e) Xác định tính tan
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN III.1 Các nghiên cứu pha chế , b ả o qu ả n
III.1.1 Xác định nồng độ PHGC tối ưu
Các mẫu da được lấy theo kich thước 32x32cm, rửa thật sạch sau khi đã nạo bỏ hết mỡ thừa. Để khô ráo nước rồi mới tiến hành thử nghiệm.
Từ nồng độ gốc chuẩn (Ao) 10,000ppm của sản phẩm ecosept nhóm nghiên cứu đề tài đã tiến hành pha thành các nồng độ khác nhau và thử nghiệm trên các mẫu da và thu được các kết quả sau:
Bảng 6: Lựa chọn nồng độ PHGC tối ưu TT Mẫu da Nồng độ PHGC (ppm) Thời gian bảo quản (giờ) 01 Mẫu 1 2 24 02 Mẫu 2 3 24 03 Mẫu 3 5 36 04 Mẫu 4 10 48 05 Mẫu 5 20 72 06 Mẫu 6 25 96 07 Mẫu 7 30 120 08 Mẫu 8 40 136 09 Mẫu 9 50 144 10 Mẫu 10 60 144 11 Mẫu 11 80 146 12 Mẫu 12 100 148
Từ kết quả trên thể hiện trên đồ thị chúng ta dẽ dàng chọn được nồng độ PHGC tối ưu là 50-60ppm. Nếu nồng độ PHGC cao hơn thời gian bảo quản cũng không kéo dài được nhiều, vì vậy chúng tôi chọn khoảng nồng độ trên là thích hợp.
Đề tài được thực hiện trên cơ sở Hợp đồng nghiên cứu khoa học và
Phát triển công nghệ số 243.10 RD/HĐ‐KHCN, ngày 14 tháng 4 năm 2010
34
Ảnh hưởng nồng độ PHGC đến thời gian bảo quản da được thể hiện trên đồ thị sau:
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 2 5 15 25 35 45 55 65 75 85 100 ┼╜ ơ΅ ppm thời gi
Trên cơ sở chọn được nồng độ PHGC tối ưu, chúng tôi dùng nó để khảo sát các yếu tố khác có ảnh hưởng tới quá trình bảo quản.
III.1.2. Ảnh hưởng của phương pháp bảo quản tới chất lượng da
Thời gian bảo quản ảnh hưởng lớn tới chất lượng da nguyên liệu. Khi bảo quản các vi sinh vật vẫn sinh sôi và phát triển vì vậy các cấu trúc colagen của da vẫn đang trong quá trình phân hủy. Vậy thời gian bảo quản lâu nhất là bao nhiêu mà chất lượng da vẫn đảm bảo, đó là lý do chúng tôi cần xác định thông số này. Các mẫu da sau khi làm sạch được ngâm trong dung dịch PHGC 50ppm trong thời gian 45 phút. Sau khi ngâm xong, các mẫu da được vớt ra, để ráo nước. Lấy mẫu ngẫu nhiên 2 mẫu da có kích thước 2cm x5cm rồi cho vào hộp nhựa đã tiệt trùng. 01 mẫu dùng để phân tích các chỉ tiêu vi sinh vật, 01 mẫu dùng để lưu.
Đề tài được thực hiện trên cơ sở Hợp đồng nghiên cứu khoa học và
Phát triển công nghệ số 243.10 RD/HĐ‐KHCN, ngày 14 tháng 4 năm 2010
35
Các mẫu da còn lại được chia làm 2, một nửa theo phương pháp chất đống, một nửa theo phương pháp căng trên giá.
Các mẫu da chất đống được ngâm lại PHGC 1 lần 1 ngày khi tiến hành đảo trộn.
Các mẫu da căng trên giá được phun đều 2 lần 1 ngày vào cùng thời điểm bên chất đống đảo trộn.
Kết quả các mẫu thí nghiệm trên được tổng hợp trên các bảng sau:
Bảng 7 : Ảnh hưởng của thời gian bảo quản tới chất lượng da theo phương pháp chất đống – phương pháp căng trên giá
Qua kết quả hai bảng trên, chúng tôi thấy thời gian bảo quản da bằng chất đống ngắn hơn bảo quản căng trên giá. Nguyên nhân do trong quá trình chất đống, các bề mặt tấm da tiếp xúc với nhau nên đã làm giảm nống độ HPGC trên bề mặt da dẫn đến vi sinh vật dễ xâm nhập vào bên trong, dễ làm phân hủy da.
Theo kết quả phân tích lượng vi sinh vật trên hai mẫu da lấy ở hai phương pháp trên cho thấy như bảng 8.
Với kết quả trên chúng tôi thấy mật độ vi sinh vật ở ngày thứ 7 của phương pháp bảo quản bằng cách căng trên giá vẫn còn thấp hơn phương pháp chất đống ở ngày thứ 4. Bắt đầu có hiện tượng rụng lông PP chất đống PP căng trên giá STT Mẫu Thời gian bảo quản (ngày) 01 Mẫu 1 4 6 02 Mẫu 2 5 7 03 Mẫu 3 4 7 04 Mẫu 4 5 6 05 Mẫu 5 5 6
Đề tài được thực hiện trên cơ sở Hợp đồng nghiên cứu khoa học và
Phát triển công nghệ số 243.10 RD/HĐ‐KHCN, ngày 14 tháng 4 năm 2010
36
Bảng 8: Kết quả phân tích một số vi sinh vật trên hai mẫu da
Nếu sau hai ngày trên, quá trình bảo quản vẫn tiếp tục cũng không kéo dài thêm thời gian được nhiều khoảng 1-2 ngày.
III.1.3. Ảnh hưởng của điều kiện môi trường tới thời gian bảo quản da
Bản chất của việc bảo quản da bằng chế phẩm PHGC là ngăn chặn sự phát triển của vi sinh vật trên da và trong da, ngăn chặn sự phá hủy các cấu trúc của da. Vì vậy, nước ta có khí hậu nhiệt đới, nóng ẩm, mưa nhiều, trong đó khu vực miền Bắc có hai đặc điểm khá rõ là nóng, ẩm, mưa nhiều từ tháng 2 đến tháng 8; lạnh và khô từ tháng 9 đến tháng 1 năm sau.
Chúng tôi đã thực hiện nghiên cứu làm nhiều đợt, trong đó hai đợt tập trung là tháng 6 và tháng 10. Kết quả phân tích mẫu vi sinh vật ở cùng thời điểm số ngày bảo quản cho thấy số lượng vi sinh vật rất khác nhau vì vậy thời gian bảo quản cũng dài khác nhau.
Bảng 9: Ảnh hưởng của khí hậu tới thời gian bảo quản
TT Tên chỉ tiêu Đơn vị đo Mẫu da tháng 7 Sau 4 ngày Mẫu da tháng 10 sau 4 ngày 01 Tổng vi khuẩn hiếu khí CFU/g 1,8 x 107 6,75 x 106 02 Coliforms CFU/g 2,3 x 105 8,2 x 104 03 E.Coli CFU/g 6,8 x 104 7,8 x 104 04 Tổng số nấm men+mốc CFU/g 4,15 x 104 4,06 x 104 TT Tên chỉ tiêu Đơn vị
đo Mẫu da bảo quản chất đống (Ngày thứ 4) Mẫu da bảo quản theo pp căng trên giá (ngày thứ 7) 01 Tổng vi khuẩn hiếu khí CFU/g 1,6 x 107 7,8 x 106 02 Coliforms CFU/g 2,2 x 105 8,8 x 104 03 E.Coli CFU/g 7,6 x 104 8,4 x 104 04 Tổng số nấm men+mốc CFU/g 4,6 x 104 3,8 x 104
Đề tài được thực hiện trên cơ sở Hợp đồng nghiên cứu khoa học và
Phát triển công nghệ số 243.10 RD/HĐ‐KHCN, ngày 14 tháng 4 năm 2010
37
Với kết quả trên cũng chứng minh rằng thời gian bảo quản da của mùa hè và mùa đông ở miền Bắc nước ta khác nhau. Kết quả thí nghiệm thể hiện trên bảng sau:
Bảng 10: Ảnh hưởng của khí hậu tới thời gian bảo quản
Phương pháp bảo quản chất đống Phương pháp giàn căng
Mùa hè Mùa đông Mùa hè Mùa đông
2-3 ngày 4-5 ngày 4-5 ngày 7-8 ngày
Như vậy, đối với mùa hè, thời gian bảo quản da bằng PHGC rất ngắn vì vi sinh vật phát triển rất nhanh do thời tiết nóng ẩm làm chất lượng da giảm nhanh.
III.1.4. Đánh giá một số chỉ tiêu môi trường khi bảo quản da
Khi bảo quản da nguyên liệu, có các yếu tố cần đặc biệt quan tâm đó là nước thoát ra từ tấm da và mùi do quá trình phân giải protein phát tán ra môi trường không khí.
Dù bảo quản bằng cách nào, thì các yếu tố trên cực kỳ nhạy cảm với môi trường.
Chúng tôi đã tiến hành đo đạc và xác định lượng nước thải chảy ra từ tấm da, hiện tượng mùi của không khí ở khu vực bảo quản.
Bảng 11: Thống kê một số thông số môi trường
TT Tên các chỉ tiêu Đơn vị tính
Khối lượng/
số lượng Đặc điểm
1 Nước cái Lit/kg da 0,2 Nước đục, có lẫn máu, mùi tanh, hôi
2 Không khí - - Ít mùi
Xử lý môi trường khu vực bảo quản
1- Phun dung dịch Ecosept 5ppm toàn bộ khu vực bảo quản và xung quanh để khử mùi.
2- Thu gom nước thải bằng đường ống kín vào bể xử lý.
Đề tài được thực hiện trên cơ sở Hợp đồng nghiên cứu khoa học và
Phát triển công nghệ số 243.10 RD/HĐ‐KHCN, ngày 14 tháng 4 năm 2010
38
III.2. Các nghiên cứu đánh giá ảnh hưởng tới thông số công nghệ thuộc da III.2.1. Công đoạn hồi tươi
Công đoạn này được thực hiện giống như với da muối, mục đính đểđánh giá các chỉ tiêu này có thay đổi nhiều so với da muối hay không.
Chúng tối đã ghi nhận các thông số của da bảo quản bằng ecosept để so sánh với da muối trên bảng sau:
Bảng 12: Theo dõi các thông số công đoạn hồi tươi
TT Các thông số Đơn vịđo Da muối Da ecosept sau 4 ngày
Da ecosept sau 7 ngày 1 Lượng nước sử dụng % 250% 180% 280% 2 Thời gian hồi tươi giờ 8-12 5-7 10-14 3 Tiêu tốn hóa chất - TB 80% Da muối = da muối 4 Chất lượng da sau hồi tươi
- Đạt yêu cầu Đạt yêu cầu Đạt yêu cầu Qua bảng trên chúng ta thấy, đối với da bảo quản bằng ecosept các thông số có thay đổi chút do mấy nguyên nhân sau:
Đối với da bảo quản bằng ecosept theo chất đống : do mất nước ít (10-20%) nên khi hồi tươi tiêu tốn ít nước và hóa chất hơn.
Đối với da bảo quản bằng ecosept theo căng giàn, lượng nước mất nhiều hơn (30-45%) nên khi hồi tươi lâu hơn, tiêu tốn nhiều nước hơn.
III.2.2. Công đoạn thuộc và hoàn thiện
Da bảo quản bằng ecosept sau khi kiểm tra hồi tươi xong được đưa qua các công đoạn thuộc và hoàn thiện với cùng một công nghệ thuộc da truyền thống. Các chuyên gia thuộc da có nhận xét sau:
Đề tài được thực hiện trên cơ sở Hợp đồng nghiên cứu khoa học và
Phát triển công nghệ số 243.10 RD/HĐ‐KHCN, ngày 14 tháng 4 năm 2010
39
+ Trong công đoạn tẩy lông ngâm vôi, thời gian và hóa chất tiêu tốn cũng như thuộc da truyền thống.
+ Trong công đoạn xử lý cơ học, da bảo quản bằng ecosept dễ thực hiện như da muối.
+ Công đoạn axit hóa và thuộc: Da bảo quản bằng ecosept tiêu tốn hóa chất ít hơn, dễ thuộc hơn.
+ Trong công đoạn làm mềm da, lượng hóa chất tiêu tốn không hơn da muối, dễ ăn dầu, mềm hóa.
+ Công đoạn thuộc lại: Da bảo quản ecosept dễ ăn màu, dễ ăn hóa chất hữu cơ, nhất là thuộc thảo mộc.
+ Công đoạn hồi ẩm vò mềm: Da dễ thực hiện như da muối.
Các mẫu da thuộc khi bảo quản bằng ecosept đã được Trung tâm phân tích của Viện nghiên cứu Da giầy, lấy mẫu và phân tích, đánh giá (Kết quả được đính kèm phần phụ lục báo cáo).
III.3. Phân tích và đánh giá chất lượng
III.3.1. Phân tích các chỉ tiêu vi sinh vật và chỉ tiêu hóa lý của da bảo quản bằng Ecosept
Các mẫu phân tích gồm:
- Mẫu da trước khi dùng ecosept - Mẫu da sau khi ngâm ecosept
- Mẫu da bảo quản bằng ecosept ngày 1 - Mẫu da bảo quản bằng ecosept ngày 2 - Mẫu da bảo quản bằng ecosept ngày 3 - Mẫu da bảo quản bằng ecosept ngày 4 - Mẫu da bảo quản bằng ecosept ngày 5 - Mẫu da bảo quản bằng ecosept ngày 6 - Mẫu da bảo quản bằng ecosept ngày 7 - Mẫu da bảo quản bằng ecosept ngày 8
Đề tài được thực hiện trên cơ sở Hợp đồng nghiên cứu khoa học và
Phát triển công nghệ số 243.10 RD/HĐ‐KHCN, ngày 14 tháng 4 năm 2010
40
- Mẫu da bảo quản bằng ecosept ngày 9
Bảng 13: Tổng hợp kết quả phân tích các chỉ tiêu vi sinh vật và hóa lý
Kết quả các chỉ tiêu STT Mẫu Tổng VK hiếu khí (CFU/g) Coliform (CFU/g) Ecoli (CFU/g) Men +nấm mốc (CFU/g) pH Hàm (%) ẩm 1 Mẫu chEcosept ưa dùng 3,9 x 108 2,8 x 104 9,3 x 103 6,4 x103 6,35 63,5 2 Mẫu đã ngâm Ecosept 6,2x10 3 3,4x10 1,2x10 0,8x10 6,34 63,4 3 Mẫu sau ngày 1 7,4x103 8,4x10 6,4x10 1,4x10 6,38 62,2 4 Mẫu sau ngày 2 1,2x104 1,3x102 1,1x102 0,3x102 6,41 60,8 5 Mẫu sau ngày 3 2,6x104 8,2x102 9,2x102 3,6x102 6,42 58,2 6 Mẫu sau ngày 4 2,1x105 2,6x103 1,6x103 9,6x102 6,50 55,3 7 Mẫu sau ngày 5 6,5x106 8,8x103 7,6x103 1,7x103 6,54 52,5 8 Mẫu sau ngày 6 1,6x107 4,7x104 2,4x104 8,1x103 6,81 50,2 9 Mẫu sau ngày 7 0,4x108 3,5x105 8,6x106 2,6x104 7,02 48,5
Đề tài được thực hiện trên cơ sở Hợp đồng nghiên cứu khoa học và
Phát triển công nghệ số 243.10 RD/HĐ‐KHCN, ngày 14 tháng 4 năm 2010
41
Nhận xét:
- Tổng vi khuẩn hiếu khí: Mật độ tổng vi khuẩn hiếu khí trên bề mặt da sau khi dùng ecosept giảm mạnh, sau đó tăng dần theo thời gian bảo quản. Đặc biệt tăng mạnh sau ngày thứ 4 chứng tỏ vai trò của chất bảo quản giảm đáng kể. Mẫu da ở
các ngày thứ 7-9 số lượng vi khuẩn tăng rất nhanh làm da có mùi, tụt lông, bong tróc và bắt đầu phân hủy.
- Coliform: Ecosept có khả năng tiêu diệt khuẩn coliforms mạnh, thời gian duy trì hoạt tính được khoảng 2 ngày, sang ngày thứ ba mật độ vi khuẩn bắt đầu tăng chứng tỏ hoạt tính của ecosept bắt đầu giảm. Tới ngày thứ 6,7 mật độ coliforms lớn hơn cả da lúc mới mổ.
- Ecoli: Cũng giống như coliforms, 2 ngày đầu E.coli khó phát triển được do hoạt tính ecosept còn khá mạnh, từ ngày thứ 6, đặc biệt ngày thứ 7 mật độ ecoli tăng gấp 6-10 lần, chứng tỏ hoạt tính ecosept đã hết, không có khả năng ngăn chặn vi sinh vật phát triển.
- Men + nấm mốc: Ecosept có khả năng diệt trừ các loại nấm men, nấm mốc rất mạnh. Mẫu da ngâm trong dung dịch bảo quản gần như tiêu diệt hoàn toàn. Thời gian để nấm men và nấm mốc phát triển được trên da khi đã xử lý ecosept phải sau 4 ngày. Từ ngày thứ 7 trởđi, số lượng nấm men, nấm mốc mới phát triển mạnh. - pH: pH của da sau khi ngâm ecosept giảm về môi trường axit do tương tác của ecosept với các phân tử protein trên da, đã trung hòa các nhóm có gốc amin tạo ra môi trường pH thấp trên bề mặt vì vậy đã tiêu diệt được khá lớn các vi sinh vật. Khi thời gian bảo quản tăng, pH trên da tăng, điều này được lý giải bởi sự
phát triển của các vi sinh vật
III.3.2. Đánh giá các chỉ tiêu môi trường
Môi trường khu vực bảo quản có vai trò rất quan trọng, nó ảnh hưởng không chỉ tới khu vực bảo quản, con người làm việc mà còn ảnh hưởng tới sinh thái xung
10 Mẫu sau ngày 8 1,2x10 6,6x10 9,6x10 9,2x10 7,24 46,8 11 Mẫu sau ngày 9 6,2x1012 8,3x107 9,3x108 7,3x105 7,45 43,3 11 Mẫu sau ngày 9 6,2x1012 8,3x107 9,3x108 7,3x105 7,45 43,3