ tiệt trùng phù hợp với sản phẩm sữadừa đóng lon Thí nghiệm bố trí hồn tồn ngẫu nhiên yếu tố với lần lặp lại Yếu tố thí nghiệm chế độ tiệt trùng Thí nghiệm gồm nghiệm thức: 116oC 121oC theo thời gian giữ nhiệt nồi tiệt trùng tính tốn Chỉ tiêu theo dõi độ trắng, điểm cảm quan, số peroxít (PV) tiêu vi sinh VOLUME NUMBER 2.6 Phân tích tiêu 2.6.1 Hàm lượng chất béo Xác định hàm lượng béo nguyên liệu sữa dừa đóng lon theo TCVN 66883: 2007 (ISO 8262-3:2005) Chỉ tiêu xác định nhằm chuẩn hoá hàm lượng béo thành phẩm sữa dừa đóng lon 2.6.2 Độ tách pha Độ tách pha (độ lắng) mẫu xác định dựa khác biệt tỷ trọng thành phần hệ nhũ tương, thành phần có tỷ trọng thấp chất béo có xu hướng phân tách thành lớp kem phía lớp nước sữa có tỷ trọng lớn phía Độ tách pha xác định nhằm đánh giá tính ổn định hệ nhũ tương sữa dừa Theo dõi trình tách lớp hệ nhũ cách cho 20 ml sữa dừa vào ống nghiệm có nắp đậy quan sát vòng ngày 30oC bể kiểm sốt nhiệt Độ tách pha tính độ tách pha (CI = 100 * HS/HE) Trong đó, HE tổng chiều cao hệ nhũ và HS chiều cao lớp nước sữa (Tangsuphoom Coupland, 2008) 2.6.3 Kích thước phân bố hạt Để đánh giá tính ổn định hệ nhũ tương nghiên cứu hiệu chất nhũ hoá chất ổn định, kích thước phân bố hạt hệ nhũ tương sữa dừa xác định máy phân tán kích thước hạt lazer (Mastersizer 3000, Malvern Instruments Ltd., UK) Sữa dừa cho vào phễu tiếp liệu tỷ lệ khoảng 15% khuấy 1000 vòng/phút Độ hấp thu hiệu 0,01 số khúc xạ dầu dừa nước 1,45 1,33 Mẫu tán xạ dùng để tính kích thước hạt dựa giọt số khúc xạ tương đối 1,09 (Tangsuphoom Coupland, 2008; Seo cộng sự, 2018) 149 TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC VĂN HIẾN Kích thước hạt báo cáo đường kính trung bình thể tích, trọng lượng: d4,3 = 𝑛𝑖𝑑 𝑖 𝑛𝑖𝑑 𝑖 ni số giọt, di đường kính giọt 2.6.4 Quan sát hạt béo kính hiển vi Quan sát hạt béo kính hiển vi thực cách nhỏ giọt dung dịch sữa dừa lên lam kính, sau đặt lamen lên tiến hành quan sát kính hiển vi quang (OMNI VID, LW Scientific 865, Mỹ) với độ phóng đại 400 lần 2.6.5 Độ trắng Độ trắng sữa dừa đóng lon xác định máy đo màu Minolta Chroma Meter CR-400 nhằm đánh giá hiệu trình xử lý nhiệt.Sản phẩm sau tiệt trùng phải có độ trắng cao Độ trắng xác định theo công thức (Caivano Buera, 2012): WI (White Index) = 100 - (100 − 𝐿∗)2 + (𝑎∗)2 + (𝑏∗)2 2.6.6 Đánh giá cảm quan cho điểm thị hiếu Theo Hà Duyên Tư (2000), phép thử cho điểm thị hiếu nhằm xác định mức độ ưa thích cảm quan viên tiêu mùi, vị, màu sắc trạng thái mẫu thử Phép thử cho điểm thị hiếu đánh giá nhằm xác định mức độ ưa thích mẫu sữa dừa đóng lon xử lý chế độ tiệt trùng khác Người thử mời nếm thử sản phẩm đánh giá mức độ ưa thích, hài lịng thang điểm định nghĩa trước thông qua thuật ngữ mơ tả cấp độ hài lịng, ưa thích Phép thử cho điểm thị hiếu đánh giá dựa thang điểm 2.6.7 Chỉ số peroxít Chỉ số peroxít (PV) xác định theo TCVN 6121: 2010 (ISO 3960: 2007) 150 TẬP SỐ Chỉ số PV xác định nhằm đánh giá mức độ oxy hóa sản phẩm sữa dừa đóng lon 2.6.8 Chỉ tiêu vi sinh vật Các tiêu vi sinh vật tiến hành kiểm tra công ty trách nhiệm hữu hạn Eurofins Sắc ký Hải Đăng, thành phố Hồ Chí Minh Các tiêu theo dõi phương pháp kiểm tra tương ứng bao gồm tổng số vi sinh vật hiếu khí (ISO 4833-1: 2013), tổng số vi sinh vật kỵ khí (ISO 1523: 2003) tổng số vi sinh vật kỵ khí sinh H2S (ISO 15213: 2003) Chỉ tiêu vi sinh đánh giá nhằm xác định hiệu vi sinh thành phẩm sữa dừa đóng lon 2.7 Phân tích thống kê Tất thí nghiệm nghiên cứu lặp lại lần Kết trình bày dạng giá trị trung bình ± độ lệch chuẩn,được xác định phần mềm Excel Sự khác nghiệm thức xác định ANOVA với độ tin cậy 95% (hay p < 0,05), sử dụng phần mềm JMP phiên 10 Kết thảo luận 3.1 Ảnh hưởng tốc độ đồng hóa đến ổn định hệ nhũ tương Hệ nhũ tương sữa dừa nhanh chóng phân lớp sau khoảng đến 10 chuyển động va chạm kết hợp hạt cầu béo, hình thành hạt kích thước lớn hơn, tượng làm giảm đáng kể giá trị cảm quan chất lượng sản phẩm Do đó, tách pha sữa dừa tiêu quan trọng để xác định tính ổn định hệ nhũ tương Tốc độ đồng hóa ảnh hưởng đến tách pha sữa dừa (Hình 1) Khi tăng tốc độ đồng hóa váng sữa dừa có xu hướng giảm, sau gia tăng Sau ngày theo dõi, liệu ghi nhận tách pha có giá trị cao 29,9% mẫu không VAN HIEN UNIVERSITY JOURNAL OF SCIENCE đồng hóa (đối chứng) thấp 7,1% tốc độ đồng hóa 10.000 vịng/phút, có khác biệt ý nghĩa mặt thống kê (p < 0,05) Khi tăng tốc độ đồng hóa lên 8.000; 9.000 10.000 vịng/phút,sự tách pha có xu hướng giảm ghi nhận VOLUME NUMBER 20,1%; 10,1%; 7,1% Tuy nhiên, tiếp tục tăng tốc độ đồng hóa lên 11.000 12.000 vịng/phút váng lại có xu hướng tăng trở lại với giá trị 8,8% 9,3% Hình Ảnh hưởng tốc độ đồng hoá đến độ tách pha sữa dừa theo thời gian Sự tách pha sữa dừa có xu hướng tăng theo thời gian bảo quản Sau thời gian theo dõi ngày, mẫu sữa dừa bị tách pha thấp đồng hóa với tốc độ 10.000 vòng/phút 26,8% cao nghiệm thức đối chứng 45,8% (p < 0,05) Đối với mẫu đồng hóa tốc độ 8.000; 9.000 10.000 vịng/phút có giá trị tách pha tương ứng 39,7%; 34,4% 26,8% Tương tự tốc độ 11.000 12.000 vòng/phút với váng sau ngày quan sát 32,4% 37,2% Kết ảnh hưởng tốc độ đồng hóa đến tách pha hệ nhũ tương sữa dừa giải thích đồng hóa tốc độ cao tạo dòng chảy hỗn loạn dung dịch đồng thời lực phá vỡ sinh trình chuyển động dịng chảy Các dịng chảy rối (hỗn loạn) giúp phân tán hạt béo pha liên tục tốt (Lakhotia cộng sự, 1992), lực phá vỡ tác động lên bề mặt lớn sức căng bề mặt hạt béo làm chúng phân tán thành hạt có kích thước nhỏ Tuy nhiên, hạt béo nhỏ diện tích bề mặt lớn, khơng có đủ chất nhũ hóa để bao phủ hồn tồn bề mặt hạt hình thành, làm tăng sức căng bề mặt hạt có xu hướng kết hợp với chuyển động va chạm vào (Jafari cộng sự, 2008) Sau hạt béo kết hợp lại với tạo thành hạt có kích thước lớn hơn, chúng có xu hướng di chuyển lên phía tạo nên lớp “kem” cho dung dịch, hạt béo có kích thước lớn có xu hướng di chuyển lên nhanh hạt nhỏ (McClements, 2015) Ảnh hưởng tốc độ đồng hố đến phân bố kích thước hạt béo (Hình 2), kích thước hạt béo quan sát kính hiển vi (Hình 3) 151 TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC VĂN HIẾN TẬP SỐ Hình Ảnh hưởng tốc độ đồng hố đến phân bố kích thước hạt béo sau ngày Kết phân bố kích thước hạt béo thể Hình 2, tốc độ đồng hóa có ảnh hưởng đến kích thước hạt béo độ tin cậy 95% Kích thước hạt béo trung bình dao động khoảng 15,82 59,35 µm Trong đó, mẫu khơng đồng hóa cho kích thước hạt béo cao kích thước hạt nhỏ đồng hóa với tốc độ 10.000 vịng/phút với giá trị ghi nhận 59,35 µm 15,82 µm Cụ thể, tăng tốc độ đồng hóa kích thước hạt béo có xu hướng giảm với giá trị ghi nhận 37,94 µm; 26,74 µm; 15,82 µm tốc độ 8.000, 9.000 10.000 vịng/phút Tuy nhiên, kích thước hạt béo giảm đến giới hạn định Sau đó, tiếp tục tăng tốc độ đồng hóa kích thước hạt lại có xu hướng gia tăng trở lại Ngồi ra, quan sát kính hiển vi quang học cho kết tương tự thể Hình Hình Ảnh hưởng tốc độ đồng hố đến kích thước hạt béo quan sát kính hiển vi sau ngày theo dõi độ phóng đại 400 lần Kết Hình cho thấy, mẫu đối chứng kích thước hạt béo khơng đồng 152 với nhau, hạt béo có kích thước lớn phân bố nhiều Đối với mẫu đồng VAN HIEN UNIVERSITY JOURNAL OF SCIENCE hóa với tốc độ 8.000; 9.000; 10.000 vịng/phút, kích thước hạt béo quan sát giảm đáng kể Nhưng tiếp tục tăng tốc độ lên 11.000 12.000 vòng/ phút kích thước hạt béo phân bố hạt béo lớn có xu hướng tăng Như vậy, đồng hóa với tốc độ 10.000 vịng cho tách pha kích thước hạt béo với giá trị thấp nhất, đồng thời kết quan sát kính hiển vi cho thấy hạt béo nhỏ tương đối đồng với nên tốc độ 10.000 vòng/phút chọn làm yếu tố cố định cho thí nghiệm 3.2 Ảnh hưởng thời gian đồng hóa đến tính ổn định hệ nhũ tương Sau lựa chọn tốc độ đồng hóa thích hợp, nghiên cứu tiến hành khảo sát ảnh hưởng thời gian đồng hóa (0, 1, 3, vả phút) đến tính ổn định hệ nhũ tương (sự tách pha, kích thước hạt béo VOLUME NUMBER quan sát hạt béo kính hiển vi), thể Hình 4, Hình Hình Kết Hình cho thấy thời gian đồng hóa ảnh hưởng đến tách pha sữa dừa (p < 0,05) Khi tăng thời gian đồng hóa váng sữa dừa có xu hướng giảm đến giá trị định gia tăng trở lại Sau ngày theo dõi, liệu ghi nhận váng dao động khoảng 5,2 – 29,9% với giá trị cao 29,9% thấp 5,2% thời gian đồng hóa phút (đối chứng) phút, có khác biệt ý nghĩa mặt thống kê (p < 0,05) Cụ thể, bắt đầu tăng thời gian đồng hóa lên phút phút váng có xu hướng giảm ghi nhận 7,6%; 5,2% Tuy nhiên, tiếp tục tăng thời gian lên phút phút váng lại có xu hướng tăng trở lại với giá trị 7,4% 10,0% Hình Ảnh hưởng thời gian đồng hóa đến độ tách pha sữa dừa theo thời gian Qua ngày, độ tách pha sữa dừa có xu hướng tăng theo thời gian theo dõi Độ tách pha có giá trị cao mẫu đối chứng (thời gian phút) đạt 45,9% thấp thời gian phút với giá trị 24,7%, có khác biệt ý nghĩa mặt thống kê (p < 0,05) Mẫu đồng hố thời gian phút có độ tách pha thấp (24,7%) sau thời gian bảo quản ngày, thời gian phút (26,9%), thời gian phút (27,1%) thời gian phút (30,5%) Hiện tượng nàyhồn tồn phù hợp với giải thích McClements, (2015); Jafari cộng (2008) Vì thế, kéo dài thời gian đồng hóa lên phút phút tách pha xu hướng gia tăng trở lại 153 TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC VĂN HIẾN Để làm sáng tỏ ảnh hưởng kích thước hạt béo đến váng, nghiên cứu tiến hành thực đo kích thước hạt béo phân bố hạt béo (Hình 5).Qua kết quan sát cho thấy, thời gian đồng hóa có ảnh hưởng đến kích thước hạt béo Kích thước hạt béo trung bình dao động khoảng 14,73– 59,35 µm Trong đó, mẫu đối chứng (0 phút) cho kích thước hạt béo lớn nhỏ đồng hóa với thời gian phút có giá trị ghi nhận TẬP SỐ 59,35 µm 14,73µm, có khác biệt ý nghĩa mặt thống kê (p < 0,05) Cụ thể, tăng thời gian đồng hóa kích thước hạt béo có xu hướng giảm với giá trị ghi nhận 21,05 µm và14,73µm thời gian phút phút Tuy nhiên, tiếp tục kéo dài thời gian đồng hóa kích thước hạt béo lại có xu hướng gia tăng, thời gian phút phút kích thước hạt béo bắt đầu tăng với giá trị 15,83 µm 16,32µm Hình Ảnh hưởng thời gian đồng hóa đến phân bố kích thước hạt béo sau ngày Khi quan sát phân bố kích thước hạt béo kính hiển vi (Hình 6) cho kết tương tự, đồng hóa phút kích thước hạt béo khơng đồng với nhau, hạt béo kích thước lớn phân bố nhiều Đối với mẫu đồng hóa phút, phút phút kích thước hạt béo quan sát giảm đáng kể Nhưng tiếp tục tăng thời gian lên phút, kích thước hạt béo phân bố hạt béo lớn có xu hướng tăng Hình Ảnh hưởng thời gian đồng hóa đến phân bố kích thước hạt béo quan sát kính hiển vi sau ngày theo dõi (x400 lần) 154 VAN HIEN UNIVERSITY JOURNAL OF SCIENCE Tóm lại, kết độ tách pha, kích thước hạt béo quan sát kính hiển vi cho thấy đồng hóa với thời gian phút cho kết tốt nên chọn làm yếu tố cố định cho thí nghiệm 3.3 Ảnh hưởng CMC đến tính ổn định hệ nhũ tương Nghiên cứu tiến hành khảo sát nồng độ CMC thích hợp để giảm độ tách pha nhằm tăng tính ổn định cho hệ nhũ tương sữa dừa Kết váng thể Hình Kết cho thấy nồng độ CMC có ảnh hưởng đến váng sữa dừa (p < 0,05) Nhìn chung, nồng độ CMC tỷ lệ nghịch với tách pha; độ tách pha lớn nồng độ CMC 0% thấp VOLUME NUMBER nồng độ 1% (p < 0,05) Trong thời gian theo dõi ngày ghi nhận tượng tách pha nghiệm thức 0%; 0,4% 0,6% tăng dần theo thời gian với độ tách pha sau ngày theo dõi 54,9%; 31,7%; 5,4% độ tách pha sau ngày theo dõi 66,3%; 49,6%; 25,3%.Tuy nhiên, ngày theo dõi không ghi nhận tượng tách pha nghiệm thức 0,8% 1% đến ngày theo dõi thứ nghiệm thức 0,8% bắt đầu xuất tách pha với giá trị ghi nhận 4,4% tăng dần theo thời gian với độ tách pha ngày thứ 6,5% Sau ngày theo dõi chưa ghi nhận tượng tách pha nghiệm thức 1% Hình Ảnh hưởng nồng độ CMC đến độ tách pha nhũ tương sau ngày Theo McKenna (2003) giải thích tượng CMC chất ổn định có chất ưa nước, polysaccharide có khả làm dày thường gọi chất nhũ hóa thứ cấp, tan vào nước phân tử liên kết với tạo thành mạng không gian ba chiều liên tục giữ hạt thuộc pha phân tán (hạt béo) mắt lưới Đồng thời, CMC làm tăng độ nhớt cho pha liên tục, từ làm chậm trình chuyển động va chạm hạt béo pha liên tục (Phungamngoen cộng sự, 2004) góp phần làm giảm tốc độ phân tán hệ nhũ tương Jirapeangtong cộng (2008) báo cáo kết tương tự, ông cho độ tách phacủa hệ nhũ tương giảm dần tăng nồng độ CMC bổ sung Về tiêu kích thước hạt, kết phân bố kích thước hạt thể Hình kết phân tích thống kê cho thấy, nồng độ CMC bổ sung có ảnh hưởng đến kích thước hạt béo (p < 0,05) Kích thước hạt béo trung bình dao động khoảng 155 TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC VĂN HIẾN 13,12- 27,67 µm Nồng độ CMC tăng (0; 0,4; 0,6; 0,8 1%), kích thước hạt béo có xu hướng giảm với giá trị ghi nhận 27,67; 23,79; 14,91; 13,62; 13,12µm Khi quan sát kính hiển vi thu kết tương tự thể Hình 9, kết cho thấy bổ sung 0% CMC hạt có kích thước tương đối lớn khơng đồng Nhưng bắt đầu tăng dần nồng độ CMC lên 0,4% 0,6%; 0,8% 1% kích TẬP SỐ thước hạt béo giảm xuống rõ rệt Kết thí nghiệm tương tự nghiên cứu Jirapeangtong cộngsự (2008), nghiên cứu cho sử dụng hàm lượng CMC 0,8 - 1% giúp ổn định hệ nhũ tương sữa dừa tốt Như vậy, dựa vào phân tích nêu cho thấy, nồng độ CMC 1% đạt giá trị kích thước hạt nhỏ độ tách pha đạt giá trị tối ưu sau ngày theo dõi Hình Ảnh hưởng nồng độ CMC đến phân bố kích thước hạt béo sau ngày Hình Ảnh hưởng nồng độ CMC đến kích thước hạt béo quan sát kính hiển vi sau ngày (x 400) 156 VAN HIEN UNIVERSITY JOURNAL OF SCIENCE 3.4 Ảnh hưởng nồng độ sucrose ester đến tính ổn định nhũ tương Để phát huy tác dụng chất nhũ hóa sucrose ester, cần tiến hành hoạt hóa chất trước cho vào hệ nhũ tương sữa dừa, chất hoạt động bề mặt bảo vệ giọt dầu Chất nhũ hóa tạo phân tán đồng cho sản phẩm, thêm chất nhũ hóa giúp hạt béocó kích thước nhỏ sau đồng hố phân tán đồng hơn, giảm sức căng bề mặt Trong sucrose ester có chứa nhóm sucrose monolaurate ưa nước liên kết với axít lauric có sữa dừa, tạo hệ nhũ ổn định Sau ngày theo dõi độ tách pha, kết quan sát ghi nhận cho thấy mẫu sữa dừa bổ sung sucrose ester với gia tăng nồng độ cải thiện VOLUME NUMBER đáng kể tượng tách pha Kết phân bố kích thước hạt béo cho thấy nồng độ chất nhũ hóa sucrose ester có ảnh hưởng đến kích thước hạt béo độ tin cậy 95% Kích thước hạt béo trung bình dao động khoảng 11,29 – 23,99 µm Cụ thể, theo chiều tăng dần nồng độ 0%; 0,05%; 0,1%; 0,15%; 0,2% Dk ester F160 kích thước hạt béo có xu hướng giảm với giá trị ghi nhận 23,99 µm; 19,44µm; 13,49µm; 11,29 µm; 11,52 µm Theo mẫu khơng bổ sung sucrose ester cho kích thước hạt béo trung bình lớn nhấtvà nhỏ khibổ sung nồng độ Dk ester F160 0,15% với giá trị ghi nhận 23,99 µm 11,29 µm, có khác biệt ý nghĩa mặt thống kê (p < 0,05) Hình 10 Ảnh hưởng nồng độ sucrose ester đến phân bố kích thước hạt sau thời gian ngày Kết quan sát kính hiển vi thể Hình 11 cho kết tương tự, không bổ sung sucrose ester, hệ nhũ tương có xuất hạt béo có kích thước lớn Kích thước hạt béo giảm đáng kể nồng độ sucrose ester tăng lên Việc tăng nồng độ chất nhũ hóa chất ổn định làm giảm đáng kể độ phân tách hệ nhũ tương Các hạt béo nhỏ hình thành sau trình đồng hóa, bổ sung sucrose ester với vai trị chất nhũ hóa hịa tan vào dung dịch, chúng hấp phụ bề mặt hạt béo, hướng đầu kỵ nước vào hạt chất béo hướng đầu ưa nước vào nước hình thành nên hạt micelle, tích tụ phân tử bề mặt hạt béo làm giảm đáng kể sức căng bề mặt 157 TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC VĂN HIẾN hạt béo nhỏ hình thành Đồng thời, kết hợp với chất ổn định làm tăng độ nhớt pha liên tục làm chậm lại trình hạt nhỏ đến gần kết hợp lại với (Tipvarakarnkoon cộng sự, 2010; Israelachvili, 2011; Zhao cộng sự, 2014; Lê Ngọc Tú, 2015) Ngồi ra, McClements (2015) giải thích sucrose TẬP SỐ ester có tính chất chất nhũ hóa khơng ion giúp ổn định nhũ tương cách tạo lực đẩy ngăn hạt béo đến gần nhau, từ ngăn cản hạt sát nhập vào Chính thế, tăng nồng độ sucrose ester kích thước hạt béo giảm Hình 11 Ảnh hưởng nồng độ sucrose ester đến kích thước hạt béo quan sát kính hiển vi sau ngày (x 400) 3.5 Ảnh hưởng chế độ tiệt trùng đến chất lượng sữa dừa đóng lon 3.5.1 Tính tốn chế độ tiệt trùng Kết tính toán kiểm tra chế độ tiệt trùng sản phẩm sữa dừa trình bày qua Bảng Thời gian giữ nhiệt nồi nhiệt độ 121 116oC để đạt giá trị tiệt trùng Fo = phút 31 61 phút Tiến hành kiểm tra hai chế chế độ tiệt trùng cách tính F thực tế so sánh với Fo cho Fthực tế ≥ Fo Kết kiểm tra chế độ tiệt trùng 1210C 116oC cho 158 thấy, Fthực tếở chế độ lớn Fo Điều cho thấy chế độ tiệt trùng 121oC 31 phút 116oC 61 phút đạt giá trị tiệt trùng Fo (an toàn mặt vi sinh).Kết kiểm tra vi sinh (Bảng 2) cho thấy sau trình tiệt trùng chế độ 116oC 61 phút 121oC 31 phút không phát vi khuẩn hiếu khí, vi khuẩn kỵ khí khử sulfite vi sinh vật kỵ khí Vậy nên kết luận chế độ 116oC 61 phút 121oC 31 phút an toàn vi sinh vật VAN HIEN UNIVERSITY JOURNAL OF SCIENCE VOLUME NUMBER Bảng Kết tính tốn thời gian tiệt trùng cho giá trị tiệt trùng Fo nhiệt độ nồi tiệt trùng 121oC 116oC kết kiểm tra Tính tốn Kiểm tra Tham số 121oC 116oC Tham số 121oC 116oC Khối lượng mẫu (g) 165 165 tB (phút) 52 80 Fo (phút) 5 fh (phút) 76,8 115,2 fh (phút) 62,2 76,8 jh 0,96 0,67 jh 1,11 1,10 To (oC) 66 65 To (oC) 65 68 TR (oC) 121 116 TR (oC) 121 116 L 0,98 0,31 0,98 0,31 TR-To 55 51 TR - To ( C) 56 48 jh*(TR-To) 52,8 34,2 jh*(TR-To) 61,6 52,8 log[jh*(TR-To)] 1,72 1,53 log[jh*(TR-To)] 1,79 1,72 tB/fh 0,68 0,69 R = (fh*L)/Fo 12,16 4,74 log(g) 1,04 0,84 log(g) 0,99 0,73 R 14,64 6,69 log[jh*(TR-To)]-log(g) 0,79 0,99 Fthực tế (phút) 5,12 5,32 Thời gian xử lý nhiệt Ball (phút) 52 80 Fo (phút) 5 Thời gian giữ nhiệt nồi (phút) 31 61 L o To: nhiệt độ ban đầu sản phẩm; TR: nhiệt độ nồi tiệt trùng; L: tỉ lệ tử vong; tB: thời gian xử lý nhiệt Ball Bảng Kết kiểm tra vi sinh chế độ tiệt trùng khác Chế độ tiệt trùng 116oC 61 phút 121oC 31 phút Đơn vị Kết Tổng số vi sinh vật hiếu khí CFU/g < 10 Tổng số vi sinh vật khử sulfite CFU/g < 10 Tổng số vi sinh vật kị khí CFU/g < 10 Tổng số vi sinh vật hiếu khí CFU/g < 10 Tổng số vi sinh vật khử sulfite CFU/g < 10 Tổng số vi sinh vật kị khí CFU/g < 10 Chỉ tiêu 100oC) điều kiện thích hợp cho phản ứng sậm màu khơng TẬP SỐ enzyme xảy phản ứng Maillard (Ames cộng sự, 2001) Theo tính tốn trình bày trên, với nhiệt độ tiệt trùng 116oC 121oC để đạt giá trị tiệt trùng Fo = phút phải cần thời gian giữ nhiệt khác 61 phút 31 phút Lý nhiệt độ xử lý thấp cần nhiều thời gian để đạt giá trị Fo Do đó, chế độ tiệt trùng 116oC 61 phút có khoảng thời gian xử lý nhiệt dài để phản ứng sậm màu xảy Điều dẫn đến làm giảm giá trị độ trắng cho sản phẩm Hình 12 Giá trị độ trắng hai chế độ tiệt trùng khác Trong biểu đồ số liệu có kí tự khác khác biệt có ý nghĩa mặt thống kê (p 0,05) VAN HIEN UNIVERSITY JOURNAL OF SCIENCE VOLUME NUMBER Bảng Ảnh hưởng chế độ tiệt trùng đến điểm cảm quan Chế độ tiệt trùng (nhiệt độ, oC thời gian, phút) Cảm quan Màu sắc Mùi vị Điểm tổng Peroxít 116 - 61 5,62a ± 0,52 4,50b ± 0,75 4,75b ± 0,46 KPH 121 - 31 5,62a ± 0,52 5,75a ± 0,46 KPH 5,75a ± 0,46 Các ký tự khác cột thể khác biệt có ý nghĩa nghiệm thức độ tin cậy 95% Điểm trung bình lớn mức độ yêu thích cao Kết Bảng cho thấy điểm tổng chế độ tiệt trùng 116oC 61 phút 121oC 31 phút có khác biệt ý nghĩa mặt thống kê (p < 0,05) Trong đó, tiêu mùi vị có ảnh hưởng đáng kể đến điểm cảm quan điểm tổng sản phẩm Mẫu tiệt trùng 116oC 61 phút có điểm mùi vị thấp mẫu tiệt trùng 121oC 31 phút, dẫn đến điểm tổng sản phẩm thấp Cũng theo nhận xét cảm quan viên, chế độ 116oC 61 phút có mùi nấu nhiều khiến họ khơng ưa thích Chỉ số peroxít Kết phân tích (Bảng 3) cho thấy khơng phát số peroxít mẫu sữa dừa đóng lon tiệt trùng chế độ 121oC 116oC Điều cho thấy q trình oxy hóa khơng xảy xử lý chế độ tiệt trùng Kết luận Kết nghiên cứu cho thấy hệ nhũ tương sữa dừa ổn định (độ tách pha, kích thước phân bố hạt) đồng hóa tốc độ 10.000 vòng/phút thời gian phút Sử dụng chất ổn định CMC 1% kết hợp với chất nhũ hóa sucrose ester 0,15% giúp cải thiện đáng kể tính ổn định hệ nhũ tương Nghiên cứu tính toán kiểm tra chế độ tiệt trùng cho đạt giá trị tiệt trùng thương mại Chế độ tiệt trùng 121oC 31 phút kiểm tra đảm bảo an tồn mặt vi sinh peroxít, sản phẩm sữa dừa đóng lon có độ trắng giá trị cảm quan cao Tài liệu tham khảo Ames, J M., and Hofmann, T F (2001) Chemistry and physiology of selected food colorants Washington, DC: ACS, p 227 Ariyaprakai, S., Limpachoti, T and Pradipasena, P (2013) Interfacial and emulsifying properties of sucrose ester in coconut milk emulsions in comparison with Tween Food Hydrocolloids, 30 (1), pp 358-367 CODEX STAN 240 (2003) Codex Standard for Aqueous Coconut Products Coconut Milk and Coconut Cream FAO/ WHO Food Standards Programme Israelachvili, J (2011) Intermolecular and Surface Forces 3rd London, UK, Academic Press Caivano, J L and Buera, M D P (2012) Color in Food: Technological and Psychophysical aspects Boca Raton, Florida: CRC Press Jafari, S M., Assadpoor, E., He Y and Bhandari, B (2008) Re-coalescence of emulsion droplets during high-energy emulsification Food Hydrocolloids, 22 (7), pp 1191-1202 Jirapeangtong, K., Siriwatanayothin, S and Chiewchan, N (2008) Effects of coconut sugar and stabilizing agents on stability 161 TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC VĂN HIẾN and apparent viscosity of high fat coconut milk Journal of Food Engineering, 87, pp 422-427 Lakhotia, S and Papoutsakis, E T (1992) Agitation induced cell injury in microcarrier cultures.Protective effect of viscosity is agitation intensity dependent: Experiments and modeling Biotechnology and Bioengineering, 39, pp 95-107 Lê Văn Việt Mẫn (2011) Công nghệ chế biến thực phẩm Nhà Xuất Đại học Quốc Gia Tp Hồ Chí Minh, tr 291 McClements, D J (2015) Food emulsions: principles, practices, and techniques 3rd, CRC Press, Boca Raton, p 714 McKenna, B M (2003) Texture in food, Vol 1: Semi - Solid Foods 3rd, Woodhead Publishing, p 448 Phungamngoen, C., Chiewchan, N., Siriwatanayothin S (2004) Effect of some stabilizers on the quality of canned high fat coconut milk Journal of KMUTT’s Research and Development, 27, pp 376-390 Stoforos, N G (2010) Thermal Process Calculations Through Ball’s Original Formula Method: A Critical Presentation of the Method and Simplification of its Use Through Regression Equations Food Engineering Reviews, (1), pp 1-16 Tangsuphoom N and Coupland N J., 2008 Effect of surface active stabilizers on the 162 TẬP SỐ microstructure and stability of coconut milk emulsions Food Hydrocolloids, 22, pp 1233–1242 Tansakul, A and Chaisawang, P (2006) Thermophysical properties of coconut milk Journal of Food Engineering, 73, pp 276–280 Tipvarakarnkoon, T., Einhorn-Stoll, U and Senge, B (2010) Effect of modified Acacia gum (SUPER GUMTM) on the stabilization of coconut o/w emulsions Food Hydrocolloids, 24, pp 595-601 TCVN 6121:2010 (ISO 3960:2007) Dầu mỡ động vật thực vật - xác định trị số peroxít - phương pháp xác định điểm kết thúc chuẩn độ iốt (quan sát mắt thường) TCVN 6688-3:2007 (ISO 8262-3:2005) Xác định hàm lượng chất béo phương pháp khối lượng Weibull-Berntrop (Phương pháp chuẩn) - Phần 3: Các trường hợp đặc biệt Hà Duyên Tư (2000) Kỹ thuật phân tích cảm quan thực phẩm Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, tr 90-93 Zhao, Q., Liu, D., Long, Z., Yang, B., Fang M., Kuang, W and Zhao, M (2014) Effect of sucrose ester concentrations on the interfacial characteristics and physical properties of sodium caseinate stabilized oil in water emulsions Food Chemistry, 151, pp 506-513 ... sánh hiệu ổn định hệ nhũ tương sữa dừa bổ sung chất nhũ hóa Tween 60 sucrose ester cho thấy sucrose ester có khả ổn định hệ nhũ tương sữa dừa tốt so với Tween 60 nhiệt độ khác Sữa dừa có pH 6,1... Coupland, 2008) 2.4 Ảnh hưởng chất ổn định chất nhũ hóa đến tính ổn định hệ nhũ tương Thí nghiệm yếu tố với lần lặp lại bố trí hồn tồn ngẫu nhiên Yếu tố thí nghiệm chất ổn định nồng độ CMC (carboxyl... 80oC) vào lon 307 ( 83) với khối lượng lon 165g Tiếp đến, lon chứa sữa dừa ghép mí Sau cùng, sản phẩm tiệt trùng làm nguội 2.3 Ảnh hưởng tốc độ thời gian đồng hoá đến tính ổn định hệ nhũ tương Thí