Chiết xuất curcumin và tinh dầu nghệ từ củ nghệ vàng việt nam

Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vng Vit Nam Lời cảm ơn Bản đồ án đợc hoàn thành Phòng Hoá thực vật - Viện Hóa Công nghiệp Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin bày tỏ lòng biết ơn thầy giáo Th.S Vũ Hồng Sơn - Dại học Bách Khoa Hà Nọi ngời đà hớng dẫn giới thiệu em làm nghiên cứu Viện Hóa học Công nghiệp, TS Lu Hoàng Ngọc - Phã ViƯn trëng, ViƯn Hãa häc c«ng nghiƯp ngêi đà tận tình hớng dẫn tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ em hoàn thành đồ án Em xin chân thành cảm ơn T.S Trần Bạch Dơng, Th.S NguyễnNgọc Thanh, Th.S Nguyễn Thị Hoài Anh, KS Nguyễn Mai Cơng, KS Lê Đăng Quang CN Lê Ngọc Thức đà giúp đỡ em trình làm đồ án Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, cô giáo, bạn lớp Thực phẩm Nhiệt ®íi K46, bé m«n C«ng nghƯ Thùc pÈm NhiƯt ®íi -Viện Công nghệ sinh học công nghệ Thực phẩm - trờng Đại học Bách Khoa Hà Nội đà động viên, khích lệ giúp đỡ suốt trình học tập hoàn thành đồ án Hà nội ngày 30 tháng năm 2006 Sinh viên NguyÔn Ngäc Anh Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam MôC LôC Lời mở đầu nhiệm vụ đồ án Chương I: Tổng quan 1.1 Vài nét Nghệ sản phẩm từ củ Nghệ vàng 1.2 Tinh dầu Nghệ 1.2.1 Thành phần tinh dầu Nghệ 1.2.2 Hoạt tính tinh dầu Nghệ 1.3 Curcumin 1.3.1 Thành phần hoá học 1.3.2 Hoạt tính Curcumin 14 1.4 Công nghệ chiết xuất tinh dầu Nghệ 17 1.5 Công nghệ chiết xuất Curcumin 17 Chương II : Đối tượng phương pháp nghiên cứu 19 2.1 Đối tượng nghiên cứu 19 2.2 Phương pháp nghiên cúư .19 2.2.1 Chưng cất lôi nước .19 2.2.2 Chiết bột Nghệ dung môi hữu .20 2.2.3 Sắc ký mỏng 21 2.2.4 Sắc ký cột 21 2.2.5 Các phương pháp phân tích 22 Chương III Kết thực gnhiệm thảo luận .23 3.1 Chưng cất lôi tinh dầu Nghệ 23 3.1.1 Chưng cát tinh dầu 23 3.1.2 Phân tích thành phần tinh dầu Nghệ 24 3.1.3 Kết đánh giá .25 Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam 3.2 Phân tích Curcumin khảo sát cấu trúc 27 3.2.1 Phân tích cao dịch chiết Nghệ sắc ký lớp mỏng (TLC) 28 3.2.2 Phân lập Curcumin sắc ký cột (LC) 31 3.2.2.1 Sắc ký cột thô 31 3.2.2.2 Sắc ký cột tinh 33 3.2.2.3 Khảo sát cấu trúc phân tích cấu trúc Curcumin 35 3.3 Quá trình triển khai sản xuất Curcumin Viện Hố cơng nghiệp 36 Kết luận .47 Tài liệu tham khảo .37 Phụ lục 39 Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ CHIẾT XUẤT CURCUMIN VÀ TINH DẦU TỪ CỦ NGHỆ VNG VIT NAM Lời mở đầu nhiệm vụ đồ ¸n Nghệ vàng (Curcuma longa L.) thuộc họ Gừng (Zingiberaceae) phân bố rộng rãi khắp nước nhiệt đới cận nhiệt đới, đặc biệt Việt Nam, Trung Quốc, Ấn Độ vùng Đông Nam Á Củ Nghệ (Turmeric) phần thân rễ loài sử dụng từ lâu nhiều ăn dân tộc, loại bột carry súp loại phẩm màu thực phẩm gia vị Trong y học dân tộc phương Đơng phát tính chất giảm đau, chống viêm diệt trừ khối u Nghệ áp dụng thuốc dân gian nhằm trị viêm loét nội tạng ung bướu Với phát triển hóa học hữu công nghệ Sinh học, đặc biệt nghiên cứu hóa thực vật sinh học phân tử giới, Curcumin - hoạt chất thu nhận chiết dung môi hữu từ củ Nghệ vàng nhiều lồi Curcuma khác tìm khẳng định hoạt tính kháng viêm ức chế khối u thể carcinogen Từ Curcumin chiết xuất, ghi vào dược điển Merck áp dung rộng rãi giới để bào chế thuốc hỗ trợ điều trị viêm loét hành tá tràng hỗ trợ điều trị số bệnh ung thư Viện Hóa học Cơng nghiệp nghiên cứu hồn thiện cơng nghệ chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ chất lượng cao, tiến tới tổ chức sản xuất sản phẩm từ củ Nghệ qui mô công nghiệp Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam Trong trình thực tập tốt nghiệp kỹ sư cơng nghệ phịng Hóa thực vật - Viện Hóa học Cơng nghiệp, nhằm góp phần tiếp tục nghiên cứu hồn thiện cơng nghệ xây dựng tiêu chuẩn chất lượng sản phẩm Trung tâm Nhiệm vụ nghiên cứu đồ án đề xuất sau: - Chưng cất tinh dầu từ củ Nghệ vàng Việt Nam; - Phân lập khảo sát cấu trúc Curcumin từ củ Nghệ vàng; - Nghiên cứu công nghệ chiết xuất curcumin từ củ nghệ vàng Việt Nam; - Xác định thành phần tinh dầu nghệ hàm lượng curcumin sản phẩm; - Sản xuất thử nghiệm lượng nhỏ sản phẩm; - Triển khai sản xuất curcumin dây chuyền công suất 500 kg nguyên liệu/mẻ Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam Chương I: Tổng quan 1.1 Vài nét Nghệ sản phẩm từ củ Nghệ vàng Nghệ vàng Curcuma Longa L (Curcuma domestica Lour),còn có tên Khương Hồng (Rhizoma Curcuma longae) Nghệ thân thảo cao từ 0,6 m đến m, thân rễ phình thành củ hình trụ dẹt, bẻ hay cắt ngang có màu vàng cam sẫm Lá hình trái xoan thon nhọn hai đầu, hai mặt nhẵn dài tới 45 cm, rộng 18 cm Cuống có bẹ Cụm hoa mọc từ lên, thành hình nón thừa, Bắc hữu thụ khum hình máng rộng, đầu trịn màu xanh lục nhạt, Bắc hấp thụ hẹp hơn, màu tím nhạt Tràng có phiến, cánh hoa ngồi màu xanh lục vàng nhạt, chia thành ba thùy, thùy to hơn, phiến cánh hoa chia thành ba thùy, hai thùy hai bên đứng phẳng, thùy hõm thành máng sâu Quả nang ba ngăn, mở ba van Hạt có áo hạt [1] Nghệ trồng khắp nơi nước Nam Á Ấn Độ, Indonesia, Campuchia, Lào, Trung Quốc …[1] Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam Củ nghệ phần thân rễ sử dụng từ lâu loại phẩm màu thực phẩm gia vị nhiều ăn dân tộc, loại bột carry súp [3] Củ Nghệ thu hoạch vào mùa thu mùa đông Dân gian thường hay đồ hấp đến 12 giờ, sau để nước phơi nắng sấy khô Nghệ sau chế biến giữ lâu dùng để làm thuốc [1] Trong Y học dân tộc phương Đơng, tính giảm đau, chống viêm diệt trừ khối u Nghệ phát hiện, áp dụng thuốc dân gian nhằm điều trị viêm loét nội tạng ung bướu [3] Nghệ vàng có vị đắng, tính bình, có tác dụng hành khí, hoạt huyết, làm tan máu đọng giảm đau [4] Dân gian dùng nghệ bôi lên mụn khỏi để đỡ sẹo, nghiền thành bột trộn với mật ong hoà với nước uống chữa bệnh đau dày, vàng da, đau bụng sau sinh nở [4] 1.2 Tinh dầu Nghệ 1.2.1 Thành phần tinh dầu Nghệ Củ nghệ Vàng chứa - 10% nước, - % chất vô cơ, 40-50 % tinh bột [1] Vào cuối kỷ XIX, từ củ Nghệ người ta phân lập tinh dầu (turmeric oil) chất rắn kết tinh Chất rắn hỗn hợp loạt dẫn xuất Feruloyl, lúc gọi curcuminoid, cách gọi nhiều tác giả sử dụng ngày [1] Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam Tinh dầu Nghệ thường thu nhận cách chưng cất lôi nước trực tiếp từ bột Nghệ, chiết dung mơi hữu phân cực n- hexan, ete dầu hoả, … Bằng phân tích sắc ký khí phương pháp phân tích cấu trúc đại, thành phần hoá học tinh dầu Nghệ nghiên cứu xác định gồm khoảng 20 hợp chất tecpen khác [5] Dưới nêu số thành phần tiêu biểu phát tinh dầu Nghệ H3C 1,8 - Cineol o mp = 1,5 C bp = 176-177oC nD20= 1,4550 H O H CH2 trans-Caryophyllen bp14 = 129 - 130oC [α]D15 = - 5,2 nD17 = 1,5009 d417= 0,9052 H α - Zingiberen Bp11 = 128 - 130oC αD20 = - 61,7 (CHCl3) α -Curcumen Bp17= 137oC [α]D = -34,3 CH3 H3C O α - Pinen mp = - 50oC bp = 155-156oC d420= 0,86 [α]D23= - 51,5 nD20 = 1,4658 H H β - Bisabolen nD20 = 1,4879 [α]D20= + 75 O O ar- Turmeron bp10 = 159-160oC OH [α]D20= + 82,21 (Ε) −α - Altanton bp =141-142oC [α]D= +1,2 O (Z)-α - Atlanton bp = 141-142oC nD=1,5228 O H Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 1-epi-Cubenol o bp2,5= 170-180 C [α]D30= - 30,6 6S, 7R-Bisabolon bp0,18=120oC [α]D24= -9,7o Dihydro-ar-turmeron bp = 115oC [α]D = +31o Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam O O HO Humulen Bp10 = 123o C Terpinen ol bp = 208-210oC [α]D39 = -36o Curdiol mp = 61 - 62o C [α]D25 = + 26 (CHCl3) H CH(CH3)2 CH3 O O - Cymen mp = 71,54o C bp = 178,15o C β - Sesquiphellandren Bp1 = 90o C [α]D20 = - 3,99 ar - Turmeron HO O O α − Turmeron O β − Turmeron 1.2.2 Hoạt tính tinh dầu Nghệ Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN Curcumenol mp = 119o C [α]D = + 397 (CHCl3) Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam Hoạt tính sinh học thành phần tinh dầu Nghệ nghiên cứu từ lâu áp dụng công nghệ thực phẩm, hương liệu Y học đại [7] Dưới số ví dụ tiêu biểu Tinh dầu Nghệ có tác dụng diệt nấm sát trùng bệnh nấm, ví dụ Staphylococus số chủng vi sinh vật vi sinh vật khác, chủng Candida [9] Tinh dầu Nghệ cịn có tác dụng giúp tiêu hố, tính chất kích thích tiết mật tế bào gan tác dụng thông mật [7] Tinh dầu có khả thấm qua màng tế bào, đặc biệt nhạy cảm vỏ sáp vi khuẩn lao vi khuẩn gây thối rữa [15] Đặc biệt, sesquiterpen tinh dầu Nghệ có hoạt tính điều khiển vận chuyển oxi huyết, gluco huyết nghiên cứu áp dụng chữa bệnh tiểu đường Typ II [14] ar-Turmeron có tác dụng làm giảm lượng cholesterol máu, hoạt tính tinh dầu Nghệ ứng dụng nhiều thực phẩm chức [12] Trong tinh dầu Nghệ, thành phần hoạt chất đặc trưng Turmeron, ar – Turmeron quan tâm nhiều [12] O O O ar - Turmeron α − Turmeron Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 10 β − Turmeron Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam CMi : Phân đoạn thứ i; CM1: Từ ống nghiệm No1 đến No18; CM2: Từ ống nghiệm No19 đến No28; CM3: Từ ống nghiệm No29 đến No39; CM4: Từ ống nghiệm No40 đến No50; CM31: Ống nghiệm No1 → No10; CM32: Ống nghiệm No11 → No18; CM33: Ống nghiệm No 19 → No30 2.3.5 Các phương pháp phân tích Tinh dầu Nghệ phân tích sắc khí ký mao quản kết hợp khối phổ, máy Agilent Technologies 6890 – 5973 inert Phịng thí nghiệm trọng điểm - Viện Hố học cơng nghiệp, theo điều kiện sau: - Cột sắc ký khí mao quản HP MS, kích thước 30 m × 0,25 mm ì 0,25 àm; - Khớ mang heli, tc dịng ml / phút; - Detector: ion hố lửa (FID) EI – MS; - Chương trình nhiệt độ: 45oC giữ phút đầu, sau tăng lên 180oC (30o C/phút) giữ phút Tăng tiếp lên 220 oC (5oC/phút) giữ 10 phút - Curcumin phân tích sắc ký lỏng hiệu lực cao kết nối trực tuyến khối phổ (HPLC – MS) Máy LC - MSD - Trap SL Viện Khoa Học Cơng Nghệ Việt Nam 13 Phân tích cấu trúc phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H, C, COSY, HMQC HMBC, máy NMR Brucke AVAN 500 MHz Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 27 Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam Chương III: Kết thảo luận 3.1 Chưng cất tinh dầu nghệ nhiệt Quá trình cất tinh nghệ nhiệt thực nhiệt độ 1100C, thời gian cất h, tốc độ thu nhận tinh dầu 10 ml/phút Thí nghiệm lặp lại lần, lấy kết trung bình Thành phần tinh dầu số hóa lý thể bảng 3.1, 3.2 Bảng 3.1 Thành phần tinh nghệ Stt Thời gian lưu (phút) Thành phần Hàm lượng (%) 5,45 1,8 – Cineol 0,58 5,92 α - Terpinolen 0,20 8,83 Zingiberen 6,21 8,45 trans - Caryophyllen 1,61 9,54 β - Farnesen 1,14 8,67 α - Humulen 0,90 8,77 Curcumen 6,05 8,92 β - Bisabolen 2,42 9,04 β - Sesquiphellandren 9,66 10 9,25 Farnesol 1,25 11 9,71 α - Cedren 0,92 12 10,15 α - Turmeron 17,72 13 9,96 ar – Turmeron 39,97 Bảng 3.2 Các số hóa lý tinh dầu nghệ Chỉ số hóa lý Chỉ số d2020 0,9897 n20D 1,5122 α30D 13o9 Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 28 số axit 1,34 Chỉ số este 3,67 Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam Kết phân tích GC–MS (xem phụ lục) cho thấy, tinh dầu Nghệ vàng Việt Nam chứa hợp chất Sesquiterpen feruloyl chủ yếu (>92%), ngồi ra, cịn có thành phần khác rượu, xeton với hàm lượng không đáng kể Đặc biệt, hàm lượng cấu tử có giá trị cao ar – Turmeron đạt 39,97 %, α - Turmeron 17,72 % Do đó, sản phẩm tinh dầu Nghệ thu nhận theo phương pháp cất lôi nhiệt đạt tiêu chuẩn chất lượng giới (ar – Turmeron > 37 %) Hiệu suất thu nhận tinh dầu %, tương đương với hiệu suất chất lượng cất lôi nước bão hòa, bã sau cất giữ màu vàng tự nhiên nghệ, kiểm tra TLC cho thấy khơng có thay đổi đáng kể hàm lượng curcumin 3.2 Phân lập Curcumin sắc ký cột (LC) Chúng tiến hành sắc ký lỏng (LC) kết hợp với kỹ thuật sắc ký mỏng (TLC) Hệ dung mơi thích hợp hỗn hợp chất cần phân tích đựơc chọn lựa qua số R f, khả phân tách chất, hình ảnh vệt chất mỏng Hệ dung môi triển khai TLC: Et xăng/Etyl axetat/Axeton (3/2/0,2, (v/v), Rf = 0,26) 3.2.1 Sắc ký cột (cột thô) g cao Nghệ hoà tan Et Xăng/Etyl axetat (3/1, (v/v), ΣV = 400 ml) tẩm lên silica gel Merck 60 (15 – 40 µm) với lượng vừa đủ (50 g) để thành dạng tẩm khô, bột đưa lên đầu cột tách Tiến hành phân tách LC theo điều kiện sau: Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 29 Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam - Pha động: Các hỗn hợp Et xăng/Etyl axetat Et xăng/Etyl axetat/Cồn, tốc độ rửa giải - ml/phút; - Theo dõi phân tách TLC (silica gel, hệ dung môi Et xăng/Etyl axetat/Axeton : 3/2/0,2) Kết phân tách Curcumin từ củ Nghệ vàng LC nêu bảng 3.1 Bảng 3.2.1 Kết phân tách LC Curcumin từ củ Nghệ vàng Các vệt Curcumin Rf (TLC) Từ No1 →No30 0,97- 0,23 Từ No31→ No35 0,24– 0,26 Từ No36→No50 0,26– 0,12 Dung môi tương ứng Et xăng/Etyl axetat (2/1,(v/v)), ΣV =300 ml Et xăng/Etyl axetat (3/2,(v/v)), ΣV =150 ml Et xăng/Etyl axetat/Cồn (1/2/0,5, (v/v)), ΣV = 210 ml Qua kết bảng trên, nhận thấy phân đoạn No29 →No39 (CM3, Rf = 0,23 – 0,26) giàu Curcumin (CM3) Tiến hành gom ống nghiệm No 29 – No 39, cô kiệt dung môi thu 0,53 g Curcumin thô 3.2.2 Sắc ký cột (cột tinh chế) Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 30 Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam 0,53 g CM3 hoà tan Et xăng/Etyl axetat/Axeton (3/2/0,2, (v/v)), tẩm lên g silica gel Merck 60 (15 – 40 µm) dạng bột tẩm khô, bột dược đưa lên đầu cột tách Phân tách Curcumin LC theo điều kiện: - Pha động: Hệ dung môi Et xăng/Etyl axetat/Axeton (3/2/0,2, (v/v)), tốc độ rữa giải - ml/phút; - Theo dõi phân tách TLC (silica gel, hệ dung môi Et xăng/Etyl axetat/Axeton (3/2/0,2, (v/v)) Kết phân tách LC theo dõi TLC hệ dung môi Et xăng/Etyl axetat/Axeton (3/2/0,2, (v/v)), sau: Bảng 3.2.2 Phân tách Curcumin LC Các vệt Curcumin Rf (TLC) Hệ dung môi Từ No1 → No10 0,24 – 0,23 Et xăng/Etyl axetat/Axeton Từ No11 → No18 0,23 – 0,225 (3/2/0,2, (v/v),ΣV = 208 ml) Từ No19 → No30 0,225 – 0,20 Qua bảng 3.2.2 kết TLC, nhận thấy, Curcumin tinh thuộc phân đoạn No 11 đến No 18, tiến hành gom ống nghiệm cô kiệt dung môi thu 380 mg Curcumin Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 31 Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam Hàm lượng Curcumin thu nhận so với nguyên liệu bột Nghệ là: η= 0,05.1.80 100 % = 0,8 % 500 3.2.2.2 Khảo sát cấu trúc phân tích sản phẩm Curcumin Kết khảo sát cấu trúc thành phần Curcumin từ củ Nghệ vàng Việt Nam cho thấy: củ Nghệ vàng Việt Nam chứa Curcumin, cis - Curcumin trans - Curcumuin Công thức cấu tạo sau: O O H3CO OCH3 HO OH Curcumin OH OH OCH3 H3CO O O cis - Curcumin OH OCH3 OH H3CO O O 3.3 Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng tới trình tách curcumin trans - Curcumin 3.3.1 Khảo sát hệ dung môi chiết Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 32 Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam Quá trình chiết tách curcumin thực điều kiện: thời gian chiết 1,5 giờ, số lần chiết lần, chiết nhiệt độ sôi hỗn hợp Hệ dung khảo sát hệ cồn - axeton tỉ lệ 100/0, 90/10, 80/20, 70/30, 60/40, 50/50, 30/70, 10/90, 0/100 Kết thể bảng 3.3.1 Bảng 3.3.1 Ảnh hưởng hệ dung môi tới hiệu suất chiết curcumin Cồn/axeton 0/100 10/90 30/70 60/40 70/30 80/20 90/10 95/5 100/0 Hiệu suất (%) 1,57 1,6 1,65 1,85 1,89 1,90 1,84 1,75 1,3 Kết khảo sát cho thấy, tăng tỉ lệ cồn hệ dung môi, hiệu suất chiết curcumin tăng lên, đạt cực đại tỉ lệ 80/20 Sau đó, hiệu suất giảm tiếp tục tăng tỉ lệ cồn Điều lý giải cồn có khả hịa tan số thành phần dầu, tinh dầu có độ phân cực trung bình cịn lại ngun liệu, thơng qua làm tăng khả hòa tan curcumin Tuy nhiên, lượng cồn tăng lên, lại làm giảm độ tan curcumin hệ dung mơi Do đó, có tính tốn Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 33 Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam tới hiệu kinh tế, tỉ lệ cồn/axeton thích hợp cho q trình chiết curcumin 90/10 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ chiết Quá trình chiết tách curcumin thực điều kiện: hệ cồn - axeton tỉ lệ 90/10, thời gian chiết 1,5 giờ, số lần chiết lần, nhiệt độ chiết khảo sát 270C, 400C, 500C, 600C, 650C, 720C Kết thực nghiệm thể bảng 3.3.2 Bảng 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ tới hiệu suất chiết Nhiệt độ (0C) 27 40 50 60 65 72 Hiệu suất (%) 1,2 1,4 1,6 1,75 1,81 1,84 Từ bảng kết thực nghiệm, ta nhận thấy, ban dầu, hiệu suất chiết curcumin tăng mạnh với tăng nhiệt độ chiết, tỉ lệ tăng suy giảm dần nhiệt độ gần tới nhiệt độ sôi hỗn hợp dung môi Tại nhiệt độ sôi (720C), hiệu suất chiết đạt cực đại, sảm phẩm sau Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 34 Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam kết tinh có màu đỏ, ánh cam Do vậy, nhiệt độ thích hợp cho trình chiết tách curcumin 720C 3.3.3 Ảnh hưởng thời gian chiết tới hiệu suất Các thơng số kỹ thuật q trình chiết tách curcumin: Hệ cồn - axeton tỉ lệ: 90/10; Số lần chiết: lần; Nhiệt độ chiết: 720C Thời gian chiết tách khảo sát điểm 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 phút Kết thực nghiệm thể bảng 3.3.3 Bảng 3.3.3 Ảnh hưởng thời gian tới hiệu suất chiết Thời gian (phút) Hiệu suất (%) 30 40 50 60 70 80 90 1,32 1,50 1,73 1,83 1,83 1,84 1,84 Kết thực nghiệm cho thấy, thời gian chiết tăng 60 phút, hiệu thu nhận curcumin tăng lên không đáng kể so với chi phí cho sản xuất: đạt 0,01% Do đó, thời gian chiết tối ưu lựa chọn 60 phút Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 35 Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam 3.3.4 Ảnh hưởng dung môi kết tinh Các mẫu chiết sau cô kiệt dung môi kết tinh nhiệt độ phịng Hịa tan hồn tồn cặn dịch dung mơi kết tinh, để nguội nhiệt độ môi trường 10 giờ, lọc tinh thể, rửa sạch, sấy khô, kiểm tra độ TLC với dung môi triển khai Et xăng/Etyl axetat/Axeton: 3/2/0,2 (v/v) Hệ dung môi kêt tinh khảo sát: axeton\n - hexan với tỉ lệ: 9:1, 8:2, 7:3, 6:4, 5:5, 4:6 Kết khảo sát thể bảng 3.3.4 Bảng 3.3.3 Ảnh hưởng thời gian tới hiệu suất chiết Ti lệ axeton (% 40 50 60 70 80 90 Hiệu suất (%) 1,91 1,89 1,87 1,83 1,64 1,32 Khi tỉ lệ axeton hỗn hợp tăng lên, hiệu suất kết tinh thu curcumin giảm, hàm lượng curcumin sản phẩm tăng Tuy nhiên, tỉ lệ axeton thấp, lượng sản phẩm tạo nhiều, so sánh TLC với mẫu curcumin chạy cột (hàm lượng ≥ 98%) cho thấy Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 36 Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam có lẫn nhiều tạp chất, hàm lượng curcumin thấp Do đó, tỉ lệ dung mơi axeton/n - hexan thích hợp 7:3 3.4 Kết sản xuất thử nghiệm lượng nhỏ curcumin đánh giá chất lượng Lượng mẫu 10 kg cất tinh dầu nhiệt Bột sau tách tinh dầu chiết kết tinh theo thông số xác định sau: Dung môi chiết: cồn/axeton: 90/10; Lượng dung môi sử dụng: 30lit; Thời gian chiết: 60’/lần; Số lần chiết: lần; Nhiệt độ chiết: 720C; Dung môi kết tinh axeton/ n - hexan: 7/3; Lượng dung môi kết tinh: 400ml Sản phẩm rửa sạch, sấy khơ 80 0C, đóng túi nilon Kết thu sau: Lượng tinh dầu thu (g) Lượng sản phẩm curcumin (g) Các tiêu phân tích sản phẩm curcumin Màu sắc Điểm chảy Độ tinh khiết Tính tan 200 184 Tinh thể màu vàng đỏ, ánh cam 172 - 1760C 92,77 % Không tan nước, ete etylic, tan it cồn 2,23 % Độ ẩm Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 37 Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam Các kết phân tích (xem phụ lục) cho thấy, curcumin có chất lượng cao, độ tinh khiết đạt 92%, tiêu khác nằm giới hạn cho phép dược điển Việt Nam 3.5 Sơ đồ dây truyền thiết bị sản xuất curcumin Trung tâm Hóa thực Vật, Viên Hóa học cơng nghiệp 11 Nguyễn Ngọc Anh1 -0 ĐH Bách Khoa HN 74 38 C h ó t h Ýc h : 10 11 - B ×n h c h iÕ t d u n g tÝc h 0 lít B ìn h c ô d ịc h c h iÕ t 0 lÝt B ×n h c h iế t p h â n đ o n lít B ìn h c Ê t d u n g m « i lÝt B ×n h c h ø a d u n g m « i 0 lÝt B ×n h c h ø a d Þc h c h iÕ t 0 lÝt B é t¸ c h n í c B ¬ m t r é n c h o b ìn h c h iế t B ơm chân không vòng n ớc Bơm hút đẩy T h iế t b Þ c h è n g n ỉ ® ê n g k h Ý t h ¶ i ® ê n g d É n d u n g m ô i v d ịc h c h iÕ t ® ê n g th o ¸ t k h Ý ® ê n g n c m m t 39 Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam 10 Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN C h ó th Ýc h : 10 - B ×n h c h iÕ t d u n g t Ýc h 0 lÝt - B ×n h c ô d ịc h c h iế t 0 lÝt - B ×n h c Ê t d u n g m « i 0 lÝt - B ×n h c h ø a d u n g m « i 0 lÝt - B ×n h c h ø a d Þc h c h iÕ t 0 lÝt - B é t¸ c h n í c - S in h h h n - Bơm hút đẩy - T h iế t b ị c h è n g n ỉ ® ê n g k h Ý th ¶ i - B om chân khơng - ® ê n g d É n d u n g m ô i v d Þc h c h iÕ t - ® ê n g th o t k h í - đ n g n c m m t Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam Ảnh 3.1 Xưởng pilot - sản xuất Cucumin Viện Hóa cơng nghiệp Hiện nay, trung tâm Hóa thực vật, viện Hóa học cơng nghiệp tiến hành sản xuất curcumin tinh dầu nghệ với xưởng pilot cơng xuất 500kg ngun liệu/mẻ Q trình sản xuất thực theo sơ đồ công nghệ mơ tả hình 3.4 Nạp 500kg bột nghệ vào nồi 1, xục nhiệt vào lòng khối nguyên liệu, đồng thời gia nhiệt qua áo Hơi mang theo tinh dầu, qua sinh hàn 7, ngưng tụ, vào bình tách Tại tinh dầu nước tách riêng Sau xục tinh dầu, bổ sung 800 kg hỗn hợp dung môi cồn/axeton tỉ lệ 9/1 Gia nhiệt cho trình chiết qua áo giờ, xả dịch chiết vào bình chứa 5, Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN 40 http://bit.ly/KhoTaiLieuAZ ... Bách Khoa HN Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ CHIẾT XUẤT CURCUMIN VÀ TINH DẦU TỪ CỦ NGHỆ VÀNG VIỆT NAM Lời mở đầu nhiệm vụ đồ án Ngh vàng (Curcuma... đồ án đề xuất sau: - Chưng cất tinh dầu từ củ Nghệ vàng Việt Nam; - Phân lập khảo sát cấu trúc Curcumin từ củ Nghệ vàng; - Nghiên cứu công nghệ chiết xuất curcumin từ củ nghệ vàng Việt Nam; - Xác.. .Chiết xuất Curcumin tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam MôC LôC Lời mở đầu nhiệm vụ đồ án Chương I: Tổng quan 1.1 Vài nét Nghệ sản phẩm từ củ Nghệ vàng 1.2 Tinh dầu Nghệ