Xây dựng quy trình định lượng ca, mg, k, fe, cu, zn, mn trong viên thực phẩm chức năng bổ sung khoáng chất bằng phương pháp quang phổ nguyên tử

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC Y DƯỢC TP HỒ CHÍ MINH - BỘ Y TẾ NGUYỄN THỊ NGỌC HÂN XÂY DỰNG QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG Ca, Mg, K, Fe, Cu, Zn, Mn TRONG VIÊN THỰC PHẨM CHỨC NĂNG BỔ SUNG KHOÁNG CHẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ NGUYÊN TỬ Chuyên ngành: Kiểm nghiệm thuốc Độc chất Mã số: 60720410 LUẬN VĂN THẠC SĨ DƯỢC HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS PHAN VĂN HỒ NAM Thành phố Hồ Chí Minh - 2017 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi Các số liệu kết nêu luận văn trung thực chưa công bố cơng trình khác Tác giả Nguyễn Thị Ngọc Hân Luận văn Thạc sĩ Dược học – Năm học 2015 – 2017 XÂY DỰNG QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG Ca, Mg, K, Fe, Zn, Mn, Cu TRONG VIÊN THỰC PHẨM CHỨC NĂNG BỔ SUNG KHOÁNG CHẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ NGUYÊN TỬ Nguyễn Thị Ngọc Hân Giáo viên hướng dẫn: TS Phan Văn Hồ Nam Đặt vấn đề Thực phẩm chức bổ sung khoáng chất sử dụng rộng rãi, kéo theo tình trạng hàng chất lượng, hàng giả phổ biến thị trường, nên việc xây dựng quy trình định lượng nguyên tố thực phẩm chức bổ sung khoáng chất cần thiết Phương pháp quang phổ nguyên tử với nhiều ưu điểm, ứng dụng để định lượng nguyên tố Do đề tài lựa chọn phương pháp quang phổ nguyên tử để xây dựng quy trình định lượng Ca, Mg, K, Fe, Zn, Mn, Cu viên thực phẩm chức bổ sung khống chất, góp phần vào công tác kiểm tra chất lượng thực phẩm chức có thị trường Đối tượng phương pháp nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu: viên nén bao phim Hasantrum Advance Phương pháp nghiên cứu: chọn điều kiện đo nguyên tố theo thông số tối ưu máy đưa (K đo F-AES; Ca, Mg, Fe, Zn, Mn, Cu đo F-AAS) Khảo sát nồng độ acid làm dung mơi pha mẫu Khảo sát phương pháp vơ hóa yếu tố ảnh hưởng quy trình vơ hóa Sau tiến hành xây dựng, thẩm định ứng dụng quy trình phân tích Kết bàn luận Quy trình xử lý mẫu: vơ hóa ướt với HNO3 16%, gồm hai giai đoạn: đun hỗn hợp mẫu thử - acid đến cắn ẩm đun cắn đuổi khí NO2 Thời gian xử lý mẫu khoảng giờ, tiết kiệm nhiều thời gian lượng acid đặc, thao tác đơn giản Quy trình đánh giá tính tuyến tính; có tính đặc hiệu; độ lặp lại độ xác trung gian (RSD ≤ 3%); độ cao (tỷ lệ phục hồi nằm khoảng 90 - 110%); giới hạn định lượng Ca 0,42 ppm, Mg 0,23 ppm, K 0,34ppm, Fe 0,77ppm, Zn 0,16ppm, Mn 0,53ppm Cu 0,99ppm Khi ứng dụng quy trình cho chế phẩm thực phẩm chức khác, kết hàm lượng Ca, Mg, K, Fe, Zn, Mn, Cu nằm khoảng 90 - 125% so với hàm lượng nhãn Kết luận Đã xây dựng quy trình định lượng Ca, Mg, K, Fe, Zn, Mn, Cu viên thực phẩm chức bổ sung khoáng chất phương pháp quang phổ nguyên tử tử, với quy trình xử lý mẫu chung cho tất nguyên tố Quy trình xử lý mẫu thời gian ngắn, tốn acid đặc, đơn giản, dễ thực Quy trình phân tích đánh giá có tính tuyến tính, tính đặc hiệu, độ lặp lại, độ xác trung gian độ cao, đáp ứng đầy đủ yêu cầu quy trình định lượng kiểm nghiệm Final assay for the degree of MS Pharm – Academic year 2015 – 2017 DETERMINATION OF CALCIUM, MAGNESIUM, POTASSIUM, IRON, ZINC, MANGANESE, COPPER IN MULTIMINERAL DIETARY SUPPLEMENTS TABLETS BY ATOMIC SPECTROSCOPY Nguyen Thi Ngoc Han Supervisor: Dr Phan Van Ho Nam Introduction Multimineral dietary supplements are being widely used, resulting in poor quality and fake products are becoming more and more popular in the market, so the identification and quantitation of metals in multimineral dietary supplements are necessary Atomic spectroscopic method with a variety advantages is commonly used to quantify metals Therefore, the aim of this study was to develop atomic spectroscopic method for the determination of Ca, Mg, K, Fe, Zn, Mn and Cu in multimineral dietary supplements, contributing to the quality control of dietary supplements Materials and methods Subjects: HASANTRUM ADVANCE film-coated tablets Methods: F-AES of K and F-AAS of Ca, Mg, Fe, Zn, Mn, Cu Survey the acid concentration as the solute solution Investigate the digestion method and the factors that influence the process of digestion Then quantitative analysis of these minerals was applied by F-AAS/AES Results and discussion Digestion process: wetting digestion with 16% HNO3, consisting of two stages: boiling the sample mixture - acid to bite moisture and boiling to release NO2 The sample degestion time is about hours, enabling to save a lot of time and concentrated acid with simple operation Validation results showed that the method was suitable for the linearity; specificity; repeatability and intermediate precision (RSD ≤ 3%); accuracy (the recoveries is in the range of 90 - 110%); limit of quantitation of Mg 0.23 ppm, K 0.34 ppm, Fe 0.77 ppm, Zn 0.16 ppm, Mn 0.53 ppm and Cu 0.99 ppm All the calculations concerning the quantitative analysis showed that three batches of Hasantrum Advance and other dietary supplements contain an amount of Ca, Mg, K, Fe, Zn, Mn and Cu in the range of 90-125% of the labeled amounts Conclusion A quantitative analysis of Ca, Mg, K, Fe, Zn, Mn, Cu in dietary supplements by atomic spectroscopy was successfully developed with a sample digestion procedure for all metals Wet digestion method takes less time and acid, simple with easy-tocarry sample preparation The proposed method is linearly, selective, repeatabilitive, intermediate precise and accurate, and can be applied for routine quality control of dietary supplements containing these components i MỤC LỤC MỤC LỤC i DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT iv DANH MỤC BẢNG vi DANH MỤC HÌNH viii ĐẶT VẤN ĐỀ MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU .3 Chương TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 TỔNG QUAN THỰC PHẨM CHỨC NĂNG .4 1.2 TỔNG QUAN VỀ CÁC KHOÁNG CHẤT Ca, Mg, K, Fe, Cu, Zn, Mn 1.2.1 Calci (Ca) 1.2.2 Magnesi (Mg) 1.2.3 Kali (K) 1.2.4 Sắt (Fe) 1.2.5 Đồng (Cu) 10 1.2.6 Kẽm (Zn) .11 1.2.7 Mangan (Mn) .12 1.3 PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG Ca, Mg, K, Fe, Cu, Zn, Mn 13 1.3.1 Phương pháp phân tích khối lượng 13 1.3.2 Phương pháp phân tích thể tích 14 1.3.3 Phương pháp cực phổ 15 1.3.4 Phương pháp Volt - ampe hòa tan .15 1.3.5 Phương pháp quang phổ hấp thu phân tử UV-Vis 16 1.3.6 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) .16 1.3.7 Phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS) 17 1.3.8 Phương pháp khối phổ plasma cao tần cảm ứng ICP-MS 18 1.4 XỬ LÝ MẪU XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ KIM LOẠI .19 1.4.1 Vơ hóa khơ 19 ii 1.4.2 Vơ hóa ướt 21 1.4.3 Vơ hóa khơ - ướt kết hợp 22 1.5 AAS CÁC NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH KIM LOẠI BẰNG PHƯƠNG PHÁP .22 Chương ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 25 2.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU .25 2.2 HÓA CHẤT VÀ TRANG THIẾT BỊ 25 2.2.1 Hóa chất .25 2.2.2 Trang thiết bị .26 2.3 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .26 2.3.1 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng phương pháp AAS .26 2.3.2 hóa Khảo sát phương pháp vơ hóa yếu tố ảnh hưởng quy trình vơ .27 2.3.3 Xây dựng quy trình định lượng 30 2.3.4 Thẩm định quy trình định lượng 33 2.4 ỨNG DỤNG QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG .37 Chương KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 38 3.1 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG PHƯƠNG PHÁP AAS 38 3.1.1 Nồng độ acid làm dung môi pha mẫu 38 3.1.2 hóa Khảo sát phương pháp vơ hóa yếu tố ảnh hưởng quy trình vơ .39 3.1.3 Kiểm tra quy trình vơ hóa mẫu chọn 51 3.2 THẨM ĐỊNH QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG .52 3.2.1 Tính tuyến tính 52 3.2.2 Tính đặc hiệu .56 3.2.3 Độ lặp lại độ xác trung gian 57 3.2.4 Độ .58 3.2.5 Giới hạn định lượng (LOQ) 61 3.3 ỨNG DỤNG QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG .61 iii Chương BÀN LUẬN 69 4.1 CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN PHÉP PHÂN TÍCH AAS 69 4.1.1 Yếu tố dung mơi hịa tan mẫu 69 4.1.2 Quy trình xử lý mẫu .69 4.1.3 Điều kiện phân tích 71 4.2 THẨM ĐỊNH QUY TRÌNH PHÂN TÍCH 72 4.3 ỨNG DỤNG TRÊN CÁC CHẾ PHẨM THỰC PHẨM CHỨC NĂNG 72 Chương KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ .73 5.1 KẾT LUẬN 73 5.2 ĐỀ NGHỊ .73 TÀI LIỆU THAM KHẢO 74 iv DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt AAS Tên đầy đủ Nghĩa tiếng Việt Atomic Absorption Quang phổ hấp thu nguyên tử Spectrophotometry Abs Absorption Cường độ hấp thu nguyên tử AES Atomic Emission Spectrophotometry Quang phổ phát xạ nguyên tử BP British Pharmacopeia Dược điển Anh DĐVN Dược điển Việt Nam E Emission Cường độ phát xạ nguyên tử F-AAS Flame Atomic Absorption Quang phổ hấp thu nguyên tử Spectrophotometry dùng lửa Graphite Furnace Atomic Absorption Quang phổ hấp thu nguyên tử Spectrometry dùng lò Graphit Flame Atomic Emission Quang phổ phát xạ nguyên tử Spectrophotometry dùng lửa Hollow Cathode Lamp Đèn cathod rỗng GF-AAS F-AES HCL ICP-AES Inductively Coupled Plasma-automic Emission Spectrocopy Quang phổ phát xạ nguyên tử dùng plasma cảm ứng cao tần mg/v Số Miligam có viên PL Phụ lục ppb Part per billion Nồng độ phần tỉ v ppm Part per million Nồng độ phần triệu Phương pháp PP RSD Relative standard deviation Độ lệch chuẩn tương đối SD Standard deviation Độ lệch chuẩn STT Số thứ tự TNHH Trách nhiệm hữu hạn TPCN Thực phẩm chức TT-BYT Thông tư - Bộ Y Tế Dược điển Mỹ USP The United States Pharmacopeia UV - Vis Ultraviolet – visible Spectrophometry Quang phổ tử ngoại khả kiến VCH Vơ hóa vi DANH MỤC BẢNG Bảng 1: Dạng kết tủa dạng cân số trường hợp phân tích khối lượng 13 Bảng 2: Một số nghiên cứu kim loại AAS thực 23 Bảng 1: Hàm lượng Ca, Mg, K, Fe, Cu, Zn, Mn viên Hasantrum Advance 25 Bảng 2: Danh mục hóa chất dung mơi .25 Bảng 3: Điều kiện phân tích Ca, Mg, K, Fe, Cu, Zn, Mn 26 Bảng 4: Dãy dung dịch chuẩn Ca 34 Bảng 5: Dãy dung dịch chuẩn Mg 34 Bảng 6: Dãy dung dịch chuẩn K .34 Bảng 7: Dãy dung dịch chuẩn Fe 344 Bảng 8: Dãy dung dịch chuẩn Cu 35 Bảng 9: Dãy dung dịch chuẩn Zn 35 Bảng 10: Dãy dung dịch chuẩn Mn 35 Bảng 1: Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ HCl phân tích Ca, Mg, K, Fe, Zn, Mn, Cu; (a) kết giá trị trung bình cường độ hấp thu/phát xạ ; (b) kết RSD% cường độ hấp thu/phát xạ đo 38 Bảng 2: Kết khảo sát phương pháp vô hóa; (a) kết cường độ hấp thu/phát xạ ; (b) tỷ lệ % hàm lượng đo so với hàm lượng nhãn viên 40 Bảng 3: Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ HNO3 ; (a) kết cường độ hấp thu/phát xạ ; (b) tỷ lệ % hàm lượng đo so với hàm lượng nhãn viên 43 Bảng 4: Kết khảo sát ảnh hưởng thể tích HNO3 16% ; (a) kết cường độ hấp thu/phát xạ ; (b) tỷ lệ % hàm lượng đo so với hàm lượng nhãn viên 455 Fe Saturday, August 12, 2017 : UNK Average Bản quyền Conc tài liệu thuộc ThưBG viện Đại học Y Dược TP.HCM Abs %RSD Date Time Device Name 4.1032 0.3895 0.0034 0.29 12/08/2017 6:49:16 PM(+0700) AA MAN : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 5.4401 0.4797 0.0019 0.20 12/08/2017 6:50:03 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 5.4461 0.4801 0.0019 0.28 12/08/2017 6:50:27 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 5.4550 0.4807 0.0017 0.27 12/08/2017 6:52:06 PM(+0700) AA VITAL : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 4.1254 0.3910 0.0032 0.23 12/08/2017 6:52:50 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 4.1981 0.3959 0.0024 0.90 12/08/2017 6:53:15 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 4.1121 0.3901 0.0028 0.26 12/08/2017 6:53:43 PM(+0700) AA PLUS : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 4.0854 0.3883 0.0010 0.39 12/08/2017 6:54:38 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 4.0647 0.3869 0.0013 0.25 12/08/2017 6:55:04 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 4.0676 0.3871 0.0018 0.69 12/08/2017 6:55:33 PM(+0700) AA Tuân thủ Luật Sở hữu trí tuệ Quy định truy cập tài liệu điện tử Ghi rõ nguồn trích dẫn Z:\NHAN VIEN\NgocHan 2016 - 2017\2017\UNG DUNG\Fe.aa Page PL 152 Zn Bản quyền tàiCurve liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.HCM Calibration (C# : 01) Conc 0.750 Abs (ppm) 0.2002 0.500 0.6006 1.0010 1.2012 0.250 0.000 0.000 Saturday, August 12, 2017 Abs 0.2423 0.4403 0.6312 0.7061 0.500 1.000 Conc(ppm) Abs=0.46773Conc+0.15383 r=0.9991 : STD Average True Value Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.2002 0.1892 0.2423 0.0001 0.48 12/08/2017 4:19:20 PM(+0700) AA : STD Average True Value Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.6006 0.6125 0.4403 0.0007 0.43 12/08/2017 4:20:01 PM(+0700) AA : STD Average True Value Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 1.0010 1.0206 0.6312 0.0005 0.25 12/08/2017 4:20:42 PM(+0700) AA : STD Average True Value Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 1.2012 1.1808 0.7061 0.0011 0.38 12/08/2017 4:21:23 PM(+0700) AA advan 217 : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.5426 0.4076 0.0011 1.12 12/08/2017 4:22:12 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.5537 0.4128 0.0004 0.34 12/08/2017 4:22:53 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.5530 0.4125 0.0004 0.26 12/08/2017 4:23:36 PM(+0700) AA advan 417 : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.5423 0.4075 0.0003 0.35 12/08/2017 4:24:21 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.5515 0.4118 0.0001 0.18 12/08/2017 4:24:45 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.5539 0.4129 -0.0006 0.31 12/08/2017 4:25:10 PM(+0700) AA advan 617 : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.5246 0.3992 0.0001 0.18 12/08/2017 4:26:30 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.5306 0.4020 0.0002 0.09 12/08/2017 4:26:59 PM(+0700) AA Tuân thủ Luật Sở hữu trí tuệ Quy định truy cập tài liệu điện tử Ghi rõ nguồn trích dẫn Z:\NHAN VIEN\NgocHan 2016 - 2017\2017\UNG DUNG\Zn.aa Page PL 153 Zn Saturday, August 12, 2017 : UNK Average Bản quyền Conc tài liệu thuộc ThưBG viện Đại học Y Dược TP.HCM Abs %RSD Date Time Device Name 0.5355 0.4043 -0.0001 0.35 12/08/2017 4:27:24 PM(+0700) AA MAN : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.8938 0.5719 0.0001 0.20 12/08/2017 4:28:29 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.8949 0.5724 -0.0005 0.11 12/08/2017 4:28:54 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.8810 0.5659 -0.0003 0.51 12/08/2017 4:29:19 PM(+0700) AA VITAL : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.5468 0.4096 -0.0005 0.24 12/08/2017 4:30:02 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.5443 0.4084 0.0003 0.51 12/08/2017 4:30:36 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.5445 0.4085 -0.0005 0.26 12/08/2017 4:31:01 PM(+0700) AA PLUS : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.8615 0.5568 -0.0001 0.26 12/08/2017 4:31:48 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.8562 0.5543 -0.0004 0.44 12/08/2017 4:32:13 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.8498 0.5513 0.0005 0.23 12/08/2017 4:32:37 PM(+0700) AA Tuân thủ Luật Sở hữu trí tuệ Quy định truy cập tài liệu điện tử Ghi rõ nguồn trích dẫn Z:\NHAN VIEN\NgocHan 2016 - 2017\2017\UNG DUNG\Zn.aa Page PL 154 Mn Bản quyền tàiCurve liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.HCM Calibration (C# : 01) Conc Abs (ppm) 0.500 0.4995 1.4985 1.9980 0.250 2.9970 0.000 0.000 1.000 2.000 Conc(ppm) Saturday, August 12, 2017 Abs 0.1163 0.3281 0.4285 0.5997 3.000 Abs=0.19384Conc+0.029269 r=0.9983 : STD Average True Value Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 0.4995 0.4490 0.1163 -0.0003 0.56 12/08/2017 7:25:16 PM(+0700) AA : STD Average True Value Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 1.4985 1.5416 0.3281 0.0010 0.29 12/08/2017 7:25:57 PM(+0700) AA : STD Average True Value Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 1.9980 2.0596 0.4285 0.0016 0.26 12/08/2017 7:26:38 PM(+0700) AA : STD Average True Value Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.9970 2.9428 0.5997 0.0023 0.22 12/08/2017 7:27:29 PM(+0700) AA advan 217 : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.0993 0.4362 0.0031 0.02 12/08/2017 7:28:22 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.0637 0.4293 0.0032 0.32 12/08/2017 7:29:07 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.0689 0.4303 0.0032 0.06 12/08/2017 7:29:41 PM(+0700) AA advan 417 : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.0405 0.4248 0.0033 0.07 12/08/2017 7:30:27 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.0462 0.4259 0.0028 0.38 12/08/2017 7:30:55 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.0967 0.4357 0.0032 0.46 12/08/2017 7:31:19 PM(+0700) AA advan 617 : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.0359 0.4239 0.0030 0.23 12/08/2017 7:32:01 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.0328 0.4233 0.0030 0.38 12/08/2017 7:32:26 PM(+0700) AA Tuân thủ Luật Sở hữu trí tuệ Quy định truy cập tài liệu điện tử Ghi rõ nguồn trích dẫn Z:\NHAN VIEN\NgocHan 2016 - 2017\2017\UNG DUNG\Mn.aa Page PL 155 Mn Saturday, August 12, 2017 : UNK Average Bản quyền Conc tài liệu thuộc ThưBG viện Đại học Y Dược TP.HCM Abs %RSD Date Time Device Name 2.0426 0.4252 0.0030 0.05 12/08/2017 7:32:51 PM(+0700) AA MAN : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.2634 0.4680 0.0015 0.67 12/08/2017 7:35:44 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.2804 0.4713 0.0013 0.27 12/08/2017 7:36:09 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.2675 0.4688 0.0014 0.14 12/08/2017 7:36:33 PM(+0700) AA VITAL : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.0405 0.4248 0.0030 0.41 12/08/2017 7:37:17 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.0921 0.4348 0.0029 0.17 12/08/2017 7:37:41 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.0415 0.4250 0.0026 0.41 12/08/2017 7:38:09 PM(+0700) AA PLUS : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.6910 0.5509 0.0032 0.24 12/08/2017 7:38:56 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.6781 0.5484 0.0033 0.39 12/08/2017 7:39:25 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.6431 0.5416 0.0031 0.14 12/08/2017 7:39:50 PM(+0700) AA Tuân thủ Luật Sở hữu trí tuệ Quy định truy cập tài liệu điện tử Ghi rõ nguồn trích dẫn Z:\NHAN VIEN\NgocHan 2016 - 2017\2017\UNG DUNG\Mn.aa Page PL 156 Cu Bản quyền tàiCurve liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.HCM Calibration (C# : 01) Conc Abs 1.000 (ppm) 1.0000 0.750 3.0000 6.0000 0.500 5.0000 Saturday, August 12, 2017 Abs 0.2150 0.5894 1.0470 0.9178 0.250 0.000 0.000 2.500 5.000 Conc(ppm) Abs=0.16744Conc+0.064410 r=0.9981 : STD Average True Value Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 1.0000 0.8994 0.2150 0.0006 0.19 12/08/2017 8:36:35 PM(+0700) AA : STD Average True Value Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 3.0000 3.1354 0.5894 0.0016 0.24 12/08/2017 8:37:59 PM(+0700) AA : STD Average True Value Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 6.0000 5.8684 1.0470 0.0027 0.10 12/08/2017 8:39:25 PM(+0700) AA : STD Average True Value Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 5.0000 5.0968 0.9178 0.0025 1.79 12/08/2017 8:40:20 PM(+0700) AA advan 217 : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.2246 0.4369 0.0073 0.40 12/08/2017 8:41:45 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.2270 0.4373 0.0072 0.41 12/08/2017 8:42:13 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.2061 0.4338 0.0072 0.27 12/08/2017 8:42:38 PM(+0700) AA advan 417 : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.1040 0.4167 0.0072 0.12 12/08/2017 8:43:19 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.0669 0.4105 0.0073 0.38 12/08/2017 8:43:43 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.0980 0.4157 0.0072 0.22 12/08/2017 8:44:07 PM(+0700) AA advan 617 : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.1643 0.4268 0.0074 0.66 12/08/2017 8:44:50 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.2348 0.4386 0.0074 0.27 12/08/2017 8:45:17 PM(+0700) AA Tuân thủ Luật Sở hữu trí tuệ Quy định truy cập tài liệu điện tử Ghi rõ nguồn trích dẫn Z:\NHAN VIEN\NgocHan 2016 - 2017\2017\UNG DUNG\Cu aa Page PL 157 Cu Saturday, August 12, 2017 : UNK Average Bản quyền Conc tài liệu thuộc ThưBG viện Đại học Y Dược TP.HCM Abs %RSD Date Time Device Name 2.1983 0.4325 0.0075 0.31 12/08/2017 8:45:42 PM(+0700) AA MAN : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 4.2552 0.7769 0.0025 0.19 12/08/2017 8:47:12 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 4.3155 0.7870 0.0025 0.29 12/08/2017 8:47:37 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 4.3400 0.7911 0.0024 0.66 12/08/2017 8:48:08 PM(+0700) AA VITAL : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.2407 0.4396 0.0076 0.18 12/08/2017 8:48:51 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.2557 0.4421 0.0078 0.36 12/08/2017 8:49:18 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 2.2640 0.4435 0.0077 0.27 12/08/2017 8:49:46 PM(+0700) AA PLUS : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 4.2450 0.7752 0.0031 0.23 12/08/2017 8:51:01 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 4.2164 0.7704 0.0029 39.85 12/08/2017 8:51:33 PM(+0700) AA : UNK Average Conc Abs BG %RSD Date Time Device Name 4.2803 0.7811 0.0032 0.27 12/08/2017 8:52:11 PM(+0700) AA Tuân thủ Luật Sở hữu trí tuệ Quy định truy cập tài liệu điện tử Ghi rõ nguồn trích dẫn Z:\NHAN VIEN\NgocHan 2016 - 2017\2017\UNG DUNG\Cu aa Page PL 158 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.HCM Thành phần hàm lượng viên nén bao phim Hasantrum Advance Thành phần Hàm lượng Thành phần Hàm lượng Lutein 250 µg Niacin 18 mg Lycopene 300 µg Acid pantothenic mg Vitamin A 800 µg Sắt 4,2 mg Vitamin E 10 mg Calci 197 mg Vitamin C 60 mg Kali 30 mg Vitamin K 30 µg Iod 100 µg Vitamin B1 1,5 mg Đồng 500 µg Vitamin B2 1,6 mg Mangan mg Vitamin B6 mg Magnesi 56,25 mg Vitamin B12 7,5 µg Phospho 105 mg Vitamin D 10 µg Crom 40 µg Biotin 35 µg Selen 30 µg Acid Folic 300 µg Kẽm mg Thành phần khác: maltodextrin, lactose khan, lactose monohydrat, xellulose, chất ổn định, hydroxypropyl methycellulose; chất chống dính, đơng vón; acid stearic aerosil; chất chống oxy hóa: BHT; phẩm màu: brilliant blue, oxyd sắt vàng, carmoisin Tuân thủ Luật Sở hữu trí tuệ Quy định truy cập tài liệu điện tử Ghi rõ nguồn trích dẫn PL 159 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.HCM Certipur® Certified Reference Material Producer: Merck KGaA, Frankfurter Str 250, 64293 Darmstadt, Germany Accreditation: Merck KGaA, Darmstadt, Germany is accredited as calibration Laboratory according to DIN EN ISO/IEC 17025 Description of CRM: Calcium standard solution 1000 mg/l Ca Ord No.: 1.19778.0500 Lot No.: HC69463978 Composition: Ca(NO3)2 in HNO3 Suprapur® 0.5 mol/l Certified value and uncertainty: 987 mg/kg Ca ± mg/kg Ca Mass fraction (w/w) ± expanded measurement uncertainty The expanded measurement uncertainty U is calculated as U = k·ucharacterisation, where k = is the coverage factor for a 95% coverage probability and ucharacterisation is the combined measurement uncertainty in accordance to DIN EN ISO/IEC 17025 Density: The density of the standard solution is 1.0145 g/cm3 at 20°C Calculated mass concentration: 1002 mg/l Ca Method of Analysis: Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) Traceability: This reference material has been measured applying high precision ICP-OES and is directly traceable to the corresponding NIST SRM® 3109a, lot 130213 NIST: National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, USA Storage: Store at +15°C to +25°C tightly closed in the original container Application and correct use: This reference material is intended for use as calibration standard for atomic absorption spectrometry, spectrophotometry and other analytical techniques Shake well before use and never pipet directly from the original container Date of release: 2016/05/11 Minimum shelf life: 2019/05/31 Dipl.-Ing Ayfer Yildirim (Laboratory manager) Tuân thủ Luật Sở hữu trí tuệ Quy định truy cập tài liệu điện tử Ghi rõ nguồn trích dẫn PL 160 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.HCM Certipur® Certified Reference Material Producer: Merck KGaA, Frankfurter Str 250, 64293 Darmstadt, Germany Accreditation: Merck KGaA, Darmstadt, Germany is accredited as calibration Laboratory according to DIN EN ISO/IEC 17025 Description of CRM: Magnesium standard solution 1000 mg/l Mg Ord No.: 1.19788.0500 Lot No.: HC69704488 Composition: 81019711 Mg(NO3)2 in HNO3 Suprapur® 0.5 mol/l Certified value and uncertainty: 985 mg/kg Mg ± mg/kg Mg Mass fraction (w/w) ± expanded measurement uncertainty The expanded measurement uncertainty U is calculated as U = k·ucharacterisation, where k = is the coverage factor for a 95% coverage probability and ucharacterisation is the combined measurement uncertainty in accordance to DIN EN ISO/IEC 17025 Density: at 20°C Thedensity densityofofthe thestandard elemental standard solution is 1.014 g/cm at 20°C The solution is 1.0158 g/cm Calculated mass concentration: 1000 mg/l Mg Method of Analysis: Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) Traceability: This reference material has been measured applying high precision ICPOES and is directly traceable to the corresponding NIST SRM® 3131a, lot 140110 NIST: National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, USA Storage: Store at +15°C to +25°C tightly closed in the original container Application and correct use: This reference material is intended for use as calibration standard for atomic absorption spectrometry, spectrophotometry and other analytical techniques Shake well before use and never pipet directly from the original container Date of release: 2016/06/01 Minimum shelf life: 2019/05/31 Dipl.-Ing Ayfer Yildirim (Laboratory Manager) Tuân thủ Luật Sở hữu trí tuệ Quy định truy cập tài liệu điện tử Ghi rõ nguồn trích dẫn PL 161 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.HCM Certipur® Certified Reference Material Producer: Merck KGaA, Frankfurter Str 250, 64293 Darmstadt, Germany Accreditation: Merck KGaA, Darmstadt, Germany is accredited as calibration Laboratory according to DIN EN ISO/IEC 17025 Description of CRM: Potassium standard solution 1000 mg/l K Ord No.: 1.70230.0500 Lot No.: HC69803730 Composition: KNO3 in HNO3 Suprapur® 0.5 mol/l Certified value and uncertainty: 987 mg/kg K ± mg/kg K Mass fraction (w/w) ± expanded measurement uncertainty The expanded measurement uncertainty U is calculated as U = k·ucharacterisation, where k = is the coverage factor for a 95% coverage probability and ucharacterisation is the combined measurement uncertainty in accordance to DIN EN ISO/IEC 17025 Density: at 20°C Thedensity densityofofthe thestandard elemental standard solution is 1.014 g/cm at 20°C The solution is 1.0130 g/cm Calculated mass concentration: 1000 mg/l K Method of Analysis: Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) Traceability: This reference material has been measured applying high precision ICPOES and is directly traceable to the corresponding NIST SRM® 3141a, lot 140813 NIST: National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, USA Storage: Store at +15°C to +25°C tightly closed in the original container Application and correct use: This reference material is intended for use as calibration standard for atomic absorption spectrometry, spectrophotometry and other analytical techniques Shake well before use and never pipet directly from the original container Date of release: 2016/06/01 Minimum shelf life: 2019/05/31 Dipl.-Ing Ayfer Yildirim (Laboratory Manager) Tuân thủ Luật Sở hữu trí tuệ Quy định truy cập tài liệu điện tử Ghi rõ nguồn trích dẫn PL 162 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.HCM Certipur® Certified Reference Material Producer: Merck KGaA, Frankfurter Str 250, 64293 Darmstadt, Germany Accreditation: Merck KGaA, Darmstadt, Germany is accredited as calibration Laboratory according to DIN EN ISO/IEC 17025 Description of CRM: Iron standard solution 1000 mg/l Fe Ord No.: 1.19781.0500 Lot No.: HC60086281 Composition: Fe(NO3)3 in HNO3 Suprapur® 0.5 mol/l Certified value and uncertainty: 987 mg/kg Fe ± mg/kg Fe Mass fraction (w/w) ± expanded measurement uncertainty The expanded measurement uncertainty U is calculated as U = k·ucharacterisation, where k = is the coverage factor for a 95% coverage probability and ucharacterisation is the combined measurement uncertainty in accordance to DIN EN ISO/IEC 17025 Density: at 20°C Thedensity densityofofthe thestandard elemental standard solutiong/cm is 1.014 g/cm at 20°C The solution is 1.,0148 Calculated mass concentration: 1002 mg/l Fe Method of Analysis: Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) Traceability: This reference material has been measured applying high precision ICPOES and is directly traceable to the corresponding NIST SRM® 3126a, lot 140812 NIST: National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, USA Storage: Store at +15°C to +25°C tightly closed in the original container Application and correct use: This reference material is intended for use as calibration standard for atomic absorption spectrometry, spectrophotometry and other analytical techniques Shake well before use and never pipet directly from the original container Date of release: 2016/07/21 Minimum shelf life: 2019/07/31 Dipl.-Ing Ayfer Yildirim (Laboratory Manager) Tuân thủ Luật Sở hữu trí tuệ Quy định truy cập tài liệu điện tử Ghi rõ nguồn trích dẫn PL 163 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.HCM Certipur® Certified Reference Material Producer: Merck KGaA, Frankfurter Str 250, 64293 Darmstadt, Germany Accreditation: Merck KGaA is accredited as calibration Laboratory according to DIN EN ISO/IEC 17025 Description of CRM: Zinc standard solution 1000 mg/l Zn Ord No.: 1.19806.0500 Lot No.: HC43664006 Composition: Zn(NO3)2 in HNO3 Suprapur 0.5 mol/l Certified value and uncertainty: 983 mg/kg Zn ± mg/kg Zn ® Mass fraction (w/w) ± expanded measurement uncertainty The expanded measurement uncertainty U is calculated as U = k·ucharacterisation, where k = is the coverage factor for a 95% coverage probability and ucharacterisation is the combined measurement uncertainty in accordance to DIN EN ISO/IEC 17025 Density: The density of the standard solution is 1.014 g/cm at 20°C Calculated mass concentration: 997 mg/l Zn Method of Analysis: Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) Traceability: This reference material has been measured applying high precision ICP® OES and is directly traceable to the corresponding NIST SRM 3168a, lot 120629 NIST: National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, USA Storage: Store at +15°C to +25°C tightly closed in the original container Application and correct use: This reference material is intended for use as calibration standard for atomic absorption spectrometry, spectrophotometry and other analytical techniques Shake well before use and never pipet directly from the original container Date of release: 2014/10/16 Minimum shelf life: 2017/09/30 Dipl.-Ing Ayfer Yildirim (Laboratory Manager) Tuân thủ Luật Sở hữu trí tuệ Quy định truy cập tài liệu điện tử Ghi rõ nguồn trích dẫn PL 164 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.HCM Certipur® Certified Reference Material Producer: Merck KGaA, Frankfurter Str 250, 64293 Darmstadt, Germany Accreditation: Merck KGaA, Darmstadt, Germany is accredited as calibration Laboratory according to DIN EN ISO/IEC 17025 Description of CRM: Manganese standard solution 1000 mg/l Mn Ord No.: 1.19789.0500 Lot No.: HC60112189 Composition: Mn(NO3)2 in HNO3 Suprapur® 0.5 mol/l Certified value and uncertainty: 986 mg/kg Mn ± mg/kg Mn Mass fraction (w/w) ± expanded measurement uncertainty The expanded measurement uncertainty U is calculated as U = k·ucharacterisation, where k = is the coverage factor for a 95% coverage probability and ucharacterisation is the combined measurement uncertainty in accordance to DIN EN ISO/IEC 17025 Density: at 20°C Thedensity densityofofthe thestandard elemental standard solution is 1.014 g/cm at 20°C The solution is 1.0139 g/cm Calculated mass concentration: 999 mg/l Mn Method of Analysis: Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) Traceability: This reference material has been measured applying high precision ICPOES and is directly traceable to the corresponding NIST SRM® 3132, lot 050429 NIST: National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, USA Storage: Store at +15°C to +25°C tightly closed in the original container Application and correct use: This reference material is intended for use as calibration standard for atomic absorption spectrometry, spectrophotometry and other analytical techniques Shake well before use and never pipet directly from the original container Date of release: 2016/09/29 Minimum shelf life: 2019/09/30 Dipl.-Ing Ayfer Yildirim (Laboratory Manager) Tuân thủ Luật Sở hữu trí tuệ Quy định truy cập tài liệu điện tử Ghi rõ nguồn trích dẫn PL 165 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.HCM Certipur® Certified Reference Material Producer: Merck KGaA, Frankfurter Str 250, 64293 Darmstadt, Germany Accreditation: Merck KGaA, Darmstadt, Germany is accredited as calibration Laboratory according to DIN EN ISO/IEC 17025 Description of CRM: Copper standard solution 1000 mg/l Cu Ord No.: 1.19786.0500 Lot No.: HC69473186 Composition: Cu(NO3)2 in HNO3 Suprapur® 0.5 mol/l Certified value and uncertainty: 987 mg/kg Cu ± mg/kg Cu Mass fraction (w/w) ± expanded measurement uncertainty The expanded measurement uncertainty U is calculated as U = k·ucharacterisation, where k = is the coverage factor for a 95% coverage probability and ucharacterisation is the combined measurement uncertainty in accordance to DIN EN ISO/IEC 17025 Density: at 20°C Thedensity densityofofthe thestandard elemental standard solution is 1.014 g/cm at 20°C The solution is 1.0140 g/cm Calculated mass concentration: 1000 mg/l Cu Method of Analysis: Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) Traceability: This reference material has been measured applying high precision ICPOES and is directly traceable to the corresponding NIST SRM® 3114, lot 121207 NIST: National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, USA Storage: Store at +15°C to +25°C tightly closed in the original container Application and correct use: This reference material is intended for use as calibration standard for atomic absorption spectrometry, spectrophotometry and other analytical techniques Shake well before use and never pipet directly from the original container Date of release: 2016/05/11 Minimum shelf life: 2019/05/31 Dipl.-Ing Ayfer Yildirim (Laboratory Manager) Tuân thủ Luật Sở hữu trí tuệ Quy định truy cập tài liệu điện tử Ghi rõ nguồn trích dẫn PL 166 ... dựng quy trình định lượng Ca, Mg, K, Fe, Zn, Mn, Cu viên thực phẩm chức bổ sung khoáng chất phương pháp quang phổ nguyên tử tử, với quy trình xử lý mẫu chung cho tất nguyên tố Quy trình xử lý mẫu... thiết Phương pháp quang phổ nguyên tử với nhiều ưu điểm, ứng dụng để định lượng nguyên tố Do đề tài lựa chọn phương pháp quang phổ nguyên tử để xây dựng quy trình định lượng Ca, Mg, K, Fe, Zn, Mn, ... trình định lượng Ca, Mg, K, Fe, Cu, Zn, Mn viên thực phẩm chức bổ sung khoáng chất phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử? ?ʼ 3 MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU I MỤC TIÊU TỔNG QUÁT Ứng dụng phương pháp quang