Hoàn thiện công nghệ và hệ thống thiết bị sản xuất colophan và tinh dầu thông, quy mô 5000 tấn sản phẩm năm

Hàng năm, công ty sản xuất được khoảng 30.000 tấn colophan với nguồn nguyên liệu nhựa thông trắng có độ tinh khiết cao tại vùng Đông Nam nước Mỹ, tuy vậy về chất lượng so với nguồn nguyê

BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PTNT

********************************************************************

Chương trình: “ Nghiên cứu ứng dụng và phát triển công nghệ phục

vụ công nghiệp hoá, hiện đại hóa nông nghiệp và nông thôn”

Mã số: KC07/06-10

BÁO CÁO TỔNG HỢP

KẾT QUẢ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ DỰ ÁN SẢN

XUẤT THỬ NGHIỆM

Tên dự án: Hoàn thiện công nghệ và hệ thống thiết bị sản xuất colophan và

tinh dầu thông, quy mô 5000 tấn sản phẩm/năm

Mã số dự án: KC07.DA11/06 - 10

Cơ quan chủ trì dự án: Viện Cơ điện Nông nghiệp và Công nghệ sau thu hoạch Chủ nhiệm dự án: ThS Phạm Anh Tuấn

Hà Nội, năm 2010

BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PTNT

********************************************************************

Chương trình: “ Nghiên cứu ứng dụng và phát triển công nghệ phục

vụ công nghiệp hoá, hiện đại hóa nông nghiệp và nông thôn”

Mã số: KC07/06-10

BÁO CÁO TỔNG HỢP

KẾT QUẢ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ DỰ ÁN SẢN

XUẤT THỬ NGHIỆM

Tên dự án: Hoàn thiện công nghệ và hệ thống thiết bị sản xuất colophan và

tinh dầu thông, quy mô 5000 tấn sản phẩm/năm

Mã số dự án: KC07.DA11/06 - 10

Chủ nhiệm dự án Cơ quan chủ trì dự án

(ký tên) (ký tên và đóng dấu)

Ban chủ nhiệm Bộ Khoa học và Công nghệ

chương trình KC07/06-10 (ký tên và đóng dấu)

(ký tên)

Hà Nội, năm 2010

i

MỤC LỤC

TrangMục lục i Danh mục các ký hiệu và các chữ viết tắt vi

1.2 Tình hình nghiên cứu công nghệ chế biến nhựa thông 11

1.3.1 Sơ đồ quy trình công nghệ chế biến nhựa thông 20

1.3.2.1 Giai đoạn sơ chế và xử lý nguyên liệu nhựa thông 21

1.3.3 Những vấn đề dự án cần giải quyết 26

1.3.3.2 Về quá trình và thiết bị 31

CHƯƠNG 2 NGHIÊN CỨU HOÀN THIỆN CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT

COLOPHAN VÀ TINH DẦU THÔNG

34

ii

2.1 Nghiên cứu công nghệ xử lý nguyên liệu tiền chế biến 34

2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu 34

2.2.4 Phương pháp nghiên cứu 35 2.2.5 Kết quả nghiên cứu thực nghiệm công nghệ xử lý nguyên liệu 36

2.2.4 Phương pháp nghiên cứu 40 2.2.5 Kết quả hoàn thiện công nghệ chế biến nhựa thông 41

2.2.5.1 Hoàn thiện quy trình công nghệ hoá lỏng nhựa thông 41

2.3 Hoàn thiện quy trình phân tích đánh giá chất lượng 55

2.3.1 Hoàn thiện quy trình phân tích đánh giá chất lượng nguyên liệu nhựa

thông

55

2.3.2 Hoàn thiện quy trình phân tích đánh giá chất lượng colophan 57

2.3.3 Hoàn thiện quy trình phân tích đánh giá chất lượng tinh dầu thông 62

CHƯƠNG 3

NGHIÊN CỨU THIẾT KẾ HOÀN THIỆN HỆ THỐNG THIẾT BỊ

SẢN XUẤT COLOPHAN VÀ TINH DẦU THÔNG

68

3.1 Thiết kế thiết bị xử lý nguyên liệu tiền chế biến 70

iii

3.2 Đề xuất giải pháp xử lý chất thải và Thiết kế hệ thống thiết bị tái chế

nhựa thải

79

3.2.2 Thiết kế hệ thống thiết bị tái chế nhựa thải 81

3.3 Hoàn thiện thiết kế bộ phận cấp nhiệt của thiết bị hóa lỏng 88

3.4 Hoàn thiện thiết kế bộ phận phân ly dịch nhựa của hóa lỏng 92

3.4.1 Phân tích đánh giá những hạn chế của bộ phận phân ly dịch nhựa của hóa

lỏng

92

3.4.3 Kết quả đánh giá trong điều kiện sản xuất 94

3.5 Hoàn thiện thiết kế hệ thống chuyển dịch chân không 95

3.5.1 Phân tích đánh giá những hạn chế của hệ thống chuyển dịch chân không 95

3.5.3 Kết quả đánh giá trong điều kiện sản xuất 98

3.6 Hoàn thiện thiết kế hệ thống thu hồi dầu nhẹ 98

3.6.1 Phân tích đánh giá những hạn chế của hệ thống thu hồi dầu nhẹ 98

3.6.3 Kết quả đánh giá trong điều kiện sản xuất 100

3.7 Hoàn thiện thiết kế bộ phận tách lỏng của thiết bị chưng cất 101

3.7.3 Kết quả đánh giá trong điều kiện sản xuất 103

3.8 Thiết kế bộ phận tách hơi nước ngậm trong colophan 103

3.8.1 Phân tích đánh giá những hạn chế của bộ phận tách hơi nước ngậm trong

colophan

103

iv

3.8.3 Kết quả đánh giá trong điều kiện sản xuất 105

3.9 Hoàn thiện quy trình chế tạo và kiểm tra các thiết bị chịu áp lực 106

3.9.2 Quy trình kiểm tra các thiết bị chịu áp suất 116

CHƯƠNG 4

TỔ CHỨC TRIỂN KHAI DỰ ÁN SXTN VÀ ĐÁNH GIÁ HIỆU

QUẢ KINH TẾ KỸ THUẬT

120

4.1 Đánh giá điều kiện cần thiết để xây dựng mô hình dự án SXTN 120

4.1.3 Điều kiện về cơ sở hạ tầng và trang thiết bị công nghệ 121

4.2.1 Hoàn thiện công nghệ chế biến và kiểm tra chất lượng sản phẩm 127

4.2.3 Chế tạo và lắp đặt dây chuyền thiết bị 135

4.3.1 Kiểm định an toàn các thiết bị chịu áp lực 138

4.3.2 Khảo nghiệm đánh giá dây chuyền sản xuất colophan và tinh dầu thông

trong điều kiện sản xuất

139

4.3.2.1 Phương pháp khảo nghiệm 139

4.3.2.2 Kết quả khảo nghiệm quy trình công nghệ chế biến nhựa thông 141

4.3.2.3 Kết quả đánh giá các chỉ tiêu kinh tế - kỹ thuật của dây chuyền sản xuất 142

4.4 Tổng hợp kết quả và thảo luận về các sản phẩm KH&CN (Dạng I,II) 146

v

4.4.3 Công nghệ xử lý chất trợ lắng trong quá trình rửa, lắng làm sạch nhựa 147

4.4.5 Phương pháp kiểm tra đánh giá chất lượng 148

4.5 Đánh giá hiệu quả kinh tế -xã hội của dự án SXTN 151

4.5.1 Tính toán hiệu quả kinh tế của mô hình sản xuất colophan và tinh dầu

thông, quy mô 5000 tấn sản phẩm/năm

151

4.5.2.1 Hiệu quả trực tiếp với doanh nghiệp và người lao động 153

4.5.3 Phương án phát triển sản phẩm sau khi kết thúc dự án 155

4.6.2 Tham gia Hội chợ triển lãm Techmart Asean + 3, năm 2009 156

4.6.5 Hội thảo khoa học 158

PHỤ LỤC 1: Biên bản xác nhân của cơ sở sản xuất

PHỤ LỤC 2: Hình ảnh “Dây chuyền thiết bị đồng bộ sản xuất colophan và

tinh dầu thông, quy mô 5000 tấn sản phẩm/năm” (Quảng Trị)

PHỤ LỤC 3: Hình ảnh “Dây chuyền thiết bị không đồng bộ sản xuất

vi

colophan và tinh dầu thông, quy mô 5000 tấn sản phẩm/năm” (Quảng Ninh)

PHỤ LỤC 4: Hình ảnh: ‘Tham gia Hội chợ Techmart Asean+3, năm 2009

PHỤ LỤC 5: Nhật ký SXTN tại 2 cơ sở ứng dụng

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT

TT Ký hiệu, các

chữ viết tắt

Nghĩa tiếng việt

1 FAO Tổ chức nông lương liên hợp quốc

2 NN&PTNT Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn

6 KH&CN Khoa học và Công nghệ

DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 1.1 Yêu cầu kỹ thuật của nhựa thông theo TCVN 4188 - 86 27

Bảng 1.2 Định mức sản xuất tại công ty cổ phần Thông Quảng Ninh 27

Bảng 1.3 Yêu cầu kỹ thuật của tinh dầu thông theo TCVN 4189- 86 28

Bảng 1.4 Yêu cầu kỹ thuật của Colophan theo TCVN 4190-86 29

Bảng 2.1 Các chỉ tiêu phân tích nguyên liệu nhựa thông Miền Trung 36

Bảng 2.2 Bảng số liệu thí nghiệm quá trình lắng phân lớp của nguyên liệu

nhựa thông Miền Trung

vii

thời gian chưng cất và chất lượng colophan

Bảng 3.2 Thông số kỹ thuật thử kín bằng áp lực 118

Bảng 3.3 Thông số kỹ thuật kiểm tra bền bằng áp lực 119 Bảng 4.1 Nhu cầu về nguyên liệu và năng lượng 122 Bảng 4.2 Danh mục các thiết bị chế tạo trong nước của dự án 128

Bảng 4.3 Danh mục trang thiết bị và máy móc chuyên dụng 134

Bảng 4.4 Danh mục dụng cụ và thiết bị đo khảo nghiệm 140

Bảng 4.5 Số liệu nhật ký 10 thí nghiệm sản xuất colophan và tinh dầu thông 142

Bảng 4.6 Tổng hợp số liệu đánh giá một số chỉ tiêu kinh tế - kỹ thuật 143

Bảng 4.7 Đánh giá phân tích chất lượng sản phẩm 144 Bảng 4.8 Chi phí nguyên, nhiên liệu chế biến 1 tấn nguyên liệu

nhựa thông

146

Bảng 4.9 Tổng chi phí chế biến 1 tấn nguyên liệu nhựa thông 151

Bảng 4.10 Bảng so sánh giá trị đầu tư công nghệ và thiết bị 154

DANH MỤC CÁC HÌNH VÀ SƠ ĐỒ

Hình 1.4 Quy trình chung về công nghệ chế biến nhựa thông 10

Hình 1.6 Sơ đồ công nghệ dây chuyền chế biến nhựa thông (Bồ Đào Nha) 12

Hình 1.7 Sơ đồ công nghệ dây chuyền chế biến nhựa thông (Trung Quốc) 14

Hình 1.8 Sơ đồ quy trình công nghệ chế biến nhựa thông của dự án 20

viii

Hình 1.11 Công đoạn hoá lỏng và phân ly tạp chất rắn 22

Hình 1.14 Công đoạn chưng cất chân không và ngưng tụ tách dầu 25

Hình 1.15 Định lượng đóng thùng sản phẩm colophan 25

Hình 2.1 Mẫu nguyên liệu nhựa thông trước khi đưa vào thí nghiệm 37

Hình 2.4 M« h×nh nghiªn cøu thùc nghiÖm quy tr×nh ch−ng cÊt nhùa 51

Hình 3.7 Bộ phận cấp nhiệt của thiết bị hoá lỏng chưa hoàn thiện 88

Hình 3.8 Nguyên lý bộ sục hơi 89 Hình 3.9 Bộ cấp nhiệt của thiết bị hoá lỏng hoàn thiện 90

Hình 3.10 Bộ phận phân ly của thiết bị hoá lỏng chưa hoàn thiện 91

Hình 3.11 Kết cấu đáy phân ly dạng chọp cụt đã hoàn thiện 93

Hình 3.12 Sơ đồ lắp đặt bơm chân không theo công nghệ xuất xứ 94

Hình 3.13 Sơ đồ lắp đặt bơm chân không đã hoàn thiện 95

Hình 3.14 Sơ đồ nguyên lý của hệ thống chuyển dịch chân không 96

Hình 3.15 Sơ đồ nguyên lý hệ thống thu hồi dầu nhẹ 99

Hình 3.16 Cấu tạo thiết bị tách lỏng chưa hoàn thiện 101

Hình 3.17 Bộ phận tách lỏng của thiết bị chưng cất hoàn thiện 101

Hình 3.18 Cấu tạo bình tách hơi nước công nghiệp 103

ix

Hình 3.19 Sơ đồ nguyên lý hệ thống tách hơi nước bằng khí nén 104

Hình 3.20 Calorife gia nhiệt bằng nguồn hơi quá nhiệt 105

Hình 3.21 Cấu tạo thiết bị lắng 107 Hình 3.22 Cấu tạo của thiết bị chưng cất 110

Hình 3.23 Kích thước khai triển áo nhiệt của thiết bị chưng cất 112

Hình 3.24 Thân vỏ thiết bị ngưng tụ 113 Hình 3.25 Ruột thiết bị ngưng tụ 115 Hình 3.26 Thiết bị siêu âm khuyết tật mối hàn Model EPOCH 4B 117

Hình 4.1 Sơ đồ bộ máy tổ chức sản xuất của nhà máy chế biến nhựa thông,

quy mô 5000 tấn sản phẩm/năm

123

khác Trong đó α- pinen và β-pinen cũng như δ-3-caren là nguồn nguyên liệu

để bán tổng hợp rất nhiều sản phẩm dùng trong ngành dược, kỹ nghệ hương

liệu, bảo vệ thực vật như: camphor, terpin, terpineol, isoborneol, isobornyl acetat (từ α-pinen); geranyl acetat, linalyl acetat, linalol, citral, citronellol ( từ β-pinen); menthol và các sản phẩm có giá trị hương liệu (từ δ-3-caren)

Theo số liệu thống kê của Fao (năm 1994), sản lượng nhựa thông toàn thế giới đạt khoảng 1,2 triệu tấn/năm, trong đó khoảng 60% là colophan và 35% tinh dầu thông Các nước có tiềm năng xuất khẩu sản phẩm từ nhựa thông đứng đầu thế giới là Trung quốc, Indonexia, Bồ Đào Nha Trong đó Trung Quốc xuất khẩu xấp xỉ 277.000 tấn chiếm 70% trong số mậu dịch thế giới, tiếp đến là Indonexia khoảng 46.000 tấn và Bồ Đào Nha với khoảng 26.000 tấn Nga và Brazin là những nước sản xuất với sản lượng nhiều hơn Bồ Đào Nha nhưng hầu hết sản phẩm dùng trong nội địa Sản lượng colophan và tinh dầu thông được sản xuất và nhập khẩu ở Hoa kỳ, Mêhico, ấn độ và các nước châu Âu, hàng năm khoảng 734.000 tấn colophan và 200.000 tấn tinh dầu thông, trong đó Hoa Kỳ là nước có sản lượng lớn nhất chiếm 50% sản lượng thế giới

Xu hướng về thị trường tiêu thụ các sản phẩm colophan và tinh dầu thông trên thế giới ngày càng gia tăng, trong khi nhu cầu tiêu thụ nội địa của một số quốc gia xuất khẩu ngày càng lớn hơn đã dẫn đến nguồn cung về 2 loại sản

phẩm này ngày càng thiếu hụt.Sự biến động giá xuất khẩu sản phẩm colophan

và tinh dầu thông từ năm 2008 đến nay cho thấy từ khoảng 1000 USD/tấn sản phẩm lên khoảng 2000-2500USD/tấn sản phẩm

Việt Nam là nước có điều kiện tự nhiên về khí hậu và thổ nhưỡng phù hợp

để phát triển trồng thông cho mục đích khai thác nhựa và gỗ Tổng hợp số liệu báo cáo của các địa phương (năm 2005), tổng diện tích rừng thông toàn quốc khoảng 194721 ha Trong đó vùng Đông Bắc khoảng 77015 ha; Tây Bắc khoảng 3857 ha; Đồng bằng Bắc Bộ khoảng 3066 ha; Duyên Hải Trung Bộ khoảng 72329 ha;Tây Nguyên khoảng 10784 ha; Đông Nam bộ khoảng

24039 ha Trong đó diện tích rừng trồng thông nhựa toàn quốc khoảng 90000

ha Theo một số kết quả nghiên cứu của ngành lâm nghiệp, mật độ trồng rừng thông nhựa thích hợp cho năng suất cao khoảng 1650 - 2500 cây/ha Như vậy, với mật độ trung bình khoảng 2000 cây/ha và sản lượng trung bình khoảng 3,0 kg nhựa/cây (thực tế trung bình đã khai thác từ 3 - 4 kg nhựa/cây) thì với tổng diện tích 90.000 ha rừng trồng thông nhựa có thể cho sản lượng nhựa khoảng 540.000 tấn Thực tế khai thác với sản lượng hiện tại còn thấp hơn rất nhiều so với tiềm năng vốn có Theo các chuyên gia kinh tế dự báo, nếu có sự phối hợp đồng bộ giữa các nghành liên quan với chính quyền các địa phương trong việc mở rộng diện tích trồng thông, mỗi năm Việt Nam có khả năng

khai thác được hơn 40.000 tấn nhựa thông/năm

Giai đoạn 2000 - 2005, nhìn chung tình hình chế biến và tiêu thụ sản phẩm colophan và tinh dầu thông của Việt Nam luôn gia tăng về sản lượng, thị trường xuất khẩu cũng được mở rộng, yêu cầu về chất lượng sản phẩm ngày càng cao hơn Mặt khác về chất lượng sản phẩm của Việt Nam so với các nước Trung Quốc, Inđonexia, Ấn Độ luôn bị đánh giá thấp hơn nhiều, đây là điểm yếu trong cạnh tranh đã gây nhiều khó khăn cho các doanh nghiệp chế biến nhựa thông Việt Nam Xuất phát từ tình hình thực tiễn nhu cầu đổi mới

phẩm/năm”, do Viện Cơ điện Nông nghiệp và Công nghệ sau thu hoạch - Bộ

NN&PTNT chủ trì thực hiện đã đưa vào vận hành và sản xuất thành công tại Công ty cổ phần thông Quảng Ninh vào đầu năm 2007 Kết quả đánh giá trong điều kiện sản xuất của Hội đồng nghiệm thu cấp cơ sở tháng 8/2007 và Hội đồng nghiệm thu cấp Bộ NN&PTNT tháng 10/2007: dây chuyền thiết bị mới trên cơ bản đã khắc phục được những hạn chế của dây chuyền thiết bị cũ (xuất xứ Nhật Bản), về các chỉ tiêu kinh tế - kỹ thuật đã đáp ứng được mục tiêu đặt ra về quy mô và chất lượng sản phẩm xuất khẩu Tuy vậy, lần đầu tiên trong nước nghiên cứu, thiết kế và chế tạo dây chuyền thiết bị chế biến nhựa thông nên vẫn còn những tồn tại cần phải được nghiên cứu hoàn thiện Từ cơ

sở phân tích trên là lý do đề xuất dự án SXTN cấp nhà nước: “Hoàn thiện công nghệ và hệ thống thiết bị sản xuất colophan và tinh dầu thông, quy mô

2.1 Nghiên cứu công nghệ xử lý nguyên liệu tiền chế biến

2.2 Hoàn thiện công nghệ hóa lỏng nguyên liệu

2.3 Hoàn thiện công nghệ xử lý trợ lắng

2.4 Hoàn thiện công nghệ chưng cất

2.5 Hoàn thiện quy trình kiểm tra phân tích đánh giá chất lượng của nguyên liệu và sản phẩm

Nội dung 3: Hoàn thiện thiết kế kỹ thuật hệ thống thiết bị

3.1 Thiết kế thiết bị xử lý nguyên liệu tiền chế biến

3.2 Hoàn thiện thiết kế bộ phận cấp nhiệt của thiết bị hóa lỏng

3.3 Hoàn thiện thiết kế bộ phận phân ly dịch nhựa sau hóa lỏng

3.4 Hoàn thiện thiết kế hệ thống chuyển dịch chân không

3.5 Hoàn thiện thiết kế hệ thống thu hồi dầu nhẹ

3.6 Hoàn thiện thiết kế bộ phận tách lỏng

3.7 Thiết kế bộ phận tách hơi nước ở giai đoạn cuối của quá trình chưng cất

3.8 Thiết kế hệ thống xử lý nước thải và quy trình tái chế chất thải của dây chuyền chế biến

3.9 Hoàn thiện hồ sơ thiết kế kỹ thuật tổng thể mô hình dự án

Nội dung 4: Hoàn thiện quy trình chế tạo và kiểm tra chất lượng thiết bị

4.1 Quy trình chế tạo các thiết bị chịu áp lực

4.2 Quy trình kiểm tra chất lượng thiết bị

Nội dung 5: Chế tạo các thiết bị chính và thiết bị phụ, thuộc dây chuyền thiết bị đồng bộ

Nội dung 6: Lắp đặt, kiểm tra an toàn và chạy thử hệ thống thiết bị

Nội dung 7: Biên soạn, cung cấp tài liệu và tổ chức đào tạo tập huấn

7.1 An toàn và phòng chống cháy nổ

7.2 Vận hành và bảo dưỡng hệ thống thiết bị chính trong dây chuyền

7.3 Công nghệ chế biến nhựa thông

7.4 Kỹ thuật kiểm tra và đánh giá chất lượng nguyên liệu và sản phẩm

Nội dung 8: Tiến hành chạy thử nghiệm trong điều kiện sản xuất

8.1 Khảo nghiệm quy trình công nghệ chế biến nhựa thông với nguyên liệu thông nhựa Miền Trung

8.2 Phân tích mẫu nguyên liệu đưa vào chế biến

8.3 Phân tích các chỉ tiêu chất lượng sản phẩm colophan

8.4 Phân tích các chỉ tiêu chất lượng sản phẩm tinh dầu

8.5 Kiểm tra và đánh giá các chỉ tiêu về kinh tế - kỹ thuật

™ Các sản phẩm khoa học và công nghệ khác

- Bài báo công bố

- Sản phẩm sỡ hữu trí tuệ

- Tham gia hội chợ triển lãm Techmart Asean +3

- Đào tạo tập huấn kỹ thuật

- Hội thảo khoa học

- Hợp đồng CGCN

CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VÀ CÔNG NGHỆ

XUẤT XỨ CỦA DỰ ÁN

1.1 CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN NHỰA THÔNG

Từ xa xưa, con người đã biết cách lấy nhựa của cây thông để chiết lấy dầu thông, colophan và hắc ín Trong kinh thánh đã nhiều lần nhắc đến những thủy thủ trên con tàu Nê-ô huyền thoại biết lấy hắc ín từ nhựa cây thông để trám gỗ vỏ tàu biển Sự gia tăng các trạm bán hắc ín và các sản phầm từ cây thông cho những người đi biển ở châu Âu và Địa Trung Hải đã tạo nên một ngành công nghiệp mới

Vào đầu thế kỷ 20 ở Mỹ đã có một số công ty như Yaryan Naval Stores bắt đầu chiết dầu thông và colophan từ gốc cây thông đã bị đốn bỏ Cuối những năm 40, ở Mỹ và châu Âu người ta đã lấy chất thải từ quá trình nấu bột

gỗ thông đem cô đặc và axit hóa để sản xuất dầu thông thô Dầu thông thường được cất phân đoạn để sản xuất axit béo, colophan và hắc ín, Axit béo được dùng để sản xuất chất tẩy rửa, sơn vv hay được chuyển hóa thành các dẫn xuất Colophan thường được biến tính hóa học tạo ra este hay những chất khác để sản xuất các chất kết dính và mực Các chất hyđro cacbon terpen dễ bay hơi thoát ra trong quá trình sản xuất bột gỗ đều được thu hồi lại để sản xuất terpin sulfat thô Sau đó nó lại đươc cất phân đoạn để tạo ra những hóa chất dùng cho sản xuất các chất thơm và các chất kết dính

Việc khai thác dầu thông và colophan tốn rất nhiều nhân lực Phương pháp khai thác thay đổi rất ít so với thời kỳ tiểu công nghiệp Người công nhân khai thác nhựa thông thường cạo khía vỏ cây, nhựa sẽ rỉ ra và chảy vào bát chứa Một nhà khoa học thuộc trường Đại học Tổng hợp Florida đã cải tiến phương pháp lấy nhựa bằng cách khoan các lỗ nhỏ vào gốc cây rồi để nhựa chảy vào túi đựng Ông cho rằng phương pháp này sẽ thu được nhựa sạch, không cần

phải rửa và lọc nhựa như các phương pháp thu gom thông thường hiện nay Hơn nữa cây không bị xước và sẽ trở thành nguồn gỗ có giá trị

Hercule là công ty duy nhất ở Mỹ hiện nay vẫn chiết dầu thông và colophan

từ gốc cây thông đã bị đốn bỏ Hàng năm, công ty sản xuất được khoảng 30.000 tấn colophan với nguồn nguyên liệu nhựa thông trắng có độ tinh khiết cao tại vùng Đông Nam nước Mỹ, tuy vậy về chất lượng so với nguồn nguyên liệu nhựa thông của Trung Quốc vẫn còn thấp hơn, hiên tại chất lượng nguyên liệu nhựa thông Trung Quốc vẫn được đánh giá là tốt nhất thế giới

Hình 1.1 Nguyên liệu nhựa thông sau khai thác 1.1.1 Đặc điểm của nhựa thông

Khi nhựa mới chảy ra khỏi ống dẫn nhựa tỷ lệ dầu thông trong nhựa có thể đạt 36%, sau khi tiếp xúc với không khí dầu thông bay hơi nhựa đặc dần Nhựa từ nơi khai thác đưa vào nhà máy thường có lẫn nhiều tạp chất, thành phần chủ yếu: Colophan 74 - 77%, dầu thông 18 - 21% nước 2 - 4% tạp chất khoảng 0,5%

Nếu nhựa để lâu sẽ bị oxy hóa chuyển thành màu vàng, nhựa đặc lại, sản phẩm dầu thông và colophan chế biến từ loại nhựa này sẽ có chất lương thấp Nhựa thông chủ yếu do thành phần của các axit nhựa và terpenne lỏng tạo thành Kết quả phân tích cho thấy trong nhựa có 18% dầu thông, 9% chất trung tính, 73% axit còn lại là tạp chất và nước Các chất mang tính axit trong nhựa có 90% axit nhựa, 9-10% axit béo

1.1.2 Thành phần và tính chất của dầu thông

Dầu thông có công thức chung là C5H8 cấu tạo dạng mạch thẳng hoặc mạch vòng Thành phần của nhựa thông phụ thuộc vào loài thông, chất lượng nhựa, phương pháp khai thác và chế biến nhựa Thành phần chủ yếu của nhựa thông gồm các tecpen (hình 1.2):

Hình 1.2 Thành phần và cấu trúc của dầu thông

Dầu thông là một chất lỏng không màu trong suốt và có mùi thơm đặc trưng Dầu thông không hòa tan trong nước nhưng có thể hòa tan trong một số dung môi hữu cơ: cồn, benzen, xăng… Bản thân dầu thông là chất trung tính khi bị oxy hóa thành axit tự do Màu của dầu thông không chịu ảnh hưởng của axit và nước nếu không tiếp xúc trực tiếp với không khí thì khó biến màu Tính chất hóa học của dầu thông phụ thuộc vào các loại phản ứng mà terpenne có thể tạo ra Sự tồn tại của các mạch nối đôi và mạch vòng có thể tiến hành các loại phản ứng đồng phân hóa, nhiệt phân, oxy hóa, este hóa, hydro hóa, polyme hóa…

1.1.3 Thành phần và tính chất của colophan

Colophan là hỗn hợp phức tạp, nguyên liệu nhựa thông có nguồn gốc khác nhau thì thành phần hỗn hợp colophan cũng khác nhau Thành phần chủ yếu

Hình 1.3 Thành phần và cấu trúc của colophan

Cấu trúc của các axit nhựa khác nhau thì tính chất hóa học của chúng cũng khác nhau Do phản ứng của các nối đôi và gốc axit làm cho colophan rất dễ thay đổi cấu trúc, nhạy cảm với tác dụng oxy hóa của không khí, có khả năng tham gia phản ứng cộng hợp hydro hóa, polyme… Rất nhiều các sản phẩm biến tính và dẫn xuất của colophan được điều chế thông qua các phản ứng hóa học

Colophan có khả năng kết tinh, nhiệt độ nóng chảy của colophan kết tinh tương đối cao và rất dễ bị oxy hóa trong không khí đặc biệt là ở nhiệt độ cao hoặc ở dạng bột Các chỉ tiêu về màu sắc, nhiệt độ chảy mềm, độ chiết quang,

quay cực, xu thế kết tinh, độ nhớt… là những chỉ tiêu đánh giá chất lượng chủ yếu của colophan

1.1.4 Quy trình công nghệ chế biến nhựa thông

Quy trình công nghệ chế biến nhựa thông nói chung đều tuân theo những công đoạn chính như hoá lỏng, xử lý làm sạch nguyên liệu và chưng cất tách dầu và colophan (hình 1.4):

Hình 1.4 Quy trình chung về công nghệ chế biến nhựa thông

- Chất lượng sản phẩm tinh dầu thông và colophan phụ thuộc vào chất

lượng của nguồn nguyên liệu và tính tiến tiến của công nghệ chế biến, trong

đó 3 công đoạn của quá trình chế biến có ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng sản phẩm là hoá lỏng, làm sạch và tách tạp chất, chưng cất

- Tính tiên tiến của công nghệ chế biến, thông qua quá trình và hệ thống thiết bị đảm bảo tính ổn định về chất lượng sản phẩm, tỷ lệ thu hồi sản phẩm cao, chi phí sản xuất thấp, an toàn và hạn chế tác động có hại đến môi trường

và sức khoẻ con người

Nguyên liệu nhựa thông

Hoá lỏng

Làm sạch tách tạp chất

và nước Chưng cất

Colophan Tinh dầu thông

1.2.1.1 Công nghệ sản xuất colophan và tinh dầu thông của Mỹ (hình 1.5)

- Nguyên liệu nhựa thông lưu từ bể chứa (1) được nạp gián đoạn vào thùng

kín (2), từ đó sử dụng năng lượng hơi khí nén đẩy nguyên liệu vào thiết bị hoá

lỏng (3)

Hình 1.5 Sơ đồ công nghệ dây chuyền chế biến nhựa thông (Mỹ)

Tại thiết bị hoá lỏng gia nhiệt bằng hơi bảo hoà làm nóng chảy hạt nhựa để phá vỡ liên kết với tạp chất và dăm bã có lẫn trong nguyên liệu Tạp chất thô được tách gián đoạn theo chu kỳ sản xuất trên lớp sàn lưới thô đặt ở chóp đáy thiết bị (3) Qúa trình hoá lỏng được thực hiện gián đoạn theo từng mẻ, công đoạn này được bổ sung chất trợ lắng là đất tảo silic 0,5 - 0,6 kg/tấn nhựa hoặc

dầu thông

7

8

nước giải nhiệt

colophan

10

11 12

- Công đoạn chế biến chính: thiết bị chưng cất (7) làm việc gián đoạn, nguồn nhiệt cấp cho quá trình chưng cất là hơi bảo hoà với áp suất 8,8-10,5at Hỗn hợp hơi dầu và nước được đi qua thiết bị ngưng tụ (9) giải nhiệt bằng nước để hoá lỏng và dẫn về thiết bị phân ly lỏng - lỏng (10), từ đây tinh dầu thông được đưa về tank chứa Phần đáy không bay hơi còn lại sau quá trình chưng cất là sản phẩm colophan

1.2.1.2 Công nghệ sản xuất colophan và tinh dầu thông của Bồ Đào Nha:

(hình 1.6)

Hình 1.6 Sơ đồ công nghệ dây chuyền chế biến nhựa thông (Bồ Đào Nha)

Điểm khác biệt giữa công nghệ Bồ Đào Nha so với công nghệ Mỹ:

- Nguyên liệu được chứa từ bể có độ cao vị trí đặt thiết bị hoá lỏng để nạp liệu bằng chảy tự do

- Không sử dụng thiết bị trung gian (2) theo (hình 1.5), nguyên liệu được nạp trực tiếp vào thiết bị hoá lỏng Tại thiết bị hoá lỏng có khuấy trộn để tăng cường quá trình tan chảy đồng đều và phân tách tạp chất thô Thiết bị hoá lỏng làm việc gián đoạn theo mẻ, dịch nhựa sau khi hoá lỏng được chuyển về

một thiết bị lắng sơ bộ để thải lọc tạp chất thô (Screening vessel) Vận chuyển

dịch nhựa bằng bơm Công đoạn rửa, lắng được thực hiện tại thiết bị

- Điểm khác biệt so với công nghệ Mỹ và Bồ đào nha, thiết bị rửa (3) được

bố trí có độ cao trên các thiết bị lắng (4) và được xả gián đoạn qua 3 tank lắng làm việc theo nguyên lý nối tiếp và hướng vận chuyển dịch từ tank đầu đến Tank cuối theo nguyên tắc chảy tràn Tạp chất lắng tự nhiên được tháo xả định kỳ dưới đáy các thiết bị lắng, dịch nhựa sạch được lấy ra tại thiết bị lắng thứ 3 để cấp cho thiết bị chưng cất (6) sau khi đi qua bộ lọc (5) Quá trình chưng cất gián đoạn theo mẻ Thiết bị ngưng tụ (7) và phân ly dầu không có đổi mới so với hai công nghệ trên Các thiết bị phụ trợ khác gồm nồi hơi cấp nhiệt (10) và các tank lưu chứa dầu (8)

Hình1.7 Sơ đồ công nghệ dây chuyền chế biến nhựa thông (Trung Quốc)

Một số đánh giá nhận xét từ 3 dây chuyền công nghệ chế biến nhựa thông

đã nêu trên:

- Hệ thống chế biến kín từ công đoạn sau hoá lỏng đến công đoạn cuối ra sản phẩm nên giảm được tổn thất bay hơi dầu, giảm nguy cơ hoả hoạn, hạn

chế ô nhiễm môi trường

- Công đoạn lắng thường thiết kế từ 2 - 4 bộ tank lắng lắp song song hoặc nối tiếp có ưu điểm kéo dài thời gian lắng, tăng năng suất của dây chuyền và

ổn định độ sạch của dịch nhựa trước khi cấp vào chế biến

- Công đoạn chế biến chính là chưng cất và ngưng tụ hoá lỏng tách dầu thì

cả 3 dây chuyền công nghệ mới chỉ mô tả nguyên lý chung, những giải pháp công nghệ và các thông số của quá trình trong công đoạn này là rất quan trọng quyết định đến chất lượng sản phẩm Đây cũng là vấn đề mà những nghiên cứu hoàn thiện công nghệ chế biến nhựa thông trong nước cần phải quan tâm

8

9

10

1.2.2 Tình hình trong nước

Từ những năm 1914 người Việt Nam đã khai thác và sử dụng nhựa thông cho các nhu cầu thiết yếu Đến 1961, miền Bắc Việt Nam với sự trợ giúp của các chuyên gia Cộng hoà dân chủ Đức về kỹ thuật khai thác nhựa thông và chế biến quy mô công nghiệp với nhà máy chế biến nhựa thông tại Quảng Ninh Giai đoạn 1961-1965, tổng lượng nhựa khai thác ở cả hai miền Bắc, Nam đạt khoảng 2200 tấn/năm Giai đoạn 1965-1971, do ảnh hưởng của chiến tranh, sản lượng khai thác cả hai miền sụt giảm đáng kể, năm 1966 chỉ đạt 694 tấn Trong giai đoạn này, sản phẩm colophan được nhập khẩu từ Mỹ

để sử dụng cho công nghiệp giấy ở miền nam khoảng 6130 tấn (Theo Sterphan và Lương Văn Tiến, 1987)

Sau năm 1975, công nghiệp khai thác và chế biến nhựa thông tại Việt Nam

đã được phục hồi và mở rộng Cuối những năm 1980, khi công ty liên doanh khai thác và chế biến nhựa thông được thành lập tại Uông Bí - Quảng Ninh với dự án đầu tư một nhà máy chế biến nhựa thông quy mô 2500-3000 tấn sản phẩm/năm Năm 1991, nhà máy chế biến nhựa thông đã hoàn thành và đi vào vào sản xuất với sản phẩm colophan được xuất khẩu sang thị trường Nhật Bản

và một số nước khác, khi đó các hoạt động khai thác nhựa thông được mở rộng và phát triển tại các tỉnh Bắc Giang, Hà Giang, Thanh Hoá, Nghệ An, Hà Tĩnh, Quảng Bình, Quảng trị… Tiếp theo dây chuyền thiết bị thứ hai của Nhật Bản được đầu tư và lắp đặt tại tỉnh Lâm Đồng (xuất xứ của dây chuyền thiết

bị này sau này được chuyển về lắp đặt tại Quảng Bình), ngoài ra tại Việt Nam còn có các dây chuyền thiết bị xuất xứ Trung Quốc được đầu tư ở các tỉnh Lạng Sơn, Hà Tĩnh với quy mô 1500 - 2000 tấn sản phẩm/năm và trình độ công nghệ thấp đã lạc hậu tại Trung Quốc

Qua thực tiễn sản xuất tính đến thời điểm năm 2006 cho thấy dây chuyền thiết bị theo công nghệ Nhật Bản so với Trung Quốc có nhiều tính năng ưu việt và phù hợp hơn trong điều kiện sản xuất tại Việt Nam Tuy vậy, so với

thế giới thì trình độ công nghệ này đã quá lạc hậu và khó đáp ứng được yêu cầu về chất lượng, năng suất và các chỉ tiêu kinh tế - kỹ thuật, trong cơ chế thị trường cạnh tranh ngày càng cao

Tổng hợp từ báo cáo tổng kết KH&CN của đề tài [10] năm 2007 đã đưa ra:

ƒ Hạn chế của công nghệ thiết bị Nhật Bản

- Qúa trình hoá lỏng nhựa và tách tạp chất thô:

+ Gia nhiệt gián tiếp nhờ calorife: không tận dụng được nước ngưng gây tổn thất nhiệt và hao tốn nước trong khi quá trình hoá lỏng cần phải nạp thêm nước, hiệu suất trao đổi nhiệt thấp

+ Cơ cấu khuấy sử dụng cánh công tác kiểu tuabin hở: với đặc tính của nguyên liệu nhựa có nhiều dăm bả và bao bì PE nên hiệu suất phân ly thấp, gây xé vụn bao PE tạo nên những hạt nhỏ lơ lững khó lắng và bó tắc lưới lọc + Hiệu suất hoá lỏng thấp do quá trình gia nhiệt và khấy trộn không đồng đều, mặt khác do sự lắng đọng và tích tụ tạp chất qua nhiều mẻ nằm dưới đáy kéo theo những khối nhựa chưa được hoá lỏng Đây là hạn chế mỗi khi vệ sinh thiết bị hoá lỏng để tháo xả tạp chất, thời gian kéo dài từ 2 - 3h, phải sơ chế để thu hồi lại phần nhựa cho tái chế lại

+ Thời gian hoá lỏng kéo dài từ 2 - 2h30phút

+ Qúa trình hoá lỏng kiểu hở ở nhiệt độ 80 - 900C lượng dầu nhẹ bay hơi mạnh chưa có giải pháp thu hồi dầu để hạn chế khả năng tổn thất và nguy cơ gây hoả hoạn

- Qúa trình rửa, lắng, lọc và vận chuyển dịch nhựa:

+ Thiết bị rửa cũng như thiết bị hoá lỏng chưa có giải pháp thu hồi dầu nhẹ + Qúa trình vận chuyển dịch bằng bơm dịch trực tiếp luôn xảy ra hiện tượng

bó tắc, chuyển dịch không triệt để và chi phí bảo dưỡng cao

+ Qúa trình lọc dịch nhựa: hiện tượng bó lưới do cáu bẩn và chủ yếu là hạt

PE bị xé nhỏ từ công đoạn hoá lỏng, thường xuyên phải thay và vệ sinh lưới

lọc với chu kỳ vệ sinh 1 lần/mẻ (3000kg dịch nhựa), trong trường hợp nhựa xấu có thể 2-3 lần/mẻ nên rất mất thời gian và giảm năng suất chế biến + Qúa trình lắng: trong dây chuyền bố trí một thiết bị lắng kiểu hở không những bị tổn thất hơi dầu, thời gian chờ lắng dài, giảm năng suất của đây chuyền

- Qúa trình chưng cất:

+ Cấp nhiệt: bằng 2 nguồn nhiệt cung cấp cho qúa trình chưng cất là khá phức tạp với một nồi hơi bảo hoà áp suất làm việc 8 -10at (sử dụng nhiên liệu than đá) và một nồi hơi dầu để đốt dầu nhiệt (sử dụng nhiên liệu dầu diesel) Với phương án thiết kế này tốn kém chi phí vận hành, lãng phí năng lượng trong qúa trình làm việc gián đoạn, giá thành dầu diesel cao, khấu hao thiết bị

và chi phí bảo dưỡng cao

+ Hình thức cấp nhiệt: nguồn hơi bảo hoà gia nhiệt gián tiếp bằng calorife kiểu ống xoắn ruột gà và trực tiếp bằng bộ sục hơi nước bảo hoà Nguồn nhiệt dầu gia nhiệt kiểu nồi hai vỏ được bơm tuần hoàn dầu trao đổi nhiệt gián tiếpvới bộ phận cấp nhiệt của nồi hơi dầu

Với hình thức cấp nhiệt này hiệu suất trao đổi nhiệt của nồi hơi dầu là rất thấp do qua hai lần gián tiếp trao đổi nhiệt, tốn kém năng lượng bơm tuần hoàn và tổn thất nhiệt Mặt khác với sục hơi bảo hoà trực tiếp theo nguyên lý chưng cất kiểu “cất kéo” với đối tượng nhựa thông chỉ có tác dụng ở giai đoạn đầu khi mà lượng dầu nhẹ dễ bay hơi đã được tách hết, khó phá vỡ liên kết và tách được dầu nặng ở dải nhiệt độ từ 120 - 1700C

+ Sử dụng khuấy trộn để đối lưu dịch nhựa trong quá trình chưng cất là không hợp lý với lý do: quá trình chưng cất chân không ở nhiệt độ sôi của khối dịch kết hợp với sục hơi trực tiếp đã tạo nên sự đảo trộn rất mạnh trong thiết bị chưng cất.Trong khi thiết kế bộ công tác khấy trộn làm việc trong điều kiện nhiệt độ cao 165-1700C và áp suất chân không đến 700mmHg là rất phức

tạp, do dễ gây dò hở bộ hộp đệm kín cổ trục mà còn tốn kém về đầu tư và chi phí năng lượng vận hành

- Qúa trình ngưng tụ hoá lỏng: với thiết bị ngưng tụ giải nhiệt bằng bơm

nước tuần hoàn đối lưu qua một bể chứa có dung tích chứa 200m3, trao đổi nhiệt trực tiếp với không khí của môi trường thông qua dàn phun tưới Đây là công nghệ giải nhiệt quá lạc hậu vừa tốn kém đầu tư bể, tổn thất nước nhiều

và phụ thuộc vào điều kiện thời tiết của môi trường, hiệu suất hoá lỏng thấp, gây tổn thất dầu cao, bơm chân không phải làm việc quá tải giảm tuổi thọ và

độ bền làm việc

™ Kết quả đánh giá của đề tài:

Qua quá trình nghiên cứu và triển khai [10], kết quả đánh giá trong điều kiện sản xuất của Hội đồng nghiệm thu cấp cơ sở tháng 8/2007 và Hội đồng nghiệm thu cấp Bộ NN&PTNT tháng 10/2007 đã kết luận:

ƒ Những vấn đề đã được giải quyết:

- Đã xác định được giải pháp công nghệ sử dụng nồi hơi quá nhiệt với các thông số kỹ thuật: áp suất làm việc 11 -12 at, nhiệt độ 2250C, năng suất nồi hơi 800 - 1000kg hơi/h, để thay thế hai nguồn nhiệt theo công nghệ cũ, mặt khác lựa chọn nồi hơi quá nhiệt sử dụng nhiên liệu than cám đã giảm được chi phí so với phải sử dụng nhiên liệu than đá và dầu diesel

- Thiết bị hoá lỏng nhựa được thiết kế bổ sung mặt sàng phân ly tạp chất với

lỗ sàng 2,5mm; bộ cấp nhiệt trực tiếp bằng hơi quá nhiệt với bộ sục hơi được đặt ở vị trí dưới mặt sàng ngăn tạp chất thô, kết cấu bộ sục hơi kiểu phân phối

từ ống trung tâm; Cơ cấu cánh công tác của thiết bị khấy trộn đã thay đổi từ kiểu tuabin hở chuyển thay kiểu cánh bản có độ nghiêng 450 và bổ sung bốn cánh gạt tĩnh gắn trên mặt trụ trong có độ nghiêng 300 ngược chiều với chiều

quay của cánh khấy động;

- Đã bổ sung 2 thiết bị lắng lắp song song làm việc độc lập theo nguyên lý kín đã tăng thời gian lắng, có thể điều khiển áp suất trong mỗi thiết bị lắng

xuống chân không hoặc áp suất dương (nhờ khí nén) cho mục đích vân chuyển dịch nhựa Mặt khác thiết bị lắng được thiết kế đường nạp dịch vào theo hướng tiếp tuyến để tân dụng động lực của dòng dịch nhựa với tốc độ cao tạo nên vòng xoáy có tác dụng phân ly tăng hiệu suất lắng (kiểu cyclon thủy lực)

- Sử dụng hai thiết bị ngưng tụ nối tiếp với hai chất tải nhiệt có nhiệt độ khác nhau với: thiết bị ngưng tụ thứ nhất sử dụng nguồn nước bằng nhiệt độ môi trường tuần hoàn bằng bơm qua thiết bị tháp giải nhiệt là giải pháp có hiệu quả thải nhiệt cao và tiết kiệm nước; Thiết bị ngưng tụ thứ hai sử dụng nguồn nước đã được làm lạnh, đây là giải pháp có thể điều khiển được nhiệt độ điểm ngưng phù hợp, nhất là vào giai đoạn cuối của quả trình chưng cất

ƒ Một số kết quả chính đạt được của đề tài:

- Năng suất tăng trung bình 30%

- Tỷ lệ thu hồi sản phẩm tăng trung bình 2,5%

- Chi phí nhiên liệu (điện nước, than) giảm khoảng 50%

- Giảm thời gian chưng cất: 60 - 70 phút

- Giảm thời gian hoá lỏng: 70 - 75 phút

- Chất lượng sản phẩm đạt và vượt tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN 4189-86 TCVN 4190-86), so với tiêu chuẩn chất lượng xuất khẩu tại thời điểm đã được cải thiện hơn

Tuy vậy, qua thực tế sản xuất và đánh giá của Hội đồng khoa học, sản phẩm của đề tài lần đầu tiên được nghiên cứu và triển khai trong nước, vẫn còn nhiều hạn chế cần phải tiếp tục được nghiên cứu hoàn thiện, mặt khác với nguồn kinh phí tự có của doanh nghiệp có hạn nên khả năng đầu tư nghiên

cứu là khó khăn, đây cũng là lý do đề xuất dự án SXTN cấp nhà nước: “ Hoàn thiện công nghệ và hệ thống thiết bị sản xuất colophan và tinh dầu thông quy

mô 5000 tấn sản phẩm/năm”

1.3 CÔNG NGHỆ CỦA DỰ ÁN SXTN

1.3.1 Sơ đồ quy trình công nghệ chế biến nhựa thông (hình 1.8)

Hình 1.8 Sơ đồ quy trình công nghệ chế biến nhựa thông của dự án

Trong đó:

Sản phẩm được tạo ra từ quy trình chế biến nhựa thông là colophan và tinh dầu thông

1.3.2 Mô tả quy trình công nghệ

Công nghệ chế biến nhựa thông được mô tả sau đây phân ra 2 giai đoạn của

quá trình sản xuất như sau:

1.3.2.1 Giai đoạn sơ chế và xử lý nguyên liệu nhựa thông

Nguyên liệu nhựa thông (Pine Resine): theo tiêu chuẩn việt nam TCVN

4188- 86 về cảm quan là chất dính, nhớt không linh động, có màu trắng hơi vàng hoặc hơi nâu có mùi đặc trưng thơm nhẹ Hàm lượng các chất nhựa từ

88 - 90% tuỳ theo đặc tính và chất lượng khai thác, trong đó hàm lượng tinh dầu thông trên 10% còn lại là tạp chất cơ học mà chủ yếu là đất, đá, dăm bã

vỏ cây thông và nước Nguyên liệu sau khi thu mua về được lưu trong bể chứa tập trung (hình 1.9) để chuẩn bị đưa vào chế biến

Hình 1.9 Bể chứa nguyên liệu nhựa thông

Đường vận chuyển hỗn hợp dịch nhựa

Đường dẫn tinh dầu hồi lưu về các công đoạn sơ chế và xử lý nguyên liệu Đường dẫn hỗn hợp hơi tinh dầu, nước và thu hồi dầu nhẹ

Đường xả tạp chất căn bã

- Định lượng, nạp liệu và hoá lỏng:

Làm việc gián đoạn bằng hệ thống palang điện vận chuyền qua cân định và nâng đổ trực tiếp vào thiết bị hóa lỏng (hình 1.10)

Hình 1.10 Công đoạn định lượng và nạp liệu

Qúa trình hóa lỏng được thực hiện theo mẻ tại thiết bị hoá lỏng với năng suất 3000kg/mẻ (hình 1.11)

Hình 1.11 Công đoạn hoá lỏng và phân ly tạp chất rắn

- Lắng sơ bộ: tại bể chứa trung gian dịch nhựa tiếp tục lắng sơ bộ trong thời

gian chờ chuyển dịch vào thiết bị khuấy rửa

Hình 1.12 Công đoạn rửa và lọc thô

- Khuấy rửa (hình 1.12): dịch nhựa lỏng được bổ sung thêm nước trước khi

gia nhiệt bằng hơi quá nhiệt gián tiếp đồng thời khuấy trộn nhằm tăng cường quá trình phân ly, lắng tách tạp chất Nhiệt độ kết thúc của quá trình khuấy rửa từ 90 - 950C trong thời gian từ 25 - 30 phút Tiếp theo là công đoạn lắng tĩnh với thời gian khoảng 60 phút Bằng kinh nghiệm quan sát trên kính thăm hiện tượng phân lớp tiến hành thao tác xả tạp chất và nước Lập lại chu kỳ rửa lần thứ 2 (cấp nước, gia nhiệt, khuấy), tăng nhiệt độ lên khoảng 90 - 950C, thực hiện quá trình chuyển dịch sang công đoạn lắng

- Công đoạn lắng (hình 1.13): quá trình lắng chính được thực hiện tại thiết

bị lắng, trong dây chuyền bố trí hai thiết bị lắng (lắng 1 và lắng 2) làm việc độc lập nhằm kéo dài thời gian lưu để cải thiện hiệu quả lắng tốt hơn Qúa trình chuyển dịch từ thiết bị khuấy rửa đến thiết bị lắng bằng động lực chênh

áp suất (chân không, sau đây được gọi tắt là chuyển dịch chân không), đồng thời khi chuyển dịch thực hiện quá trình lọc thô Thời gian lắng từ 1h30ph-2giờ/lần, kết thúc quá trình lắng kiểm tra qua kính thăm để tháo xả nước và tạp chất Dịch nhựa từ thiết bị lắng được cấp sang thiết bị chưng cất bằng động lực chân không có hỗ trợ khí nén, thực hiện quá trình lọc lần 2 khi đi qua thiết bị lọc tinh

Hình 1.13 Công đoạn lắng

1.3.2.2 Giai đoạn chế biến chính (hình 1.14)

Thiết bị chưng cất được thiết kế làm việc gián đoạn theo mẻ, năng suất

2800 - 3000kg/mẻ Hình thức cấp nhiệt kết hợp gián tiếp và trực tiếp bằng nguồn hơi quá nhiệt với thông số kỹ thuật nguồn hơi: nhiệt độ 2250C , áp suất 11-12at Chế độ làm việc trong quá trình chưng cất với: nhiệt độ ban đầu của dịch chưng khoảng 800C , nhiệt độ cuối của quá trình từ 160 - 1650C, áp suất của quá trình chưng cất giảm từ 0 - 700mmHg, thời gian chưng cất khoảng 1h40ph - 1h45ph, kết thúc quá trình chưng cất dịch colophan ở thể lỏng được tháo xả tại van đáy của thiết bị chưng cất

Hình 1.14 Công đoạn chưng cất chân không và ngưng tụ tách dầu

Qúa trình ngưng tụ hóa lỏng hỗn hợp hơi dầu và nước tại thiết bị ngưng tụ

1 và ngưng tụ 2 Thiết bị ngưng tụ 1 giải nhiệt nhờ nguồn nước tuần hoàn làm mát qua tháp giải nhiệt Thiết bị ngưng tụ 2 giải nhiệt nhờ nguồn nước lạnh tuần hoàn qua bể nước lạnh 2m3 nhờ tổ hợp máy lạnh nước kiểu CHILLER Qúa trình phân ly tách dầu và nước thu hồi từ các thiết bị ngưng tụ đưa về thiết bị phân ly Sản phẩm colophan sau mỗi mẻ chưng cất được tháo xả tại van đáy của thiết bị chưng cất và đóng rót trực tiếp vào thùng sản phẩm (hình 1.15)

Hình 1.15 Định lượng đóng thùng sản phẩm colophan

- Thực tế trong quá trình sản xuất liên tục nhập nguyên liệu mới vào bể và xả liệu vào chế biến, hiện tượng đông kết nhựa và cáu bẩn lưu lâu ngày gây giảm cấp chất lượng nguyên liệu và ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm nhất là những lô hàng cuối khi bể chứa đã cạn

™ Về quy trình công nghệ làm sạch (hoá lỏng, rửa, lắng)

Sản xuất colophan và tinh dầu thông phụ thuộc nhiều vào tính chất và thành phần hóa học của chủng loại nguyên liệu khác nhau:

- Theo tiêu chuẩn Việt Nam về nhựa thông (Pine Resine) TCVN 4188 - 86,

các chỉ tiêu kỹ thuật (bảng 1.1): chỉ đưa ra các yêu cầu kỹ thuật chung (không phân biệt chủng loại nhựa), qua quá trình nghiên cứu, thực nghiệm và chuyển giao công nghệ kết hợp với số liệu thống kê và định mức đã áp dụng vào sản xuất tại công ty cổ phần thông Quảng Ninh, chúng tôi nhận thấy: nguyên liệu nhựa thông loại tốt nhất sau khi khai thác, thu mua đưa vào chế biến chưa đạt (loại 2) theo TCVN 4188-86, các loại nguyên liệu thông nhựa Miền Trung và thông đuôi ngựa (mã vĩ) còn thấp hơn nữa; Thành phần hóa học của các loại nguyên liệu này khá khác nhau; Tỷ lệ tạp chất cơ học và nước khá lớn: 12 - 16%

Bảng 1.1 Yêu cầu kỹ thuật của nhựa thông theo TCVN 4188 - 86

Yêu cầu mức và mức( % ) Tên các chỉ tiêu

động, có màu trằng hơi vàng hoặc hơi nâu, có mùi đặc trưng của rừng thông

2 Hàm lượng các chất nhựa, không

ít hơn

90 88

4 Hàm lượng nước và tạp chất cơ

- Tính chất hóa lý của các loại nguyên liệu nhựa thông có nhiều khác biệt do

vậy các thông số công nghệ ảnh hưởng đến quá trình chế biến (hóa lỏng, rửa,

lắng, lọc) không thể áp dụng chung một quy trình chế biến

Bảng 1.2 Định mức sản xuất tại công ty cổ phần Thông Quảng Ninh

TT Chủng loại nguyên liệu Colophan

(%)

Tinh dầu thông (%)

Tỷ lệ thu hồi sản phẩm (%)

1 Thông nhựa Quảng

Kết quả nghiên cứu của đề tài và thực tế sản xuất trên dây chuyền thiết bị

mới với 2 loại nguyên liệu là thông nhựa Quảng Ninh và thông nhựa Miền

Trung, bước đầu đã xây dựng được quy trình công nghệ chế biến đối với

chủng loại thông nhựa, đạt và vượt định mức (bảng 1.2), đạt tiêu chuẩn xuất

khẩu Tuy vậy do tính đặc thù của nguyên liệu nên trong phạm vi của đề tài

chưa giải quyết được hoàn thiện về quy trình công nghệ làm sạch nguyên liệu

để ổn định và nâng cao hơn về chất lượng sản phẩm

™ Về chất lượng sản phẩm:

Xét đến các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm colophan và tinh dầu

thông cụ thể:

a Tinh dầu thông (Terpentine oil): Theo tiêu chuẩn Việt nam (TCVN 4189-

86 các chỉ tiêu đánh giá chất lượng (bảng 1.3)

Bảng 1.3 Yêu cầu kỹ thuật của tinh dầu thông theo TCVN 4189- 86

Mức Tên các chỉ tiêu

nước, có mùi đặc trưng

4189-86 và các chỉ tiêu thương mại Tuy vậy, qua kết quả phân tích chỉ tiêu

về tỷ lệ phần không bay hơi còn cao, lý do được xác định là quá trình chưng

cất với tốc độ nhanh dẫn đến có tỷ lệ nhỏ hạt nhựa bị cuốn theo, cần có giải

pháp công nghệ tách lỏng và phân ly triệt tốt hơn

b Colophan (Gum resin): Theo tiêu chuẩn Việt nam (TCVN 4190-86), các

tiêu chuẩn đánh giá chất lượng sản phẩm (bảng 1.4)

Bảng 1.4 Yêu cầu kỹ thuật của Colophan theo TCVN 4190-86

Mức Tên các chỉ tiêu

va đập, mầu từ vàng sáng đến vàng đục, có mùi đặc trưng khi đun chảy

3 Nhiệt độ chảy mềm (0C) không thấp

6 Hàm lượng nước (%) không lớn hơn 0,10 0,50

7 Hàm lượng tro (%) không lớn hơn 0,20 0,50 + Qua thực tế sản xuất và tiêu thụ sản phẩm colophan (xuất khẩu sang 2 thị

trường chủ yếu là Nhật Bản và Hàn quốc) một số chỉ tiêu chính (3,4,5) đã đạt

và vượt tiêu chuẩn Việt Nam (loại1), so với tiêu chuẩn xuất khẩu được đối tác

Hàn quốc đánh giá đã nâng cấp chất lượng cao hơn nhiều so với sản phẩm

được sản xuất từ công nghệ cũ

+ Theo đánh giá cảm quan của cơ sở sản xuất và các chuyên gia có kinh

nghiệm so với công nghệ cũ về màu sắc được cải thiện sáng hơn, nhưng về độ

trong suốt chưa đạt yêu cầu (hơi đục khi quan sát mẫu colophan có độ dày 8 -

10mm) Qua nghiên cứu phân tích, đánh giá chúng tôi nhận thấy quy trình

công nghệ còn một số hạn chế dẫn đến nguyên nhân trên:

+ Hiện tượng hơi đục là lý do còn hơi nước ngậm trong tinh thể colophan do

cuối quá trình chưng cất bộ sục hơi quá nhiệt ngừng hoạt động (trước khi kết