Xây dựng quy trình điều chế xà phòng chứa dịch chiết sâm hoa kỳ (panax quinquefolius l )

BỘ Y TẾ ĐẠI HỌC Y DƯỢC THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH CHƯƠNG TRÌNH KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ CẤP CƠ SỞ BÁO CÁO TỔNG HỢP KẾT QUẢ ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC XÂY DỰNG QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ XÀ PHÒNG CHỨA DỊCH CHIẾT SÂM HOA KỲ (Panax quinquefolius L.) Cơ quan chủ trì nhiệm vụ: Khoa Dược, ĐH Y Dược TP HCM Chủ trì nhiệm vụ: Ngơ Kiến Đức Thành phố Hồ Chí Minh - 2019 ĐẠI HỌC Y DƯỢC THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH CHƯƠNG TRÌNH KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ CẤP CƠ SỞ BÁO CÁO TỔNG HỢP KẾT QUẢ NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ (TÊN NHIỆM VỤ) (Đã chỉnh sửa theo kết luận Hội đồng nghiệm thu ngày ) Cơ quan chủ quản Chủ trì nhiệm vụ (ký tên đóng dấu) (ký tên) Cơ quan chủ trì nhiệm vụ (ký tên đóng dấu) i MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT v DANH MỤC BẢNG .vi DANH MỤC HÌNH VẼ, SƠ ĐỒ, ĐỒ THỊ vii ĐẶT VẤN ĐỀ CHƯƠNG TỔNG QUAN Y VĂN 1.1 SÂM HOA KỲ 1.1.1 Vị trí hệ thống phân loại thực vật Takhtajan 1.1.2 Mô tả thực vật phân bố địa lý 1.1.3 Bộ phận dùng thành phần hóa học 1.1.4 Tác dụng dược lý 1.2 TỔNG QUAN VỀ XÀ PHÒNG 1.2.1 Giới thiệu xà phòng 1.2.2 Q trình phóng thích, hấp thu hoạt chất yếu tố ảnh hưởng hấp thu thuốc qua da 1.2.3 Nguyên liệu sản xuất xà phòng 1.2.4 Các phương pháp nấu xà phòng 11 1.2.5 Các tiêu chất lượng xà phòng theo TCVN 2224 : 1991 13 CHƯƠNG ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 15 2.1 NGUYÊN LIỆU VÀ TRANG THIẾT BỊ 15 2.1.1 Nguyên liệu 15 2.1.2 Trang thiết bị 15 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 16 2.2.1 Chiết xuất saponin định tính dịch chiết sâm Hoa Kỳ 16 2.2.2 Xác định số xà phịng hóa dầu sử dụng 17 2.2.3 Xây dựng quy trình điều chế xà phịng chứa dịch chiết sâm Hoa Kỳ 17 ii 2.2.4 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng 18 2.2.5 Kiểm nghiệm xà phòng chứa dịch chiết sâm Hoa Kỳ 19 2.2.6.Các tiêu bổ sung 22 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 25 3.1 CHIẾT XUẤT SAPONIN VÀ ĐỊNH TÍNH DỊCH CHIẾT SÂM HOA KỲ 25 3.1.1 Chiết xuất saponin sâm Hoa Kỳ 25 3.1.2 Định tính dịch chiết sâm Hoa Kỳ 25 3.2 CHỈ SỐ XÀ PHỊNG HĨA CÁC LOẠI DẦU SỬ DỤNG 26 3.3 QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ XÀ PHỊNG CHỨA DỊCH CHIẾT SÂM HOA KỲ 27 3.4 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ XÀ PHỊNG 28 3.4.1 Ảnh hưởng NaOH, pH đến chất lượng xà phòng 28 3.4.2 Ảnh hưởng nhiệt độ đến chất lượng bánh xà phòng 30 3.5 CÁC CHỈ TIÊU KIỂM NGHIỆM BÁNH XÀ PHỊNG CĨ CHỨA DỊCH CHIẾT SÂM HOA KỲ 30 3.5.1 Chỉ tiêu cảm quan 30 3.5.2 Xác định khối lượng bánh xà phòng 31 3.5.3 Xác định hàm lượng acid béo 32 3.5.4 Xác định hàm lượng natri hydroxid (kiềm tự do) 33 3.5.5 Xác định tổng hàm lượng chất hữu không bị xà phịng hóa chất béo chưa xà phịng hóa 33 3.5.6 Xác định hàm lượng chất hữu khơng bị xà phịng hóa 34 3.5.7 Xác định hàm lượng chất béo chưa xà phòng hóa 34 3.5.8 Thể tích bọt ban đầu 35 3.6 CHỈ TIÊU BỔ SUNG 36 3.6.1 Sắc kí lớp mỏng 36 iii 3.6.2 Xác định hàm lượng acid béo tự 36 3.6.3 Xác định pH xà phòng 37 3.6.4 Xác định độ cứng 37 3.6.5 Xác định hàm lượng natri silicat 38 3.6.6 Xác định hàm lượng natri cacbonat 38 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 41 4.1 Kết luận 41 4.2 Kiến nghị 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO 43 PHỤ LỤC 45 iv DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt Tiếng Việt Rf Hệ số lưu giữ SKLM Sắc kí lớp mỏng TCCS Tiêu chuẩn sở TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam v DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Tác dụng ginsenoid sâm Hoa Kỳ Bảng 1.2 Thành phần acid béo dầu dừa Bảng 1.3 Thành phần acid béo có dầu oliu Bảng 1.4 Thành phần acid béo dầu đậu nành Bảng 1.5.Tác dụng acid béo phổ biến 10 Bảng 1.6 Tác dụng dầu dừa, dầu đậu nành dầu oliu 10 Bảng 1.7 Các tiêu cảm quan 13 Bảng 1.8 Các tiêu lý hóa 14 Bảng 2.9 Các nguyên liệu, hóa chất sử dụng nghiên cứu 15 Bảng 2.10 Các trang thiết bị sử dụng nghiên cứu 15 Bảng 2.11 Khảo sát ảnh hưởng NaOH đến chất lượng xà phòng 18 Bảng 2.12 Khảo sát ảnh hưởng NaOH đến chất lượng xà phòng 18 Bảng 3.13 Kết xác định số xà phịng hóa loại dầu sử dụng 27 Bảng 3.14 Tính tốn lượng xút sử dụng 27 Bảng 3.15 Kết khảo sát ảnh hưởng NaOH đến bánh xà phòng 29 Bảng 3.16 Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ 30 Bảng 3.17 Kết tiêu chuẩn mẫu xà phòng đối chứng Xà phòng sâm 40 Bảng 4.18 Tiêu chuẩn sở xà phòng sâm Hoa Kỳ 41 vi DANH MỤC HÌNH VẼ, SƠ ĐỒ, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Cây sâm Hoa Kỳ Hình 1.2 Rễ sâm Hoa Kỳ Hình 1.3 Cấu trúc nhóm ginsenosid sâm Hoa Kỳ Hình 1.4 Một số chế phẩm từ sâm Hoa Kỳ Hình 1.5 Phản ứng xà phịng hóa Hình 1.6 Cơ chế tẩy rửa xà phịng Hình 3.7 Kết phản ứng tạo bọt dịch chiết sâm Hoa Kỳ 25 Hình 3.8 SKLM dịch chiết sâm Hoa Kỳ 26 Sơ đồ 3.9 Quy trình sản xuất xà phịng có chưa dịch chiết sâm Hoa Kỳ 28 Hình 3.10 Bánh xà phòng đối chứng 31 Hình 3.11 Bánh xà phịng sâm Hoa Kỳ 31 Hình 3.12 SKLM xà phịng sâm, dịch chiết chất chuẩn 36 vii ĐẶT VẤN ĐỀ Sâm Hoa Kỳ (Panax quinquefolius L.), gọi sâm Mỹ hay sâm Canada, loại dược liệu quý thuộc chi Sâm (Panax) [1] Trong sâm Hàn Quốc nghiên cứu từ lâu đời, vịng 20 năm gần đây, nhà khoa học bắt đầu ý đến tác dụng dược lý sâm Hoa Kỳ Sâm Hoa Kỳ có khác biệt với sâm Hàn Quốc hàm lượng thành phần ginsenosid có tác dụng sinh học tương đối khác [2] Theo số nghiên cứu, sâm Hoa Kỳ có tác dụng nhiều hệ quan khác hệ thần kinh, tim mạch, hô hấp, tiêu hóa, miễn dịch, có tác dụng tốt bệnh tiểu đường, ung thư,…[3, 4, 5, 6] Không có tác dụng sinh học bên thể, sâm Hoa Kỳ cịn có tác dụng chống lão hóa, chống nhăn da Gần đây, tác dụng chống lão hóa ginsenosid da người báo cáo từ thử nghiệm lâm sàng liệu mơ hình in vitro [7] Các ginsenosid hứa hẹn có loại mỹ phẩm thiên nhiên tương lai Các sản phẩm dùng da nói chung từ Sâm Hoa Kỳ cịn hạn chế Trong đó, xà phịng bánh từ Sâm Hoa Kỳ chưa khai thác Việt Nam Hiện tại, số sản phẩm xà phòng với nguyên liệu từ dầu thiên nhiên dầu olive, dầu dừa, dầu đậu nành,…đang ngày thu hút thị hiếu người tiêu dùng Với mong muốn kết hợp loại dầu thiên nhiên với sâm Hoa Kỳ tạo loại xà phòng hỗ trợ bảo vệ, phòng bệnh làm đẹp cho người, chúng tơi thực đề tài: “Xây dựng quy trình điều chế xà phòng chứa dịch chiết sâm Hoa Kỳ (Panax quinquefolius L.)” với mục tiêu sau: (1) Xây dựng quy trình điều chế xà phịng có chứa dịch chiết sâm Hoa Kỳ (Panax quinquefolius L ) (2) Kiểm nghiệm xà phòng thành phẩm theo tiêu TCVN 2224 : 1991 (3) Xây dựng tiêu chuẩn sở cho xà phòng chứa dịch chiết sâm Hoa Kỳ CHƯƠNG TỔNG QUAN Y VĂN 1.1 SÂM HOA KỲ Tên khoa học: Panax quinquefolius L Tên khác: American ginseng, five finger root, sang, tartar root, red berry, man’s health, root of life Thuộc họ Ngũ gia bì (Araliaceae) [1] Hình 1.1 Cây sâm Hoa Kỳ 1.1.1 Vị trí hệ thống phân loại thực vật Takhtajan Vị trí sâm Hoa Kỳ hệ thống phân loại thực vật Takhtajan trình bày sau [6]: Ngành Ngọc lan (Magnoliopsida) Lớp Ngọc lan (Magnoliopsida) Phân lớp Thù Du (Cornidae) Bộ Ngũ gia bì (Araliales) Họ Ngũ Gia Bì (Araliaceae) Chi Panax Lồi Panax quinquefolius L Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh 54,6109  54,5453  100%  0,9937% 10,0023  0,66 X3  Nhận xét: tổng hàm lượng chất hữu không bị xà phịng hóa chất béo chưa xà phịng hóa mẫu xà phịng đối chứng xà phịng sâm có chênh lệch khơng đáng kể 3.5.6 Xác định hàm lượng chất hữu không bị xà phịng hóa Hàm lượng chất hữu khơng bị xà phịng hóa so với acid béo bánh xà phịng (X4), tính theo cơng thức: X4  m1  100% m  X1 Trong đó: m1: lượng cân cịn lại bình cầu sau sấy (g) m: lượng mẫu đem phân tích (g) X1: hàm lượng acid béo xác định mục 3.5.3 - Kết thu được: + Mẫu xà phòng đối chứng: X4  (54,6445  54,5722)  100%  1,0636% 0,6796  10,0020 X 41  (54,7919  54,7363)  100%  0,8422% 0,66  10,0023 + Mẫu xà phòng sâm: Nhận xét: hàm lượng chất hữu khơng bị xà phịng hóa mẫu xà phòng đối chứng xà phòng sâm gần tương đương 3.5.7 Xác định hàm lượng chất béo chưa xà phịng hóa Hàm lượng chất béo chưa xà phịng hóa (X5) tính phần trăm theo cơng thức: X5  X3  X4 Trong đó: X3: tổng hàm lượng chất hữu không bị xà phịng hóa chất béo chưa xà phịng hóa X4: hàm lượng chất hữu khơng bị xà phịng hóa 34 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh - Kết thu được: + Mẫu đối chứng: X  1,1989  1,0636  0,1353% + Mẫu xà phòng sâm: X  0,9937  0,8422  0,1515% Nhận xét: hàm lượng chất béo chưa xà phòng hóa mẫu xà phịng đối chứng xà phịng sâm nhỏ khơng đáng kể 3.5.8 Thể tích bọt ban đầu Thể tích bọt ban đầu hiệu số thể tích xà phịng bọt với thể tích xà phịng lấy ban đầu, tính ml Kết cuối trung bình cộng lần xác định Kết thu được: Gọi Vb thể tích bọt xà phòng + Mẫu đối chứng Mẫu 1: Vb  950  250  700 ml Mẫu 2: Vb  850  250  600 ml Mẫu 3: Vb  830  250  580 ml Vb  700  600  580  626,67 ml + Mẫu xà phòng sâm: Mẫu 1: Vb  750  250  500 ml Mẫu 2: Vb  850  250  600 ml Mẫu 3: Vb  800  250  550 ml Vb  500  600  550  550 ml Nhận xét: thể tích bọt ban đầu mẫu có khác 35 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh 3.6 CHỈ TIÊU BỔ SUNG 3.6.1 Sắc kí lớp mỏng Tiến hành thực thí nghiệm SKLM để xác định thành phần ginsenosid Rb1, Re, Rg1 mẫu xà phòng sâm Hoa Kỳ Kết thể hình 3.12 Ghi chú: C : Mẫu cao lỏng XP: Mẫu xà phịng Hình 3.12 SKLM xà phòng sâm, dịch chiết chất chuẩn Nhận xét: mẫu xà phịng có vết có Rf tương tự vết mẫu dịch chiết mẫu chuẩn Rb1, Re, Rg1 3.6.2 Xác định hàm lượng acid béo tự Dung dịch bình cầu sau đun hồi lưu mẫu xà phòng đối chứng xà phịng sâm khơng có màu cho phenolphtalein nên ta tiến hành chuẩn độ với dung dịch NaOH 0,1 N để xác định hàm lượng acid béo tự Hàm lượng acid béo tự do, (X2) tính phần trăm theo cơng thức: X2  V  K  0,00365  100% m Trong đó: V: lượng dung dịch NaOH 0,1 N tiêu tốn chuẩn độ (ml) K: hệ số điều chỉnh qua dung dịch NaOH 0,1 N 0,00365: lượng acid tự tương ứng với ml dung dịch NaOH 0,1 N (g) 36 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh m: khối lượng mẫu đem phân tích, tính g - Kết thu được: + Mẫu đối chứng: Mẫu 1: X2  4,2  1,01  0,00365  100%  0,3091% 5,0085 X2  4,1  1,01  0,00365  100%  0,3019% 5,0058 Mẫu 2: + Mẫu xà phòng sâm: Mẫu 1: X2  0,1  1,01  0,00365  100%  0,0073% 5,0006 X2  0,2  1,01  0,00365  100%  0,0014% 5,0007 Mẫu 2: 3.6.3 Xác định pH xà phòng + Mẫu đối chứng: Mẫu 1: pH= 9,71 Mẫu 2: pH= 9,7 + Mẫu xà phòng sâm: Mẫu 1: pH= 10,71 Mẫu 2: pH= 10,74 3.6.4 Xác định độ cứng Đo độ cứng bánh xà phòng máy đo độ cứng ER WEKA -Germany Mẫu xà phòng đối chứng: 80 ±5 N Mẫu xà phòng sâm: 90 ± 5N 37 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh 3.6.5 Xác định hàm lượng natri silicat Hàm lượng silic dioxid (X6), tính phần trăm theo cơng thức: X6  m1 100% m Trong đó: m1: lượng cân sau nung (g) m: lượng mẫu đem phân tích (g) Chú thích: tính hàm lượng natri silicat phải nhân với hệ số 2,03 - hệ số tính chuyển silic dioxid natri silicat - Kết thu được: + Mẫu xà phòng đối chứng: 2,03  X  2,03  16,4026  16,3987  100%  0,1582% 5,0037 + Mẫu xà phòng sâm: 2,03  X  2,03  16,4128  16,4092  100%  0,15% 5,0002 Nhận xét: hàm lượng natri silicat mẫu xà phòng đối chứng xà phòng sâm tương đương 3.6.6 Xác định hàm lượng natri cacbonat Hàm lượng natri cacbonat (X7) tính phần trăm, theo cơng thức: X  2,65  ( V  N  M  100%  X2) m  1000 Trong đó: V: lượng acid hydrocloric 0,05 N sử dụng phép chuẩn độ (ml) N: nồng độ đương lượng acid hydrochloric M: đương lượng gam natri hydroxid (C) m: khối lượng mẫu thử (g) X2: hàm lượng kiềm tự (%) - Kết thu được: 38 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh + Mẫu đối chứng: Dung dịch bình cầu sau đun hồi lưu hồi lưu khơng có màu cho phenolphtalein Vậy mẫu khơng có Na2CO3 + Mẫu xà phịng sâm: X  2,65  (  0,05  40  100%  0)  0,424% 1000  5,0004 Tổng kết: kết kiểm nghiệm tiêu chuẩn xà phòng chứa dịch chiết sâm Hoa Kỳ xà phòng đối chứng theo TCVN 2224 : 1991 Kết trình bày bảng 3.17 Đối với tiêu chưa có giá trị để đối chiếu chọn giá trị đạt mẫu xà phòng đối chứng mẫu xà phòng sâm Hoa Kỳ thể chất lượng tốt cho mẫu xà phòng thành phẩm 39 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh Bảng 3.17 Kết tiêu chuẩn mẫu xà phòng đối chứng Xà phòng sâm Xà phòng đối chứng STT Tiêu chí Chỉ tiêu cảm quan Khối lượng Hàm lượng acid béo Hàm lượng natri hydroxid tự Tổng hàm lượng chất hữu khơng bị xà phịng hóa chất béo chưa xà phịng hóa Hàm lượng chất hữu khơng bị xà phịng hóa Hàm lượng chất béo chưa xà phịng hóa Hàm lượng natri silicat Hàm lượng natri cacbonat Bánh xà phịng đục, khơng rạn nứt, khơng phân lớp, khơng có mùi hơi, chua mỡ bị phân hủy, khơng có xám, đen m  65,3 g m  72,4 g 67,9642% 66,1807% 10 Thể tích bọt ban đầu 11 Định tính saponin SKLM 12 13 14 Hàm lượng acid béo tự pH Độ cứng Kết Đạt * * Đạt (470ml) Có vết saponin 0,3055% 0,0044% 9,7 80 N 10,78 90 N (*): tiêu khơng có TCVN 2224 : 1991 40 Xà phòng sâm Đúng Đạt (80 N 72 g > 60% ≤ 0,05% < 2,5% ≤ 1,5% ≤ 1% < 0,5% < 0,5% ≥ 470ml Có vết saponin < 0,5% 41 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh TCCS xà phòng sâm Hoa Kỳ xây dựng dựa tiêu chuẩn sau: TCVN 2224 : 1991; African standard (2010), CD/K/806 : 2010; so sánh giá trị với xà phịng có mặt thị trường 4.2 Kiến nghị Trong q trình thực đề tài, hồn thành tiêu đề vài hạn chế Nếu tiếp tục thực đề tài tương lai đề nghị thực tiếp mục tiêu sau: - Định lượng tổng saponin có xà phòng chứa dịch chiết sâm Hoa Kỳ - Thử hoạt tính xà phịng da - Kết hợp thêm một vài thảo dược khác vào xà phòng 42 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh TÀI LIỆU THAM KHẢO Pengelly A and Bennett K (2011), “Applachian plant monographs: Panax quinquefolius L., American ginseng” Wang Y., et al (2015), “Chemical analysis of Panax quinquefolius (North American ginseng): A review”, Journal of Chromatography A, 1426, pp 1-15 Lee K., et al (2011), “The antidiabetic effect of ginsenoside Rb2 via activation of AMPK”, Archives of Pharmacal Research, 34(7), 1201-1208 Qi L., Wang C and Yuan C (2011), “Ginsenosides from American ginseng: Chemical and pharmacological diversity”, Phytochemistry, 72(8), 689-699 Zhang X., et al (2016), “Ginsenoside Rd and ginsenoside Re offer neuroprotection in a novel model of Parkinson's disease”, American journal of neurodegenerative disease, 5, 52-61 https://ginsengontario.com/about/health-benefits/, truy cập ngày 11/05/2018 Lim T., et al (2015), “Ginsenosides and their metabolites: a review of their pharmacological activities in the skin Archives of Dermatological Research”, 307(5), 397-403 Trương Thị Đẹp (2014), Thực vật Dược, NXB Y học, tr 263-264 The United States Pharmacopoeial Convention (2017), USP 40-NF 35, pp 6786-6790 10 Yuan C., et al (2010), “Chemical and Pharmacological Studies of Saponins with a Focus on American Ginseng Journal of Ginseng Research”, 34(3), 160-167 11 Taylor S (2009), Advances in Elsevier/Academic Press, pp 1-99 Food and Nutrition Research, 12 Lim T., et al (2015), “Ginsenosides and their metabolites: a review of their pharmacological activities in the skin Archives of Dermatological Research”, 307(5), 397-403 13 Cai B., et al (2009), “Ginsenoside Rb1 Suppresses Ultraviolet RadiationInduced Apoptosis by Inducing DNA Repair Biological & Pharmaceutical Bulletin”, 32(5), 837-841 14 Kawahira K, et al (2008), “Effects of ginsenoside Rb1 at low doses on histamine, substance P, and monocyte chemoattractant protein in the burn wound areas during the process of acute burn wound repair Journal of Ethnopharmacology”, 117(2), 278-284 43 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh 15 Kimura Y, et al (2006), “Effects of ginseng saponins isolated from red ginseng roots on burn wound healing in mice”, Br J Pharmacol, 148(6), 860– 870 16 E G Thomssen, Ph D (1922), Soap-Making Manual, D Van Nostrand Company, New York, pp.1 17 Đoàn Xuân Hoàng (2017), Nghiên cứu sản xuất xà phịng tự nhiên quy mơ phịng thí nghiệm, đồ án tốt nghiệp, Trường đại học Bà Rịa – Vũng Tàu, Bà Rịa – Vũng Tàu 18 Trần Thị Thu Hằng (2010), Dược lực học, NXB Phương Đông, tr 808-809 19 Hemant Khambete (2010), “Gelified emulsion for sustain delivery of itraconazole for topical fungal disease”, International Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Science, 2(1), pp 104-112 20 http://luanvan.net.vn/luan-van/tieu-luan-cac-phuong-phap-san-xuat-xa-phong45538, truy cập cuối ngày 11/05/2018 21 Tiêu chuẩn nhà nước TCVN 7597 : 2013 Dầu thực vật, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố 22 Tiêu chuẩn nhà nước TCVN 6312 : 2013 Dầu oliu dầu bã oliu, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố 23 http://www.naturesgardencandles.com/mas_assets/theme/ngc/pdf/soapoils.pdf, truy cập cuối ngày 01/07/2018 24 Tiêu chuẩn nhà nước TCVN 2224 : 1991 Xà phòng tắm dạng bánh - Yêu cầu kỹ thuật, Bộ Khoa học Công nghệ công bố theo định số 2925/QĐ-BKHCN ngày 31/12/2008 25 Tiêu chuẩn nhà nước TCVN 1557 : 1991 Xà phòng bánh - Phương pháp thử, Bộ Khoa học Công nghệ công bố 26 Ngô Thu Vân, Trần Hùng (2011), Dược liệu học tập I, NXB Y học, tr 205– 209 27 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6126 : 2015 Dầu mỡ động vật thực vật - Xác định số xà phịng hóa 28 African standard (2010), CD/K/806 : 2010 29 Tarun J., et al (2014), “Evaluation of pH of bathing soaps and shampoos for skin and hair care”, Indian Journal of Dermatology, 59(5), 45 44 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh PHỤ LỤC PHỤ LỤC QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ XÀ PHỊNG BÁNH CHỨA SÂM HOA KỲ Để điều chế bánh xà phòng chứa cao lỏng sâm Hoa Kỳ có khối lượng 65 g, tiến hành bước sau: Bước 1: cân nguyên liệu - Cân 10 g dầu dừa, 10 g dầu đậu nành 30 g dầu ô liu Cân 7,3 g NaOH mặt kính đồng hồ Đong 25 ml dịch chiết sâm Hoa Kỳ Dùng ống đong lấy 9,5 ml nước cất Bước 2: pha dung dịch natri hydroxid Hòa tan NaOH 9,5 ml nước cất, khuấy dung dịch đồng Bước 3: xà phòng hóa - Dùng cá từ đánh dầu dừa, dầu đậu nành dầu ô liu becher 250 ml đến 70 ºC máy khuấy từ gia nhiệt Cho dung dịch natri hydroxid dịch chiết sâm Hoa Kỳ từ từ vào becher dầu để thực xà phòng hóa - Sau 60 phút, tắt máy khuấy từ gia nhiệt Bước 4: hồn tất xà phịng - Sau xà phịng hóa, tiến hành đỗ khn - Xà phịng ủ 24 – 48 giờ, sau tháo khn - Đóng gói, dán nhãn Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh PHỤ LỤC TIÊU CHUẨN CƠ SỞ XÀ PHÒNG BÁNH SÂM HOA KỲ Cảm quan Bánh xà phịng đục, khơng rạn nứt, khơng phân lớp, khơng có mùi hôi, chua dầu mỡ bị phân hủy, xám, đen pH Yêu cầu: ≤ 11 Tiến hành Cân g mẫu xà phòng bánh 1,5 ml mẫu xà phòng lỏng cho vào cốc thủy tinh, thêm nước vào cốc vừa đủ 70 ml Trộn không tạo bọt Đo pH sau 30 phút để ổn định Hàm lượng acid béo Yêu cầu: ≥ 62,90% Tiến hành: Theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1557:1991, mục 3.2.3 Hàm lượng kali hydroxid tự Yêu cầu: ≤ 0,05% Tiến hành: Theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1557:1991, mục 3.2.4 Tổng hàm lượng chất hữu khơng bị xà phịng hóa chất béo chưa xà phịng hóa u cầu: ≤ 1,04% Tiến hành: Theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1557:1991, mục 3.2.7 Hàm lượng chất hữu không bị xà phịng hóa u cầu: ≤ 1,5% Tiến hành: Theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1557:1991, mục 3.2.8 Hàm lượng chất béo chưa bị xà phịng hóa u cầu: ≤ 1,0% Tiến hành: Theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1557:1991, mục 3.2.9 Thể tích bọt ban đầu Yêu cầu: ≥ 470 ml (đối với xà phòng bánh xà phòng lỏng) Tiến hành: Cân khoảng g xà phòng vào 1000 ml nước cất dùng đũa thủy tinh khuấy đều, tránh tạo bọt Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh Dùng ống đong lấy 250 ml dung dịch xà phịng cho vào ống đong dung tích 1000 ml Cho chổi khuấy vào ống đong chứa dung dịch xà phòng, khuấy dung dịch xà phòng theo chiều lên xuống (chiều thẳng đứng) phút với tốc độ khoảng 80 lần/phút Định tính ginsenosid sắc ký lớp mỏng Yêu cầu: sắc ký mẫu thử có vết với màu sắc khoảng Rf tương tự mẫu đối chứng (đối với xà phòng bánh xà phòng lỏng) Ghi chú: C : Mẫu cao lỏng XP: Mẫu xà phòng Bảng chấm sắc ký Tiến hành Dung dịch thử: Cân khoảng 26 g xà phòng, hoà tan vào 30 ml nước cất becher 100 ml Cho vào bình lắng gạn, thêm 20 ml CHCl3 lắc vài phút để yên cho dịch tách lớp hoàn toàn Loại bỏ lớp dưới, làm tương tự lần Thêm 15 ml n-butanol bão hoà với nước vào becher, khuấy Cho toàn dịch thu dược vào phễu chiết, lắc vài phút để yên cho dịch tách lớp hoàn toàn Lấy lớp cho vào chén sứ đem cô cạn bếp cách thuỷ đến cắn Cho ml MeOH vào lắc gạn lấy phần MeOH phía Dung dịch đối chứng: Cân 0,5 g cao lỏng cho vào chén sứ Cô đến cắn, cho ml MeOH vào cắn khuấy lọc qua giấy lọc thu dịch lọc Lượng nạp: 10 µl Dung mơi: CHCl3 – MeOH – H2O (70 – 30 – 9) (lớp dưới) Thuốc thử phun: Vanilin – sulfuric Chấm mẫu thử mẫu đối chứng SKLM Triển khai bình chứa dung mơi Sau đó, sấy khơ mỏng, nhúng thuốc thử Sấy 105 - 110 oC - phút Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh 10 Khối lượng bánh xà phòng Yêu cầu: 65 ± 3g Tiến hành: Theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1557:1991, mục 3.2.1 11 Độ cứng Yêu cầu: 90 ± 5N Tiến hành: dùng máy đo độ cứng ER WEKA – German để xác định độ cứng bánh xà phòng ... Xây dựng quy trình điều chế xà phịng có chứa dịch chiết sâm Hoa Kỳ (Panax quinquefolius L ) ( 2) Kiểm nghiệm xà phòng thành phẩm theo tiêu TCVN 2224 : 1991 ( 3) Xây dựng tiêu chuẩn sở cho xà phòng. .. xà phòng hỗ trợ bảo vệ, phòng bệnh l? ?m đẹp cho người, chúng tơi thực đề tài: ? ?Xây dựng quy trình điều chế xà phòng chứa dịch chiết sâm Hoa Kỳ (Panax quinquefolius L. )? ?? với mục tiêu sau: ( 1) Xây. .. HCl 0,5 M (mol /l) ; m khối l? ?ợng phần mẫu thử (g) 2.2.3 Xây dựng quy trình điều chế xà phòng chứa dịch chiết sâm Hoa Kỳ - Pha dầu: l? ??a chọn ba loại dầu dầu dừa, dầu oliu, dầu đậu nành với tỷ l? ??