Luận văn: NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VI LƯỢNG IOT TRONG CÁC ĐỐI TƯỢNG MÔI TRƯỜNG pot

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHẠM THỊ HỒNG THÁI NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VI LƢỢNG IOT TRONG CÁC ĐỐI TƢỢNG MÔI TRƢỜNG Chuyên ngành: Hoá Phân tích Mã số: 60.44.29 L L U U Ậ Ậ N N V V Ă Ă N N T T H H Ạ Ạ C C S S Ĩ Ĩ H H O O Á Á H H Ọ Ọ C C THÁI NGUYÊN - 2009 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHẠM THỊ HỒNG THÁI NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VI LƢỢNG IOT TRONG CÁC ĐỐI TƢỢNG MÔI TRƢỜNG Chuyên ngành: Hoá Phân tích Mã số: 60.44.29 L L U U Ậ Ậ N N V V Ă Ă N N T T H H Ạ Ạ C C S S Ĩ Ĩ H H O O Á Á H H Ọ Ọ C C Người hướng dẫn khoa học: GS. TS TRẦN TỨ HIẾU THÁI NGUYÊN - 2009 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến GS.TS. Trần Tứ Hiếu Trường Đại học khoa học tự nhiên Đại học quốc gia Hà Nội, đã tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tôi trong suốt quá trình làm luận văn Tôi xin chân thành cám ơn ThS Trần Thu Quỳnh khoa Hoá trường Đại học bách khoa Hà Nội đã nhiệt tình giúp đỡ tôi trong quá trình làm thí nghiệm và có những ý kiến đóng góp quý báu giúp tôi hoàn thành luận văn. Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới các thầy cô giáo trong khoa Hoá học trường Đại học Sư Phạm Thái Nguyên cùng các bạn đồng nghiệp đã giúp tôi hoàn thành bản luận văn này. Thái nguyên ngày 25 tháng 9 năm 2009 Học viên Phạm Thị Hồng Thái Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Chƣơng I. TỔNG QUAN 3 1.1. Giới thiệu về nguyên tố iot 3 1.1.1. Trạng thái tự nhiên của nguyên tố Iot [ 1],[1 ’ ] 3 1.1.2. Một số tính chất vật lý và hóa học của Iot [1] 4 1.1.3. Vai trò của Iot đối với sinh hóa người [1],[2] 6 1.1.4. Tình trạng thiếu Iot trên thế giới và ở việt nam 8 1.2. Các phương pháp tách và làm giàu (sắc ký-chiết) 10 1.2.1. Các phương pháp sắc ký 10 1.2.1.1. Sắc ký bản mỏng 11 1.2.1.2. Sắc ký khí 12 1.2.1.3. Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) 13 1.2.2. Phương pháp chiết 14 1.3. Một số phương pháp định lượng iot 18 1.3.1. Phương pháp chuẩn độ [16] 18 13.2. Phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử (Phương pháp UV-VIS) 18 1.3.3. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử plasma (ICP - AES) và phổ khối plasma (ICP - MS) 20 1.3.4. Phương pháp điện hoá 20 1.3.4.1. Phương pháp điện cực chọn lọc ion [24] 20 1.3.4.3. Phương pháp cực phổ dòng xoay chiều (AC) 21 1.3.4.4. Phương pháp Von - ampe hoà tan [25] 21 1.3.5. Phương pháp kích hoạt nơtron (NAA) [26] 22 1.4. Một số kỹ thuật vô cơ hoá mẫu để xác định iot 22 1.4.1. Kỹ thuật vô cơ hoá ướt 22 1.4.2. Kỹ thuật vô cơ hoá bằng lò vi sóng [28] 23 1.4.3. Kỹ thuật vô cơ hoá khô [28] 23 1.5. Kết luận phần tổng quan 24 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn Chƣơng 2. THỰC NGHIỆM 25 2.1. Dụng cụ và thiết bị 25 2.3. Quá trình thực nghiệm 27 2.3.1. Giới thiệu về Fucsin bazơ 27 2.3.2. Cơ chế tương tác giữa I 2 với các chất màu bazơ hữu cơ. 27 2.3.3. Các thực nghiệm khảo sát 28 2.3.3.1. Ảnh hưởng của pH đến sự chiết của Fucsin bazơ bằng các dung môi hữu cơ. 28 2.3.3.2. Ảnh hưởng pH của môi trường đến sự hình thành hợp chất liên hợp ion giữa fucsin bazơ và iot. 28 2.3.3.3. Khảo sát phổ hấp thụ của hợp chất fucsin bazơ - iot 29 2.3.3.4. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang A vào lượng dung dịch HCl 2M 29 2.3.3.5. Khảo sát sự phụ thuộc lượng dung dịch NaNO 2 0,1M 30 2.3.3.6. Ảnh hưởng của lượng thuốc thử fucsin bazơ. 30 2.3.3.7. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của hợp chất màu theo thời gian. 31 Chƣơng 3. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN 32 3.1. Khảo sát ảnh hưởng của ph đến sự chiết thuốc thử fucsin bazơ bằng các dung môi 32 3.2. Khảo sát ảnh hưởng ph của môi trường nước đến sự hình thành hợp chất màu liên hợp giữa fucsin bazơ với iot 34 3.3. Phổ hấp thụ của hợp chất màu fucsin bazơ - iot 35 3.4. Khảo sát ảnh hưởng của lượng axit hcl lên phản ứng 36 3.5. Khảo sát sự phụ thuộc của lượng chất oxi hoá NaNO 2 0,1M 37 3.6. Ảnh hưởng của lượng thuốc thử 38 3.7. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của hợp chất màu theo thời gian 38 3.9. Lập đường chuẩn 39 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 3.10. Khảo sát ảnh hưởng của một số nguyên tố. 43 3.11. Áp dụng những kết quả nghiên cứu được để phân tích một số mẫu môi trường: đất, nước, trứng. 45 3.11.1. Phân tích iot trong đất. 45 3.11.2. Phân tích iot trong nước 48 3.11.3. Phân tích iot trong trứng 49 3.12. Các quy trình phân tích iot trong các mẫu môi trường đất, nước, trứng. 50 3.12.1. Quy trình phân tích iot trong mẫu đất 50 3.12.2. Quy trình phân tích iot trong nước 51 3.12.3.Quy trình phân tích iot trong trứng 51 KẾT LUẬN 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO 62 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Đặc điểm và các hằng số vật lý của Iot 5 Bảng 1.2: Sự phân bố hàm lượng iot trong môi trường đất nước và không khí [7] 8 Bảng 1.3: Phân loại mức độ rối loạn thiếu Iot 10 Bảng 3.1: Giá trị A của dịch chiết Fucsin Bazơ bằng CHCl 3 ở các pH khác nhau của dung dịch nước 32 Bảng 3.2: Giá trị A của dịch chiết fucsin bazơ bằng CH 2 Cl 2 ở các pH khác nhau của dung dịch nước 33 Bảng 3.3: Giá trị A của dịch chiết fucsin bazơ bằng 1,2 - dicloetan (C 2 H 4 Cl 2 ) ở các giá trị pH khác nhau của dung dịch nước 33 Bảng 3.4: Giá trị A của dịch chiết hợp chất màu Fucsin bazơ - Iot trong Clorofom ở các pH khác nhau trong môi trường nước 34 Bảng 3.5: Giá trị A của dịch chiết hợp chất màu liên hợp Fucsin bazơ - Iot trong diclometan từ môi trường nước ở các giá trị pH khác nhau 35 Bảng 3.6: Giá trị A của dịch chiết hợp chất màu liên hợp Fucsin bazơ - iot trong 1, 2 - dicloetan ở các pH khác nhau của môi trường nước 35 Bảng 3.7: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang (A) vào nồng độ HCl 37 Bảng 3.8: Giá trị A của dịch chiết hợp chất màu Fucsin bazơ - iot bằng 1,2 - dicloetan phụ thuộc vào lượng chất oxi hoá NaNO 2 37 Bảng 3.9: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của lượng thuốc thử Fucsin bazơ 38 Bảng 3.10: Sự phụ thuộc giá trị A vào nồng độ iot 40 Bảng 3.11: Sự phụ thuộc giá trị A vào nồng độ iot 41 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn Bảng 3.12: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Br - 44 Bảng 3.13: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của  3 ClO 44 Bảng 3.14: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Cl - 45 Bảng 3.15: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của CN - 45 Bảng 3.16: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của S 2- 45 Bảng 3.17: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Fe 3+ 45 Bảng 3.18: Kết quả xác định iot khi xử lý mẫu bằng phương pháp kiềm chảy, phương pháp hòa tan bằng Axit 47 Bảng 3.19: Kết quả xác định iot trong mẫu nước khi cô cạn mẫu và khi xử lý bằng HNO 3 37% 48 Bảng 3.20: Kết quả phân tích iot di động trong mẫu đất 51 Bảng 3.21: Kết quả phân tích iot trong mẫu nước 52 Bảng 3.22: Kết quả phân tích iot trong mẫu trứng vịt 52 Bảng 3.23: Kết quả phân tích iot trong các mẫu đất đồi ở Thái Nguyên 53 Bảng 3.24: Kết quả phân tích iot trong các mẫu đất vườn và đất ruộng ở Hà Nội và Thái Nguyên 54 Bảng 3.25: Kết quả phân tích iot trong một số mẫu nước ở khu vực Thái Nguyên và Hà Nội 55 Bảng 3.26: Kết quả phân tích iot trong một số mẫu trứng ở Hà Nội 57 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 3.1: Phổ hấp thụ của hợp chất màu Fucsin bazơ - iot ở các nồng độ iot khác nhau được chiết bằng diclometan. 36 Hình 3.2: Ảnh hưởng của thời gian đến độ bền màu của hợp chất màu liên hợp Fucsin -bazơ -iot (dung môi chiết là CHCl 3 ) 39 Hình 3.3: Đường chuẩn xác định iot bằng thuốc thử fucsin bazơ 40 Hình 3.4: Đường chuẩn xác định iot bằng thuốc thử fucsin bazơ 41 Hình 3.5: Đường chuẩn xác định iot bằng phương pháp thêm 43 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 1 MỞ ĐẦU Các nguyên tố vi lượng có vai trò quan trọng đối với sức khỏe con người, chúng có trong thành phần của các enzym, điều khiển sự hoạt động của các cơ thể sống, cho nên các nguyên tố vi lượng không những duy trì sự sống mà còn đảm bảo cho sự phát triển của con người cả về thể chất lẫn trí tuệ. Iot là nguyên tố vi lượng rất cần cho sự phát triển của cơ thể như quá trình tổng hợp hocmon tuyến giáp, duy trì thân nhiệt, phát triển xương, quá trình biệt hóa và phát triển của não cũng như hệ thần kinh của bào thai. Thiếu iot sẽ gây hiện tượng tuyến giáp không đủ lượng hocmon cần thiết, dẫn đến nồng độ hocmon trong máu thấp gây tổn thương não và các cơ quan khác trong cơ thể. Hiện tượng này được gọi là rối loạn “Thiếu iot”. Theo thống kê của tổ chức y tế thế giới (WHO). Hiện tại trên toàn cầu có khoảng 1,5 tỷ người sống trong các vùng thiếu iot và có nguy cơ mắc các chứng bệnh thiếu iot, trong đó có hơn 20 triệu người mắc chứng bệnh đần độn. Việt Nam cũng nằm trong vùng thiếu iot. theo số liệu điều tra quốc gia về tình trạng thiếu Iot năm 1992 cho thấy có tới 84% dân số Việt Nam trong tình trạng thiếu iot: trong đó 16% thiếu nặng, 45% thiếu vừa và 23% thiếu nhẹ, khoảng 10% trẻ em nước ta bị bệnh bướu cổ. Môi trường (khí quyển, thủy quyển, địa quyển) và lương thực, thực phẩm là nguồn cung cấp Iot cho con người. Hàng ngày khẩu phần iot đưa vào cơ thể dưới 100g thì sẽ xảy ra hiện tượng thiếu iot. Bướu cổ và các bệnh rối loạn do thiếu iot là những bệnh nan giải. Giải pháp để phòng chống hiện tượng rối loạn thiếu iot là trộn lẫn iot vào muối ăn cho nhân dân dùng hàng ngày. Đối với những bệnh nhân nặng dùng muối iot không đạt được kết quả mong muốn, người ta phải điều trị bằng biện pháp tích cực hơn như tiêm hay cho uống dầu thực vật có gắn iot (Lipiodol) hoặc các viên nén có hàm lượng iot cao theo chỉ định của bác sỹ điều trị. [...]... (khụng mu) (khụng mu) Hm lng iot trong mu c xỏc nh bng s gim hp th quang ( = 370nm) A ca dung dch trc v sau phn ng vi thi gian c nh, khi cú mt cht xỳc tỏc l iot, A t l vi nng ca iot trong dung dch Ngi ta cng da vo phn ng gia clopromazin vi H2O2[22] Khi cú mt iot to ra sn phm trung gian cú mu , bn trong mụi trng axit v hp th cc i ti = 525nm Tc phn ng t l vi nng I- trong dung dch.Phng phỏp ny cú... hp gm I2 v I- Iot cú phn ng vi dung dch tinh bt loóng to dung dch mu xanh, mu xanh s bin mt khi un núng dung dch, nhng ngui mu xanh s xut hin tr li dung dch tinh bt loóng c dựng lm ch th nhn bit v chun iot Hp cht ca iot thng gp l cỏc mui natri v kali: NaI, KI, NaIO3, KIO3, 1.1.3 Vai trũ ca Iot i vi sinh húa ngi [1],[2] i vi con ngi iot l nguyờn t vi lng cc k quan trng Trong c th ngi, iot ch chim... s phỏt trin ca c th c v th cht ln trớ tu Trờn 75% iot trong c th tp trung tuyn giỏp, phn cũn li c phõn b trong cỏc mụ tuyn vỳ, dch tiờu húa, thn, nc bt Iot tn ti dng I- hoc gn vi protein vn chuyn lu thụng trong c th Chc nng quan trng nht ca iot l tham gia to hocmon T3 (triiotothyronin) v T4 (thyroxin) Hocmon tuyn giỏp úng vai trũ quan trng trong vic iu hũa phỏt trin c th, hot ng ca hocmon tuyn giỏp... I-, dng iot vụ c t do, dng hu c Iot c dựng lm thuc kh trựng, dung dch iot trong cn cú nng 3% dựng kh trựng vt thng Cỏc ng v ca iot c s dng nhiu trong húa hu c, ngnh y ng v 128 I dựng trong y t to nh v xột nghim hot ng ca tuyn giỏp, ng v 131I c dựng iu tr ung th tuyn giỏp S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn 8 1.1.4 Tỡnh trng thiu Iot trờn th gii v Vit Nam Trong. .. Gn ly phn nc trong (cú mui ca iot) Dựng khớ clo hay MnO2 v H2SO4 oxi húa I- trong dung dch thnh I2.Cho I2 thng hoa ta s thu c iot Ngun nguyờn liu chớnh iu ch I2 l nc ging khoan du m Hi iot gõy khú chu cho mt v mng nhy, khi tip xỳc vi thi gian kộo di = 8 gi trong bu khụng khớ cú nng I2 1mg/m3 Khi thao tỏc nu dõy iot vo da cú th gõy bng 1.1.2 Mt s tớnh cht vt lý v húa hc ca Iot [1] Iot tinh khit... cha hm lng iot cao Cui cựng con ngi s dng ngun nc, lng thc, thc phm cú hm lng iot cao thỡ s trỏnh c s thiu ht iot Iot tờn Hy Lp Iodes, ngha l tớm, sau ny hip hi quc t v húa lý thuyt v ng dng gi l Iodine, l nguyờn t húa hc, ký hiu l I, nguyờn t s l 53 Iot l nguyờn t vi lng rt cn cho s sng ca cỏc sinh vt Iot l nguyờn t ớt hot ng nht, cú õm in thp nht trong cỏc halogen Ging nh cỏc nguyờn t nhúm VIIA (h... a lý, ngi ta thy hm lng ca iot trong cỏc i tng ny cú liờn quan n t l nhng ngi mc bnh bu c Bnh bu c sinh ra khụng phi ch do hm lng iot trong cỏc i tng khụng khớ, nc ung, lng thc v thc phm thp m cũn do cỏc yu t vi lng khỏc na Chng hn hm lng canxi trong t, trong nc quỏ cao, do tp quỏn sinh hot n ung ca cỏc dõn tc, do c a ca tng ngi v.v Vỡ th cho nờn mt s ni mc dự hm lng iot trong lng thc, thc phm cao... nc bt, nc tiu, túc Thiu iot s gõy ri lon c th, biu hin qua mt s chng bnh nh bu c, n n, thn kinh Mi ngy mi ngi cn 200g iot Ngun cung cp iot cho ngi l nc sinh hot, lng thc, thc phm ỏnh giỏ vi lng iot trong nc, t, lng thc thc phm Cn phi phõn tớch thng xuyờn Phng phỏp phõn tớch khụng nhng cú chớnh xỏc, nhy cao m cũn phi phự hp vi c s vt cht hin cú trong nhiu phũng thớ nghim Vi lý do trờn chỳng tụi chn... VIIA v iot cú tớnh cht hi ging vi kim loi Iot tan trong cỏc dung mụi hu c: Nu dung mụi hu c l cỏc hp cht khụng cha oxi nh CHCl3, CCl4, CS2, C6H6, etxng to thnh dung dch mu tớm; nu dung mụi hu c trong phõn t cú cha oxi nh ru, ờte, xờton to thnh dung dch mu nõu Iot hũa tan ớt trong nc ( 25oC tan ca I2 trong nc l 0,34 g I2/l) to ra dung dch mu vng Iot tan nhiu trong dung dch nc cú cha I - vỡ cú phn ng... mụi trng iot phõn b khụng ng u Hm lng gn ỳng ca iot trong cỏc thnh phn mụi trng c trỡnh by trong bng 1.2 Bng 1.2: S phõn b hm lng iot trong mụi trng t nc v khụng khớ [7] Mụi trng Nng (ppm) %I Khụng khớ 0,002 2.10-8 - 2.10-7 Nc sụng 0,001 10- 7 Nc bin 0,01 10 -6 - 10 -5 Than bựn 3,4 3,4.10 -4 t 1,8 1,8 10-4 Khoỏng 0,3 3.10-5 Nhng khu vc t lin cng xa i dng cng cú nguy c thiu ht iot ln S thiu ht iot nghiờm . những kết quả nghiên cứu được để phân tích một số mẫu môi trường: đất, nước, trứng. 45 3.11.1. Phân tích iot trong đất. 45 3.11.2. Phân tích iot trong nước 48 3.11.3. Phân tích iot trong trứng. 3.12. Các quy trình phân tích iot trong các mẫu môi trường đất, nước, trứng. 50 3.12.1. Quy trình phân tích iot trong mẫu đất 50 3.12.2. Quy trình phân tích iot trong nước 51 3.12.3.Quy trình phân. quả phân tích iot di động trong mẫu đất 51 Bảng 3.21: Kết quả phân tích iot trong mẫu nước 52 Bảng 3.22: Kết quả phân tích iot trong mẫu trứng vịt 52 Bảng 3.23: Kết quả phân tích iot trong các