Nghiên cứu phương pháp phân tích vi lượng iot trong các đối tượng môi trường

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHẠM THỊ HỒNG THÁI NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VI LƢỢNG IOT TRONG CÁC ĐỐI TƢỢNG MƠI TRƢỜNG Chun ngành: Hố Phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC THÁI NGUYÊN - 2009 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHẠM THỊ HỒNG THÁI NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VI LƢỢNG IOT TRONG CÁC ĐỐI TƢỢNG MƠI TRƢỜNG Chun ngành: Hố Phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HỐ HỌC Người hướng dẫn khoa học: GS TS TRẦN TỨ HIẾU THÁI NGUYÊN - 2009 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến GS.TS Trần Tứ Hiếu Trường Đại học khoa học tự nhiên Đại học quốc gia Hà Nội, tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tơi suốt q trình làm luận văn Tôi xin chân thành cám ơn ThS Trần Thu Quỳnh khoa Hoá trường Đại học bách khoa Hà Nội nhiệt tình giúp đỡ tơi q trình làm thí nghiệm có ý kiến đóng góp q báu giúp tơi hồn thành luận văn Tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới thầy cô giáo khoa Hoá học trường Đại học Sư Phạm Thái Nguyên bạn đồng nghiệp giúp hoàn thành luận văn Thái nguyên ngày 25 tháng năm 2009 Học viên Phạm Thị Hồng Thái Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC MỞ ĐẦU Chƣơng I TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu nguyên tố iot 1.1.1 Trạng thái tự nhiên nguyên tố Iot [ 1],[1’] 1.1.2 Một số tính chất vật lý hóa học Iot [1] 1.1.3 Vai trị Iot sinh hóa người [1],[2] 1.1.4 Tình trạng thiếu Iot giới việt nam 1.2 Các phương pháp tách làm giàu (sắc ký-chiết) 10 1.2.1 Các phương pháp sắc ký 10 1.2.1.1 Sắc ký mỏng 11 1.2.1.2 Sắc ký khí 12 1.2.1.3 Sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) 13 1.2.2 Phương pháp chiết 14 1.3 Một số phương pháp định lượng iot 18 1.3.1 Phương pháp chuẩn độ [16] 18 13.2 Phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử (Phương pháp UV-VIS) 18 1.3.3 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử plasma (ICP - AES) phổ khối plasma (ICP - MS) 20 1.3.4 Phương pháp điện hoá 20 1.3.4.1 Phương pháp điện cực chọn lọc ion [24] 20 1.3.4.3 Phương pháp cực phổ dòng xoay chiều (AC) 21 1.3.4.4 Phương pháp Von - ampe hoà tan [25] 21 1.3.5 Phương pháp kích hoạt nơtron (NAA) [26] 22 1.4 Một số kỹ thuật vơ hố mẫu để xác định iot 22 1.4.1 Kỹ thuật vô hoá ướt 22 1.4.2 Kỹ thuật vơ hố lị vi sóng [28] 23 1.4.3 Kỹ thuật vơ hố khơ [28] 23 1.5 Kết luận phần tổng quan 24 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn Chƣơng THỰC NGHIỆM 25 2.1 Dụng cụ thiết bị 25 2.3 Quá trình thực nghiệm 27 2.3.1 Giới thiệu Fucsin bazơ 27 2.3.2 Cơ chế tương tác I2 với chất màu bazơ hữu 27 2.3.3 Các thực nghiệm khảo sát 28 2.3.3.1 Ảnh hưởng pH đến chiết Fucsin bazơ dung môi hữu 28 2.3.3.2 Ảnh hưởng pH môi trường đến hình thành hợp chất liên hợp ion fucsin bazơ iot 28 2.3.3.3 Khảo sát phổ hấp thụ hợp chất fucsin bazơ - iot 29 2.3.3.4 Khảo sát phụ thuộc độ hấp thụ quang A vào lượng dung dịch HCl 2M 29 2.3.3.5 Khảo sát phụ thuộc lượng dung dịch NaNO2 0,1M 30 2.3.3.6 Ảnh hưởng lượng thuốc thử fucsin bazơ 30 2.3.3.7 Khảo sát phụ thuộc độ hấp thụ quang hợp chất màu theo thời gian 31 Chƣơng KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN 32 3.1 Khảo sát ảnh hưởng ph đến chiết thuốc thử fucsin bazơ dung môi 32 3.2 Khảo sát ảnh hưởng ph mơi trường nước đến hình thành hợp chất màu liên hợp fucsin bazơ với iot 34 3.3 Phổ hấp thụ hợp chất màu fucsin bazơ - iot 35 3.4 Khảo sát ảnh hưởng lượng axit hcl lên phản ứng 36 3.5 Khảo sát phụ thuộc lượng chất oxi hoá NaNO2 0,1M 37 3.6 Ảnh hưởng lượng thuốc thử 38 3.7 Khảo sát phụ thuộc độ hấp thụ quang hợp chất màu theo thời gian 38 3.9 Lập đường chuẩn 39 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 3.10 Khảo sát ảnh hưởng số nguyên tố 43 3.11 Áp dụng kết nghiên cứu để phân tích số mẫu môi trường: đất, nước, trứng 45 3.11.1 Phân tích iot đất 45 3.11.2 Phân tích iot nước 48 3.11.3 Phân tích iot trứng 49 3.12 Các quy trình phân tích iot mẫu mơi trường đất, nước, trứng 50 3.12.1 Quy trình phân tích iot mẫu đất 50 3.12.2 Quy trình phân tích iot nước 51 3.12.3.Quy trình phân tích iot trứng 51 KẾT LUẬN 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO 62 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Đặc điểm số vật lý Iot Bảng 1.2: Sự phân bố hàm lượng iot môi trường đất nước khơng khí [7] Bảng 1.3: Phân loại mức độ rối loạn thiếu Iot 10 Bảng 3.1: Giá trị A dịch chiết Fucsin Bazơ CHCl3 pH khác dung dịch nước 32 Bảng 3.2: Giá trị A dịch chiết fucsin bazơ CH2Cl2 pH khác dung dịch nước 33 Bảng 3.3: Giá trị A dịch chiết fucsin bazơ 1,2 - dicloetan (C2H4Cl2) giá trị pH khác dung dịch nước 33 Bảng 3.4: Giá trị A dịch chiết hợp chất màu Fucsin bazơ - Iot Clorofom pH khác môi trường nước 34 Bảng 3.5: Giá trị A dịch chiết hợp chất màu liên hợp Fucsin bazơ Iot diclometan từ môi trường nước giá trị pH khác 35 Bảng 3.6: Giá trị A dịch chiết hợp chất màu liên hợp Fucsin bazơ - iot 1, - dicloetan pH khác môi trường nước 35 Bảng 3.7: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang (A) vào nồng độ HCl 37 Bảng 3.8: Giá trị A dịch chiết hợp chất màu Fucsin bazơ - iot 1,2 - dicloetan phụ thuộc vào lượng chất oxi hoá NaNO 37 Bảng 3.9: Kết khảo sát ảnh hưởng lượng thuốc thử Fucsin bazơ 38 Bảng 3.10: Sự phụ thuộc giá trị A vào nồng độ iot 40 Bảng 3.11: Sự phụ thuộc giá trị A vào nồng độ iot 41 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn Bảng 3.12: Kết khảo sát ảnh hưởng Br - 44 Bảng 3.13: Kết khảo sát ảnh hưởng ClO3 44 Bảng 3.14: Kết khảo sát ảnh hưởng Cl- 45 Bảng 3.15: Kết khảo sát ảnh hưởng CN- 45 Bảng 3.16: Kết khảo sát ảnh hưởng S2- 45 Bảng 3.17: Kết khảo sát ảnh hưởng Fe3+ 45 Bảng 3.18: Kết xác định iot xử lý mẫu phương pháp kiềm chảy, phương pháp hòa tan Axit 47 Bảng 3.19: Kết xác định iot mẫu nước cô cạn mẫu xử lý HNO3 37% 48 Bảng 3.20: Kết phân tích iot di động mẫu đất 51 Bảng 3.21: Kết phân tích iot mẫu nước 52 Bảng 3.22: Kết phân tích iot mẫu trứng vịt 52 Bảng 3.23: Kết phân tích iot mẫu đất đồi Thái Nguyên 53 Bảng 3.24: Kết phân tích iot mẫu đất vườn đất ruộng Hà Nội Thái Nguyên 54 Bảng 3.25: Kết phân tích iot số mẫu nước khu vực Thái Nguyên Hà Nội 55 Bảng 3.26: Kết phân tích iot số mẫu trứng Hà Nội 57 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Ngun http://www.Lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 3.1: Phổ hấp thụ hợp chất màu Fucsin bazơ - iot nồng độ iot khác chiết diclometan 36 Hình 3.2: Ảnh hưởng thời gian đến độ bền màu hợp chất màu liên hợp Fucsin -bazơ -iot (dung môi chiết CHCl3) 39 Hình 3.3: Đường chuẩn xác định iot thuốc thử fucsin bazơ 40 Hình 3.4: Đường chuẩn xác định iot thuốc thử fucsin bazơ 41 Hình 3.5: Đường chuẩn xác định iot phương pháp thêm 43 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn MỞ ĐẦU Các nguyên tố vi lượng có vai trị quan trọng sức khỏe người, chúng có thành phần enzym, điều khiển hoạt động thể sống, nguyên tố vi lượng trì sống mà cịn đảm bảo cho phát triển người thể chất lẫn trí tuệ Iot nguyên tố vi lượng cần cho phát triển thể trình tổng hợp hocmon tuyến giáp, trì thân nhiệt, phát triển xương, q trình biệt hóa phát triển não hệ thần kinh bào thai Thiếu iot gây tượng tuyến giáp không đủ lượng hocmon cần thiết, dẫn đến nồng độ hocmon máu thấp gây tổn thương não quan khác thể Hiện tượng gọi rối loạn “Thiếu iot” Theo thống kê tổ chức y tế giới (WHO) Hiện tồn cầu có khoảng 1,5 tỷ người sống vùng thiếu iot có nguy mắc chứng bệnh thiếu iot, có 20 triệu người mắc chứng bệnh đần độn Việt Nam nằm vùng thiếu iot theo số liệu điều tra quốc gia tình trạng thiếu Iot năm 1992 cho thấy có tới 84% dân số Việt Nam tình trạng thiếu iot: 16% thiếu nặng, 45% thiếu vừa 23% thiếu nhẹ, khoảng 10% trẻ em nước ta bị bệnh bướu cổ Mơi trường (khí quyển, thủy quyển, địa quyển) lương thực, thực phẩm nguồn cung cấp Iot cho người Hàng ngày phần iot đưa vào thể 100g xảy tượng thiếu iot Bướu cổ bệnh rối loạn thiếu iot bệnh nan giải Giải pháp để phòng chống tượng rối loạn thiếu iot trộn lẫn iot vào muối ăn cho nhân dân dùng hàng ngày Đối với bệnh nhân nặng dùng muối iot không đạt kết mong muốn, người ta phải điều trị biện pháp tích cực tiêm hay cho uống dầu thực vật có gắn iot (Lipiodol) viên nén có hàm lượng iot cao theo định bác sỹ điều trị Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 50 * Phân tích iot hỗn hợp lịng đỏ lòng trắng Trứng đập vỡ, đánh tan lòng trắng lẫn lòng đỏ thành hỗn hợp cân 1g hỗn hợp phân huỷ HNO3 1: đến tan hết, lọc, cạn cịn 10ml Tiến hành phân tích iot Kết khảo sát cho thấy xử lý mẫu trứng HNO3 tan tốt phân hủy NaOH 10% Để hoà tan 1g mẫu trứng cần khoảng 5ml HNO3 1:1 Từ kết khảo sát trên, chúng tơi xây dựng quy trình phân tích iot mẫu môi trường đất, nước trứng sau: 3.12 Các quy trình phân tích iot mẫu mơi trƣờng đất, nƣớc, trứng 3.12.1 Quy trình phân tích iot mẫu đất * Phân tích iot di động: Cân 5g đất hong khơ nhiệt độ phịng (khoảng 25 - 300C) nghiền mịn, cho vào bình nón cỡ 250ml có nút nhám Thêm vào bình 50ml nước cất, ngâm mẫu giờ, 30 phút lại lắc, khuấy trộn lần Lọc lấy 25ml dịch lọc, cịn ~ 10ml, chuyển vào phễu chiết, thêm vào 1ml dung dịch NaNO 0,1M, 1ml dung dịch HCl 2M, 3ml dung dịch Fucsin bazơ 30mg/l, lắc dung dịch, trung hoà dung dịch thu dung dịch NaOH 2M (khoảng ~ 1ml) Thêm 5ml dung dịch đệm có pH = 4; lắc phễu chiết Tiến hành chiết hợp chất màu lần, lần 5ml dung môi hữu (CHCl3, CH2Cl2, 1,2 - đicloetan) Khi xây dựng đường chuẩn dùng dung môi phân tích dùng dung mơi Dịch chiết gom tất vào bình định mức 25ml định mức tới vạch dung môi chiết (cách tiến hành giống hoàn toàn lập đường chuẩn) Đem đo độ hấp thụ quang dung dịch (A) với dung dịch so sánh dung dịch trắng dãy dung dịch chuẩn, với cuvet cuvet dùng để đo A dãy dung dịch chuẩn bước sóng max tối ưu (tuỳ loại dung mơi) Đo giá trị A lần lấy giá trị trung bình Căn vào giá trị A đo được, dựa vào đường chuẩn tính giá trị iot có mẫu phân tích Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 51 * Phân tích iot tồn phần Cân 1g đất hong khơ nghiền mịn, cho vào chén niken, cân 1g NaOH khan, lấy khoảng 0,9 gam trộn với 1g mẫu đất, 0,1 gam để lại phủ lên bề mặt Đưa chén vào lò nung nhiệt độ 250 - 3000C Nung mẫu khoảng 20-25 phút Lấy mẫu để nguội hòa tan mẫu nung 50ml nước cất, lọc đến cịn ~ 10ml Sau tiến hành phân tích 3.12.2 Quy trình phân tích iot nước Lấy 100ml mẫu nước cần phân tích, đem cạn cịn khoảng 10ml, sau tiến hành phân tích theo quy trình tính hàm lượng iot có nước 3.12.3 Quy trình phân tích iot trứng Đập trứng vào cốc, đánh đều, cân 1g hỗn hợp (cả lòng trắng lòng đỏ) cho vào cốc 100ml, thêm từ từ lần 1ml dung dịch HNO 1: đến mẫu tan hết, thêm ~ 15ml nước cất, lắc đều, lọc, lấy toàn dịch lọc thu cho vào phễu chiết, chế hoá tiến hành chiết quy trình phân tích đất, nước Dùng đường chuẩn để tính hàm lượng iot có trứng Song song với việc phân tích phương pháp đường chuẩn, chúng tơi phân tích phương pháp thêm để đánh giá hiệu xuất thu hồi, độ xác phép xác định Chúng tơi phân tích số mẫu đất, số mẫu nước số mẫu trứng hai phương pháp, tính hiệu xuất thu hồi phương pháp xác định Kết thu sau: Bảng 3.20: Kết phân tích iot di động mẫu đất STT Lượng I- di động có đất Cx Cx Cx Cx Lượng I- thêm vào mẫu (ppm) Lượng I- xác định (ppm) 2,02 3,05 3,90 5,05 Hiệu suất thu hồi (%) 103 94 101 Sai số (%) +7 -6 +1 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 52 Bảng 3.21: Kết phân tích iot mẫu nƣớc STT Lượng I- có mẫu nước Lượng I- thêm vào mẫu (ppm) Lượng I- tìm thấy (ppm) Cx Cx Cx Cx Cx Cx Cx Cx 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 1,5 2,0 0,01 0,112 0,205 0,30 0,405 0,55 1,502 2,02 Hiệu suất thu hồi (%) ~ 102 97,5 96,6 98,8 108 99,5 100,5 Sai số mắc phải (%) - +2 -2,5 -3,4 -1,2 +8 -0,5 +0,5 Bảng 3.22: Kết phân tích iot mẫu trứng vịt STT Lượng I- có mẫu trứng Cx Cx Cx Cx Cx Cx Cx Cx Lượng I-thêm vào mẫu (ppm) 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,5 4,85 5,08 5,21 5,48 5,70 5,80 6,40 6,70 Lượng I- tìm thấy (ppm) Hiệu suất thu hồi (%) ~ 115 Sai số mắc phải (%) - +15 -10 90 105 106,25 95 103,3 92,5 +5 +6,25 -5 +3,3 -7,5 Kết xác định cho thấy, phép phân tích mắc sai số  15% Trong phân tích lượng vết sai số mắc phải chấp nhận Vậy dùng phương pháp phân tích để xác định iot đối tượng mơi trường Sau chúng tơi trình bày kết phân tích số mẫu đất, mẫu nước mẫu trứng số nơi Chúng áp dụng quy trình phân tích xây dựng để xác định iot mẫu đất (cả iot di động iot tổng số), mẫu nước (nước giếng, nước hồ nước máy) mẫu trứng (gà, vịt chim cút mua chợ Hà Nội địa phương đem bán) Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 53 Đối với đất, phân tích iot di động tổng số loaị đất: đất ruộng, đất vườn, đất đồi, đất đồi chúng tơi lấy vị trí đồi đỉnh đồi, sườn đồi chân đồi Kết phân tích ghi bảng sau: Bảng 3.23: Kết phân tích iot mẫu đất đồi Thái Nguyên Giá trị trung bình Hàm lượng Hàm lượng Kí hiệu mẫu Đất đỉnh đồi Đđđ Đất sườn đồi Đsđ Đất chân đồi Đcđ iot di động iot toàn (ppm) phần (ppm) Tỷ lệ (%) iot dđ iot động (ppm) 0,07 0,96 7,3 0,08 0,98 8,2 0,085 0,85 10 0,065 1,00 6,5 0,06 0,95 6,3 0,08 0,98 8,16 0,085 1,00 8,50 0,075 1,05 7,14 0,07 1,05 6,67 0,09 0,99 7,09 0,098 1,24 7,9 0,10 1,26 7,9 0,099 1,25 7,92 0,105 1,23 8,54 0,103 1,27 8,10 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên Iot di Iot Tỷ lệ toàn (%) phần iot dđ (ppm) iot 0,07 0,95 7,37 0,08 1,01 7,92 0,1 1,25 8,0 http://www.Lrc-tnu.edu.vn 54 Bảng 3.24: Kết phân tích iot mẫu đất vƣờn đất ruộng Hà Nội Thái Nguyên Hàm Hàm lƣợng lƣợng iot di iot toàn động phần (ppm) (ppm) 0,11 1,26 Đất vườn 0,098 1,25 7,84 Thái Nguyên 0,12 1,24 9,68 ĐvTN 0,099 1,23 8,05 0,103 1,27 8,11 0,27 2,30 11,74 Đất ruộng 0,28 2,32 12,07 Thái Nguyên 0,29 2,33 12,45 Đr TN 0,26 2,29 11,35 0,30 2,35 12,80 2,02 6,51 31,03 2,05 6,50 31,54 2,10 6,52 32,21 2,08 6,51 31,95 2,06 6,505 31,67 2,40 6,86 35,0 2,39 6,88 34,74 2,41 6,90 34,93 2,38 6,85 34,74 2,39 6,87 34,79 Kí hiệu mẫu Đất vườn Hà Nội (Từ Liêm) ĐvHN Đất ruộng Hà Nội (Từ Liêm) ĐrHN Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên Tỷ lệ (%) iot dđ iot Giá trị trung bình Iot Tỷ lệ Iot di tồn (%) động phần iot dđ (ppm) (ppm) iot 8,73 0,11 1,25 8,80 0,28 2,32 12,07 2,06 6,52 31,6 2,39 6,87 34,8 http://www.Lrc-tnu.edu.vn 55 * Nhận xét: Qua kết phân tích, chúng tơi có nhận xét sau: - Đất vùng Thái Nguyên nghèo iot đất Hà Nội - Vùng đất đồi đất đình đồi nghèo iot đất sườn đồi nghèo đất chân đồi, điều giải thích đất độ cao lớn, iot dễ bị rửa trơi - Đất vườn đất ruộng có hàm lượng iot gần tương đương cao đất đồi, mưa lũ iot miền trung du bị rửa trôi nhiều vùng đồng bằng, đất vườn đất ruộng vùng thường nơi thấp, iot theo dòng nước rửa trơi tích tụ lại Những nhận xét hoàn toàn phù hợp với tổng điều tra iot bệnh bướu cổ nước ta Unicef năm 1993 (xem đồ trang 8) Bảng 3.25: Kết phân tích iot số mẫu nƣớc khu vực Thái Nguyên Hà Nội Giá trị Loại nƣớc xi iot tìm đƣợc x  xi n S2   ( xi  x ) n 1 Tra bảng t S  s2   t , f S n   x  (ppm) Nước suối lấy Thái Nguyên Nước khe lấy Thái Nguyên 0,001 0,001 0,002 0,002 0,001 < 0,001 - < 0,001 - - 0,0014 3.10-7 0,000548 6,813.10-4 0,0014 ± 6,813.10-4 Lượng không xác định - - - - Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 56 Giá trị Loại nƣớc xi iot tìm đƣợc x x i n S ( x  x )  Tra bảng t i n 1 S  s2   t , f S n   x  (ppm) 0,002 giếng 0,0025 lấy 0,003 Thái 0,002 0,002 0,003 Nước Nguyên 0,0023 2.10-7 4,472.10-4 5,560.10-4 0,0033 2.10-7 4,472.10-4 5,560.10-4 0,0032 2.10-7 4,472.10-4 5,560.10-4 Nước sông lấy 5,560.10-4 0,0033  5,560.10-4 0,0035 Hà 0,003 Nội 0,004 0,003 0,003 Nước máy lấy 0,0023  0,0032  5,560.10-4 0,004 Hà 0,003 Nội 0,003 0,003 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 57 Nhận xét: Kết phân tích iot nước ghi bảng 3.25 cho thấy - Nói chung lượng iot nước thấp Các kết xác định nằm sai số phép đo, nói, kết phân tích iot nước khơng thể có đánh giá cụ thể - Hàm lượng iot nước suối nước khe thấp nhất, có lẽ nước suối, nước khe có nguồn gốc từ vùng cao, đất đá có hàm lượng iot thấp nên iot nước thấp - Hàm lượng iot nước giếng, nước sông nước máy gần Bảng 3.26: Kết phân tích iot số mẫu trứng Hà Nội Giá trị xi iot Loại tìm mẫu đƣợc (ppm) 4,90 Trứng gà 4,80 4,95 5,84 Trứng vịt 5,85 5,80 4,54 Trứng 4,52 chim 4,55 cút 4,56 4,54 4,85 x x i n S ( x  x )  Tra bảng t i n 1 S s   t , f S n   x  4,88 3,25.10-3 0,06 0,07 4,88  0,07 5,84 1,72.10-3 0,04 0,05 5,84  0,05 4,54 2,2.10-4 0,015 0,018 4,540,018 4,90 5,90 5,80 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 58 - Dùng phương pháp thống kê để đánh giá kết phân tích - Tính giá trị trung bình kết tìm x  Tính phương sai: S   (x i 1 i  xi i 1  x)2 n 1 Tính độ lệch chuẩn: S  S Tra bảng t,f = t0,95, (5-1) = 2,78 - Tính độ tin cậy   t ,f S n Giá trị thực nằm khoảng   x  t ,f S n * Nhận xét: Các kết phân tích iot trứng ghi bảng 3.26 cho phép nhận định sau: - Trong trứng vịt có hàm lượng iot cao trứng gà trứng chim cút điều giải thích thức ăn vịt phong phú thức ăn gà chim cút Vịt ăn thực vật động vật (tôm, tép, cua, cá, ếch, nhái, giun…) mà thức ăn động vật có hàm lượng iot cao hơn, gà chim cút thức ăn chủ yếu thực vật (thóc, ngô) - Trong thể động vật iot tập trung tuyến giáp, ngồi iot cịn tập trung quan sinh sản, cụ thể với gia cầm trứng Điều cần nghiên cứu kỹ để chứng minh Nếu điều thơng qua, việc phân tích hàm lượng iot trứng để đánh giá thiếu hụt iot môi trường sống điều lấy hàm lượng iot có trứng làm thị để đánh giá tượng thiếu hụt iot cộng đồng Đối với người qua Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 59 số iot niệu đánh giá độ thiếu hụt iot thể, đối chiếu với loài gia súc, gia cầm số iot trứng thuận lợi cho việc đánh giá iot có mơi trường sống: đất nước Tuy nhiên, để công nhận số iot trứng thị cịn cần phải nghiên cứu nhiều, toàn diện phải nghiên cứu đánh giá nhiều vùng khác Nếu điều có lợi, ta tăng hay bổ sung iot vào thức ăn cho gia cầm để tăng iot trứng người ăn trứng để bổ sung thiếu hụt iot, chắn cách bổ xung thuận lợi ăn muối iot iot trứng nằm hợp chất mà người dễ hấp thu muối iot Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 60 KẾT LUẬN Với đề tài nghiên cứu phương pháp phân tích vi lượng iot đối tượng môi trường Qua thời gian nghiên cứu luận văn đạt kết sau: Đã nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích vi lượng iot phương pháp triết trắc quang sở phản ứng đơn giản dễ thực phương pháp trắc quang UV-VIS dựa phản ứng tạo phức màu iot với thuốc thử fucsin bazơ, phức màu liên hợp ion Đã tiến hành thực nghiệm khảo sát Đã nghiên cứu quy trình xử lý mẫu: mẫu đất (dùng phương pháp kiềm chảy) mẫu nước (dùng phương pháp cô cạn mẫu), mẫu trứng (xử lý dung dịch HNO3) từ xây dựng quy trình phân tích vi lượng iot theo phương pháp đo quang mẫu đất, mẫu nước, mẫu trứng Độ tin cậy quy trình đánh giá qua yếu tố độ thu hồi độ xác Đã áp dụng quy trình phân tích xây dựng để phân tích hàng loạt mẫu cụ thể đất, mẫu nước (nước giếng, nước hồ, nước máy), mẫu trứng qua xử lý thống kê số liệu thực nghiệm thu đưa nhận xét hàm lượng iot đối tượng môi trường, xác định mối tương quan chúng * Hàm lượng iot đất (đất đồi, đất vườn, đất ruộng) + Đất vùng thái nguyên nghèo iot đất Hà nội + Đất đỉnh đồi nghèo iot đất sườn đồi nghèo đất chân đồi + Đất vườn đất ruộng có hàm lượng iot gần tương đương cao đất đồi Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 61 * Hàm lượng iot nước Nói chung hàm lượng iot nước thấp, kết xác định nằm sai số phép đo, nói, kết phân tích iot nước phương pháp chưa có đánh giá cụ thể + Hàm lượng iot nước suối nước khe thấp có liên quan đến nước suối, nước khe có nguồn gốc từ vùng cao + Hàm lượng iot nước giếng, nước sông nước máy gần * Hàm lượng iot trứng Có liên quan chặt chẽ đến nguồn thức ăn gia cầm mơi trường sống + Trong trứng vịt có hàm lượng iot cao trứng gà trứng chim cút thức ăn vịt phong phú gà chim cút Đã dùng phương pháp thêm phương pháp thống kê xác suất để đánh giá kết phân tích thu được, qua kết phân tích mẫu trứng cho thấy phương pháp có độ thu hồi độ xác cao Kết nghiên cứu thu giải mục tiêu mà luận văn đề ra, quy trình phân tích iot đơn giản, dễ thực hiện, phù hợp với nhiều phòng thí nghiệm sở có khả phân tích hàng loạt mẫu với độ thu hồi, độ xác cao Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 62 TÀI LIỆU THAM KHẢO Kevin M Sullivan; Robin Houston, Jonathan Gorstein and Jenny Cervinskas, Monotoring Universal Salt Iodinaton programes (1995) M.G Venkatesh Mannar and John T Dunn; Salt Iodination for the Elimination of iodine Deficiency (1995) V.I.Kxenzenkx, D.C Danaev, Hóa học kỹ thuật Brom, Iot hợp chất chúng (tiếng nga) NXB Hóa học Trang 54 (1979) “World Heald Organization (WHO)”, MDIS Working paper WHO, UNICEF, ICCIDD, July 1993: Global Prevalence of iodine Deficiency Disorder B.S Hetzei, CS Pandy The conquest of Iodine Deficiency Disorders Oxford University Press Delhi 1994 Robert L Grob.Phân tích sắc ký môi trường (bản dịch từ tiếng Anh sang tiếng Nga), Moskva, NXB Hoá học 1979 Savicev J.J., Nasiljeva Z.G, Golovin J.J Tạp chí phịng thí nghiệm (tiếng Nga) 29,1433 (1963) J.Churacek,P.Jandera; Uvod Vijsokou’cinne’ kapalinove kolonova Chromatographie.Praha (1984) Phương pháp xác định hàm lượng iotua, TCVN 4570 - 88 (1998) 10 Zhao Guiging, Lui Jintang, Chem Abstract; 16178u, Vol 109 (1987) 11 Koh Tomoro; Ono Massanori, Makine Ichiro, Analy.st 113(6) - 945-8 (1998) 12 Bulinski Romuald, Marzee’ zligliew,Koktyz Natalia Chem.Abstract 5012 cs,109 (1998) 13 Salinao F., Ymezez Chanchen J.C., Lemar Gallego J.M; Microchem, J, 37 (2), 145 - (1988) Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 63 14 E B Sandell, I.M, Kothoff; Micro determination of iodine by a catalytic method; Microchim Acta 1,9 -25(1939) 15 T Tomiyasu, H Sakamoto, N Yonehara, Kinetic and mechanistic study of chlorpromazine - hydrogen peoxide reaction for the catalytic spectrophotometric determination of iodide, Analytica chemica Acta, 320, 217 - 227 (1996) 16 V Poluzzi, B Cavalchi, A Alberrini et al, Analytical Abstract vol, 59 (I), p F20 (1997) 17 LenoreS., Clesceri, Arnold E Greenberg, Andrew D Eaton Standard Methods for Examination of water and Wastewater 16 th- Edition, Iodine (4500 - I) (1985) 18 Mitsuru Ebihara, Naomi Saito Instrumantal and Radiochemical Neutron Activation Analysis of trace Iodine in Geological samples Anal Sciences, April, Vol (1992) 19 Takashi Tomiyasu, Misa Nonaka, Hayao Sakumoto; Kinetic Determination of Total Iodine in Urine and Foodstuff Using a Mixed Acid as Pretreatment Agent; Anal Sciences, Febuany Vol 20, 391- (2004) 20 West P Ana Chemi V.28,p.1816 (1956) 21 Golosnhi tskaia V A Ứng dụng thuốc thử hữu phân tích 22 Pef C.b Novocherskaia C.60 (1974) 23 Hồng Nhâm, Hố học vơ tập 2, NXB giáo dục (1994) 24 N.I Bloc, Hoá học phân tích định tính (Tiếng Nga) NXB hố học quốc gia Matxcơva (1952) 25 Nguyễn Xuân Ninh, Vitamin chất khống từ vai trị sinh học đến phịng điều trị bệnh, NXB y học, (1999) 26 Đặng Trần Duệ, Bệnh học nội khoa, NXB y học tr 274 (1973) Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 64 27 Lê Mỹ, Chiến lược phòng chống bệnh bướu cổ Việt Nam, TC hoạt động khoa học số 1, trang (1993) 28 Thông tin rối loạn thiếu iot, chương trình Y tế quốc gia phòng chống rối loạn thiếu iot, Bộ Y tế (1995) 29 Đề án: Mục tiêu phòng chống rối loạn thiếu iot, Bộ Y tế, chương trình y tế quốc gia 1996 - 2000 30 Đào Hữu Vinh, Nguyễn Xuân Dũng, Trần Mỹ Linh, Phạm Hùng Việt Các phương pháp sắc ký NXB KH&KT (1985) 31 Nguyễn Văn Hợp, Nguyễn Hải Phong, Đề tài NCKH cấp B - 940608 Trường Đại học Huế, (1995) 32 Phạm Luận, sở kỹ thuật xử lý mẫu phân tích, giáo trình ĐHKHTN khoa Hố (2000) 33 Trần Tứ Hiếu, Phân tích trắc quang, phổ UV-VIS, NXB- ĐHQG Hà Nội, 2003, lần thứ 2: 2008 34 Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mặc, thuốc thử hữu cơ, NXB - KHKT Hà Nội 1978 35 Trần Tứ Hiếu, Hóa học phân tích, NXB- ĐHQG Hà Nội, in lần thứ 1: 2000, tái lần thứ (2002) lần thứ (2004) 36 Sổ tay phân tích đất, nước, phân bón, trồng Viện thổ nhưỡng nơng hóa NXB Nơng nghiệp 1998 37 Lê Văn Khoa, Nguyễn Xuân Cự, Lê Đức, Trần Khắc Hiệp, Cái Văn Tranh Phương pháp phân tích đất, nước, phân bón, trồng NXB-GD 1996 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn ... 1- Nghiên cứu phương pháp đo quang để phân tích hàm lượng iot phản ứng đơn giản dễ thực 2- Nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích iot số đối tượng môi trường: đất, nước, thực phẩm 3- Dùng phương. .. giá vi lượng iot đất, nước, lương thực thực phẩm cần phải nghiên cứu tìm phương pháp phân tích có độ nhạy, độ lặp lại độ xác cao, phương pháp phân tích quang học đại (AAS, AES,…) phương pháp. .. kết nghiên cứu để phân tích số mẫu mơi trường: đất, nước, trứng 45 3.11.1 Phân tích iot đất 45 3.11.2 Phân tích iot nước 48 3.11.3 Phân tích iot trứng 49 3.12 Các